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肥料中總硫含量的測(cè)定-高溫燃燒法肥料中總硫含量的測(cè)定-燃燒法范圍本文件規(guī)定了一種測(cè)定肥料和土壤調(diào)理劑中總硫含量的方法。該方法適用于測(cè)定固體肥料和液體肥料及其原料中0.1%~97%的總硫含量。ISO8157肥料和土壤調(diào)理劑—術(shù)語ISO和IEC用于標(biāo)準(zhǔn)化的術(shù)語數(shù)據(jù)庫網(wǎng)址如下:—ISO在線游覽平臺(tái):.obp—IEC電氣詞典:.原理將樣品在溫度高于1100°C的條件下燃燒,使硫(s)從肥料和化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)轉(zhuǎn)化為二氧化硫,然后用熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)或用紅外探測(cè)(IR)進(jìn)行測(cè)量并得出其質(zhì)量分?jǐn)?shù)百分比(w/w%)。如果在檢測(cè)熱導(dǎo)率過程中同時(shí)測(cè)量其他元素,如碳元素(C)、氫元素(H)或氮元素(N),則需通過熱吸附或熱解吸將中間的SO2分離。概要基于本方法進(jìn)行總硫含量的測(cè)定,可以使用多種類型的儀器進(jìn)行。儀器A如圖ATCD1100°CVWO3TCD//1氦氣/氬氣載氣進(jìn)入2氧氣進(jìn)入3氦氣/氬氣標(biāo)氣4燃燒和還原5氣體分離6檢測(cè)(TCD)圖1使用吸附/解吸分離和TCD的典型多元素測(cè)量燃燒系統(tǒng)B如圖B>110V(3被1氧氣載氣進(jìn)入2燃燒3檢測(cè)(紅外探測(cè))圖2典型的使用二氧化硫?qū)S玫募t外檢測(cè)只測(cè)量硫元素的燃燒分析儀0.1mg;c)d)膠囊封口機(jī),用于對(duì)盛放液體材料的錫制膠囊進(jìn)行氣密性冷封。試劑99.99599.5%(VI)0.5299.7(VI)99.70.50.5,5()35()9μm0.04如圖3所示a)錫紙圖3可用于取樣的錫箔和錫制膠囊≥9%9%≥99S型和型儀器(.2.,5..20.9或1.1試樣)20mg~100mg0.1mg0.1mg60220mg~100mg0.1mg10:1測(cè)定a)確保儀器通電,無泄漏,參數(shù)包括爐溫、流量和壓力都按照制造商的說明設(shè)置。b)確保試劑仍在有效期內(nèi)并能正常使用。對(duì)于A型儀器包括,,,,,,0和1。對(duì)于儀器B型包括,和1。按照第6條c)7元素濃度(含量,質(zhì)量分?jǐn)?shù)%)由儀器軟件計(jì)算。絕對(duì)的元素含量可以根據(jù)以下公式計(jì)算出來:式中:A—(mgm—(mgC—(%(m,(m,C%a)在日常操作前以及在更換試劑或載氣罐時(shí)進(jìn)行空白測(cè)定。b)在日常分析前,用合適的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行漂移校正。30對(duì)每個(gè)樣品進(jìn)行兩到三次的平行試驗(yàn)。硫濃度≤25%和>25于0.8和1.6 附錄A(A.1實(shí)驗(yàn)室和樣品310132A.1A.2統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)分析(%S(R(SrR表A.1國(guó)際實(shí)驗(yàn)室比對(duì)的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)樣品編號(hào)樣品種類數(shù)據(jù)組平行試驗(yàn)標(biāo)明(%S)平均(%S)回收率rSRRSR9+12尿素918/0.29/0.260.090.520.198+10液體有機(jī)肥8160.950.9398.010.170.060.270.1021+25雞糞灰9181.551.5297.750.170.060.270.101+13混合草坪肥料10206.416.3098.260.730.261.350.4820+24液體二氧化硫918/7.83/0.490.181.190.4322+26液體硫代硫酸鹽816/9.63/0.720.261.350.484+15硫酸鹽+元素10209.799.6998.981.970.702.801.0019+23SO4+有機(jī)物102020.0018.7793.830.830.302.961.067+11普通固體肥料(以SO4-為主)102022.0018.7793.830.830.302.961.065+17普通固體肥料(以SO4-為主)71424.0023.6798.610.760.271.770.633+16液體硫代硫酸鹽102026.0024.7895.302.570.925.672.026+14硫元素1020/59.4

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