Agilent HPLC 1100 ChemStation 高級(jí)操作培訓(xùn)（安捷倫科技公司）

HPLC1100ChemStation

高級(jí)操作培訓(xùn)授課教師紀(jì)學(xué)海Friday,November3,20232005-3-2111/3/20231HPLC1100Advance操作培訓(xùn)日程安排第一天上午：1課程簡(jiǎn)介及相互介紹

2化學(xué)工作站各個(gè)工作界面介紹

3完整方法的編輯、修改、存儲(chǔ)及運(yùn)行

4HPLC1100儀器配置及參數(shù)設(shè)置 下午：1數(shù)據(jù)分析參數(shù)設(shè)置

2色譜圖的優(yōu)化處理

3積分事件及手動(dòng)積分的選擇和應(yīng)用

4高級(jí)校正表的編輯和設(shè)置第二天上午：1報(bào)告格式的選擇及設(shè)定

2光譜的提取、光譜庫(kù)的建立及檢索

3色譜峰純度檢測(cè)

4色譜條件的優(yōu)化及色譜圖的提取 下午：1序列參數(shù)的設(shè)置以及統(tǒng)計(jì)功能的使用

2批處理功能的設(shè)置及應(yīng)用 2005-3-2111/3/20232第三天上午：1個(gè)性化報(bào)告的設(shè)定與編輯 2工作站故障診斷功能的應(yīng)用 3結(jié)業(yè)考試

結(jié)業(yè)午餐

下午：1

化學(xué)工作站的重新安裝、配置及啟動(dòng)(選修) 2

發(fā)結(jié)業(yè)證 3自由練習(xí)、討論2005-3-2111/3/20233第一章化學(xué)工作站各個(gè)工作界面介紹AddLicense：添加或查看工作站軟件的License號(hào)碼；Agilent1100SeriesCDROM：查看隨機(jī)的維護(hù)光盤(pán)；ConfigurationEditor：配置儀器；InstallationQualification：進(jìn)行軟件的安裝認(rèn)證；Instrument1Online：進(jìn)入在線(xiàn)工作站，可以控制儀器；Instrument1Offline：進(jìn)入離線(xiàn)工作站，不可控制儀器；Readme.txt：提供關(guān)于化學(xué)工作站的參考信息；Scheduler：化學(xué)工作站的任務(wù)、日程安排表。2005-3-2111/3/20234化學(xué)工作站各個(gè)工作界面的切換切換工作界面Agilent化學(xué)工作站有5個(gè)功能界面，可以從View菜單中切換工作界面，也可以從快捷圖標(biāo)欄中切換。MethodandRunControl——進(jìn)行儀器控制、方法編輯、運(yùn)行以及序列的編輯、運(yùn)行；DataAnalysis——進(jìn)行數(shù)據(jù)分析：包括譜圖優(yōu)化，積分優(yōu)化，校正表建立，報(bào)告格式選擇等；ReportLayout——進(jìn)行用戶(hù)個(gè)性化報(bào)告的編輯、設(shè)定；Verification(OQ/PV)——進(jìn)行儀器性能認(rèn)證；Diagnosis——進(jìn)行儀器硬件性能的診斷、測(cè)試。2005-3-2111/3/20235化學(xué)工作站Views菜單Fullmenu/shortmenu切換顯示當(dāng)前日記本，察看錯(cuò)誤信息等內(nèi)容2005-3-2111/3/20236化學(xué)工作站的ChangeAccessLevel功能如果要使用密碼保護(hù)化學(xué)工作站，請(qǐng)選中此選項(xiàng)。2005-3-2111/3/20237化學(xué)工作站Scheduler的使用使用時(shí)要注意保存，否則工作站不予以執(zhí)行。2005-3-2111/3/20238化學(xué)工作站Scheduler的使用Result欄中可以顯示化學(xué)工作站執(zhí)行Command的結(jié)果2005-3-2111/3/20239選擇在線(xiàn)信號(hào)從View菜單,選擇OnlineSignals,單擊Change，在EditSignalPlot窗口中選擇要監(jiān)控的信號(hào)。2005-3-2111/3/202310在線(xiàn)信號(hào)顯示2005-3-2111/3/202311查看Logbook從View菜單選擇Logbook，單擊CurrentLogbook顯示當(dāng)前Logbook內(nèi)容。2005-3-2111/3/202312方法的概念：方法是一個(gè)參數(shù)集，它包括分析一個(gè)樣品所需要

的所有參數(shù)。方法文件名：xxx.m。方法的組成：方法信息(Methodinformation)儀器參數(shù)及采集參數(shù)(Instrument/Acquisition)數(shù)據(jù)分析參數(shù)(DataAnalysis)運(yùn)行時(shí)間表(RunTimeChecklist)第二章方法編輯、保存2005-3-2111/3/202313使用EditEntireMethod

編輯一個(gè)完整的方法編輯一個(gè)完整的方法單擊圖標(biāo)，也可以開(kāi)始編輯一個(gè)完整的方法。2005-3-2111/3/202314選擇所要編輯的內(nèi)容首先選擇所要編輯的方法內(nèi)容。注意，不選擇并不意味著方法中不含有該部分內(nèi)容，而是意味著對(duì)該部分內(nèi)容不進(jìn)行編輯，使用原方法中設(shè)置的參數(shù)。2005-3-2111/3/202315方法信息(MethodInformation)方法信息僅僅是一些描述性的文字信息，可以按照自己的需求來(lái)輸入。2005-3-2111/3/202316包括：流量(Flow)，流動(dòng)相組成(Solvents)，停止采集時(shí)間(StopTime)，后運(yùn)行時(shí)間(Post

Time)，梯度編程(Timetable)，壓力限制設(shè)定(PressureLimits)等泵的操作參數(shù)2005-3-2111/3/202317標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)進(jìn)樣器參數(shù)2005-3-2111/3/202318標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣過(guò)程原理示意圖Meteringdevice6-portvalveSamplingunitFrompumpTocolumnTowaste準(zhǔn)備位置抓取樣品瓶吸取樣品進(jìn)樣和運(yùn)行位置2005-3-2111/3/202319標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)進(jìn)樣器的程序進(jìn)樣2005-3-2111/3/202320Wellplate自動(dòng)進(jìn)樣器參數(shù)2005-3-2111/3/202321控溫范圍：低于室溫10℃～80℃兩個(gè)單獨(dú)的加熱區(qū)

安裝切換閥可以進(jìn)行柱切換

可以容納30cm長(zhǎng)色譜柱

安裝柱識(shí)別可以自動(dòng)記錄進(jìn)樣次數(shù)柱溫箱參數(shù)設(shè)置2005-3-2111/3/202322可以選擇存儲(chǔ)5個(gè)信號(hào)信號(hào)波長(zhǎng)范圍191-949nm可變狹縫：1,2,4,8,16nm可以時(shí)間編程可以保存數(shù)張或所有光譜DAD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)置2005-3-2111/3/202323DAD參數(shù)優(yōu)化StepandSlit:Agilent1100DAD狹縫寬度可以程序變化，變化步徑1，2，4，8，16nm。如果樣品濃度較高，而需要精細(xì)的光譜結(jié)構(gòu)，建議使用1或2nm的狹縫寬度。如果樣品濃度較稀，建議使用8或16nm寬度狹縫。采集樣品的譜帶寬度至少要與狹縫寬度一樣。PeakWidth:

增加響應(yīng)時(shí)間（峰寬）可以增加組成色譜信號(hào)中每個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)的采集次數(shù)。因?yàn)闄z測(cè)器的噪音與采集次數(shù)平方根成反比，所以增加響應(yīng)時(shí)間可以降低噪音。但增加響應(yīng)時(shí)間（峰寬）會(huì)降低定量分析的重復(fù)性。一般對(duì)于精確的定量分析，一個(gè)色譜峰要求采集20個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)。設(shè)置峰寬的經(jīng)驗(yàn)：設(shè)置峰寬等于實(shí)際色譜峰的最窄峰寬。2005-3-2111/3/202324SampleSignalandReferenceSignal:

