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《油的測定(稱量法)》掌握油的測定(稱量法)的測定原理掌握油的測定(稱量法)的測定方法。CONTENT02儀器和試劑0304結(jié)果計算05注意事項01測定原理03測定方法01測定原理
以硫酸酸化水樣,用石油醚萃取礦物油,然后蒸發(fā)除去石油醚,稱量殘渣質(zhì)量,計算礦物油的含量。02儀器和試劑1.恒溫水浴鍋;
2.
恒溫干燥箱;3.天平;
4.
梨形分液漏斗(1000mL);
5.燒杯(1000mL,100mL);
6.
碘量瓶(250mL);7.
量筒(250mL,50mL);8.移液管。9.濃硫酸(95-98%);10.氨化鈉;11.石油醚;12.無水硫酸鈉。03測定方法1.用量筒量取500mL水樣,置1000mL燒杯中,用濃硫酸調(diào)pH值約為2,加入10g氯化鈉,用玻璃棒攪拌至全溶解,倒入梨形分液漏斗中,量取25mL石油醚,倒入梨形分液漏斗中,蓋好后,充分振搖3分鐘(注意放氣),靜止分層(把廢水層放入原采樣瓶內(nèi)),石油醚層轉(zhuǎn)入100mL錐形瓶中,用石油醚重復(fù)萃取廢水兩次,合并三次萃取液于錐形瓶中,廢水放入量筒內(nèi)計量體積。2.向石油醚萃取液中加入適量無水硫酸鈉(硫酸鈉加入量至不再結(jié)塊為止),蓋好后,放置半小時以上,以便脫水。3.用預(yù)先以石油醚洗滌過的定性濾紙過濾收集濾液于100mL已稱重的燒杯中,用少量石油醚洗滌錐形瓶,無水硫酸鈉和濾紙、洗液并入燒杯中。4.將燒杯置于65±5℃水浴上,蒸出石油醚近干后,置于65±5℃恒溫箱內(nèi)烘干1小時,再放入干燥器內(nèi)冷卻30分鐘,稱量。04結(jié)果計算式中:
m1—燒杯加油質(zhì)量,g;m2—燒杯質(zhì)量,g;
V—水樣體積,mL。05注意事項1.分液漏斗的活塞不要涂凡士林。2.水樣中若含有大量的動植物性油脂,應(yīng)取內(nèi)徑2cm,長30cm的硬質(zhì)玻璃管填裝10cm的活化堿性層析氧化鋁(在150~160℃活化4小時),未完全冷卻前裝好柱,然后用10mL石油醚清洗,將石油醚萃取液通過層析柱收集流出液于恒重的燒杯中。3.采樣瓶應(yīng)為清潔玻璃瓶,用洗滌劑清洗干凈(不要用肥皂),最好定容采樣。將水樣全部移入分液漏
斗測定,以減少油附著于容器壁上引起的誤差。4.無水硫酸鈉:于300℃馬弗爐中烘干1小時,冷卻后裝瓶備用。5.石油醚:將石油醚(30~60℃)重蒸餾后使用,100mL石油醚
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