水和廢水監(jiān)測-水和廢水監(jiān)測之金屬指標測定

基礎(chǔ)模塊三

水和污水監(jiān)測

本模塊目錄任務一

水環(huán)境監(jiān)測方案制訂任務二

水樣的采集、運輸與保存任務三

各類指標的監(jiān)測分析任務四

項目總評及監(jiān)測報告3任務三

各類指標的監(jiān)測分析【能力目標】1、掌握各類指標的采樣技術(shù)、監(jiān)測分析原理、數(shù)據(jù)處理技術(shù)；2、學會各種方法標準的檢索及使用；3、培養(yǎng)知識歸納、推理、應用能力；4、養(yǎng)成良好的實驗和工作習慣；5、能認識探究、合作學習的必要性，培養(yǎng)與人溝通和良好的團隊合作的意識；【實訓項目】

色度、ss、總鉻、氨氮、COD、BOD5的監(jiān)測分析任務三

各類指標的監(jiān)測分析3.3.1、物理指標監(jiān)測分析3.3.2、無機金屬指標的監(jiān)測分析3.3.3、無機非金屬指標的監(jiān)測分析3.3.4、有機指標的監(jiān)測分析3.3.2、無機金屬指標的監(jiān)測分析3.3.2.1、實訓講解：校園景觀湖總鉻的測定3.3.3.2、項目實訓：校園景觀湖總鉻的測定3.3.2.3、理論拓展：無機非金屬指標的監(jiān)測分析3.3.2.3、理論拓展無機非金屬指標的監(jiān)測分析3.3.2.3、理論拓展：無機非金屬指標的監(jiān)測分析83.3.2.3、理論拓展：無機非金屬指標的監(jiān)測分析（一）概述

（二）鉻的測定（三）汞的測定（四）鎘的測定（五）小結(jié)

9（一）概述種類：水體中的金屬元素有些是人體健康必須的常量元素和微量元素，有些是有害于人體健康的，如汞、鎘、鉻、鉛、銅、鋅、鎳、鋇、釩、砷等。

危害：有害金屬侵入人的肌體后，將會使某些酶失去活性而出現(xiàn)不同程度的中毒癥狀。其毒性大小與金屬種類、理化性質(zhì)、濃度及存在的價態(tài)和形態(tài)有關(guān)。方法：分光光度法、原子吸收分光光度法、陽極溶出伏安法及容量法。

總鉻測定流程提示各水樣氧化各水樣中三價鉻氧化成六價鉻各水樣顯色各水樣轉(zhuǎn)移，用水稀釋到標線、加顯色劑各水樣制作空白、平行和加標水樣制作各標樣顯色加pH值控制液、加顯色劑各標樣配制加入使用液、用水稀釋到標線各樣液吸光度測定注：地表水鉻含量低，可按標樣3號管量加入標準物質(zhì)11（二）鉻的測定1.概述2.分光光度法3.火焰原子吸收法121.概述危害：鉻的毒性與其存在價態(tài)有關(guān)，六價鉻為劇毒，三價則較小，通常認為六價鉻的毒性比三價鉻大100倍，對魚類來說，三價鉻化合物的毒性比六價鉻大；易吸收和積累；

來源：主要來源于工業(yè)源；測定方法：

有二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收分光光度法、硫酸亞鐵銨滴定法等，分光光度法是國內(nèi)外的標準方法，滴定法適用于含鉻量較高的水樣。

132.二苯碳酰二肼分光光度法六價鉻的測定

(GB7467-1987)

