核磁共振實(shí)驗(yàn)報(bào)告

-本頁僅作為預(yù)覽文檔封面，使用時(shí)請刪除本頁--本頁僅作為預(yù)覽文檔封面，使用時(shí)請刪除本頁-核磁共振實(shí)驗(yàn)報(bào)告(總8頁)PAGE核磁共振實(shí)驗(yàn)報(bào)告一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c實(shí)驗(yàn)儀器1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）了解核磁共振的基本原理；（2）學(xué)習(xí)利用核磁共振校準(zhǔn)磁場和測量因子g的方法：（3）掌握利用掃場法創(chuàng)造核磁共振條件的方法，學(xué)會(huì)利用示波器觀察共振吸收信號；（4）測量19F的gN因子。2.實(shí)驗(yàn)儀器NM-Ⅱ型核磁共振實(shí)驗(yàn)裝置，水樣品和聚四氟乙烯樣品。探測裝置的工作原理:圖一中繞在樣品上的線圈是邊限震蕩器電路的一部分，在非磁共振狀態(tài)下它處在邊限震蕩狀態(tài)（即似振非振的狀態(tài)），并把電磁能加在樣品上,方向與外磁場垂直。當(dāng)磁共振發(fā)生時(shí)，樣品中的粒子吸收了震蕩電路提供的能量使振蕩電路的Q值發(fā)生變化，振蕩電路產(chǎn)生顯著的振蕩，在示波器上產(chǎn)生共振信號。二、實(shí)驗(yàn)原理（要求與提示：限400字以內(nèi)，實(shí)驗(yàn)原理圖須用手繪后貼圖的方式） 原子核自旋角動(dòng)量不能連續(xù)變化，只能取分立值即：P=I 其中I稱為自旋量子數(shù)，I=0，1/2，1，3/2，2，5/2，…本實(shí)驗(yàn)涉及的質(zhì)子和氟核F19的自旋量子數(shù)I都等于1/2。類似地原子核的自旋角動(dòng)量在空間某一方向，例如z方向的分量不能連續(xù)變化，只能取分立的數(shù)值 自旋角動(dòng)量不為零的原子核具有與之相聯(lián)系的核自旋磁矩，其大小為：其中e為質(zhì)子的電荷，M為質(zhì)子的質(zhì)量，g是一個(gè)由原子核結(jié)構(gòu)決定的因子，對不同種類的原子核g的數(shù)值不同，g成為原子核的g因子。由于核自旋角動(dòng)量在任意給定的z方向的投影只可能?。?I+1）個(gè)分立的數(shù)值，因此核磁矩在z方向上的投影也只能?。?I+1）個(gè)分立的數(shù)值： 原子核的磁矩的單位為：當(dāng)不存在外磁場時(shí)，原子核的能量不會(huì)因處于不同的自旋狀態(tài)而不同。通常把B的方向規(guī)定為z方向，由于外磁場B與磁矩的相互作用能為： 核磁矩在加入外場B后，具有了一個(gè)正比于外場的頻率。量子數(shù)m取值不同，則核磁矩的能量也就不同。原來簡并的同一能級分裂為(2I+1)個(gè)子能級。不同子能級的能量雖然不同，但相鄰能級之間的能量間隔卻是一樣的，即： 而且，對于質(zhì)子而言，I=1/2，因此，m只能取m=1／2和m=-1/2兩個(gè)數(shù)值。簡并能級在磁場中分開。其中的低能級狀態(tài),對應(yīng)E1=-mB，與場方向一致的自旋，而高的狀態(tài)對應(yīng)于E2=mB，與場方向相反的自旋。當(dāng)核自旋能級在外磁場B作用下產(chǎn)生分裂以后，原子核在不同能級上的分布服從玻爾茲曼分布。若在與B垂直的方向上再施加一個(gè)高頻電磁場（射頻場），且射頻場的頻率滿足一定條件時(shí),會(huì)引起原子核在上下能級之間躍遷。這種現(xiàn)象稱為共振躍遷（簡稱共振）。