第十四章-有機合成常用儀器裝置

14有機合成常用儀器裝置

及操作主講:11/6/20231有機合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌一、常用玻璃儀器

有機合成實驗中最常用的就是玻璃儀器。在合成反應(yīng)中經(jīng)常需要加熱、冷卻，要接觸各種化學(xué)試劑，其中有許多腐蝕性的試劑、甚至要經(jīng)受一定的壓力，因此對玻璃儀器的質(zhì)量玻璃材質(zhì)均要求較高。有機合成實驗的玻璃儀器對玻璃材質(zhì)要求較高，需要較大的機械強度、較高的軟化點、對化學(xué)試劑的耐受性高、對溫度沖擊的抵抗力高等，一般采用硼硅鹽硬質(zhì)95科或GG—17硬質(zhì)玻璃制造。11/6/20232有機合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌化學(xué)實驗用玻璃儀器，按其口塞是否標(biāo)準(zhǔn)磨口分為普通儀器及標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器兩類。標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器可以互相連接，使用方便又嚴(yán)密安全，我國己普遍生產(chǎn)和使用，尤其在精細(xì)有機合成實驗中已逐漸取代了普通玻璃儀器。由于標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器的用途、容量不同，應(yīng)注意標(biāo)準(zhǔn)磨口有不同的編號，如l0號、14號、19號、24號、29號和34號等。這些編號是指磨口最大端的直徑(單位為mm，取最接近的整數(shù))。有時也用兩個數(shù)字表示標(biāo)準(zhǔn)磨口的規(guī)格，如:14/30表示磨口最大端直徑D為14mm，磨口錐體長度H為30mm。相同編號的內(nèi)、外磨口可以緊密連接，磨口編號不同的儀器無法直接連接，但可以便用相應(yīng)的不同編號的磨口接頭使之連接。11/6/20233有機合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌儀器的磨口如不能很好的愛護，極易損壞。因此使用標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器時必須注意以下幾點。①磨口部分必須潔凈，用畢立即洗凈，若粘有固體雜物，會使磨口對接不嚴(yán)密，導(dǎo)致漏氣。若有硬質(zhì)雜物，更會損壞磨口。洗滌前應(yīng)先將涂過的真空脂擦盡，然后才能用洗滌劑清洗。長久放置,會使連接出粘牢,難以拆開。②洗滌磨口時不得用粗糙的去污粉，以免使磨口擦傷而漏氣。

11/6/20234有機合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌③進行真空減壓操作時，磨口處應(yīng)涂以真空潤滑脂，以免漏氣。一般用途可不涂潤滑脂，以免玷污反應(yīng)物或產(chǎn)物。若反應(yīng)中有強堿，則應(yīng)涂潤滑劑．以免磨口連接處因堿腐蝕粘牢而無法拆開。④安裝標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器時，應(yīng)注意正確安裝，整齊、穩(wěn)妥，使磨口連接處不受歪斜的應(yīng)力，否則易使儀器折斷。

11/6/20235有機合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌精細(xì)合成實驗所需常用玻璃儀器見圖2-l0

