2021國開藥用分析化學(xué)形考作業(yè)1-3答案

2021國開藥用分析化學(xué)形考作業(yè)1-3答

案

藥用分析化學(xué)形考作業(yè)（一）

（1?6章）

一、名詞解釋（每題2分，共20分）

1.藥物分析：是利用分析測定手段，發(fā)展藥物的分析方法,

研究藥物的質(zhì)量規(guī)律，對藥物進行全面檢驗與控制的科學(xué)

2.藥品：藥物和化學(xué)試劑的統(tǒng)稱

3.系統(tǒng)誤差：系統(tǒng)誤差是在重復(fù)性條件下，對同一被測量

進行無限多次測量所得結(jié)果的平均值與被測量的真值之差

4.有效數(shù)字：如果近似數(shù)的絕對誤差不超過它某位數(shù)字的

半個單位,那么從左到右，第一個不為零的數(shù)字起，到這位數(shù)字止,

每一位數(shù)字都稱為有效數(shù)字

5.滴定分析法：將一種已知其準確濃度的試劑溶液（稱為

標準溶液）滴加到被測物質(zhì)的溶液中，直到化學(xué)反應(yīng)完全時為

止，然后根據(jù)所用試劑溶液的濃度和體積可以求得被測組分的

含量

6.滴定終點誤差：化學(xué)中由于指示劑的變色不恰好在化學(xué)

計量點，而使滴定終點與化學(xué)計量點不相符合產(chǎn)生的相對誤差

7.電化學(xué)分析法：利用物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)，測定化學(xué)電池

的電位、電流或電量的變化進行分析的方法

8.光譜分析法：光譜分析法就是利用特征光譜研究物質(zhì)結(jié)

構(gòu)或測定化學(xué)成分的方法

9.保留時間：是從進樣到某一組分在柱后出現(xiàn)最高濃度的

時間

10.化學(xué)鍵合固定相：用化學(xué)反應(yīng)的方法將分子鍵合到單

體表面，稱化學(xué)鍵合固定相

二、單項選擇題（每題1分，共20分）

1.《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》簡稱（D）

A.GLPB.GCPC.GSPD.GMP

2.普通玻璃電極不能用于測定pH>10的溶液，這是因為

（A）.

A.氫氧根離子在電極上的相應(yīng)B.電極的內(nèi)阻太大C.鈉離

子在電極上的響應(yīng)D.玻璃被堿腐蝕

3.某化合物在紅外光譜中的官能團區(qū)有如下吸收峰：

3000cm-k1650cm-1,則該化合物可能是（B）

A.烷煌B.烯燒C.醇D.酮

4.下面有關(guān)內(nèi)標物的選擇的敘述錯誤的是（B）

A.加入內(nèi)標物的量應(yīng)接近與被測物質(zhì)

B.內(nèi)標物是試樣中存在的物質(zhì)

C.內(nèi)標物與被測組分的物理及物理化學(xué)性質(zhì)相近

D.內(nèi)標物的色譜峰應(yīng)位于被測組分色譜峰的附近，或幾個

被測組分色譜峰的中間，并與這些組分完全分離

5.在標定NaOH的基準物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀中含有少量鄰

苯二甲酸，則NaOH溶液濃度測定結(jié)果的絕對誤差為（B）

A.正值B.負值C.無影響D.影響未知

6.一般情況下，EDTA與金屬離子形成的配位化合物的配

位比是（A）A.1:1B.2:1C.1:3D.1:2

7.在下列哪種溶劑中，醋酸、苯甲酸、鹽酸及高氯酸的酸

強度都相同（C）A.純水B.濃硫酸C.液氨D.甲基異丁酮

8.下列對永停滴定法的敘述錯誤的是（D）

A.滴定曲線是電流-滴定劑體積的關(guān)系圖

B.滴定裝置使用雙粕電極系統(tǒng)

C.滴定過程存在可逆電對產(chǎn)生的電解電流的變化

D.要求滴定劑和待測物至少有一個為氧化還原電對

9.在紫外可見光區(qū)有吸收的化合物是（D）

A.CH3-CH2-CH3B.CH3-CH2OH

C.CH2=CH-CH2-CH=CH2D.CH3—CH=CH—CH=

CH-CH3

10.用氣液色譜法分離正戊烷和丙酮，得到如下數(shù)據(jù)：空

氣保留時間為45s,正戊烷為2.35min,丙酮為2.45min,則

相對保留值r2,l為（D）

A.0.96B.1.04C.0.94D,1.06

11.高效液相色譜與氣相色譜比較，可忽略縱向擴散相，

主要原因是（C）A.柱前壓力高B.流速比氣相色譜的快

C.流動相粘度大D.柱溫低

12.色譜柱的柱效指標為（D）

A.相對保留值B.分離度C.分配比D.塔板數(shù)