發(fā)生共振時(shí)射頻場需要滿足的條件稱為共振條件： 如果用圓頻率ω=2πν表示，共振條件可寫成： 通過測量質(zhì)子在磁場B中的共振頻率νH可實(shí)現(xiàn)對磁場的校準(zhǔn)，即：反之，若B已經(jīng)校準(zhǔn)，通過測量未知原子核的共振頻率ν便可求出待測原子核的γ值(通常用γ/2π值表征)或g因子。 三、實(shí)驗(yàn)步驟（要求與提示：限400字以內(nèi)）1．觀察摻雜有三氯化鐵的水樣品中質(zhì)子的的核磁共振信號并測量與永磁體磁感應(yīng)強(qiáng)度B0對應(yīng)的共振頻率將邊限震蕩器盒上的樣品小心地從永磁鐵上的插槽放入永磁鐵中。（注意不要碰掉樣品的銅皮）將邊限振蕩器的“檢波輸出”接示波器的“CH1”端，置示波器的“方式”為CH1將邊限振蕩器的“頻率測試”端接多功能計(jì)數(shù)器的“輸入A”。將調(diào)壓器插頭接入220V市電插座。調(diào)節(jié)邊線振蕩器的“頻率調(diào)節(jié)”旋鈕，使示波器上出現(xiàn)共振信號。固定提供掃場的調(diào)壓器輸出電壓為100V,調(diào)節(jié)邊限振蕩器的“頻率調(diào)節(jié)”旋鈕改變邊限振蕩器的頻率ν，觀察示波器上共振信號的變化，任取三個(gè)不同波形畫下，并記下相應(yīng)的掃場電壓V，變邊限振蕩器頻率ν（由頻率計(jì)讀出）值。固定邊線振蕩器的頻率ν，改變調(diào)壓器的輸出值V(<100V),觀察示波器上共振信號的變化，對共振信號波形隨V，ν，變化的現(xiàn)象。將樣品放入永磁鐵的磁場最強(qiáng)處，可左右移動(dòng)邊線振蕩器鐵盒，觀察示波器上共振信號波形，當(dāng)波形尾波最多時(shí)樣品即在磁場最強(qiáng)處。記下此時(shí)標(biāo)尺的刻度值。置示波器掃描時(shí)間為5ms/div,調(diào)節(jié)邊線振蕩器的“頻率調(diào)節(jié)”旋鈕使共振信號等間距（間隔為10ms）。讀頻率計(jì)記下此時(shí)的頻率值。保持這時(shí)的掃場幅度不變，調(diào)節(jié)射頻場的頻率，使共振先后發(fā)生在處，這時(shí)左圖對應(yīng)的水平線將分別與正選波的峰頂與谷底相切，即共振分別發(fā)生在正選播的峰頂和谷底附近。這時(shí)從示波器看到的共振信號均勻排列，但時(shí)間間隔為20ms，記下這兩次的共振頻率和，利用公式：（1）可求出掃場的幅度。實(shí)際上B0的估計(jì)誤差B’要小，這是由于借助示波器上網(wǎng)格的幫助，共振信號均勻排列程度的判斷誤差不超過10%，再考慮到共振頻率的測量也有誤差，可取B’的1/10作為B0的估計(jì)誤差，即?。?）上式表明：由峰頂與谷底共振頻率差值的1/20，利用數(shù)值可求出Bo的估計(jì)誤差B0，本實(shí)驗(yàn)B0之要求保留一位有效數(shù)字，進(jìn)而可以確定B0有效數(shù)字，并要求給出測量結(jié)果的完整表達(dá)式，即B0=測量值±估計(jì)誤差。2.觀察聚四氟乙烯（固態(tài)）樣品中氟核的共振信號并測量gN因子把樣品為水的探頭換為樣品為聚四氟乙烯的探頭，并把電路盒放在相同的位置。示波器的縱向放大旋鈕調(diào)節(jié)到50mv/格或20mv/格，用與校準(zhǔn)磁場過程相同的方法和步驟測量聚四氟乙烯中F19與B0對應(yīng)的共振頻率VF以及在峰頂及谷底附近的共振頻率VF′及VF′′利用和公式求出F19的g因子。