設(shè)置樣品吸收波長(zhǎng)與參比波長(zhǎng)遵從下列規(guī)則：樣品吸收波長(zhǎng)選擇在樣品的最大吸收波長(zhǎng)，而且在此吸收波長(zhǎng)下沒(méi)有流動(dòng)相吸收的干擾。選擇樣品信號(hào)的譜帶寬度應(yīng)覆蓋樣品吸收譜帶的半峰寬（假設(shè)樣品吸收譜帶為高斯峰）。參比吸收譜帶應(yīng)選擇在盡量靠近樣品吸收譜帶，而且在此區(qū)域沒(méi)有或盡量低的吸收強(qiáng)度。參比峰譜帶寬度要大于或等于樣品譜帶寬度。注意：增加樣品譜帶寬度，會(huì)降低樣品的吸收強(qiáng)度，但會(huì)降低噪音。選擇合適的參比吸收波長(zhǎng)可以減小梯度洗脫過(guò)程中的基線(xiàn)漂移。PeakSupression（峰抑制）:

DAD檢測(cè)器一個(gè)非常有趣的功能是進(jìn)行峰抑制。例如有兩個(gè)樣品沒(méi)有分開(kāi)，共同洗脫出來(lái)，可以設(shè)置某一個(gè)樣品的等吸收波長(zhǎng)為參比波長(zhǎng)，則被設(shè)為參比峰的樣品被抑制，而另一個(gè)樣品峰被分離。不過(guò)，此樣品峰的吸收強(qiáng)度要損失10％～30％。2005-3-2111/3/202325VWD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)置2005-3-2111/3/202326選擇在方法中要執(zhí)行的項(xiàng)目可以選擇保存GLP數(shù)據(jù)可以將方法和數(shù)據(jù)保存在一起運(yùn)行時(shí)間表(RunTimeChecklist)2005-3-2111/3/202327從Method菜單選擇SaveMethod/SaveMethodas或從存貯方法工具圖標(biāo)存貯方法。存儲(chǔ)方法單擊本圖標(biāo)可以保存方法，務(wù)必注意不要發(fā)生方法覆蓋、丟失2005-3-2111/3/202328要分析單個(gè)樣品，先從RunControl菜單選擇SampleInfo...,輸入樣品信息。樣品信息包括：

操作者姓名(OperatorName)，存盤(pán)數(shù)據(jù)文件(DataFile)，樣品參數(shù)(SampleParameters)

樣品評(píng)述(comment)。然后運(yùn)行方法(RunMethod)。運(yùn)行方法2005-3-2111/3/202329用戶(hù)圖形友好界面(GUI)鼠標(biāo)左鍵單擊任一模塊圖標(biāo)均可彈出快捷菜單使用鼠標(biāo)左鍵單擊各個(gè)模塊右下角圖標(biāo)均可對(duì)該模塊進(jìn)行控制：開(kāi)、關(guān)或?qū)崿F(xiàn)基線(xiàn)調(diào)零等功能。所有模塊同時(shí)開(kāi)、關(guān)控制2005-3-2111/3/202330用戶(hù)圖形友好界面——各個(gè)模塊的控制2005-3-2111/3/202331用戶(hù)圖形界面——溶劑瓶的填充量2005-3-2111/3/202332用戶(hù)圖形友好界面——各種參數(shù)的顯示點(diǎn)擊下拉菜單，可以分別顯示各種所需的參數(shù)：LC采集參數(shù)、數(shù)據(jù)分析參數(shù)等，且便于用戶(hù)改動(dòng)。2005-3-2111/3/202333Instrument菜單簡(jiǎn)介設(shè)置各個(gè)模塊的參數(shù)開(kāi)啟、關(guān)閉整個(gè)系統(tǒng)查看儀器Firmware及序列號(hào)查看、輸入色譜柱信息使用了Wellplate自動(dòng)進(jìn)樣器才出現(xiàn)該菜單對(duì)化學(xué)工作站進(jìn)行儀器配置2005-3-2111/3/202334選擇Instrument

MorePump

Auxiliary…菜單，即可彈出下圖窗口。泵的輔助功能在該窗口可以設(shè)置泵的最大升流速率、泵沖程大小以及設(shè)置溶劑的壓縮補(bǔ)償因子。2005-3-2111/3/202335自動(dòng)進(jìn)樣器的擴(kuò)展功能2005-3-2111/3/202336色譜柱信息的輸入2005-3-2111/3/202337VWD停泵掃描采集光譜使用VWD停泵掃描的功能，可以采集樣品的吸收光譜，主要操作步驟如下：1.在Online工作站界面的View菜單下打開(kāi)VWDScans窗口；2.按照正常的進(jìn)樣方式采集樣品色譜數(shù)據(jù)，并保證能夠在

OnlineSignal窗口中觀測(cè)到色譜信號(hào)；3.進(jìn)樣后，色譜圖上出現(xiàn)基線(xiàn)時(shí)，掃描空白吸收光譜

在Instrument菜單下，選擇MoreVWD中的BlankScan4.色譜圖上出現(xiàn)色譜峰時(shí)，掃描樣品吸收光譜

在Instrument菜單下，選擇MoreVWD中的SampleScan

此時(shí)得到的是自動(dòng)扣除空白吸收后的樣品吸收光譜。2005-3-2111/3/202338可變波長(zhǎng)檢測(cè)器VWD的停泵掃描功能進(jìn)樣之前選擇VWDScans菜單，打開(kāi)VWD光譜掃描窗口2005-3-2111/3/202339可變波長(zhǎng)檢測(cè)器VWD的停泵掃描功能進(jìn)樣后，流動(dòng)相流經(jīng)流通池，給出色譜基線(xiàn)信號(hào)時(shí)，點(diǎn)擊MoreVWD菜單中的BlankScan，掃描空白流動(dòng)相的吸收光譜，如下圖所示。2005-3-2111/3/202340可變波長(zhǎng)檢測(cè)器VWD的停泵掃描功能掃描所得的流動(dòng)相吸收光譜2005-3-2111/3/202341可變波長(zhǎng)檢測(cè)器VWD的停泵掃描功能出現(xiàn)色譜峰時(shí)，點(diǎn)擊SampleScan，掃描樣品峰的吸收光譜2005-3-2111/3/202342可變波長(zhǎng)檢測(cè)器VWD的停泵掃描功能光譜窗口中給出扣除流動(dòng)相吸收光譜后的樣品峰吸收光譜2005-3-2111/3/202343第三章譜圖優(yōu)化本章內(nèi)容：譜圖調(diào)用空白譜圖的扣除譜圖優(yōu)化譜圖加標(biāo)注譜圖比較、處理2005-3-2111/3/202344調(diào)用數(shù)據(jù)文件在DataAnalysis界面，F(xiàn)ile菜單下選擇LoadSignal?？鄢瞻鬃V圖2005-3-2111/3/202345扣除空白譜圖選擇需要扣除的空白運(yùn)行色譜文件2005-3-2111/3/202346選擇、規(guī)定一個(gè)方法中要進(jìn)行調(diào)用、處理的信號(hào)SignalDetails2005-3-2111/3/202347使用SignalOptions...

