高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定課件

高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法和保存條件；2、掌握用草酸鈉基準(zhǔn)試劑標(biāo)定高錳酸鉀濃度的原理和方法；高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

實(shí)驗(yàn)原理1、溶液配制用水要煮沸，配好溶液要保存在棕色瓶中。市售的KMnO4常含雜質(zhì)

KMnO4易與水中的還原性物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)生成MnO2·nH2OKMnO4易在光線作用下生成MnO2·nH2OMnO2·nH2O能促進(jìn)KMnO4的分解因此配制KMnO4溶液時(shí)要保持微沸1小時(shí)或在暗處放置數(shù)天，待KMnO4把還原性雜質(zhì)充分氧化后，過濾除去雜質(zhì)，保存于棕色甁中，標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。

高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定2、Na2C2O4是標(biāo)定KMnO4溶液濃度（1）5C2O42－

+2MnO4－

+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O反應(yīng)要在酸性、較高溫度和有Mn2+作催化劑的條件下進(jìn)行。滴定初期，反應(yīng)很慢，KMnO4溶液必須逐滴加入，如過快，部分KMnO4在熱溶液中將按下式分解而造成誤差：（2）4KMnO4+2H2SO4=4MnO2+2K2SO4+2H2O+3O2在滴定過程中逐漸生成的Mn2+有催化作用，結(jié)果使反應(yīng)速率逐漸加快。（3）因?yàn)镵MnO4溶液本身具有特殊的紫紅色，極易察覺，故用它作為滴定劑時(shí)，不需要另加指示劑。高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定實(shí)驗(yàn)儀器與試劑試劑：高錳酸鉀（AR）；草酸鈉（基準(zhǔn)試劑）；3mol/L硫酸溶液、1mol/LMnSO4儀器：酸式滴定管、250mL棕色試劑瓶、50mL量筒、10mL量筒、25mL移液管、1mL吸量管、250mL錐形瓶、250mL容量瓶、電子天平、水浴鍋、電爐、玻璃砂芯漏斗。高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定實(shí)驗(yàn)步驟1、0.02mol·L－1KMnO4溶液的配制方法一：稱取高錳酸鉀（M=158）約0.8-1.0g于燒杯中，加入適量蒸餾水煮沸加熱溶解后倒入潔凈的250mL棕色試劑瓶中，用水稀釋至250mL，搖勻，塞好，靜止7~10d后將上層清液用玻璃砂芯漏斗過濾，殘余溶液和沉淀倒掉，把試劑瓶洗凈，將濾液倒回試劑瓶，搖勻，待標(biāo)定。高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法二：稱取0.8-1.0g的高錳酸鉀溶于大燒杯中，加250mL水，蓋上表面皿，加熱至沸，保持微沸狀態(tài)1小時(shí)，則不必長(zhǎng)期放置，冷卻后用玻璃砂芯漏斗過濾除去二氧化錳的雜質(zhì)后，將溶液儲(chǔ)于250mL棕色試劑瓶可直接用于標(biāo)定。高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定2、KMnO4濃度的標(biāo)定精確稱取

0.1300～0.1600g預(yù)先干燥過的Na2C2O4三份，分別置于250mL錐形甁中，各加入10mL蒸餾水和10mL3mol·L-1H2SO4使其溶解，水浴慢慢加熱直到錐形瓶口有蒸氣冒出(約75～85℃)。趁熱用待標(biāo)定的KMnO4溶液進(jìn)行滴定。開始滴定時(shí)，速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴人后，不斷搖動(dòng)溶液，當(dāng)紫紅色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有Mn2+產(chǎn)生后，反應(yīng)速率加快，滴定速度也就可適當(dāng)加快，但也決不可使KMnO4溶液連續(xù)流下（為了使反應(yīng)加快，可以先在高錳酸鉀溶液中加一、兩滴1mol/LMnSO4）。高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)減慢滴定速度同時(shí)充分搖勻。最后滴加半滴KMnO4溶液，在搖勻后半分鐘內(nèi)仍保持微紅色不褪，表明己達(dá)到終點(diǎn)。記下最終讀數(shù)并計(jì)算KMnO4溶液的濃度及相對(duì)平均偏差。高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定數(shù)據(jù)記錄與處理高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定注意事項(xiàng)1．在室溫條件下，KMnO4與C2O4-之間的反應(yīng)速度緩慢，故加熱提高反應(yīng)速度。但溫度又不能太高，如溫度超過85℃則有部分H2C2O4分解，反應(yīng)式如下：H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O2．草酸鈉溶液的酸度在開始滴定時(shí)，約為1mol·L-1，滴定終了時(shí)，約為0.5mol·L-1，這樣能促使反應(yīng)正常進(jìn)行，并且防止MnO2的形成。滴定過程如果發(fā)生棕色渾濁MnO2，應(yīng)立即加入H2SO4補(bǔ)救，使棕色渾濁消失。3．當(dāng)反應(yīng)生成能使反應(yīng)加速進(jìn)行的Mn2+后，可以適當(dāng)加快滴定速度，但如果滴定速度過快，部分KMnO4將來(lái)不及與Na2C2O4反應(yīng)造成誤差，它們會(huì)按下式分解：

4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2H2O高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定4．KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)的終點(diǎn)較不穩(wěn)定，當(dāng)溶液出現(xiàn)微紅色，在30秒鐘內(nèi)不褪時(shí)，滴定就可認(rèn)為已經(jīng)完成，如對(duì)終點(diǎn)有疑問時(shí)，可先將滴定管讀數(shù)記下，再加入1滴KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，發(fā)生紫紅色即證實(shí)終點(diǎn)已到，滴定時(shí)不要超過計(jì)量點(diǎn)。5．