13.以下關(guān)于偶然誤差的敘述正確的是（C）

A.大小誤差出現(xiàn)的幾率相等B.正誤差出現(xiàn)的幾率大于負

誤差

C.正負誤差出現(xiàn)的幾率相等D.負誤差出現(xiàn)的幾率大于正

誤差

14.對理論塔板高度沒有影響的因素是（B）

A.填料的粒度、均勻程度B.柱長

C.固定相液膜厚度D.載氣流速

15.在定量分析中，精密度與準確度之間的關(guān)系是（D）

A.精密度高，準確度必然高B.準確度高，精密度也就高

C.準確度是保證精密度的前提D.精密度是保證準確度的

前提

16.非水酸堿滴定法測定下列物質(zhì)，宜選用堿性溶劑的是

（B）

A.NaAcB.苯酚C.叱味D.乳酸鈉

17.下面有關(guān)熒光分析法錯誤的敘述是（C）

A.以紫外或可見光作為激發(fā)源

B.所發(fā)射的熒光波長較激發(fā)光波長要長

C.應(yīng)用范圍比紫外-可見分光光度法范圍廣

D.主要優(yōu)點是測定靈敏度高和選擇性好

18.對某一組分來說，在一定的柱長下，色譜峰的寬或窄

主要決定于組分在色譜柱中的（D）

A.保留值B.分配系數(shù)C.分配比D.擴散速度

19.用吸附指示劑法測定CL時，應(yīng)選用的指示劑是（B）

A.二甲基二碘熒光黃B.熒光黃

C甲基紫D.曙紅

20.亞硝酸鈉滴定法中，加入KBr的作用是（B）

A.添加Br-B.生成NO+Br

C.生成HBrD.生成Br2

三、簡答題（每題10分，共40分）

1.簡述藥物分析學(xué)科在藥品質(zhì)量控制中所承擔(dān)的主要任務(wù)。

（1）藥物成品的理化檢驗；（2）藥物生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制;

⑶藥物貯存過程中的質(zhì)量考察；（4）醫(yī)院調(diào)配制劑的分析檢驗;

（5）體內(nèi)（生物）藥物分析；（6）藥品質(zhì)量標準的制訂等。

2.簡述提高分析結(jié)果準確度的方法。

（1）選擇合適的分析方法：采用化學(xué)分析法對高含量組分

進行測定，能獲得準確和較滿意的結(jié)果。儀器分析法可以測出

低含量組分。在選擇分析方法時，主要根據(jù)組分含量及對準確

度的要求，在可能的條件下選擇最佳的分析方法。（2）增加平

行測定的次數(shù)，可以減少偶然誤差，在一般的分析測定中，測

定2?4次，基本上可以得到比較準確的結(jié)果。（3）做空白試驗

和對照試驗，以消除系統(tǒng)誤差。3.簡述適于滴定分析的化學(xué)反

應(yīng)必須具備的條件。

（1）反應(yīng)必須定量完成；（2）反應(yīng)速率要快；（3）能用簡便

的方法確定終點；（4）要有確定的化學(xué)計量關(guān)系。

4.簡述紫外分光光度計的組成及各部件的功能。

①輻射源。必須具有穩(wěn)定的、有足夠輸出功率的、能提供

儀器使用波段的連續(xù)光譜，如鴇燈、鹵鴇燈（波長范圍350?