功能來(lái)優(yōu)化色譜圖的顯示譜圖優(yōu)化在DataAnalysis界面下，Graphics菜單下選擇SignalOptions...2005-3-2111/3/202348譜圖優(yōu)化工具譜圖優(yōu)化圖標(biāo)譜圖顯示方式化合物名稱(chēng)保留時(shí)間顯示標(biāo)題顯示軸單獨(dú)/重疊顯示基線(xiàn)打印窗口色譜圖控制圖標(biāo)移動(dòng)標(biāo)注文字標(biāo)注設(shè)置標(biāo)注格式線(xiàn)形標(biāo)注刪除標(biāo)注WMF圖標(biāo)注拷貝2005-3-2111/3/202349選擇:字體和字型字體大小字體顏色、旋轉(zhuǎn)角度等在色譜圖上加標(biāo)注2005-3-2111/3/202350AddAnnotationDrawLineinWindowMoveAnnotationDeleteAnnotation譜圖處理工具譜圖處理工具2005-3-2111/3/202351如何執(zhí)行積分自動(dòng)積分如何建立積分事件表如何使用積分事件表手動(dòng)積分本章內(nèi)容：第四章積分優(yōu)化2005-3-2111/3/202352增強(qiáng)積分方式可以提供:當(dāng)基線(xiàn)波動(dòng)時(shí)，基線(xiàn)的定位。使用初始峰高參數(shù)去除噪音峰。控制積分開(kāi)始和結(jié)束的標(biāo)識(shí)。在噪音中定位信號(hào)峰。使用二階導(dǎo)數(shù)確定肩峰。增強(qiáng)積分方式2005-3-2111/3/202353當(dāng)調(diào)用信號(hào)時(shí)，可以通過(guò)Integrateafterload選項(xiàng)自動(dòng)積分。您也可以通過(guò)以下方式進(jìn)行積分:從Integration菜單選擇積分或自動(dòng)積分選擇積分工具。運(yùn)行一個(gè)包括數(shù)據(jù)分析的完整方法。如何執(zhí)行積分2005-3-2111/3/202354自動(dòng)積分檢查開(kāi)始和結(jié)束區(qū)域，確定噪音。賦予初始SlopeSensitivity和HeightReject值.對(duì)第一次積分賦予一個(gè)臨時(shí)峰寬值。設(shè)置AreaReject為0。執(zhí)行測(cè)試性積分，有可能重復(fù)幾次?；谳^早洗脫出的色譜峰寬計(jì)算峰寬值。優(yōu)化SlopeSensitivity和HeightReject。從初始的峰寬和噪音水平計(jì)算AreaReject。2005-3-2111/3/202355積分事件初始值信號(hào)選項(xiàng)框高級(jí)基線(xiàn)選擇2005-3-2111/3/202356高級(jí)基線(xiàn)2005-3-2111/3/202357添加積分事件功能刪除積分事件功能積分事件表2005-3-2111/3/202358積分任務(wù)對(duì)當(dāng)前色譜圖積分自動(dòng)積分積分事件設(shè)置BaselineNow設(shè)置BaselineHold設(shè)置拖尾切線(xiàn)撇去積分器開(kāi)關(guān)設(shè)置斜率設(shè)置最小峰面積設(shè)置固定峰寬設(shè)置肩峰檢測(cè)積分工具欄2005-3-2111/3/202359Peakwidth:(半峰寬)如果沒(méi)有設(shè)置半峰寬的時(shí)間積分表，半峰寬在整個(gè)積分過(guò)程中自動(dòng)變化，變化遵從0.75×exitingpeak+0.25×currentpeak。TimedEvents:(時(shí)間性積分事件)AreaSumONorOFF:設(shè)定某一時(shí)間段內(nèi)進(jìn)行峰面積加和，加和后保

留時(shí)間被分配到第一個(gè)峰的保留時(shí)間上。BaselineAllValleysOnorOFF:

設(shè)定是否進(jìn)行峰谷積分。2005-3-2111/3/202360BaselineHoldONorOFF:在BaselineHoldON與BaselineHoldOFF兩點(diǎn)間做水平基線(xiàn)。BaselineNow:

在某一時(shí)刻點(diǎn)重新設(shè)置基線(xiàn)。BaselineBack:

設(shè)置某一時(shí)刻點(diǎn)，從檢測(cè)到的基線(xiàn)向此點(diǎn)做水平基線(xiàn)。2005-3-2111/3/202361存貯積分事件到方法作為方法的一部分存貯積分參數(shù)保存方法2005-3-2111/3/202362選擇積分工具對(duì)目前色譜圖進(jìn)行積分自動(dòng)積分積分事件手動(dòng)積分畫(huà)基線(xiàn)手動(dòng)積分負(fù)峰手動(dòng)積分切線(xiàn)撇去手動(dòng)積分裂分峰手動(dòng)積分去除峰手動(dòng)積分工具2005-3-2111/3/202363DrawBaselineNegativePeak(s)TangentSkimSplitpeaksDeletePeak(s)AllValleys手動(dòng)積分2005-3-2111/3/202364峰類(lèi)型符號(hào)峰起止點(diǎn)符號(hào)

B基線(xiàn) P基線(xiàn)滲透

V峰谷點(diǎn) H水平基線(xiàn)

M手動(dòng)積分 T切線(xiàn)撇去其它符號(hào)

+參考峰 I內(nèi)標(biāo)峰

A+面積加和峰 N負(fù)峰

S溶劑峰 警示符號(hào)

+高于含量上限 －低于含量下限2005-3-2111/3/202365基線(xiàn)符號(hào)

BBBBB=基線(xiàn)BVBV=峰谷點(diǎn)B PBP=基線(xiàn)滲透BHHH=水平基線(xiàn)2005-3-2111/3/202366如何建立校正表如何選擇校正表的設(shè)置如何進(jìn)行再校正如何使用峰識(shí)別工具本章內(nèi)容：第五章高級(jí)校正表的建立2005-3-2111/3/202367配置系列標(biāo)樣*，然后逐一進(jìn)樣分析。

*系列標(biāo)樣濃度范圍要包含未知樣品濃度。

調(diào)用低濃度標(biāo)樣數(shù)據(jù)，優(yōu)化譜圖顯示。優(yōu)化積分參數(shù)，獲得滿(mǎn)意的積分結(jié)果，

然后存貯積分事件到方法。用最低濃度標(biāo)樣數(shù)據(jù)建立一級(jí)校正表。逐個(gè)對(duì)每個(gè)標(biāo)樣進(jìn)行優(yōu)化譜圖，優(yōu)化

積分后，分別加入校正表。檢查校正曲線(xiàn)，把校正曲線(xiàn)存入方法。建立校準(zhǔn)表的過(guò)程2005-3-2111/3/202368校正參數(shù)的建立Signaldetails2005-3-2111/3/202369AvailableSignals此框包括了所有要被處理的信號(hào)，可從此框選擇被處理的信號(hào)，通過(guò)AddtoMethod按鍵拷貝到方法中?？截愔罂梢跃庉嫵跏紩r(shí)間(Start)和中止時(shí)間(End)。只有在此時(shí)間范圍內(nèi)的信號(hào)才被處理。如果初始時(shí)間和中止時(shí)間及延遲時(shí)間(DelayTime)均設(shè)置為0，被選定信號(hào)的所有數(shù)據(jù)均被處理。Delay可以通過(guò)設(shè)置時(shí)間延遲(Delay)來(lái)補(bǔ)償檢測(cè)器信號(hào)的延遲。例如：串聯(lián)使用兩個(gè)檢測(cè)器，對(duì)于同一信號(hào)會(huì)有時(shí)間延遲。通過(guò)設(shè)置Delay來(lái)補(bǔ)償時(shí)間延遲，這樣可以進(jìn)行峰識(shí)別。通過(guò)時(shí)間延遲，還可以修改某個(gè)色譜數(shù)據(jù)的保留時(shí)間。保留時(shí)間設(shè)置區(qū)域沒(méi)有限制，而且數(shù)值可正可負(fù)。Align此功能用于LC/MSD。2005-3-2111/3/202370CalibrationSettings2005-3-2111/3/202371校正參數(shù)的設(shè)置Title輸入校正表的標(biāo)題。UseSampleData此對(duì)話(huà)框有兩種選擇：FromSampleDefaultsBelow:選擇此項(xiàng)后，可以設(shè)置下面SampleDefaults各參數(shù)，所有在SampleInfo.中所設(shè)置的參數(shù)均被新參數(shù)替代。

FromDataFile:所有涉及到的參數(shù)在數(shù)據(jù)處理過(guò)程中均以SampleInfo.表中參數(shù)為準(zhǔn)。Amount此處濃度只在計(jì)算ESTD%和ISTD%時(shí)有效。Amount輸入樣品總濃度。2005-3-2111/3/202372SampleISTD未知樣品中內(nèi)標(biāo)濃度。可以輸入幾個(gè)內(nèi)標(biāo)。I＃用于識(shí)別內(nèi)標(biāo)物。此處I＃與校正表中I＃一致。CalculateUncalibratedPeaks此選項(xiàng)用于定義未校正峰的響應(yīng)因子。校正因子可以使用某一校正化合物的校正因子(UsingCompound)，也可以輸入某一響應(yīng)因子數(shù)值(WithRspFactor)。Weight作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)時(shí)，定義不同校正點(diǎn)的權(quán)重（重要性）。2005-3-2111/3/202373調(diào)用標(biāo)樣進(jìn)行積分參數(shù)優(yōu)化2005-3-2111/3/202374建立一級(jí)校正表2005-3-2111/3/202375CalibrationTable可以通過(guò)兩種方法建立新校正曲線(xiàn)表：ManualSetup:手工輸入保留時(shí)間和響應(yīng)因子。AutomaticSetupLevel:工作站自動(dòng)將保留時(shí)間及其它色譜參數(shù)輸入校正表，用戶(hù)只需輸入標(biāo)樣濃度，工作站自動(dòng)計(jì)算響應(yīng)因子。CalibrationMode此項(xiàng)選擇只在歸一化法(Norm%)中有效。選擇CalculateSignalsSeparately后，在計(jì)算時(shí)，每個(gè)信號(hào)被獨(dú)立報(bào)告。否則所有的信號(hào)均被歸一化。2005-3-2111/3/202376填入:化合物名稱(chēng)濃度選擇:參比峰內(nèi)標(biāo)內(nèi)標(biāo)標(biāo)號(hào)#校正表的建立2005-3-2111/3/202377校正表的選擇Compound,Amt,Area,RspFactor,Ref,ISTD,#Compound,Grp,Amt,LowLimit,HightLimitCompound,Amt,Area,Def,CurveType,OriginCompound,Area,Rsp%,Def,+-,PKUsage編輯校準(zhǔn)表的內(nèi)容峰加和2005-3-2111/3/202378每種校正表方式都有各自的缺省方式，用戶(hù)可根據(jù)自己的需要使用EditOptions…對(duì)每種方式進(jìn)行編輯。在左側(cè)Columnsnotshown框中選擇所需內(nèi)容后按“→”鍵，所需內(nèi)容加到右側(cè)Columnsshown框中。2005-3-2111/3/202379CompoundDetails2005-3-2111/3/202380PeakDetailsPeakDetails表包含了校正曲線(xiàn)的信息。如果Def欄被選擇，校正曲線(xiàn)參數(shù)由CalibrationSettings中的參數(shù)決定。如果校正曲線(xiàn)參數(shù)在CalibrationSettings中發(fā)生改變，則CalibrationTable會(huì)自動(dòng)更新。校正曲線(xiàn)參數(shù)包含：校正曲線(xiàn)類(lèi)型、原點(diǎn)的選定以及各校正點(diǎn)的權(quán)重。2005-3-2111/3/202381IdentificationDetailsIdentificationDetails中定義了每個(gè)峰的作用，并允許用戶(hù)定義特征峰。每個(gè)峰的最大吸收總被定義為主峰。Rsp%:

