BET法測(cè)多孔材料比表面

1實(shí)驗(yàn)15BET法測(cè)材料比外表

1精選ppt2一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

掌握BET法測(cè)定多孔材料〔包括納米粉體〕比外表和孔徑分布的方法。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

本實(shí)驗(yàn)包括固體物質(zhì)的制備和比外表的測(cè)定兩個(gè)方面的內(nèi)容2精選ppt3三、實(shí)驗(yàn)原理

比外表積是指單位質(zhì)量固體物質(zhì)具有的外表積值，包括外外表積和內(nèi)外表積；孔徑分布是多孔材料的孔體積相對(duì)于孔徑大小的分布；孔體積是單位質(zhì)量固體物質(zhì)中一定孔徑分布范圍內(nèi)的孔體積值。等溫吸脫附線是研究多孔材料外表和孔的根本數(shù)據(jù)。即對(duì)于給定的吸附劑和吸附質(zhì)，表現(xiàn)為在一定的溫度下，吸附量〔脫附量〕與一系列相對(duì)壓力之間的關(guān)系。一般來說，獲得等溫吸脫附線后，方能根據(jù)BET公式計(jì)算出比外表積和孔徑分布等。圖15-1Ⅰ型等溫吸附曲線精選ppt4靜態(tài)氮?dú)馕椒ㄗ罱?jīng)典、最常用的測(cè)定等溫吸脫附線的方法是靜態(tài)氮?dú)馕椒?，該法具有?yōu)異的可靠度和準(zhǔn)確度，采用氮?dú)鉃槲劫|(zhì)，因氮?dú)馐腔瘜W(xué)惰性物質(zhì)，在液氮溫度下不易發(fā)生化學(xué)吸附，能夠準(zhǔn)確地給出吸附劑物理外表的信息。4精選ppt5先將質(zhì)量的吸附劑置于樣品管中，對(duì)其進(jìn)行抽空脫氣處理并可根據(jù)樣品的性質(zhì)適當(dāng)加熱以提高處理效率，目的是可定量轉(zhuǎn)移氣體的托普勒泵相吸附劑導(dǎo)入一定數(shù)量的吸附氣體〔氮?dú)狻澄降竭_(dá)平衡時(shí)，用精密力傳感器測(cè)得壓力值。因樣品管體積等參數(shù)，根據(jù)壓力值可算出未吸附氮?dú)饬俊Ｓ玫膶?dǎo)入氮?dú)庵亓靠鄢酥?，便可求得此相?duì)壓力下的吸附量。繼續(xù)用托普勒泵定量導(dǎo)入或移走氮?dú)?，測(cè)出一系列平衡壓力下的吸附量，便可獲得等溫吸脫附線。5靜態(tài)氮?dú)馕椒ǖ臏y(cè)定方法精選ppt66目前常采用D-R方程來推算微孔材料的比外表積D-R方程精選ppt77因此，在一定相對(duì)壓力范圍內(nèi)，以lgW對(duì)(lgp0/p)2作圖可得到一條直線，通過截距值可計(jì)算出微孔總體積W0。精選ppt88精選ppt9DHK方程1983年，霍爾特(Horvath)和川添(Kawazoe)二人提出了DHK方程9精選ppt10四、儀器和藥品10比外表和孔徑分析儀1套，電子天平1臺(tái)，LNF粉體假設(shè)干精選ppt11五、實(shí)驗(yàn)步驟

〔1〕用精度為萬分之一的電子天平準(zhǔn)確稱取0.2g左右的枯燥L(fēng)NF粉末，轉(zhuǎn)移至吸附儀樣品管中，用少量真空油脂均勻涂抹玻璃磨口，套上考克并旋緊閥門，接入吸附儀的預(yù)處理脫氣口?！?〕設(shè)置預(yù)處理溫度為300℃，緩慢翻開考克閥門。樣品處理的目的：使樣品外表清潔?！?〕約處理2h后，轉(zhuǎn)移至吸附儀測(cè)試口上進(jìn)行氮?dú)獾葴匚骄€的測(cè)定?！?〕測(cè)試完畢后，取下樣品管，回收樣品并清潔樣品管。11精選ppt12六、實(shí)驗(yàn)本卷須知

〔1〕在對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試之前要對(duì)樣品進(jìn)行抽真空和加熱處理?！?〕嚴(yán)禁將樣品管在低溫和加熱狀態(tài)之間隨意轉(zhuǎn)移，否那么可能導(dǎo)致樣品管破裂。通常需待管溫和室溫?zé)o太大差異后，再進(jìn)行操作。12精選ppt13七、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理

用Milestone-200軟件處理LNF粉體的數(shù)據(jù)，其中比外表積和微孔體積的計(jì)算選用Dubinin法，孔徑分布用Horv./Kaw法。記錄各樣品的比外表積、平均孔徑和孔徑體積數(shù)據(jù)，并打印孔徑分布圖。樣品產(chǎn)量/g比表面積/(m2/g)微孔體積/(cm2/g)平均孔徑