實(shí)驗(yàn)六 苯甲酸乙酯減壓蒸餾

有機(jī)實(shí)驗(yàn)苯甲酸乙酯的減壓蒸餾一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．學(xué)習(xí)減壓蒸餾的原理和應(yīng)用。2．掌握減壓蒸餾儀器安裝和操作方法。二、實(shí)驗(yàn)原理液體的沸點(diǎn)是指它的蒸氣壓等于外界壓力時(shí)的溫度，因此液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點(diǎn)，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。減壓蒸餾是分離可提純有機(jī)化合物的常用方法之一。它特別適用于那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。沸點(diǎn)與真空度的關(guān)系可近似由下式導(dǎo)出：公式中P為蒸汽壓，T為絕對(duì)溫度，A和B為常數(shù)，如以lgP為縱坐標(biāo)，1/T為橫坐標(biāo)，可以近似得到一條直線。從二租已知的壓力和溫度計(jì)算出A和B的數(shù)值，再將所選擇的壓力代入上式，算出溶液的沸點(diǎn)。但實(shí)際上，許多物質(zhì)的沸點(diǎn)變化不符合上述公式，我們可以參考圖1所示的經(jīng)驗(yàn)曲線圖表，找出某一物質(zhì)在一定壓力下的沸點(diǎn)。用一把尺子通過圖中的二個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，二個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)的連線與第三條直線的交點(diǎn)便是所要查的數(shù)據(jù)。如本實(shí)驗(yàn)苯甲酸乙酯在常壓下的沸點(diǎn)為213℃，需要減壓至2.67KPa（20mmHg），將尺子通過圖中B線213的點(diǎn)和右邊C線20的點(diǎn)，此二點(diǎn)的延長(zhǎng)線與左邊A線的交點(diǎn)就是2.67KPa時(shí)苯甲酸乙酯的沸點(diǎn)，約為100℃左右。圖1液體在常壓和減壓下的沸點(diǎn)近似關(guān)系圖三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑儀器：蒸餾瓶（50mL單口圓底燒瓶）克氏蒸餾頭溫度計(jì)冷凝管多頭接引管接受瓶（50mL圓底燒瓶3個(gè)）真空泵試劑：苯甲酸乙酯粗品四、實(shí)驗(yàn)操作反應(yīng)裝置如圖所示：圖2減壓蒸餾裝置減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護(hù)和測(cè)壓四部分組成。（1）蒸餾部分：由蒸餾瓶（單口圓底燒瓶）、克氏蒸餾頭、溫度計(jì)、冷凝管、接受器等組成?？耸险麴s頭：避免減壓蒸餾時(shí)瓶?jī)?nèi)液體瀑沸而濺入冷凝管中。蒸出液接受部分：采用多頭接引管連接三個(gè)圓底燒瓶，在接收不同餾分時(shí)，只需要轉(zhuǎn)動(dòng)接引管。（2）抽氣部分：使用減壓泵，本實(shí)驗(yàn)采用水泵（水循環(huán)泵），所能達(dá)到的最低壓力為2.266KPa。（3）保護(hù)部分：安全瓶。用于調(diào)節(jié)壓力與放氣。（4）測(cè)壓部分：水泵附帶的真空表。在50mL圓底燒瓶中加入8mL苯甲酸乙酯，按照?qǐng)D2安裝好減壓蒸餾裝置。儀器安裝好后，檢查系統(tǒng)是否漏氣。為使系統(tǒng)密閉性好，磨口儀器的所有接口部分都必須用真空油脂潤(rùn)涂好，確認(rèn)安全瓶上的二通活塞打開，開動(dòng)水泵，然后緩慢關(guān)閉安全瓶上的兒通旋塞，觀察真空表刻度達(dá)到-0.09MPa以下。當(dāng)壓力穩(wěn)定后，打開冷凝水，開始加熱（200V）。液體沸騰后，觀察沸點(diǎn)變化情況。待沸點(diǎn)穩(wěn)定時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)多頭接液管接受餾分，蒸餾速度以1～2滴/S為宜，收集115～125℃/0.095Mpa餾分。記錄體系的壓力和溫度計(jì)的讀數(shù)。當(dāng)瓶?jī)?nèi)只剩少量液體時(shí)，若維持原來的加熱速度，溫度計(jì)讀數(shù)突然下降，此時(shí)即可停止蒸餾，不能將瓶?jī)?nèi)溶液蒸干。蒸餾完畢,關(guān)閉電熱套,待蒸餾瓶稍冷后再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內(nèi)外壓力,然后關(guān)閉水泵。稱量收集餾分的重量或稱量其體積，計(jì)算收率。五、實(shí)驗(yàn)記錄1.體系的壓力及此壓力對(duì)應(yīng)苯甲酸乙酯的沸點(diǎn)。2.收集的餾分的重量或體積。六、注意事項(xiàng)1.為確保系統(tǒng)密閉性良好，磨口儀器的所有接口部分都必須用真空油脂潤(rùn)涂好。2.接受苯甲酸乙酯餾分的圓底燒瓶，安裝前一定確保干燥并稱量瓶重，以便減量法計(jì)算收集到的餾分重量。3.減壓蒸餾結(jié)束時(shí)，安全瓶上的二通活塞一定要慢慢開啟，此過程中一定拖住接受餾分的圓底燒瓶，防止平衡壓力時(shí)脫落，然后關(guān)閉水泵。七、思考與