顯示響應(yīng)比率（特征峰/主峰）。DefQualifierTolerance(Def):

選擇此欄使用缺省的響應(yīng)比率偏差。＋－:

特征峰的響應(yīng)占主峰響應(yīng)的百分?jǐn)?shù)。此欄設(shè)置用戶(hù)期待的響應(yīng)比率偏差。例如此欄設(shè)置20，則偏差窗口為-10％～10％。2005-3-2111/3/202382PeakUsage

顯示峰的選擇——Main,Qualifier或Ignore。儀器設(shè)定的缺省值為：化合物最大峰為Main（主峰），其它峰為Ignore。Main:主峰。此峰用作定量計(jì)算。主峰和特征峰一起用作定性。只能選擇一個(gè)主峰。Qualifier:特征峰。特征峰用于確定主峰屬于哪一期望化合物。一般情況下：一個(gè)化合物在不同的波長(zhǎng)范圍有一恒定的響應(yīng)比率。因此對(duì)于一個(gè)化合物，其特征峰的響應(yīng)與主峰的響應(yīng)為一恒定比率?？梢酝ㄟ^(guò)+-欄設(shè)置允許的響應(yīng)比率偏差。如果某一化合物的響應(yīng)比率超出此設(shè)定值，則此化合物峰不被定量。Ignore:如果峰選擇此項(xiàng)，則此峰既不用于定量，也不用于定性。此峰在校正表中留作將來(lái)使用?？梢杂肈elete鍵刪除此峰。2005-3-2111/3/202383CalibrationTableoptionCalibrationTableOption讓用戶(hù)選擇校正表中顯示哪些內(nèi)容。CalibrationTableOption包括兩部分內(nèi)容：Columnsnotshown顯示了哪些內(nèi)容可以加到校正表中；Columnsshown顯示校正表中的內(nèi)容。要選擇哪些內(nèi)容加到校正表中，只需選擇Columnsnotshown中的內(nèi)容，單擊->鍵把所需內(nèi)容加Columnsshown中。2005-3-2111/3/202384峰加和功能主要用于石化或制藥行業(yè)某些特殊應(yīng)用，該功能可以對(duì)某個(gè)時(shí)間段內(nèi)連續(xù)或不連續(xù)的色譜峰進(jìn)行總含量定量計(jì)算。如下圖所示，需要測(cè)量除四個(gè)主要目標(biāo)化合物峰aaa、bbb、ccc、ddd以外的所有4~13min時(shí)間段內(nèi)的雜質(zhì)峰總含量時(shí)，即可使用PeakSumming功能。PeakSumming2005-3-2111/3/202385調(diào)用標(biāo)樣數(shù)據(jù)，并對(duì)所有峰(包括雜質(zhì)峰)進(jìn)行積分參數(shù)優(yōu)化，得到各個(gè)峰的準(zhǔn)確峰面積。在Calibration菜單下，建立標(biāo)準(zhǔn)的校正表，即在校正表中輸入aaa、bbb、ccc、ddd四個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化合物的含量。選擇CalibrationTableOption…選項(xiàng)中PeakSumming。此命令執(zhí)行后，校準(zhǔn)表變成峰加和型校正表，如下所示。輸入4~13min時(shí)間段的片斷名稱(chēng)，如impurity，并指定所需的RF因子。如果UseReference項(xiàng)中選擇None，則可以在ResponseFactor欄中手工輸入所需的RF數(shù)值。2005-3-2111/3/202386峰加和表編輯好，選擇Report菜單下SpecifyReport選項(xiàng)，在SpecifyReport窗口，選中AddSummedPeaksTable選擇，并規(guī)定使用外標(biāo)法定量。調(diào)用未知樣品，選擇Report菜單下PrintReport，發(fā)現(xiàn)得到的報(bào)告中除正常的外標(biāo)報(bào)告以外還有如下內(nèi)容：==============================================================SummedPeaksReport==============================================================Signal1:DAD1B,Sig=305,190Ref=550,100NameStartTimeEndTimeTotalAreaAmount[min][min][mAU*s][ng/ul]|||||impurity4.00013.0002098.379312.0984Totals:2.0984注：此處用于雜質(zhì)定量計(jì)算的RF值為手工輸入的0.001。2005-3-2111/3/202387調(diào)用信號(hào)——加入二級(jí)校正輸入二級(jí)標(biāo)樣含量2005-3-2111/3/202388加入更多的級(jí)別輸入對(duì)應(yīng)標(biāo)樣含量線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)2005-3-2111/3/202389SaveTabletoMethod把校正表存入方法2005-3-2111/3/202390再校正當(dāng)校正曲線(xiàn)上的點(diǎn)發(fā)生偏移，需要對(duì)相應(yīng)的濃度點(diǎn)做再校正。再校正過(guò)程如下：進(jìn)一針相應(yīng)濃度的標(biāo)樣。調(diào)用此數(shù)據(jù)文件。在Calibration菜單下，選擇Recalibrate…,選擇需要再校正的級(jí)別，然后選擇如何再校正－Average或Replace。工作站自動(dòng)進(jìn)行再校正。2005-3-2111/3/202391此項(xiàng)功能讓用戶(hù)設(shè)置如何對(duì)現(xiàn)有校正表進(jìn)行再校正。NoUpdate:不進(jìn)行再校正。AverageAllCalibrations:與原有的校正表進(jìn)行平均。FloatingAverageNew%：新的校正數(shù)據(jù)在平均時(shí)所占的比例。AdvancedCalibration2005-3-2111/3/202392CalibrationReportOption此項(xiàng)功能可以設(shè)置再校正報(bào)告在序運(yùn)行許過(guò)程中如何打印。2005-3-2111/3/202393第六章設(shè)定報(bào)告格式本章內(nèi)容:如何定義一個(gè)報(bào)告類(lèi)型報(bào)告文件的存貯方式報(bào)告類(lèi)型選擇如何使用系統(tǒng)適用性報(bào)告GLP報(bào)告中內(nèi)容如何存貯GLP數(shù)據(jù)如何執(zhí)行自動(dòng)庫(kù)檢索如何獲得峰純度信息2005-3-2111/3/202394定義報(bào)告FromDataAnalysis:2005-3-2111/3/202395定義報(bào)告:報(bào)告輸出目的地報(bào)告的輸出目的地可以是打印機(jī)、屏幕或者存貯成報(bào)告文件。報(bào)告可以存貯成下列文件格式：.TXT-只有報(bào)告文本，存貯成純文本文件.WMF-每個(gè)報(bào)告的圖形存貯成metafile.DIF-數(shù)據(jù)存貯成EXCEL的DIF格式(DataInterchangeFormat)只適用于短報(bào)告格式.CSV-數(shù)據(jù)存貯成數(shù)據(jù)庫(kù)文件(CommaSeparatedValues),適用于短報(bào)告.XLS-EXCEL報(bào)告格式.HTM-超文本格式,可以使用Internet瀏覽器瀏覽2005-3-2111/3/202396使用網(wǎng)絡(luò)瀏覽器IE查看報(bào)告2005-3-2111/3/202397報(bào)告類(lèi)型選擇NoneShortDetailHeader+ShortGLP+ShortGLP+DetailShort+SpectrumDetail+SpectrumFullLibrarySearchPerformancePerformance+NoisePerformance+LibrarySearchExtendedPerformance2005-3-2111/3/202398儀器參數(shù)曲線(xiàn)編輯2005-3-2111/3/202399報(bào)告格式存貯到方法中2005-3-2111/3/2023100打印報(bào)告打印報(bào)告2005-3-2111/3/2023101報(bào)告工具選擇校正工具定義報(bào)告打印預(yù)覽打印報(bào)告顯示/隱藏當(dāng)前色譜圖2005-3-2111/3/2023102化學(xué)工作站一共有四種系統(tǒng)適用性報(bào)告格式：Performance,Performance+Noise,Performance+LibSearch,ExtendedPerformance。每種報(bào)告格式包含不同的報(bào)告內(nèi)容。Performance:

