水和廢水監(jiān)測(cè)-水和廢水監(jiān)測(cè)之金屬指標(biāo)測(cè)定

基礎(chǔ)模塊三

水和污水監(jiān)測(cè)

本模塊目錄任務(wù)一

水環(huán)境監(jiān)測(cè)方案制訂任務(wù)二

水樣的采集、運(yùn)輸與保存任務(wù)三

各類(lèi)指標(biāo)的監(jiān)測(cè)分析任務(wù)四

項(xiàng)目總評(píng)及監(jiān)測(cè)報(bào)告3任務(wù)三

各類(lèi)指標(biāo)的監(jiān)測(cè)分析【能力目標(biāo)】1、掌握各類(lèi)指標(biāo)的采樣技術(shù)、監(jiān)測(cè)分析原理、數(shù)據(jù)處理技術(shù)；2、學(xué)會(huì)各種方法標(biāo)準(zhǔn)的檢索及使用；3、培養(yǎng)知識(shí)歸納、推理、應(yīng)用能力；4、養(yǎng)成良好的實(shí)驗(yàn)和工作習(xí)慣；5、能認(rèn)識(shí)探究、合作學(xué)習(xí)的必要性，培養(yǎng)與人溝通和良好的團(tuán)隊(duì)合作的意識(shí)；【實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目】

色度、ss、總鉻、氨氮、COD、BOD5的監(jiān)測(cè)分析任務(wù)三

各類(lèi)指標(biāo)的監(jiān)測(cè)分析3.3.1、物理指標(biāo)監(jiān)測(cè)分析3.3.2、無(wú)機(jī)金屬指標(biāo)的監(jiān)測(cè)分析3.3.3、無(wú)機(jī)非金屬指標(biāo)的監(jiān)測(cè)分析3.3.4、有機(jī)指標(biāo)的監(jiān)測(cè)分析3.3.2、無(wú)機(jī)金屬指標(biāo)的監(jiān)測(cè)分析3.3.2.1、實(shí)訓(xùn)講解：校園景觀湖總鉻的測(cè)定3.3.3.2、項(xiàng)目實(shí)訓(xùn)：校園景觀湖總鉻的測(cè)定3.3.2.3、理論拓展：無(wú)機(jī)非金屬指標(biāo)的監(jiān)測(cè)分析3.3.2.3、理論拓展無(wú)機(jī)非金屬指標(biāo)的監(jiān)測(cè)分析3.3.2.3、理論拓展：無(wú)機(jī)非金屬指標(biāo)的監(jiān)測(cè)分析83.3.2.3、理論拓展：無(wú)機(jī)非金屬指標(biāo)的監(jiān)測(cè)分析（一）概述

（二）鉻的測(cè)定（三）汞的測(cè)定（四）鎘的測(cè)定（五）小結(jié)

9（一）概述種類(lèi)：水體中的金屬元素有些是人體健康必須的常量元素和微量元素，有些是有害于人體健康的，如汞、鎘、鉻、鉛、銅、鋅、鎳、鋇、釩、砷等。

危害：有害金屬侵入人的肌體后，將會(huì)使某些酶失去活性而出現(xiàn)不同程度的中毒癥狀。其毒性大小與金屬種類(lèi)、理化性質(zhì)、濃度及存在的價(jià)態(tài)和形態(tài)有關(guān)。方法：分光光度法、原子吸收分光光度法、陽(yáng)極溶出伏安法及容量法。

總鉻測(cè)定流程提示各水樣氧化各水樣中三價(jià)鉻氧化成六價(jià)鉻各水樣顯色各水樣轉(zhuǎn)移，用水稀釋到標(biāo)線、加顯色劑各水樣制作空白、平行和加標(biāo)水樣制作各標(biāo)樣顯色加pH值控制液、加顯色劑各標(biāo)樣配制加入使用液、用水稀釋到標(biāo)線各樣液吸光度測(cè)定注：地表水鉻含量低，可按標(biāo)樣3號(hào)管量加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)11（二）鉻的測(cè)定1.概述2.分光光度法3.火焰原子吸收法121.概述危害：鉻的毒性與其存在價(jià)態(tài)有關(guān)，六價(jià)鉻為劇毒，三價(jià)則較小，通常認(rèn)為六價(jià)鉻的毒性比三價(jià)鉻大100倍，對(duì)魚(yú)類(lèi)來(lái)說(shuō)，三價(jià)鉻化合物的毒性比六價(jià)鉻大；易吸收和積累；

來(lái)源：主要來(lái)源于工業(yè)源；測(cè)定方法：

有二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收分光光度法、硫酸亞鐵銨滴定法等，分光光度法是國(guó)內(nèi)外的標(biāo)準(zhǔn)方法，滴定法適用于含鉻量較高的水樣。

132.二苯碳酰二肼分光光度法六價(jià)鉻的測(cè)定

(GB7467-1987)

在酸性介質(zhì)中，六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼(DPC)反應(yīng)，生成紫紅色絡(luò)合物，于540nm波長(zhǎng)處進(jìn)行比色測(cè)定。最低檢測(cè)限0.004mg/L?？傘t的測(cè)定