四、數(shù)據(jù)處理（要求與提示：對于必要的數(shù)據(jù)處理過程要貼手算照片）水聚四氟乙烯共振頻率νH/MHz峰頂共振頻率ν’H/MHz峰底共振頻率ν’’H/MHz共振頻率νH/MHz峰頂共振頻率νH’/MHz峰底共振頻率νH’’/MHz1.求磁場強(qiáng)度B0和ΔB0質(zhì)子的回旋頻率：γ=T 則：BBΔ2.計(jì)算氟核的gN因子 根據(jù)核磁共振公式： g 氟核共振頻率誤差： Δ gN因子的相對誤差：ΔΔ故相對誤差δ五、分析討論（提示：分析討論不少于400字）1.實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生誤差的分析通過本次實(shí)驗(yàn)以及數(shù)據(jù)的處理，我發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)過程中存在很多誤差，主要有：（1）儀器的磁場強(qiáng)度時(shí)非常不穩(wěn)定，且儀器的射頻幅度不能調(diào)到很低，難以達(dá)到部分樣品的最佳射頻幅度范圍。射頻幅度值不穩(wěn)定，頻率調(diào)節(jié)前設(shè)定好的射頻幅度值，會(huì)隨著頻率的調(diào)節(jié)而明顯改變（往大于設(shè)定值方向變化）。（2）同時(shí)，實(shí)驗(yàn)中很難找到合適的位置使尾波數(shù)最多，故加大了實(shí)驗(yàn)誤差。而且實(shí)驗(yàn)過程中必須保持實(shí)驗(yàn)臺、儀器和樣品的穩(wěn)定，避免震動(dòng)，因?yàn)檎饎?dòng)會(huì)帶來核磁共振波形的極度不穩(wěn)定。（3）經(jīng)分析表明，實(shí)驗(yàn)裝置中永磁鐵所產(chǎn)生的勻強(qiáng)磁場并不是完全均勻的，其方向也并不一致，由此也引起了實(shí)驗(yàn)測量的一些誤差。（4）示波器波形圖像的不穩(wěn)定導(dǎo)致坐標(biāo)讀數(shù)的誤差,但對實(shí)驗(yàn)影響不大,因?yàn)樽鴺?biāo)的準(zhǔn)確大小沒有什么意義。2.如何確定對應(yīng)于磁場為B0時(shí)核磁共振的共振頻率問題 實(shí)驗(yàn)過程中我們是通過使輸入電壓恒定，在固定幅度的情況下調(diào)節(jié)頻率，觀察示波器波形，當(dāng)出現(xiàn)等距共振波形時(shí)，觀察其頻率。則此時(shí)的頻率即為核磁共振的共振頻率。3.關(guān)于最佳射頻幅度問題測量氟原子核時(shí)，由于氟的共振信號比較小，樣品的弛豫時(shí)間過長導(dǎo)致飽和現(xiàn)象而引起信號變小，在實(shí)驗(yàn)過程中射頻幅度調(diào)節(jié)不當(dāng)會(huì)使實(shí)驗(yàn)難以進(jìn)行，通過查閱資料，我找到部分樣品最佳射頻幅度。實(shí)驗(yàn)使用射頻幅度隨樣品而異將測得的氫核的共振頻率÷×，即得到氟的共振頻率（例如：測量得到氫核的共振頻率為，則氟的共振頻率為÷×=）。將氫氟酸樣品放入探頭中，將頻率調(diào)節(jié)至磁鐵上標(biāo)志的氟的共振頻率值，并仔細(xì)調(diào)節(jié)得到共振信號。由于氟的共振信號比較小，故此時(shí)應(yīng)適當(dāng)降低掃描幅度（一般不大于3V），這是因?yàn)闃悠返某谠r(shí)間過長導(dǎo)致飽和現(xiàn)象而引起信號變小。實(shí)驗(yàn)使用射頻幅度隨樣品而異。下表列舉了部分樣品的最佳射頻幅度，在初次調(diào)試時(shí)應(yīng)注意，否則信號太小不容易觀測。六、實(shí)驗(yàn)結(jié)論1.由前面的分析可知，共振波峰的