2500納米），笊燈或氫燈（180?460納米），或可調(diào)諧染料

激光光源等。

②單色器。它由入射、出射狹縫、透鏡系統(tǒng)和色散元件

（棱鏡或光柵）組成，是用以產(chǎn)生高純度單色光束的裝置，其

功能包括將光源產(chǎn)生的復(fù)合光分解為單色光和分出所需的單色

光束。

③試樣容器，又稱吸收池。供盛放試液進行吸光度測量之

用，分為石英池和玻璃池兩種，前者適用于紫外到可見區(qū)，后

者只適用于可見區(qū)。容器的光程一般為0.5?10厘米。

④檢測器，又稱光電轉(zhuǎn)換器。常用的有光電管或光電倍增

管，后者較前者更靈敏，特別適用于檢測較弱的輻射。近年來

還使用光導(dǎo)攝像管或光電二極管矩陣作檢測器，具有快速掃描

的特點。

⑤顯示裝置。這部分裝置發(fā)展較快。較高級的光度計，常

備有微處理機、熒光屏顯示和記錄儀等，可將圖譜、數(shù)據(jù)和操

作條件都顯示出來。

四、計算題（每題10分，共20分）

1.有一濃度為1.0010-3mol/L的有色溶液，在一定吸收波

長處，于1.0cm的吸收池中測得其吸光度為0.300,如在同一

吸收波長處，于同樣的吸收池中測得該物質(zhì)的另一溶液的百分

透光率為0.20%,則此溶液的濃度為多少？解：A=￡Cb,其

中A為吸光度值，￡為摩爾吸光系數(shù)，單位L/（mol.cm）,b為

光在樣本中經(jīng)過的距離（通常為比色皿的厚度），單位cm,

C為溶液濃度，單位mol/L；同一實驗條件下，￡、b相同，

所以，A1/A2=C1/C2;C2=（A2/A1）xCl

2.在一效率為4200塊塔板數(shù)的色譜柱中，十八烷及a-甲

基十八烷的調(diào)整保留時間分別為15.05和14.82min。

（1）計算這兩個化合物的分離度？

（2）如果分離度為1.0,則需要多少塊有效塔板數(shù)？

（答案如圖）

藥用分析化學(xué)形考作業(yè)（二）

（7?11章）

一、單項選擇題（每題2分，共40分）

1.有關(guān)藥物中的雜質(zhì)，下列說法錯誤的是（C）

A.可能是生產(chǎn)過程中引入的

B.可能是在貯藏過程中產(chǎn)生的

C.氯化物、硫酸鹽、重金屬等都屬于信號雜質(zhì)

D.雜質(zhì)的限量通常用百分之幾或百萬分之幾（ppm）來表

示

2.巴比妥類藥物的環(huán)狀結(jié)構(gòu)中含有哪一種結(jié)構(gòu)，易發(fā)生

酮式-烯醇式互變異構(gòu)（A）

A.1,3■■二酰亞胺基團B.芳伯氨基C.雜環(huán)D.雙鍵

3.下列哪個藥物不能發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)（B）

A.鹽酸普魯卡因B.對氨基水楊酸鈉C.苯佐卡因D.地西泮

4.檢查某藥品雜質(zhì)限量時，稱取供試品W（g）,量取標準

溶液V（ml）,其濃度為C（g/ml）,則該藥的雜質(zhì)限量（％）是（C）

5.下列有關(guān)藥物雜質(zhì)及雜質(zhì)限量的敘述正確的是（A）

A.雜質(zhì)限量是指藥物中所含雜質(zhì)的最大容允許量

C.雜質(zhì)限量通常只用百萬分之幾表示

D.雜質(zhì)是指藥物中的有毒物質(zhì)

