選擇性萃取拆分外消旋脫氧麻黃堿_第1頁(yè)
選擇性萃取拆分外消旋脫氧麻黃堿_第2頁(yè)
全文預(yù)覽已結(jié)束

下載本文檔

版權(quán)說(shuō)明：本文檔由用戶(hù)提供并上傳，收益歸屬內(nèi)容提供方，若內(nèi)容存在侵權(quán)，請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)

文檔簡(jiǎn)介

苯丙胺和甲基苯丙胺的右旋異構(gòu)體是d，（+）、d或S異構(gòu)體；左旋異構(gòu)體是l，（-）、l或R異構(gòu)體。外消旋混合物可稱(chēng)為dl或（+、-）或DL或（RS）。經(jīng)典的拆分技術(shù)通常是乏味的，而且通常會(huì)產(chǎn)生很低的收益。下面采用選擇性萃取而不是通常的結(jié)晶法。d-酒石酸選擇性提取d-甲基苯丙胺：用0.5摩爾酒石酸在0.5摩爾氫氧化鈉或氫氧化鉀的苯水中溶解苯異丙胺和苯基異丙基甲胺和各種取代胺。通過(guò)選擇性地提取任一對(duì)映體。0.1摩爾（13.52克）苯異丙胺（或14.92克甲基苯丙胺堿）與60毫升苯的混合物，0.05摩爾D-酒石酸（7.50克）在30毫升水中，2克氫氧化鈉（試劑級(jí)或滴定當(dāng)量）在3毫升水中，間歇振蕩保持4小時(shí)，有機(jī)相蒸發(fā)，得到98%左旋。在pH13下用苯萃取水相并蒸發(fā)得到96%的D-對(duì)映體。d-酒石酸選擇性結(jié)晶甲基苯丙胺：苯異丙基甲胺用0.4-6摩爾的右旋酒石酸在水或含0.4-6摩爾氯化氫的乙醇水溶液中溶解。將苯異丙基甲胺150、d-酒石酸82.5和H2O330g的混合物用HCl處理至pH企鵝3224964782以沉積120gL-苯異丙基甲胺-d-酒石酸鹽，得到88gL-苯異丙基甲胺。從濾液中分離出D-對(duì)映體（58g為HCl鹽）。O，O-二苯甲酰-R，R-酒石酸拆分外消旋甲基苯丙胺：在二氯乙烷/甲醇/水溶液中，用O，O-二苯甲酰-2R，3R酒石酸（用苯甲酰氯?；疞+-酒石酸制成）拆分外消旋甲基苯丙胺，產(chǎn)率80-95%，光學(xué)純度85-98%。實(shí)驗(yàn)：將15.0g（100mmol）外消旋去氧麻黃堿溶于20ml二氯乙烷和15ml水的混合物中。在室溫下，將9.4g（25mmol）O，O-二苯甲酰-2R，3R酒石酸溶于40ml二氯乙烷和甲醇中，甲醇的量如下所示。于扣扣1393802308分鐘內(nèi)加入上面兩相溶液中。從攪拌的溶液中，結(jié)晶在10-15分鐘內(nèi)開(kāi)始。所得懸浮液在5℃攪拌過(guò)夜，然后過(guò)濾。用5℃二氯乙烷在過(guò)濾器上清洗沉淀三次，并在加熱燈下風(fēng)干。將沉淀鹽溶于30ml2N-NaOH中，用3x25ml二氯甲烷萃取。在MgSO4上干燥、過(guò)濾和蒸發(fā)溶劑后，得到去氧麻黃堿游離堿，溶于乙醚，用干燥的HCl氣體鼓泡得到結(jié)晶鹽酸鹽。在上述工藝中，用3ml甲醇制得d-甲基安非他

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無(wú)特殊說(shuō)明，都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等，如果需要附件，請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶(hù)所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙，網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽，若沒(méi)有圖紙預(yù)覽就沒(méi)有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫(kù)網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間，僅對(duì)用戶(hù)上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理，對(duì)用戶(hù)上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯，并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容，請(qǐng)與我們聯(lián)系，我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶(hù)因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

最新文檔

評(píng)論

0/150

提交評(píng)論