11/6/20236有機合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌11/6/20237有機合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌11/6/20238有機合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌11/6/20239有機合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌二、玻璃儀器的清洗和干燥進行精細(xì)有機合成實驗，為了避免雜質(zhì)混人反應(yīng)物中，必須使用清潔的玻璃儀器。簡單而常用的洗滌方法是用試管刷，并借助于各種洗滌粉和去垢劑。雖然去污粉中細(xì)的研磨料微小粒子對洗滌過程有幫助，但有時這種微小粒子會黏附在玻璃器皿壁上，不易被水沖走，此時可用2%的鹽酸洗滌一次，再用自來水清洗。有時器皿壁上的雜物需用有機溶劑洗滌，因為殘渣很可能溶于某種有機溶劑。用過溶劑后的玻璃儀器有時需用洗滌劑溶液和水洗滌以除去殘留的試劑。尤其是用過諸如四氯化碳或氯仿之類的含氯有機溶劑后，特別需要再用水沖洗玻璃儀器。當(dāng)用有機溶劑洗滌時要盡量用少量溶劑，丙酮是洗滌玻璃儀器時常用的溶劑，但價格較貴。有時可用廢的有機溶劑如廢丙酮(可循環(huán)使用)成含水丙酮。切勿以劑級丙酮作清洗之用。11/6/202310有機合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌有時即使盡了最大努力仍然不能把頑固的黏附在玻璃儀器上的殘渣或斑跡洗凈，這時要使用洗滌液。常用的洗滌液是由35ml重鉻酸鉀(鈉)的飽和水溶液溶于1L濃硫酸制備。配制時應(yīng)把濃硫酸加到重鉻酸鹽溶液中。當(dāng)使用洗滌液時，只能將少量洗滌液在玻璃儀器中旋搖幾分鐘，然后將殘余洗滌液倒入廢液瓶或小心地倒入下水道沖。要保證用大量水沖洗儀器和下水道。經(jīng)這樣處理的玻璃儀器，對于通常的精細(xì)合成反應(yīng)來說，殘留的任何斑跡就不至于給隨后的實驗帶來不良影響。11/6/202311有機合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌必須反對盲目使用各種化學(xué)試劑和有機溶劑來清洗儀器。這樣不僅造成浪費，而且有時還可能帶來危險。干燥玻璃儀器最簡便的方法是使其放置過夜。一般洗凈的儀器倒置一段時間后，若沒有水跡，即可使用。若要求嚴(yán)格無水，可將所需使用的儀器放在烘箱中烘干?？嘈杩焖俑稍?，可用乙醇或丙酮淋洗玻璃儀器，最后可用少量乙醚淋洗，然后用電吹風(fēng)吹干，吹干后用冷風(fēng)使儀器逐漸冷卻。11/6/202312有機合成常用儀器裝置及操作第二節(jié)主要儀器設(shè)備

精細(xì)有機合成實驗常用主要儀器設(shè)備如下：(1)烘箱實驗室一般使用恒溫鼓風(fēng)干燥箱。主要用來干燥玻璃儀器或烘干無腐蝕性、熱穩(wěn)定性比較好的藥品。使用時應(yīng)注意溫度的調(diào)節(jié)與控制。干燥玻璃儀器應(yīng)先瀝干再放入烘箱，溫度—般控制在100-110℃。而且干濕儀器要分開。11/6/202313有機合成常用儀器裝置及操作第二節(jié)主要儀器設(shè)備(2)電吹風(fēng)實驗室中使用的電吹風(fēng)應(yīng)可吹冷風(fēng)和熱風(fēng)，供干燥玻璃儀器之用。(3)紅外燈紅外燈用于低沸點易燃液體的加熱。使用紅外燈加熱，既安全又無水浴加熱時水汽可能進入反應(yīng)體系之患．加熱溫度易于調(diào)節(jié)，升溫或降溫速度快。使用時受熱容器應(yīng)正對燈面，中間留有空除。紅外燈也可用于固體樣品的干燥。11/6/202314有機合成常用儀器裝置及操作第二節(jié)主要儀器設(shè)備(4)電加熱套(電熱幅)它是由玻璃纖維包裹著電熱絲織成帽狀的加熱器．由于它不是明火，因此加熱和蒸餾易燃有機物時，具有不易著火的優(yōu)點，熱效率也高。電加熱套相當(dāng)于—個均勻加熱的空氣浴。加熱溫度通過調(diào)變壓器控制。最高加熱溫度可達400℃，是有機合成實驗中一種簡便、安全的加熱裝置。電熱套的容積一般與燒瓶的容積相匹配。電熱套主要用做回流加熱的熱源(圖2—2)。11/6/202315有機合成常用儀器裝置及操作第二節(jié)主要儀器設(shè)備(5)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)儀由電機帶動可旋轉(zhuǎn)的蒸發(fā)器(圓底燒瓶)、冷凝器和接受器組成(見圖2—3)?？梢栽诔夯驕p壓下操作，可一次性進料，也可分批吸人蒸發(fā)料液。由于蒸發(fā)器的不斷旋轉(zhuǎn)，可免加沸石而不會暴沸。蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)時，會使料液附于瓶壁形成薄膜，蒸發(fā)而大大增加，加快蒸發(fā)速率。因此，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器是濃縮溶液、回收溶劑的理想裝置。11/6/202316有機合成常用儀器裝置及操作第二節(jié)主要儀器設(shè)備(6)調(diào)壓變壓器主要是通過調(diào)節(jié)電壓來調(diào)節(jié)電爐的溫度可調(diào)節(jié)電動攪拌器的速率等。使用時應(yīng)注意以下幾點：①安全用電，接好地線；

