合成GHB鈉鹽常見的兩種路線方法

本篇幅講解了ghb各種鹽相關(guān)化合物的合成。本操作步驟簡單易學(xué)，對于沒有有機(jī)化學(xué)知識的人來說，也是非常容易合成的。如果你按照我的合成工藝步驟操作，你會制造出純度很高的GHB鈉鹽，而這些原料也都是比較容易買到的或者是比較容易由其前體原料制作的。生產(chǎn)ghb最簡單的方法是將相應(yīng)的內(nèi)酯（一種環(huán)狀分子內(nèi)酯，γ-丁內(nèi)酯）水解成所需的羥基酸。酯水解可通過兩種方式進(jìn)行：酸催化反應(yīng)或堿催化反應(yīng)。而堿催化反應(yīng)是我們的選擇，因?yàn)檫@種反應(yīng)不像酸催化的反應(yīng)那樣是可逆的，因此我們會得到更高的產(chǎn)率，因?yàn)橛坞x酸不穩(wěn)定，會立即再次環(huán)化成γ-丁內(nèi)酯，所以我們得到是ghb的各種鹽，比如ghb鈉鹽，ghb鈣鹽，ghb鉀鹽，ghb鎂鹽。你需要準(zhǔn)備的設(shè)備:燒瓶加熱套燒杯量筒精密電子秤PH試紙玻璃淺盤耐熱玻璃烤盤攪拌粉碎設(shè)備溫度計(jì)牛角勺防酸堿手套防酸堿口罩保鮮膜家用冰箱刀片你需要準(zhǔn)備的原料:γ-丁內(nèi)脂(或前體原料)氫氧化鈉蒸餾水活性炭乙醇或甲醇丙酮合成GHB鈉鹽的程序：方法A:用氫氧化鈉制備GHB鈉鹽：γ-丁內(nèi)酯+NaOH=>γ-羥基丁酸鈉（Na-GHB）反應(yīng)過程是等摩爾進(jìn)行的（每個分子反應(yīng)的數(shù)量相同），并且在這個反應(yīng)中沒有產(chǎn)生副產(chǎn)物，如氫氣、水或其他一些文獻(xiàn)中提出的任何東西。操作流程:在2000毫升的玻璃容器中，在玻璃棒或類似物攪拌下，把110克（3.25摩爾）純氫氧化鈉溶解在800毫升自來水中。溶解是放熱的，溶液會升溫。當(dāng)所有物質(zhì)溶解形成澄清溶液時，緩慢地將250毫升（280克，扣扣1575511813）γ-丁內(nèi)酯加入其中，充分?jǐn)嚢?。將?丁內(nèi)酯添加到氫氧化鈉溶液中也是放熱的，如果加得太快，溶液就會沸騰，我們不希望這樣。用浸入式溫度計(jì)記錄溫度。添加γ-丁內(nèi)酯大約需要2002分鐘。當(dāng)所有的東西都加入后，讓混合物在偶爾的攪拌下再反應(yīng)1000分鐘?，F(xiàn)在是時候用通用ph紙檢查ph值，看看反應(yīng)是否已經(jīng)完成。我們的目標(biāo)是ph值為12。如果濃度太高（pH>13），則加入10毫升γ-丁內(nèi)酯，再反應(yīng)幾分鐘。如果pH值太低（pH<7），則繼續(xù)添加幾毫升濃NaOH溶液，直到pH值在所需范圍內(nèi)。溶液非常清澈，嘗起來有點(diǎn)咸。它可能是輕微的黃色，但如果使用足夠純的丁內(nèi)酯（使用前蒸餾內(nèi)酯處理這個問題）。如果用酸中和太堿性的溶液，而不是添加更多的內(nèi)酯，酸的鈉鹽結(jié)晶會在溶液中沉淀，味道會嚴(yán)重受損。最終溶液約為1750毫升50%NAGHB。溶液可以濃縮（通過煮沸多余的水）到600毫升，而不需要在室溫下結(jié)晶，但如果濃縮到500毫升，它將始終凝固。文獻(xiàn)法：氫氧化鈉和丁內(nèi)酯分別在水、甲醇和乙醇中制備了ghb鈉。方法B:用碳酸氫鈉（小蘇打，NaHCO3）制備GHB鈉鹽：在玻璃容器里，將273gNaHCO3（3.25摩爾）添加到125ml蒸餾水中。慢慢地將溶液煮沸，同時用玻璃棒或類似物攪拌。所有的小蘇打都會溶解。二氧化碳會在溶液沸騰時離開溶液。這是碳酸氫鈉分解成稍強(qiáng)的堿基碳酸鈉：2NaHCO3->Na2CO3+H2O+CO2把火燒開，慢慢加入250毫升γ-丁內(nèi)酯（280克，3.25摩爾）。添加不是立即放熱，與氫氧化鈉法合成不同。把這個溶液用小火煮企鵝2014481378分鐘。用通用ph紙檢查ph值。我們的目標(biāo)是ph值在10左右，但任何9到11都是完全安全的。如果ph過高，再加入少量gbl（γ-丁內(nèi)酯），繼續(xù)回流。溶液將是完全透明的，應(yīng)該是完全無色的。如果它不是完全無色，即如果使用稍微不純凈的丁內(nèi)酯，并且溶液呈淡黃色，則添加約100毫升活性炭。讓這個煮200分鐘。冷卻溶液，然后過濾，用150毫升冷水洗滌活性炭兩到三次。本次合成將得到41g的naghb。這種溶液在開始結(jié)晶之前可以濃縮到大約50%的nagh