脫氧麻黃堿后處理之蒸汽蒸餾法

1:蒸汽蒸餾的定義:蒸汽蒸餾又稱水蒸氣蒸餾或汽提。水蒸氣蒸餾法是指將含有揮發(fā)性成分有機(jī)物與水共同蒸餾，使揮發(fā)性成分有機(jī)物隨水蒸氣一并蒸餾出來(lái)，然后經(jīng)冷凝器冷凝而被收集的方法。操作時(shí)，將蒸汽直接通入含有不溶或微溶于水但有一定揮發(fā)性的有機(jī)物的混合物中，并使之加熱沸騰，使待提純的有機(jī)物在低于100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來(lái)，使被分離的物質(zhì)能在比原沸點(diǎn)低的溫度下沸騰，生成的蒸氣和蒸汽一同逸出，經(jīng)冷凝器冷縮后而被收集到收集容器里。從而達(dá)到分離提純的目的。該法適用于具有揮發(fā)性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩(wěn)定且難溶或不溶于水的成分的提取。被蒸餾物質(zhì)與水不相混溶，且在常壓下沸點(diǎn)較高，或在較高溫度下容易分解的物質(zhì)，常用蒸汽蒸餾。水蒸氣蒸餾常用于蒸餾在常壓下沸點(diǎn)較高或在沸點(diǎn)時(shí)易分解的物質(zhì)。2:蒸氣蒸餾的原理:當(dāng)水和有機(jī)物一起共熱時(shí)，整個(gè)體系的蒸氣壓力根據(jù)分壓定律，應(yīng)為各組分蒸氣壓之和。即P=PA+PB，其中P為總的蒸氣壓，PA為水的蒸氣壓，PB為不溶于水的化合物的蒸氣壓。當(dāng)混合物中各組分的蒸氣壓總和等于外界大氣壓時(shí)，混合物開始沸騰。而混合物的沸點(diǎn)比其中任何一組分的沸點(diǎn)都要低些。因此，常壓下應(yīng)用水蒸氣蒸餾，能在低于100℃的情況下將高沸點(diǎn)組分與水一起蒸出來(lái)。蒸餾時(shí)混合物的沸點(diǎn)保持不變，直到其中一組分幾乎全部蒸出（因?yàn)榭偟恼魵鈮号c混合物中二者相對(duì)量無(wú)關(guān)）。水蒸氣蒸餾的應(yīng)用只限于所得產(chǎn)品完全（或幾乎）不與水互溶的情況。組分互不相溶的混合液，將分成兩層。當(dāng)它們受熱氣化時(shí)，其中各組分蒸氣壓僅由它們的溫度決定，而與其組成無(wú)關(guān)（只要此液層存在），理論上應(yīng)等于該溫度下各純組分的飽和蒸氣壓，因此，混合液液面上方的蒸氣總壓等于該溫度下各組分蒸氣壓之和。若外壓為大氣壓，則只要混合液中各組分的蒸氣壓之和達(dá)到一個(gè)大氣壓，該混合液即可沸騰，此時(shí)混合液的沸點(diǎn)較任一組分的沸點(diǎn)為低，此即水蒸氣蒸餾的原理。3:蒸汽蒸餾裝置的安裝:在燒瓶的頂部孔上加上蒸汽蒸餾斜濺頭！把塑料軟管連接到蒸汽入口玻璃管上和另一端，另一端接在充滿水的壓力鍋的釋放閥上！現(xiàn)在把冷凝器裝在濺頭的末端，用鐵架臺(tái)固定好。把一個(gè)罐子放在冷凝器的末端來(lái)收集我們的蒸餾液！現(xiàn)在你要加熱壓力鍋和反應(yīng)瓶！坐在燒瓶水層頂部的甲基游離堿會(huì)蒸發(fā)，并被帶到冷凝器中冷凝，然后滴入你的收集罐中，下面是水，上面是油。最后一杯油出來(lái)后，把罐子換一下，讓機(jī)器再運(yùn)轉(zhuǎn)一個(gè)小時(shí)，以確保你把油都蒸餾扣扣3134065994完了！