根據(jù)EditPerformanceLimits對(duì)話(huà)框中設(shè)定的限度給出系統(tǒng)適用性報(bào)告。對(duì)于未校正的方法，報(bào)告結(jié)果包括：峰號(hào)，保留時(shí)間，峰面積，峰高，信號(hào)描述，半峰寬，對(duì)稱(chēng)性，K’，塔板數(shù)和分辨率；對(duì)于校正的方法，報(bào)告結(jié)果包括：峰號(hào)，保留時(shí)間，化合物名稱(chēng)，濃度，信號(hào)描述，半峰寬，對(duì)稱(chēng)性，K’，塔板數(shù)和分辨率。Performance+LibSearch:

包括Performance報(bào)告及庫(kù)檢索報(bào)告。Performance+Noise:

包括Performance報(bào)告及噪音檢測(cè)報(bào)告。ExtendedPerformance:包括Performance報(bào)告格式及每個(gè)峰的色譜圖。此報(bào)告格式只用于校正峰。

系統(tǒng)適用性報(bào)告2005-3-2111/3/2023103系統(tǒng)適應(yīng)性報(bào)告(SystemSuitability)在日常分析前或分析中，您可以用系統(tǒng)適用性報(bào)告檢查分析系統(tǒng)的性能。此報(bào)告允許用戶(hù)設(shè)定保留時(shí)間、峰高、峰面積、濃度、半峰寬、K’、塔板數(shù)、分辨率、選擇性、庫(kù)匹配以及校正峰純度的上下限。同時(shí)可以測(cè)量基線(xiàn)噪音和基線(xiàn)漂移。噪音檢測(cè)：選擇EditNoiseRanges命令進(jìn)入噪音編輯對(duì)話(huà)框，在此對(duì)話(huà)框內(nèi)可以編輯7組噪音檢測(cè)區(qū)間。噪音檢測(cè)區(qū)間不要選在有色譜峰出現(xiàn)的區(qū)域。2005-3-2111/3/2023104在SpecifyReport中選擇Performance+Noise報(bào)告格式，噪音檢測(cè)報(bào)告會(huì)單獨(dú)給出。噪音檢測(cè)報(bào)告包括三種噪音計(jì)算方法的結(jié)果（六倍標(biāo)準(zhǔn)偏差法，峰對(duì)峰測(cè)量法及ASTM測(cè)量法），噪音的來(lái)回漂移(wander)及噪音漂移(drift)。同時(shí)計(jì)算每個(gè)峰的信噪比。噪音檢測(cè)方法原理見(jiàn)《了解您的化學(xué)工作站》第249頁(yè)。2005-3-2111/3/2023105編輯系統(tǒng)性能限度：選擇EditPerformanceLimits命令進(jìn)入編輯系統(tǒng)性能限度對(duì)話(huà)框。此框內(nèi)可以設(shè)定不同系統(tǒng)參數(shù)的上下限。例如在Retentiontime參數(shù)設(shè)置框內(nèi)輸入期望保留時(shí)間范圍（下限和上限）。2005-3-2111/3/2023106在SpecifyReport報(bào)告中選擇Performance報(bào)告格式，如果樣品測(cè)量值超出設(shè)定的限制范圍，報(bào)告中會(huì)用>或<標(biāo)記。>代表測(cè)量值超出設(shè)定上限，<代表測(cè)量值低于下限。2005-3-2111/3/2023107化學(xué)工作站中有兩種GLP報(bào)告格式：GLP＋Short，GLP＋Detail。GLP+Short:包括標(biāo)題頁(yè)，樣品信息，操作條件，Logbook，色譜圖和定量結(jié)果。標(biāo)題頁(yè)存貯在Method子目錄下，文件名為RPTHEAD.TXT，可以對(duì)其進(jìn)行修改。GLP+Detail:包括標(biāo)題，樣品信息，操作條件，Logbook，色譜圖，定量結(jié)果和校正曲線(xiàn)。標(biāo)題存貯在Method子目錄下，文件名為RPTHEAD.TXT?？梢詫?duì)此文件進(jìn)行修改。存貯GLP數(shù)據(jù)在運(yùn)行時(shí)間表(RunTimeChecklist)中，選擇SaveGLPData。GLP數(shù)據(jù)與分析方法以二進(jìn)制方式記錄在GLPSave.Reg文件中。此文件不可修改。GLPSave.Reg中包括以下信息：儀器設(shè)定參數(shù)；儀器性能參數(shù)；信號(hào)；積分結(jié)果；定量結(jié)果；數(shù)據(jù)分析方法；LogbookGLP報(bào)告類(lèi)型2005-3-2111/3/2023108查看GLP數(shù)據(jù)2005-3-2111/3/2023109自動(dòng)庫(kù)檢索要得到一個(gè)庫(kù)檢索報(bào)告，首先從SpecifyReport中選擇LibrarySearch或Performance+LibSearch報(bào)告形式。選擇AutomatedLibrarySearch命令，進(jìn)入自動(dòng)檢索編輯對(duì)話(huà)框，通過(guò)此對(duì)話(huà)框可以編輯檢索參數(shù)。2005-3-2111/3/2023110TimeRange:

定義檢索時(shí)間范圍。Library:

選擇標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)，可以同時(shí)選擇四個(gè)譜庫(kù)。EditSearchParms:

編輯檢索參數(shù)。利用LeftWindow[%]和RightWindow[%]可以定義檢索區(qū)間。PeakPurityCheck:

是否進(jìn)行峰純度檢測(cè)。如果進(jìn)行峰純度檢測(cè)，還可以設(shè)置庫(kù)檢索匹配閾值。庫(kù)檢索匹配閾值決定樣品的檢索結(jié)果。如果樣品的庫(kù)檢索匹配閾值低于設(shè)定值，則此樣品與標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)檢索譜圖不匹配。自動(dòng)庫(kù)檢索參數(shù)設(shè)置LibrarySearchModes:

有三種庫(kù)檢索方式：Identificationbyspectrallibrarysearch:

在設(shè)定檢索區(qū)間內(nèi)對(duì)每個(gè)化合物進(jìn)行庫(kù)檢索。Targetcompoundanalysisusingthecalibrationtable:

在規(guī)定檢索區(qū)間內(nèi)對(duì)校正表給定的化合物進(jìn)行檢索。Targetcompoundanalysisusingthespectralibrary:

在檢索區(qū)間內(nèi)對(duì)校正表給的化合物進(jìn)行檢索。校正表內(nèi)給定的化合物名稱(chēng)一定要與標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)中檢索到的標(biāo)準(zhǔn)物名稱(chēng)一致以保證匹配度。2005-3-2111/3/2023111庫(kù)檢索報(bào)告檢索報(bào)告中不同欄中有不同的標(biāo)記，這些標(biāo)記解釋如下：u:化合物在峰上坡處檢測(cè)到不純。d:化合物在峰下坡處檢測(cè)到不純。X:匹配因子低于設(shè)定閾值。??:搜索到的化合物名稱(chēng)已經(jīng)分配給另一個(gè)匹配度更好的色譜峰。對(duì)于該色譜峰，無(wú)法找到一個(gè)匹配度更好的化合物與之對(duì)應(yīng)。2005-3-2111/3/2023112化學(xué)工作站有三種報(bào)告格式可以進(jìn)行峰純度分析：Short+Spectra:

