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抗蚜威在土壤環(huán)境中殘留消解動(dòng)態(tài)研究
抗蟲抗蟲是一種選擇性的抗蟲性驅(qū)蟲劑,具有接觸、熏蒸和滲透葉片的作用,能夠有效防止抗假性眼病,除棉虱外的所有蚜蟲。近年來,隨著農(nóng)業(yè)質(zhì)量安全的提高,抗蟲性強(qiáng),對(duì)該省的應(yīng)用和范圍也越來越大。然而,抗蟲性使用后,環(huán)境中的殘余動(dòng)態(tài)仍然是空白??瓜x性環(huán)境的分解受到土壤類型和環(huán)境的影響。在這項(xiàng)研究中,我們?cè)噲D通過測量該地區(qū)不同類型土壤環(huán)境中的抗蝗災(zāi),明確殘余興衰的動(dòng)態(tài)規(guī)律,有效防止環(huán)境中的殘余污染。1實(shí)驗(yàn)部分1.1u3000樣品和儀器供試藥劑為50%辟蚜霧水分散粒劑(Pirimor50WG),先正達(dá)有限公司提供.抗蚜威標(biāo)準(zhǔn)樣品由農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所提供.供試儀器為7890型氣相色譜儀、SEPU3000色譜工作站,AT.RPAⅡ型農(nóng)殘分析專用色譜柱、RE-52AA型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀等.1.2方法(1)土壤樣品的采集試驗(yàn)地點(diǎn)分別設(shè)在甘肅省蘭州市城關(guān)區(qū)城關(guān)鄉(xiāng)鹽場堡村,土壤類型為灰鈣土;甘肅省張掖市甘州區(qū)梁家墩鎮(zhèn)三工村,土壤類型為灌漠土;甘肅省慶陽市西峰區(qū)董志鄉(xiāng)東門村,土壤類型為黑壚土.在黃瓜生長中后期,選擇黃瓜長勢均勻,地勢平整的30~50m2地塊作為試驗(yàn)小區(qū).將50%辟蚜霧水分散粒劑商品按推薦使用量用(90~150g/hm2)先用乙醇溶解,然后用水稀釋2500倍液,用工農(nóng)-16型背負(fù)式手動(dòng)噴霧器在植株葉面均勻噴霧一次,施藥后的當(dāng)天(噴藥后1h)、1d、2d、3d、4d、5d、7d、10d、15d采集土壤樣品.采樣期間嚴(yán)禁噴施其他農(nóng)藥.采集土壤樣品按棋盤取樣法在土壤表層下5~10cm耕層內(nèi)采集,經(jīng)四分法后保留500g.樣品采集后放入惰性包裝物及時(shí)帶回實(shí)驗(yàn)室(張掖、慶陽樣品采集后通過低溫保鮮處理當(dāng)天送至蘭州).(2)殘余物的提取取自然風(fēng)干土壤樣品研磨粉碎,過20目(0.83mm)篩制成土壤試樣.稱取40g土壤試樣,精確至0.001g,置于250mL具塞錐形瓶中,加入20~40g無水硫酸鈉、100mL無水甲醇,于電動(dòng)振蕩器上振蕩30min.然后經(jīng)快速濾紙過濾于量筒中,收集50mL濾液,轉(zhuǎn)入250mL分液漏斗中.加入50mL石油醚,振蕩1min.靜置分層后將下層放入第2個(gè)250mL分液漏斗中,加25mL甲醇一氯化鈉溶液于石油醚層中,振搖30s,靜置分層后,將下層并入甲醇-氯化鈉溶液中.用二氯甲烷(50mL,25mL,25mL)依次提取3次,每次振搖1min,靜置分層后過濾于250mL蒸餾瓶中.將蒸餾瓶接上減壓濃縮裝置,于50℃水浴上減壓濃縮至1mL左右,取下蒸餾瓶,將殘余物轉(zhuǎn)入10mL刻度離心管中,用丙酮溶解殘?jiān)⒍ㄈ葜?.0mL,供氣相色譜分析用.(3)氣體流速n,n-l氣相色譜條件如下:工作溫度:柱溫(OVEN),220℃;進(jìn)樣器(INJ),250℃;檢測室(DEPT2),270℃.氣體流速:氮?dú)?N2),6.5mL/min;氫氣(H2),3.2mL/min;空氣(Air),150mL/min.取試樣溶液及標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液各1μL進(jìn)樣,做色譜分析.根據(jù)組分在色譜柱上的出峰時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)組分比較定性;用外標(biāo)法與標(biāo)準(zhǔn)組分比較定量,抗蚜威標(biāo)樣和土壤樣品的色譜圖見圖1、圖2.(4)氣相色譜自動(dòng)積分將氣相色譜儀的檢測電子信號(hào)通過色譜工作站轉(zhuǎn)換輸入電子計(jì)算機(jī),以外標(biāo)法,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測樣品進(jìn)樣后氣相色譜儀輸出數(shù)據(jù)自動(dòng)積分并計(jì)算出待測樣品中的目標(biāo)物含量.(5)抗/a檢測結(jié)果在空白土壤樣品中進(jìn)行3個(gè)不同濃度的回收試驗(yàn),添加適量的抗蚜威標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液,取空白土壤樣品40g.每個(gè)濃度重復(fù)3次,按照前述方法測定回收率,添加濃度及測定結(jié)果列入表1.抗蚜威在土壤中回收率為80.44%~86.54%,變異系數(shù)(RSD)為2.81%~8.96%.在前述氣相色譜條件下,抗蚜威的保留時(shí)間為3.743min,最低檢出量為1.88×10-10g;抗蚜威在土壤中的最低檢出濃度為0.01mg/kg.2抗改大鼠黃瓜中的化合物抗蚜威在不同土壤類型中的消解動(dòng)態(tài)結(jié)果見表2.在3種類型土壤中,灰鈣土(蘭州)施藥7d后,消失率達(dá)90%以上;灌漠土(張掖)施藥6d后,消失率達(dá)90%;黑壚土(慶陽)施藥7d后,消失率達(dá)90%.3種類型土壤中半衰期分別為1.7d(蘭州)、2.1d(張掖)、1.8d(慶陽).其消解動(dòng)態(tài)方程分別為Ct=5.2575e-0.3905t、Ct=6.9821e-0.3289t、Ct=4.5910e-0.3919t,相關(guān)系數(shù)分別為r=-0.9803、r=-0.9699、r=-0.9650.抗蚜威以90~150g/hm2的商品推薦使用量,在黃瓜生長中后期葉面噴霧一次.施藥1h后,灰鈣土、灌漠土和黑壚土中的原始沉積量分別為3.41mg/kg、4.12mg/kg、3.11mg/kg.施藥15d后3種類型土壤中的殘留量分別為0.01mg/kg、0.04mg/kg、0.01mg/kg,消失率分別為99.71%、99.03%、99.68%.抗蚜威在不同類型土壤中的消解曲線見圖3.結(jié)果表明,抗蚜威在土壤中的殘留量隨著時(shí)間延長而遞減,原始沉積量和土壤類型的差異對(duì)抗蚜威的殘留降解影響不大.抗蚜威在灰鈣土、灌漠土和
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