6.下列藥物中能與三氯化鐵試液發(fā)生顯色反應(yīng)的是（A）

A.腎上腺素B.鹽酸普魯卡因C.鹽酸丁卡因D.苯佐卡因

7.古蔡氏檢碑法測碑時，神化氫氣體與下列哪種物質(zhì)作

用生成種斑（B）A.氯化汞B.澳化汞C.碘化汞D.硫化汞

8.對乙酰氨基酚中的特殊雜質(zhì)是（B）

A.間氨基酚B.對氨基酚C.對氯酚D.對氨基苯甲酸

9.兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時，每1ml氫氧化

鈉溶液（O.lmol/L）相當(dāng)于阿司匹林（分子量=180.16）的量

是（A）

A.18.02mgB.180.2mgC.90.08mgD.45.04mg

10.5位有烯丙基取代的巴比妥類藥物是（B）

A.巴比妥B.司可巴比妥C.含硫巴比妥D.苯巴比妥

11.下列藥物，在酸性介質(zhì)中可用硫酸鈍標準液直接滴定

的是（A）

A.鹽酸氯丙嗪B.異煙掰C.尼可剎米D.麻黃堿

12.在藥物生產(chǎn)過程中出現(xiàn)的機會較多，而且在人體內(nèi)又

容易積蓄中毒的重金屬雜質(zhì)是（B）

A.銀B.鉛C.汞D.銅

13.下列藥物中，可采用加氨制硝酸銀產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)進行

鑒別的是（B）A.阿司匹林B.異煙腓C.地西泮D.苯佐卡因

14.下列哪種方法可用來鑒別司可巴比妥（A）

A.與溪試液反應(yīng)，溟試液退色

B.與亞硝酸鈉-硫酸反應(yīng)，生成桔黃色產(chǎn)物

C.與銅鹽反應(yīng)，生成綠色沉淀

D.與三氯化鐵反應(yīng)，生成紫色化合物

15.乙酰水楊酸用中和法測定時，用中性醇溶解供試品的

目的是為了（A）A.防止供試品在水溶液中滴定時水解B.防腐

消毒

C.使供試品易于溶解D.控制pH值

16.下列藥物在堿性溶液中與銅離子反應(yīng)顯綠色的是（C）

A.巴比妥B.苯巴比妥C.含硫巴比妥D.司可巴比妥

17.阿司匹林中的特殊雜質(zhì)是（A）

A.水楊酸B.苯基丙二酰版C.間氨基酚D.對氯苯氧已丁酸

18.戊烯二醛反應(yīng)可用來鑒別下列哪種藥物（C）

A.奮乃靜B.鹽酸異丙嗪C.尼可剎米D.腎上腺素

19.藥物中的重金屬是指（D）

A.Mg2+

B.影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離子

C原子量大的金屬離子

D.在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜

質(zhì)

20.異煙腫不具有的性質(zhì)和反應(yīng)是（D）

A.還原性B.與芳醛縮合呈色反應(yīng)

C.弱堿性D.重氮化-偶合反應(yīng)

二、簡答題（每題10分，共40分）

1.舉例說明何為一般雜質(zhì)、特殊雜質(zhì)、信號雜質(zhì)和有害雜

質(zhì)。

（1）一般雜質(zhì)是指在自然界中分布較廣泛，在多種藥物中

生產(chǎn)和貯藏中容易引入的雜質(zhì)，如酸、堿、水分、氯化物、硫

酸鹽、碑鹽、重金屬等。

（2）特殊雜質(zhì)是指在特定的生產(chǎn)和貯藏過程中引入的雜質(zhì)。

(3)信號雜質(zhì)本身一般無害，但其含量的多少可以反映出

藥物的純度水平，如含量多，表明藥物的純度差，提示藥物的

生產(chǎn)工藝不合理或生產(chǎn)控制存在問題。氯化物、硫酸鹽就屬于

信號雜質(zhì)。

(4)有害雜質(zhì)如重金屬、碑鹽、氟化物等，對人體有害，

在質(zhì)量標準中應(yīng)嚴格加以控制，以保證用藥安全。

舉例說明何為一般雜質(zhì)、特殊雜質(zhì)、信號雜質(zhì)和有害雜質(zhì)。

2.簡述巴比妥類藥物丙二酰腺鑒別試驗的方法和原理。

丙二酰腺類鑒別試驗包括銀鹽反應(yīng)和銅鹽反應(yīng)，是巴比妥

類藥物環(huán)狀丙二酰腺母核特殊的反應(yīng)；是巴比妥類藥物共有的

鑒別試驗；因此主要用于巴比妥類藥物的鑒別。

3.舉例說明含有什么結(jié)構(gòu)的藥物可用重氮化-偶合反應(yīng)進

行鑒別，簡述其原理；舉例說明含有什么結(jié)構(gòu)的藥物可用三氯

化鐵呈色反應(yīng)進行鑒別，簡述其原理。(1)分子中存在芳伯胺

基或存在潛在芳伯胺基的藥物。重氮化偶合反應(yīng)為芳香第一胺

基的特征反應(yīng)。芳香第一胺基遇亞硝酸鈉-鹽酸試液發(fā)生重氮

化反應(yīng)生成重氮鹽，再加堿性花蔡酚，則發(fā)生偶合反應(yīng)，產(chǎn)