③不允許超負(fù)荷使用；④調(diào)節(jié)時要緩慢均勻，注意及時更換炭刷；⑤用完后，旋鈕回零斷電，放在于燥通風(fēng)處，不得靠近有腐蝕性的物體。11/6/202317有機合成常用儀器裝置及操作第二節(jié)主要儀器設(shè)備(7)電動攪拌器是化學(xué)實驗空常用的機械攪拌裝置，通過變速器或外接調(diào)壓變壓器可任意調(diào)節(jié)攪拌速度。使用時應(yīng)汗意以下幾點。①升啟時應(yīng)逐漸升速，攪拌速度不能太快，以免液體濺出。關(guān)閉時應(yīng)逐漸減速直至停止。②不能超負(fù)荷運轉(zhuǎn)，也不能運轉(zhuǎn)時無人照看;③電動攪拌器長時間運轉(zhuǎn)往往使電機發(fā)熱，不能超過50-60℃(有燙手的感覺)。④使用時必須接上地線。平時應(yīng)注意經(jīng)常保持清潔干燥，防潮，防腐蝕。軸承應(yīng)經(jīng)常加油保持潤滑。11/6/202318有機合成常用儀器裝置及操作第二節(jié)主要儀器設(shè)備(8)磁力攪拌器磁力攪拌器既能加熱，又能調(diào)速攪拌，使用方便。旋轉(zhuǎn)調(diào)速調(diào)節(jié)旋鈕使電動機從慢到快帶動磁鋼，再帶動玻璃容器中的攪拌磁子，達到攪拌的日的。它利用磁場盤下面的電阻絲加熱溶液。使用時應(yīng)注意：①磁力加熱攪拌器使用時加接地線；②攪拌磁子必須沖洗干凈，放置和取出攪拌磁子時應(yīng)停止攪拌，動作要小心，以免打破玻璃容器；③攪拌開始時慢慢旋轉(zhuǎn)調(diào)速調(diào)節(jié)旋鈕；

④如溶液灑落在磁盤上，應(yīng)立即關(guān)閉電源處理，以免溶液滲入電熱絲及電機部分。

11/6/202319有機合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作把各種儀器及配件裝配成某一裝置時，必須注意以下幾點。(1)熱源的選揮實驗中用得最多的是水浴、油浴、電加熱套、沙浴、空氣浴。根據(jù)需要溫度的高低和化合物的特性來決定。一般低于80℃的用水浴，高于80℃的用油浴。如果化合物比較穩(wěn)定，沸點較高，可以用電加熱套加熱。(2)熟悉裝置的儀器和配件。(3)根據(jù)實驗要求，選擇干凈合適的儀器，做好裝配前的一切準(zhǔn)備工作。

11/6/202320有機合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作(4)從安全、整潔、方便和留有余地的要求出發(fā)，大致安排臺面和確定裝配儀器的位置。然后放好臺支架，按照一定的要求和順序，一般是從下到上從左到右，先難后易逐個裝配。拆卸時，按照與裝配時相反的順序，逐個拆除。(5)玻璃儀器用鐵夾牢固地夾住，不宜太松或太緊。鐵夾不能與玻璃直接接觸，應(yīng)套上橡皮管，粘上石棉墊或者用石棉繩包扎起來。需要加熱的儀器，應(yīng)夾住儀器受熱最低的位置。冷凝管則應(yīng)夾中間部位。