在酸性介質(zhì)中，六價鉻與二苯碳酰二肼(DPC)反應，生成紫紅色絡合物，于540nm波長處進行比色測定。最低檢測限0.004mg/L?？傘t的測定

在酸性溶液中，首先，將水樣中的三價鉻用高錳酸鉀氧化成六價鉻，然后，加入二苯碳酰二肼顯色，于540nm處進行分光光度測定。其最低檢測濃度同六價鉻。

14高錳酸鉀氧化三價鉻取50.0mL或適量（鉻含量少于50μg）清潔水樣或經(jīng)預處理的水樣（如不到50.0mL，用水補充至50.0mL）于150mL錐形瓶中，用氫氧化銨和硫酸溶液調(diào)至中性，加入幾粒玻璃珠，加入1＋1硫酸和1＋1磷酸各0.5mL，搖勻。加入4％高錳酸鉀溶液2滴，如紫色消退，則繼續(xù)滴加高錳酸鉀溶液至保持紫紅色。加熱煮沸至溶液剩約20mL。冷卻后，加入1mL20％的尿素溶液，搖勻。用滴管加2％亞硝酸鈉溶液，每加一滴充分搖勻，至紫色剛好消失。稍停片刻，待溶液內(nèi)氣泡逸盡，轉(zhuǎn)移至50mL比色管中，稀釋至標線，供測定。注：一定要先加尿素，再加亞硝酸鈉（？）1516（三）汞的測定

mercury

（一）.概述（二）.冷原子吸收法測定1、測定原理2、測定設備3、測定要點（三）原子熒光法17（一）概述

來源及危害：汞及其化合物有強烈毒性，易被吸收和蓄積，主要來源于金屬冶煉、儀器儀表制造、顏料、塑料、食鹽電解及軍工等廢水。。天然水中含汞量少于0.1微克／升。我國飲用水標準為0.001毫克／升。測定方法：有雙硫腙比色法、冷原子吸收法、冷原子熒光等。目前冷原子吸收/Y熒光法應用較廣泛，該法施測簡便、快速、靈敏度高、干擾小。

18（二）冷原子吸收法HJ597

1、測定原理汞蒸氣對波長為253.7納米的光有選擇性吸收，在一定溫度范圍內(nèi)，吸光度與汞濃度成正比。水樣經(jīng)消解？后，將各種形態(tài)汞全部轉(zhuǎn)化為二價汞離子（Hg2+）。過量氧化劑用鹽酸羥胺還原，然后再用氯化亞錫將汞離子還原為單質(zhì)汞（Hg）Hg、Hg1+、Hg2+

消解、氧化

Hg2+

還原

Hg（蒸汽）

在室溫用載氣（N2)輸送單質(zhì)汞蒸氣，用冷原子測汞儀在253.7納米處測吸光度，根據(jù)吸光度與濃度的關(guān)系進行定量。消解：酸、高錳酸鉀和過硫酸鉀、加熱氧化、破壞最低檢出濃度可達0.05μg/L什么是消解呢？消解是一種水樣的預處理方式，消解的方式有堿法和酸法，主要作用是破壞共存有機物，懸浮物，把低價態(tài)金屬離子氧化成高價態(tài)。這兒采用酸法消解，即：在硫酸-硝酸介質(zhì)中，加入高錳酸鉀和過硫酸鉀溶液，于近沸或煮沸狀態(tài)下消解水樣。202原子吸收測汞儀及工作流程設備：三個部分：氣樣產(chǎn)生與尾氣吸收系統(tǒng)測定系統(tǒng)（光源和吸收池）檢測與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)兩條路徑：樣品路徑、測定光路徑21汞測定流程各水樣消解各水樣定容空白、平行樣各水樣制作各標樣配制、定容各樣液吸光度測定3、測定流程hj597(1)水樣預處理：加熱或常溫消解(2)空白試樣制備：無汞蒸餾水(3)繪制標準曲線：按照水樣介質(zhì)條件，配制系列汞標準溶液；讀最高讀數(shù)或峰高；扣除空白(4)水樣測定：取適量處理好的水樣(三)冷原子熒光法該方法是將水樣中的汞離子還原為基態(tài)汞原子蒸氣，吸收253.7nm的紫外光后，被激發(fā)而發(fā)射特征共振熒光，在一定的測量條件下和較低的濃度范圍內(nèi)，熒光強度與汞濃度成正比。方法最低檢出濃度為0.05μg/L，測定上限可達1μg/L，且干擾因素少，適用于地面水、生活污水和工業(yè)廢水。原子熒光與原子吸收法不同之處？原子吸收：測的汞蒸汽吸收特征譜