生橙紅色偶氮化合物沉淀

(2)三氯化鐵呈色反應(yīng)適用于具有酚羥基或水解后產(chǎn)生酚

羥基藥物的鑒別。例如阿司匹林可用此反應(yīng)進行鑒別。酚類物

質(zhì)發(fā)生的是絡(luò)合顯色反應(yīng)Fe3++3C6H5OH=Fe（C6H5O）3+

3H+顯紫色，根本原因就是導(dǎo)致能級差變小，電子躍遷所吸收

光波長大能量低，顯紅色的互補色藍紫色

4.如何用化學(xué)方法區(qū)別地西泮和氯氮草。

水解后氯氮卓可顯重氮化偶合反應(yīng)，而地西泮水解后無此

反應(yīng)。

四、計算題（每題10分，共20分）

1.稱取苯巴比妥供試品0.2146g,用銀量法測定其含量，

滴定至終點時消耗硝酸銀滴定液9.12ml,每1ml硝酸銀滴定

液（0.1mol/L）相當(dāng)于23.22mg的苯巴比妥，計算苯巴比妥的

百分含量。

98.68%

2.取對乙酰氨基酚適量，配制成10.00|ig/ml的溶液，在

257nm波長處測得吸收度為0.715nm,求其百分吸收系數(shù)（M

對乙酰氨基酚二151.16）

715

藥用分析化學(xué)形考作業(yè)（三）

（12?18章）

一、單項選擇題（每題2分，共30分）

1.酸性染料比色法適用于含量較低的哪一種藥物制劑的定

量分析（A）A.生物堿B.抗生素C.維生素D.留體類激素

2.維生素A的含量用生物效價表示，其效價單位是（A）

A.lUB.IU/mlC.IU/gD.ml

3.黃體酮在酸性溶液中可與下列哪一種物質(zhì)發(fā)生呈色反應(yīng)

（D）

A.四氮嗖鹽B.三氯化鐵C.重氮鹽D.2,4-二硝基苯腓。

4.生物堿類藥物通常具有堿性，可在冰醋酸或酸酎等非水

酸性介質(zhì)中，用下列哪一種滴定液直接滴定（A）

A.高氯酸B.硫酸C.鹽酸D.碳酸

5.使用碘量法測定維生素C的含量，已知維生素C的分子

量為176,每1ml碘滴定液（O.lmol/L）,相當(dāng)于維生素C的

量為（A）

A.8.806mgB.88.06mgC.176.ImgD.17.61mg

6.四氮唆比色法可用于下列哪一種化合物的定量測定（B）

A.甲睪酮B.醋酸可的松C.雌二醇D潢體酮

7.用非水滴定法測定生物堿氫鹵酸鹽時，需加入醋酸汞，

其目的是（B）A.增加酸性B.消除氫鹵酸根的影響

C.除去雜質(zhì)干擾D.消除微量水分影響

8.可用Kober反應(yīng)進行含量測定的藥物為（B）

A.鏈霉素B.雌激素C.維生素CD.皮質(zhì)激素

9.青霉素具有下列哪類性質(zhì)（D）

A.堿性B.無紫外吸收C.不與氨制硝酸銀作用D.旋光性

10.提取中和法最常用的堿化試劑為（D）

A.氫氧化鈉B.碳酸氫鈉C.氯化錠D.氨水

11.測定維生素C注射液的含量時，為了消除抗氧劑焦亞

硫酸鈉的干擾，滴定前需加入哪一種物質(zhì)做掩蔽劑（A）

A.丙醛B.三乙醇胺C.鄰二氮菲D.丙酮

12.下列藥物中，能發(fā)生硫色素特征反應(yīng)的是（C）

A.維生素AB.維生素CC.維生素BlD.維生素E

13.下列反應(yīng)屬于鏈霉素特征鑒別反應(yīng)的是（A）

A.麥芽酚反應(yīng)B.硫酸-硝酸呈色反應(yīng)

C.有N-甲基葡萄糖胺反應(yīng)D.帝三酮反應(yīng)

14.排除片劑中糖類的干擾的方法不包括（B）

A.改用弱氧化劑滴定B.氧化破壞法

C.過濾除去法D.提取中和法

15.中藥制劑分析常用的提取方法不包括（D）

A.萃取法B.冷浸法

C.回流提取法D.生成沉淀法

二、簡答題（每題10分，共50分）

1.采用薄層色譜法(TLC)鑒別生物堿類藥物時常需加入

堿性試劑，其目的是什么？

由于硅膠顯弱酸性，強堿性的生物堿在硅膠色譜板上能形

成鹽，使Rf值很小或拖尾，形成復(fù)斑等，加入堿性試劑有利

于生物堿游離。

3.脩體激素分為哪幾類，各類與分析有關(guān)的主要結(jié)構(gòu)特征

是什么？

(1)腎上腺皮質(zhì)激素：A環(huán)具有△4-3■■酮基，C17-a-醇酮

基，CIO、C13具有角甲基，C11具有羥基或酮基；