11/6/202321有機合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作(6)裝配完畢后必須對儀器和裝置仔細(xì)地進的檢查。檢查每件儀器和配件是否合乎要求，有無破損；整個裝配是否做到正確、整齊、穩(wěn)妥、嚴(yán)密；再檢查安全(包括儀器安全、系統(tǒng)安全和環(huán)境安全)注意裝置是否與大氣相通，不能是封閉體系(除了在壓力釜中的反府，劇毒的反應(yīng)或十分貴重化合物的反應(yīng))。經(jīng)檢查確認(rèn)裝置沒有問題后方能使用。對于初次做合成實驗者應(yīng)請有經(jīng)驗的人員檢查認(rèn)可后，才可進行實驗。

11/6/202322有機合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作精細(xì)有機合成實驗都是由幾組標(biāo)準(zhǔn)的實驗裝置來完成。下面介紹幾種常用裝置。(1)回流冷凝裝置很多合成反應(yīng)需要在反應(yīng)體系的溶劑或液體反應(yīng)物的沸點附近進行．為了避免反應(yīng)物或溶劑的蒸氣逸出，需要使用回流裝置，如圖2—4所示。圖2。4(a)是可以隔絕潮氣的回流裝置；(b)是帶有吸收反應(yīng)中生成氣體的回流裝置；(c)為回流時，可以同時滴加液體的裝置。在上述各類回流冷凝裝置中，球形冷凝管夾套中的冷卻水白下而上流動?？筛鶕?jù)燒瓶內(nèi)液體的特性和沸點的高低選用水浴、油浴、石棉網(wǎng)直接加熱等方式。在回流加熱前，不要忘記在燒瓶內(nèi)加入幾粒沸石．以免暴沸?；亓鲿r應(yīng)控制液體蒸氣上升不超過兩個球為宜。

11/6/202323有機合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作(2)攪拌裝置當(dāng)反應(yīng)在均相溶液中進行，一般不用攪拌。但是．有很多精細(xì)合成反應(yīng)是在非均相溶液中進行，或反應(yīng)物之一是逐漸滴加的．這種情況需要攪拌。通過攪拌，使反應(yīng)物各部分迅速均勻地混合，受熱均勻，增加反應(yīng)物之間的接觸機會，從而使反應(yīng)順利進行達到縮短反應(yīng)時間、提高產(chǎn)率的目的。常見的攪拌裝置如圖2—5所示。11/6/202324有機合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作11/6/202325有機合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作蒸餾裝置11/6/202326有機合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作蒸餾裝置11/6/202327有機合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作11/6/202328有機合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作(3)蒸餾裝置分離兩種以上沸點相差較大的液體和除去溶劑時，常采用蒸餾的方法來進行。蒸餾裝置主要由汽化、冷凝和接收三大部分組成。主要儀器有蒸餾瓶、蒸餾頭、溫度計、直形冷凝管、接液管、接受瓶等。圖2—6是最常用的蒸餾裝置。(a)是一般用來進行蒸餾的裝置。(b)是用于蒸餾沸點在140℃以上的液體，這時不能用水冷凝，應(yīng)該使用空氣冷凝管冷凝。(c)為蒸餾較大溶劑的裝置。由于液體可自筒液漏斗中不斷地加入，既可調(diào)節(jié)滴入和蒸出的速度，又可避免使用較大的蒸餾瓶，使蒸餾連續(xù)進行。11/6/202329有機合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作(4)減壓蒸餾裝置當(dāng)需要蒸餾一些在常壓下未到達沸點，即已受熱分解、氧化或聚合的液體時，需要使用減壓蒸餾裝置。圖2-7是常用的減壓蒸餾裝置。整個裝置由蒸餾、減壓兩部分組成。

11/6/202330有機合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作(5)水蒸氣蒸餾圖