包括儀器操作條件，定量結(jié)果以及峰純度譜圖。Detail+Spectra:包括標(biāo)題，儀器操作條件，定量結(jié)果，校正曲線(xiàn)和峰純度譜圖。Full:包括標(biāo)題，樣品信息，儀器操作條件，Logbook，色譜圖定量結(jié)果以及峰純度譜圖。自動(dòng)峰純度分析2005-3-2111/3/2023113DisplayOptions顯示紫外譜圖第七章DAD高級(jí)功能2005-3-2111/3/2023114光譜選項(xiàng)-紫外譜圖2005-3-2111/3/2023115自動(dòng)扣除背景

平滑譜圖

使用導(dǎo)數(shù)譜圖光譜選項(xiàng)2005-3-2111/3/2023116紫外譜圖顯示紫外譜圖和參比譜圖扣除背景的紫外譜圖2005-3-2111/3/2023117譜圖處理工具圖標(biāo)光譜選項(xiàng)選擇色譜圖上任意一點(diǎn)紫外譜圖選擇峰頂紫外譜圖平均譜圖選擇一組紫外譜圖選擇第一個(gè)參比選擇第二個(gè)參比峰選擇峰純度譜圖處理工具2005-3-2111/3/2023118提出色譜峰上的吸收光譜光譜圖與譜庫(kù)中光譜比較打印出匹配系數(shù)Match:998選擇某一色譜峰250300Wavelength(nm)250300Wavelength(nm)紫外譜庫(kù):原理2005-3-2111/3/2023119紫外譜圖不特征。紫外譜圖依賴(lài)于流動(dòng)相的變化而變化。未分離開(kāi)的峰會(huì)給出錯(cuò)誤結(jié)論。重疊峰會(huì)給出錯(cuò)誤結(jié)論。沒(méi)有商業(yè)譜庫(kù)。紫外譜庫(kù):當(dāng)前的局限性2005-3-2111/3/2023120狹縫寬度步徑保留時(shí)間窗口吸收閾值背景噪音譜圖噪音導(dǎo)數(shù)譜圖影響譜圖匹配的因素2005-3-2111/3/2023121創(chuàng)建譜庫(kù)2005-3-2111/3/2023122輸入譜庫(kù)名稱(chēng)及描述2005-3-2111/3/2023123提取化合物光譜圖2005-3-2111/3/2023124把譜圖加入譜庫(kù)2005-3-2111/3/2023125

工作站自動(dòng)標(biāo)出物質(zhì)的最大吸收和最小吸收波長(zhǎng)。波長(zhǎng)表2005-3-2111/3/2023126譜圖管理2005-3-2111/3/2023127存貯譜庫(kù)文件2005-3-2111/3/2023128開(kāi)始譜圖檢索-打開(kāi)譜庫(kù)可以打開(kāi)自己工作站中的譜庫(kù)，也可以通過(guò)網(wǎng)絡(luò)調(diào)用網(wǎng)上的譜庫(kù)。2005-3-2111/3/2023129檢索模板2005-3-2111/3/2023130檢索譜圖2005-3-2111/3/2023131檢索結(jié)果2005-3-2111/3/2023132編輯譜庫(kù)標(biāo)題信息打印譜庫(kù)中譜圖退出當(dāng)前譜庫(kù)編輯譜庫(kù)中譜圖向譜庫(kù)添加光譜進(jìn)行譜庫(kù)檢索編輯譜庫(kù)檢索條件譜圖處理工具調(diào)用譜庫(kù)保存譜庫(kù)檢索工具2005-3-2111/3/2023133峰純度檢測(cè)

在峰的洗脫過(guò)程中，可以通過(guò)比較所記錄的吸收光譜圖來(lái)評(píng)估色譜峰是否包含不純的物質(zhì)。光譜處理工具圖標(biāo)峰純度檢測(cè)2005-3-2111/3/2023134峰純度檢測(cè)峰純度檢測(cè)就是確認(rèn)一個(gè)色譜峰是純物質(zhì)還是含有其它物質(zhì)的過(guò)程。這個(gè)過(guò)程是要依靠峰流出中所記錄到的光譜進(jìn)行比較而實(shí)現(xiàn)的。通常對(duì)每個(gè)峰以三個(gè)光譜圖來(lái)確認(rèn)純度。其中兩個(gè)光譜取自于固定點(diǎn)（斜率上升點(diǎn)和斜率下降點(diǎn)），另一個(gè)取自于最高點(diǎn)（最高點(diǎn)或頂點(diǎn)光譜）。如果需要，還可以選擇5、7、9或All光譜圖來(lái)進(jìn)行純度計(jì)算。如果這些光譜不相同，理論上講這個(gè)峰含有不純物。這種光譜不純可能是由一個(gè)或多個(gè)化合物引起的，也可能是由背景吸收引起的。要進(jìn)行峰純度檢測(cè)，首先選擇Spectra菜單下SpectraOption，進(jìn)行峰純度參數(shù)編輯。2005-3-2111/3/2023135Spectra:

此選項(xiàng)允許用戶(hù)選擇光譜處理參數(shù)，工作站按用戶(hù)選擇的參數(shù)進(jìn)行譜圖處理，然后顯示在屏幕上。此選項(xiàng)共有三組參數(shù)：WavelengthRange:

設(shè)定光譜在屏幕上的顯示范圍。并且可通過(guò)此參數(shù)范圍的設(shè)定去除流動(dòng)相或背景噪音吸收的干擾。SpectraPerPeak:

選擇從色譜峰上提取光譜圖個(gè)數(shù)。例如選擇7，則從色譜峰上等距離選擇7個(gè)點(diǎn)進(jìn)行處理。同時(shí)選擇Threshold,去除雜質(zhì)峰——只有高于設(shè)定Threshold值的峰才被顯示。SpectraProcessing:

選擇光譜處理過(guò)程。SmoothFactor:當(dāng)噪音干擾非常利害，即噪音光譜與樣品光譜吸收強(qiáng)度相近時(shí)，峰純度檢測(cè)的可靠性受到限制，選用平滑參數(shù)處理譜圖，可以降低系統(tǒng)噪音，使得平滑后的光譜圖更可靠，同時(shí)改變譜圖輪廓。此值越高，譜圖平滑越利害。建議在作譜圖間比較時(shí)，使用相同的平滑參數(shù)。SplineFactor:

當(dāng)采集譜圖時(shí)使用低靈敏度，得到的譜圖可能象個(gè)多邊形。通過(guò)SplineFactor選擇，在原始數(shù)據(jù)點(diǎn)之間加入新數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行數(shù)學(xué)處理，產(chǎn)生一條平滑的曲線(xiàn)，使譜圖更美觀。此值越大，新增數(shù)據(jù)點(diǎn)越多。Logarithm:

對(duì)每張譜圖取對(duì)數(shù)，以縮小顯示比例。DerivativeOrder:對(duì)選擇的譜圖取導(dǎo)數(shù)，以揭示譜圖更細(xì)節(jié)的信息。峰純度參數(shù)設(shè)置2005-3-2111/3/2023136Reference:

設(shè)定參比吸收，然后從選擇的樣品譜圖中扣除參比吸收。None:

不設(shè)置參比波長(zhǎng)。Manual:

當(dāng)選擇一個(gè)參比時(shí)間時(shí)，此參比時(shí)間的光譜被所選擇的樣品譜 圖扣除。當(dāng)選擇兩個(gè)參比時(shí)間，兩個(gè)參比時(shí)間的參比光譜用內(nèi) 插法重建一個(gè)參比光譜，然后被所選擇的樣品光譜扣除。Automatic:

工作站自動(dòng)選擇參比光譜。2005-3-2111/3/2023137Display:

規(guī)定譜圖顯示的格式。Multi-Spectra:

顯示重疊譜圖還是分別顯示譜圖。Display:

顯示譜圖的內(nèi)容。2005-3-2111/3/2023138Purity:

允許用戶(hù)選擇適當(dāng)?shù)拈撝祷蛲ㄟ^(guò)工作站自動(dòng)計(jì)算閾值。

Peakcontrolledspectraldatafile

Threshold：定義控制譜圖的限制，高于此限制的色譜峰則為純峰。限制范圍為0～1000。AllSpectradatafileCalculateThreshold：基于每個(gè)峰的信噪比，工作站自動(dòng)計(jì)算每個(gè)峰的峰純度閾值。（只適應(yīng)于數(shù)據(jù)文件中用ALL或ALLinPEAK存貯的樣品）FixedThreshold：用戶(hù)自己設(shè)定閾值限制，而不用計(jì)算機(jī)自動(dòng)計(jì)算。2005-3-2111/3/2023139Advanced：