藥丸中的任何聚維酮都會(huì)粘在反應(yīng)容器的壁上。我們注意到，一些聚合物可能是從萃取過(guò)程中留下的，可能會(huì)跟隨蒸汽！4:脫氧麻黃堿蒸汽蒸餾:水蒸氣蒸餾法只適用于具有揮發(fā)性的，能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞，與水不發(fā)生反應(yīng)，且難溶或不溶于水的成分的提取。此類成分的沸點(diǎn)多在100℃以上，與水不相混溶或僅微溶，并在100℃左右有一定的蒸氣壓。當(dāng)與水在一起加熱時(shí)，其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個(gè)大氣壓時(shí)，液體就開始沸騰，水蒸氣將揮發(fā)性物質(zhì)一并帶出。例如某些小分子生物堿:麻黃堿，脫氧麻黃堿。蒸汽蒸餾允許你在100攝氏度的蒸汽溫度下蒸餾麻黃堿或成品脫氧麻黃堿的游離基。如果你想在這些物質(zhì)的沸點(diǎn)下蒸餾，需要相當(dāng)高的溫度。取決于你在250度范圍內(nèi)的自由基。而蒸汽蒸餾這種方法優(yōu)于使用分離漏斗來(lái)清理反應(yīng)混合物，操作也簡(jiǎn)單，如果處理得當(dāng)可以更有效。在大多數(shù)情況下，使用蒸汽蒸餾可提高純度，無(wú)需使用非極性溶劑，這是一種幸事，因?yàn)橥耆宋廴驹?。非極性溶劑一般都會(huì)含有雜質(zhì)，雜質(zhì)很容易被帶進(jìn)我們的成品中。只有在用有機(jī)溶劑萃取后才進(jìn)行蒸汽蒸餾似乎是有目的的。脫氧麻黃堿在蒸汽中非常易揮發(fā)，可以通過(guò)水蒸氣蒸餾從堿性水溶液中幾乎定量地分離出來(lái)。這項(xiàng)工作的原因是，蒸汽攜帶這些物質(zhì)通過(guò)它們的蒸汽壓。產(chǎn)品以漂浮在蒸餾水上的透明游離堿油的形式進(jìn)入收集器，如果添加HCl并且pH調(diào)整到7.0，或通入干燥氯化氫氣體，則產(chǎn)生HCl鹽，并且溶液可蒸發(fā)以得到固體產(chǎn)品。5:脫氧麻黃堿蒸汽蒸餾后處理細(xì)節(jié):當(dāng)我們的碘紅磷脫氧或者氫碘酸碘脫氧反應(yīng)完成后，過(guò)濾掉紅磷，但這不是必須的，無(wú)論哪種脫氧方法，反應(yīng)后混合物都要用NaOH處理，使pH值超過(guò)企鵝1903004211。然后將其放入蒸煮瓶中，打開壓力鍋，蒸汽被允許通過(guò)堿性反應(yīng)混合物起泡，將成品游離堿和蒸汽輸送至冷卻冷凝器，冷凝成液體并滴入收集器容器。為了使這一過(guò)程更加有效，在上面的例子中，蒸瓶被加熱，使用了一個(gè)加熱托盤。當(dāng)蒸汽到達(dá)蒸燒瓶時(shí)，蒸汽仍然很熱，這一點(diǎn)很重要，因此保持蒸汽源和蒸燒瓶之間的距離短，并且絕緣良好。使用一個(gè)大的蒸燒瓶，液體不要超過(guò)燒瓶的1/2，以防止堿性溶液濺起并污染冷凝器中的蒸汽。蒸前可以使用分液漏斗除去氫氧化鈉水并清洗游離堿，但如果使用蒸汽，則可以避免整個(gè)過(guò)程，這就是蒸汽最初引入的原因。該裝置的高級(jí)形式將采用以下修改，這些修改旨在提供一致的回火蒸汽和更熱的蒸汽，并保持蒸汽的溫度恒定，直到蒸