在酸性溶液中，首先，將水樣中的三價(jià)鉻用高錳酸鉀氧化成六價(jià)鉻，然后，加入二苯碳酰二肼顯色，于540nm處進(jìn)行分光光度測(cè)定。其最低檢測(cè)濃度同六價(jià)鉻。

14高錳酸鉀氧化三價(jià)鉻取50.0mL或適量（鉻含量少于50μg）清潔水樣或經(jīng)預(yù)處理的水樣（如不到50.0mL，用水補(bǔ)充至50.0mL）于150mL錐形瓶中，用氫氧化銨和硫酸溶液調(diào)至中性，加入幾粒玻璃珠，加入1＋1硫酸和1＋1磷酸各0.5mL，搖勻。加入4％高錳酸鉀溶液2滴，如紫色消退，則繼續(xù)滴加高錳酸鉀溶液至保持紫紅色。加熱煮沸至溶液剩約20mL。冷卻后，加入1mL20％的尿素溶液，搖勻。用滴管加2％亞硝酸鈉溶液，每加一滴充分搖勻，至紫色剛好消失。稍停片刻，待溶液內(nèi)氣泡逸盡，轉(zhuǎn)移至50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線，供測(cè)定。注：一定要先加尿素，再加亞硝酸鈉（？）1516（三）汞的測(cè)定

mercury

（一）.概述（二）.冷原子吸收法測(cè)定1、測(cè)定原理2、測(cè)定設(shè)備3、測(cè)定要點(diǎn)（三）原子熒光法17（一）概述

來(lái)源及危害：汞及其化合物有強(qiáng)烈毒性，易被吸收和蓄積，主要來(lái)源于金屬冶煉、儀器儀表制造、顏料、塑料、食鹽電解及軍工等廢水。。天然水中含汞量少于0.1微克／升。我國(guó)飲用水標(biāo)準(zhǔn)為0.001毫克／升。測(cè)定方法：有雙硫腙比色法、冷原子吸收法、冷原子熒光等。目前冷原子吸收/Y熒光法應(yīng)用較廣泛，該法施測(cè)簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高、干擾小。

18（二）冷原子吸收法HJ597

1、測(cè)定原理汞蒸氣對(duì)波長(zhǎng)為253.7納米的光有選擇性吸收，在一定溫度范圍內(nèi)，吸光度與汞濃度成正比。水樣經(jīng)消解？后，將各種形態(tài)汞全部轉(zhuǎn)化為二價(jià)汞離子（Hg2+）。過(guò)量氧化劑用鹽酸羥胺還原，然后再用氯化亞錫將汞離子還原為單質(zhì)汞（Hg）Hg、Hg1+、Hg2+

消解、氧化

Hg2+

還原

Hg（蒸汽）

在室溫用載氣（N2)輸送單質(zhì)汞蒸氣，用冷原子測(cè)汞儀在253.7納米處測(cè)吸光度，根據(jù)吸光度與濃度的關(guān)系進(jìn)行定量。消解：酸、高錳酸鉀和過(guò)硫酸鉀、加熱氧化、破壞最低檢出濃度可達(dá)0.05μg/L什么是消解呢？消解是一種水樣的預(yù)處理方式，消解的方式有堿法和酸法，主要作用是破壞共存有機(jī)物，懸浮物，把低價(jià)態(tài)金屬離子氧化成高價(jià)態(tài)。這兒采用酸法消解，即：在硫酸-硝酸介質(zhì)中，加入高錳酸鉀和過(guò)硫酸鉀溶液，于近沸或煮沸狀態(tài)下消解水樣。202原子吸收測(cè)汞儀及工作流程設(shè)備：三個(gè)部分：氣樣產(chǎn)生與尾氣吸收系統(tǒng)測(cè)定系統(tǒng)（光源和吸收池）檢測(cè)與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)兩條路徑：樣品路徑、測(cè)定光路徑21汞測(cè)定流程各水樣消解各水樣定容空白、平行樣各水樣制作各標(biāo)樣配制、定容各樣液吸光度測(cè)定3、測(cè)定流程hj597(1)水樣預(yù)處理：加熱或常溫消解(2)空白試樣制備：無(wú)汞蒸餾水(3)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：按照水樣介質(zhì)條件，配制系列汞標(biāo)準(zhǔn)溶液；讀最高讀數(shù)或峰高；扣除空白(4)水樣測(cè)定：取適量處理好的水樣(三)冷原子熒光法該方法是將水樣中的汞離子還原為基態(tài)汞原子蒸氣，吸收253.7nm的紫外光后，被激發(fā)而發(fā)射特征共振熒光，在一定的測(cè)量條件下和較低的濃度范圍內(nèi)，熒光強(qiáng)度與汞濃度成正比。方法最低檢出濃度為0.05μg/L，測(cè)定上限可達(dá)1μg/L，且干擾因素少，適用于地面水、生活污水和工業(yè)廢水。原子熒光與原子吸收法不同之處？原子吸收：測(cè)的汞蒸汽吸收特征譜