選擇峰純度計(jì)算方法及擬合曲線(xiàn)的顯示方式。2005-3-2111/3/2023140等高圖3D顯示峰純度信息峰純度分析窗口閾值曲線(xiàn)模擬曲線(xiàn)SpectralOverlay2005-3-2111/3/2023141峰純度檢測(cè)屏幕顯示峰起點(diǎn)參考譜圖每張光譜圖的相似性模擬曲線(xiàn)閾值曲線(xiàn)峰終點(diǎn)參考譜圖超出閾值未超閾值紅色：超出Threshold綠色：未超出Threshold2005-3-2111/3/2023142SpectraSimilarityCurve:

給出峰純度的詳細(xì)信息。一個(gè)色譜峰上所有光譜圖與某一個(gè)或多個(gè)譜圖（缺省值為平均譜）。理想的絕對(duì)純的色譜峰的SimilarityCurve為在1000處一平坦的直線(xiàn)。（見(jiàn)下圖左側(cè)圖）由于在峰的起始和終止位置信噪比下降，背景噪音對(duì)峰譜圖的影響非常明顯，致使SimilarityCurve變成右側(cè)圖形狀。ThresholdCurve:

顯示給定SimilarityCurve的噪音效果。實(shí)際上ThresholdCurve是一條受到背景噪音影響的純色譜峰的相似曲線(xiàn)。2005-3-2111/3/2023143下圖給出峰純度高的兩條曲線(xiàn)（左側(cè)）和不純峰的曲線(xiàn)（右側(cè)）。峰純度判別：

ThresholdCurve和SimilarityCurve非常平滑，沒(méi)有交叉，且ThresholdCurve位于SimilarityCurve之上。PurityFactor值大于Threshold。2005-3-2111/3/2023144xandyaremeasuredabsorbancesinthefirstandsecondspectrumrespectively,atthesamewavelength;nisthenumberofdatapoints

isthesumofthedata.Attheextremes,amatchfactorof0indicatesnomatchand1000indicatesidenticalspectra.Generally,valuesabove990indicatethatthespectraaresimilar.Valuesbetween900and990indicatethereissomesimilarity,buttheresultshouldbeinterpretedwithcare.Allvaluesbelow900indicatethespectraaredifferent.匹配因子受很多參數(shù)影響,這些參數(shù)由樣品和分離方法決定。它們包括化合物特性，流動(dòng)相波譜吸收，噪音干擾水平以及背景吸收和譜圖漂移等。匹配因子的計(jì)算:2005-3-2111/3/2023145峰純度信息-純峰2005-3-2111/3/2023146峰純度信息-不純峰2005-3-2111/3/2023147差譜-純峰差譜-不純峰附加信息-差譜2005-3-2111/3/2023148化合物特征。媒介化合物（溶劑）的吸收。噪音大小?；衔锏牟ㄗV范圍。影響峰純度的因素:優(yōu)化條件:使用光強(qiáng)度大的光源，對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行常規(guī)維護(hù)。選擇合適的流動(dòng)池和狹縫。采集足夠的數(shù)據(jù)點(diǎn)。Peakwidth設(shè)置值合理。樣品濃度應(yīng)在檢測(cè)器的線(xiàn)性范圍內(nèi)。峰純度性能2005-3-2111/3/2023149等高圖（IsoabsorbancePlot）吸收強(qiáng)度、波長(zhǎng)和保留時(shí)間作為等吸收的曲線(xiàn)圖。選擇最大吸收波長(zhǎng)2005-3-2111/3/2023150Cursor

QuickView

Zoom

Signal

Spectrum

等吸收?qǐng)D（IsoabsorbancePlot）黑色色譜圖表示當(dāng)前波長(zhǎng)下的色譜圖2005-3-2111/3/2023151最大吸收波長(zhǎng)的選擇：在命令選項(xiàng)框中選擇Cursor為QuickView方式，把十字光標(biāo)放置在某一保留時(shí)間，然后垂直移動(dòng)光標(biāo)，觀察mAU數(shù)值的變化，此數(shù)值越大，則說(shuō)明吸收越強(qiáng)。同時(shí)下面的顯示區(qū)可得到分離良好的色譜圖。 某一特定波長(zhǎng)色譜圖的優(yōu)化：（此功能可以對(duì)某一波長(zhǎng)吸收的色譜圖進(jìn)行優(yōu)化）1·選擇Cursor為QuickView方式。2·移動(dòng)十字光標(biāo)直至屏幕下方的色譜圖達(dá)到最佳。3·在此位置用Mark鍵作標(biāo)記。4·把Cursor的狀態(tài)改為Signal方式，移動(dòng)光標(biāo)至標(biāo)記位置。5·選擇參比譜帶寬度。6·用Copy鍵拷貝優(yōu)化后的色譜圖。7·最小化等高圖，查看提取的色譜圖。8·如果需要，用窗口拷貝存貯此色譜圖。提取特定波長(zhǎng)紫外譜圖：選擇Cursor狀態(tài)為Spectrum方式，選擇某一保留時(shí)間的紫外譜圖后，用Copy鍵拷貝此紫外譜圖。最小化等高圖，可以在屏幕左下方窗口查看此紫外譜圖。2005-3-2111/3/20231523DPlot2005-3-2111/3/2023153本章內(nèi)容如何建立序列表如何執(zhí)行自動(dòng)再校正如何作循環(huán)再校正數(shù)據(jù)文件如何命名如何使用SequenceSummary如何執(zhí)行序列文件的批處理第八章序列及批處理2005-3-2111/3/20231541進(jìn)入MethodandRunControl

界面。2.從Sequence

菜單，選擇NewSequence。3編輯SequenceParameters.4.編輯SequenceTable.5.選擇SequenceOutput.6.存貯序列。7.從RunControl菜單或從SequenceTable運(yùn)行序列。編輯序列進(jìn)行自動(dòng)分析2005-3-2111/3/2023155編輯SequenceParameters2005-3-2111/3/2023156OperatorName:建立序列表人的姓名。姓名最多可以輸入29個(gè)字母，此姓名將在報(bào)告中打印出來(lái)。DataFile:序列表運(yùn)行過(guò)程中各采集樣品的存盤(pán)數(shù)據(jù)名?？梢栽O(shè)置自動(dòng)存貯或以Prefix/Counter形式存貯。還可以設(shè)置存盤(pán)路徑。PartofMethodtoRun:此欄可選擇序列的運(yùn)行方式：用戶(hù)可以選擇運(yùn)行整個(gè)方法，或只做數(shù)據(jù)采集，或者對(duì)已有的數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)據(jù)再分析。AccordingtoRuntimeChecklist：遵從序列表中所用方法的運(yùn)行時(shí)間對(duì)照表的規(guī)定。AcquisitionOnly：只對(duì)序列表中指定的樣品進(jìn)樣，采集數(shù)據(jù)，但不進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。ReprocessingOnly：只對(duì)已有數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理并打印報(bào)告，并不采集新的數(shù)據(jù)。序列參數(shù)設(shè)置2005-3-2111/3/2023157UseSampleTableInformation:使用序列表中的樣品信息。如果選擇此項(xiàng)，則報(bào)告中按序列表中的樣品信息打印，否則按原來(lái)采集樣品時(shí)的樣品信息打印。Waittime:運(yùn)行序列當(dāng)中，調(diào)用另一個(gè)新方法后，儀器所需的平衡時(shí)間。Shutdown:選擇Post-sequenceCmd/Macro，用戶(hù)可以輸入command或macro。如果序列運(yùn)行過(guò)程中出現(xiàn)錯(cuò)誤，則儀器執(zhí)行設(shè)置的命令或macro。STANDBY：系統(tǒng)處于待命狀態(tài)，泵和燈均關(guān)閉；

LAMPALLOFF：關(guān)閉所有的燈；

PUMPALLOFF：關(guān)閉泵；

macro“SHUTDOWN.MAC”,go：關(guān)閉整個(gè)系統(tǒng)。如果沒(méi)有輸入command或macro，儀器執(zhí)行nRdyTimeout。2005-3-2111/3/2023158序列數(shù)據(jù)文件格式自動(dòng)進(jìn)樣格式:003-0101 003樣品瓶號(hào)(VialNumber) 01序列表中的行號(hào)(SequenceLine) 01進(jìn)樣次數(shù)(Replicate)前綴(Prefix) Prefix01 Prefix02,etc.共8個(gè)字符。循環(huán)標(biāo)樣格式:C1-02001 C表明使用循環(huán)標(biāo)樣

1標(biāo)樣濃度級(jí)別

02序列表中的行號(hào)

001進(jìn)樣次數(shù)2005-3-2111/3/2023159序列表中再校正2005-3-2111/3/2023160CurrentlyRunning:在序列執(zhí)行過(guò)程中，可以通過(guò)此欄觀察序列的運(yùn)行狀態(tài)，也可以對(duì)還未運(yùn)行的樣品進(jìn)行編輯。SampleInfo:用SampleInfo顯示、記錄、編輯序列表中樣品的信息。最多可輸入4K的文本信息（大約4100個(gè)字符）。在SequenceParameters畫(huà)面的PartofMethodtoRun選項(xiàng)中選擇“UseSequenceTableInfo”。序列表中的樣品信息將替代原來(lái)樣品的樣品信息。SampleType:

選擇樣品類(lèi)型以決定被分析樣品是標(biāo)樣、控制樣品還是未知樣品。CalLevel:

選擇序列運(yùn)行過(guò)程中對(duì)哪一濃度的標(biāo)樣進(jìn)行再校正。UpdateRF:

確定對(duì)再校正的標(biāo)樣如何進(jìn)行再校正。不校正(NoUpdate）、平均(Average)、取代(Replace)、循環(huán)校正(Bracket)。UpdateRT:

確定是否對(duì)保留時(shí)間進(jìn)行再校正。Interval:

決定標(biāo)樣的再校正周期。SampleAmount:

輸入樣品的濃度。此值用于ESTD%或ISTD％定量方法。序列表中各參數(shù)含義2005-3-2111/3/2023161循環(huán)再校正2005-3-2111/3/2023162Bracketed序列2005-3-2111/3/2023163使用Insert/FillDownWizard填寫(xiě)序列表2005-3-2111/3/2023164序列輸出通過(guò)序列的SummaryReport，您可以選擇簡(jiǎn)單的一頁(yè)總結(jié)報(bào)告或復(fù)雜的總結(jié)報(bào)告。2005-3-2111/3/2023165編輯SequenceSummary標(biāo)準(zhǔn)或擴(kuò)展統(tǒng)計(jì)2005-3-2111/3/2023166通過(guò)此對(duì)話(huà)框可以定義SequenceSummary的報(bào)告形式，化學(xué)工作站共有九種SequenceSummary的報(bào)告形式可供選擇。Onepageheader:

序列總結(jié)報(bào)告標(biāo)題頁(yè)。此標(biāo)題存貯在hpchem\core\sshead.txt文件中，用戶(hù)可先把此文件拷貝到hpchem\1\sshead.txt中，然后進(jìn)行修改。Configuration:

儀器配置信息。Sequence:

序列表信息。Logbook:

打印工作站的Logbook。Method:

打印整個(gè)方法參數(shù)。Analysisreports:

每個(gè)樣品的分析報(bào)告，此報(bào)告不是方法中定義的報(bào)告。Statisticcalib.Runs:

標(biāo)樣的統(tǒng)計(jì)報(bào)告。有StandardStatistic和ExtendedStatistic兩種報(bào)告形式。Statisticsampleruns:

樣品的統(tǒng)計(jì)報(bào)告。有StandardStatistic和ExtendedStatistic兩種報(bào)告形式。Summary:

有兩種報(bào)告形式:SampleSummarystyle和CompoundSummarystyle。SampleSummarystyle打印每個(gè)分析樣品的信息。CompoundSummarystyle打印每個(gè)分析樣品的含量及化合物的詳細(xì)信息。編輯SequenceSummaryParameter2005-3-2111/3/2023167擴(kuò)展統(tǒng)計(jì)Sequence菜單中的ExtendedStatistics…選項(xiàng)允許用戶(hù)輸入再現(xiàn)性統(tǒng)計(jì)的限度。再現(xiàn)性是針對(duì)一個(gè)樣品重復(fù)進(jìn)樣，觀察保留時(shí)間、峰面積等的重復(fù)性，以確定泵和自動(dòng)進(jìn)樣器的精確度。如果統(tǒng)計(jì)計(jì)算結(jié)果超出設(shè)定限度，報(bào)告結(jié)果中會(huì)在超限處用“>”做出標(biāo)記。2005-3-2111/3/2023168部分序列及預(yù)覽模式PartialSequence2005-3-2111/3/2023169存貯序列文件存貯當(dāng)前的序列2005-3-2111/3/2023170運(yùn)行序列從RunControl菜單選擇RunSequence

或按F6鍵運(yùn)行序列從SequenceTable運(yùn)行2005-3-2111/3/2023171自動(dòng)進(jìn)樣器圖標(biāo)顯示顯示序列表中樣品瓶的位置及序列表的運(yùn)行狀態(tài)，單擊此圖標(biāo)建立序列表。從View菜單選擇SamplingDiagram即可顯示樣品視圖2005-3-2111/3/2023172Batch的優(yōu)點(diǎn)：可以快速、方便地檢查序列所采集的數(shù)據(jù)質(zhì)量和結(jié)果；打印報(bào)告前檢查校正的準(zhǔn)確性、儀器性能和積分參數(shù)的設(shè)置；存貯積分參數(shù)以便后面樣品的分析。如果在日常分析中要處理大量數(shù)據(jù)，希望有一條快速、方便的方法檢查每一個(gè)數(shù)據(jù)的質(zhì)量和結(jié)果，Batch是最有效的方法。

Batch允許用戶(hù)改變校正表、控制樣品、調(diào)整未知樣品的積分參數(shù)并預(yù)覽序列所產(chǎn)生數(shù)據(jù)的報(bào)告結(jié)果。批處理2005-3-2111/3/2023173運(yùn)行序列，序列會(huì)自動(dòng)產(chǎn)生一個(gè)擴(kuò)展名為.b的文件存貯在hpchem\1\data子目錄中，Batch文件的名稱(chēng)與序列的文件名稱(chēng)相同。進(jìn)入DataAnalysis畫(huà)面，調(diào)用batch文件。選擇所要瀏覽的數(shù)據(jù)。檢查校正表是否合適。檢查控制樣品。檢查積分參數(shù)是否合適。檢查未知樣品的結(jié)果是否滿(mǎn)意。如果需要，更改校正表、控制樣品或積分參數(shù)。重新瀏覽。如果結(jié)果滿(mǎn)意，打印報(bào)告。執(zhí)行Batch2005-3-2111/3/2023174一旦調(diào)用了batch文件，SetupBatch對(duì)話(huà)框會(huì)出現(xiàn)。在此對(duì)話(huà)框中可以選擇處理數(shù)據(jù)所需的方法以及要處理哪些數(shù)據(jù)。SetupBatch2005-3-2111/3/2023175用戶(hù)可以通過(guò)單擊Start鍵自動(dòng)執(zhí)行數(shù)據(jù)處理過(guò)程。數(shù)據(jù)大約每10秒鐘處理一個(gè)。如果在執(zhí)行過(guò)程中，想改變積分參數(shù)，按Pause鍵，讓數(shù)據(jù)處理暫停后，改變積分參數(shù)。參數(shù)被改變后，一個(gè)字母會(huì)在第一列顯示，例如S，表示積分參數(shù)已經(jīng)被改變。然后再按Pause鍵，繼續(xù)處理數(shù)據(jù)。如果不想自動(dòng)處理，用戶(hù)只須單擊數(shù)據(jù)表中的文件，此文件則被處理。Batch的執(zhí)行過(guò)程2005-3-2111/3/2023176通過(guò)選擇Batch菜單下的Option選項(xiàng)，選擇Batch瀏覽內(nèi)容及報(bào)告輸送的目的地。BatchReviewOption2005-3-2111/3/2023177第九章個(gè)性化報(bào)告的設(shè)定本章內(nèi)容：如何使用個(gè)性化報(bào)告模板如何編輯報(bào)告內(nèi)容及參數(shù)設(shè)定如何存儲(chǔ)模板如何將個(gè)性化報(bào)告添加到工作站報(bào)告類(lèi)型中去2005-3-2111/3/2023178化學(xué)工作站為用戶(hù)提供了一系列的標(biāo)準(zhǔn)報(bào)告格式。但有些用戶(hù)可能需要一些特殊的報(bào)告格式，系列標(biāo)準(zhǔn)報(bào)告格式不能滿(mǎn)足他們的要求。CustomerReport界面為用戶(hù)提供了編輯特殊報(bào)告的