年產(chǎn)十萬(wàn)噸二甲醚的設(shè)計(jì)

[年產(chǎn)十萬(wàn)噸二甲醚裝置分離精餾工段的工藝設(shè)計(jì)]目錄TOC\o"1-4"\h\z\u摘要 2ABSTRACT 31緒論 51.1概述 51.1.1設(shè)計(jì)依據(jù) 51.1.2設(shè)計(jì)規(guī)模及設(shè)計(jì)要求 51.1.3產(chǎn)品規(guī)格、性質(zhì)及用途 5㈠產(chǎn)品規(guī)格 5㈡二甲醚性質(zhì) 5㈢二甲醚的用途 61.1.4國(guó)內(nèi)外各種工藝技術(shù)綜述和比較 8㈠二甲醚工藝的國(guó)內(nèi)外現(xiàn)狀 8㈡技術(shù)分類及本設(shè)計(jì)采用方法 9㈢二甲醚分離過(guò)程設(shè)計(jì) 112精餾塔工藝設(shè)計(jì) 132.1精餾塔物料衡算 132.1.1基礎(chǔ)數(shù)據(jù) 132.1.2物料衡算 13㈠物料衡算組織簡(jiǎn)圖 13㈡質(zhì)量分?jǐn)?shù)轉(zhuǎn)換為摩爾分?jǐn)?shù) 13㈡質(zhì)量分?jǐn)?shù)轉(zhuǎn)換為摩爾分?jǐn)?shù) 14㈢清晰分割 14㈣精餾工段工序物料衡算表 162.2精餾工段工藝計(jì)算 172.2.1物料衡算（見(jiàn)2.1.2） 172.2.2操作條件的確定 172.3精餾塔設(shè)備計(jì)算 192.3.1基礎(chǔ)數(shù)據(jù) 192.3.2塔板數(shù)的確定 232.3.3精餾塔主要尺寸計(jì)算 252.3.4塔板結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì) 272.4浮閥塔提溜段與精餾段設(shè)計(jì)參數(shù)匯總 29年產(chǎn)十萬(wàn)噸二甲醚裝置分離精餾工段的工藝設(shè)計(jì)摘要近年來(lái)，二甲醚成為國(guó)際石油替代途徑與新型二次能源的熱點(diǎn)課題，引起各國(guó)關(guān)注與重視。二甲醚的制備主要有甲醇脫水法和合成氣一步法兩種。與傳統(tǒng)的甲醇合成二甲醚相比，一步法合成二甲醚工藝經(jīng)濟(jì)更加合理，在市場(chǎng)更具有競(jìng)爭(zhēng)力，正在走向工業(yè)化。目前，制取二甲醚的最新技術(shù)是從合成氣直接制取，相比較甲醇脫水制二甲醚而言，一步法合成二甲醚因?yàn)轶w系存在有未反應(yīng)完成的合成氣以及二氧化碳，要得到純度較高的二甲醚，分離過(guò)程比較復(fù)雜。開(kāi)發(fā)中的分離工藝主要采用吸收和精餾等化工單元操作過(guò)程得到純度較高的二甲醚產(chǎn)品。本設(shè)計(jì)主要針對(duì)分離中的精餾工序進(jìn)行工藝設(shè)計(jì)，分離二甲醚、甲醇和水三元體系。精餾塔采用浮法塔，塔頂冷凝器裝置采用全凝器，用來(lái)準(zhǔn)確控制回流比；塔底采用水蒸汽加熱，以提供足夠的熱量。通過(guò)計(jì)算得出理論塔板數(shù)，塔效率，篩孔數(shù)。通過(guò)篩板的流體力學(xué)驗(yàn)算，證明各指標(biāo)數(shù)據(jù)均符合標(biāo)準(zhǔn)。以保證精餾過(guò)程的順利進(jìn)行并使效率盡可能的提高。關(guān)鍵詞：二甲醚分離三元體系精餾Annualoutputof10,000tonsofdimethyletherdistillationSectioninthedesignofseprationdeviceABSTRACTInrecentyears,DMEhasbecomeanalternativechannelofinternationaloilandnewsecondaryenergyandhottopics,Thatarousednationalconcernandattention.PreparationofdimethylethermainlymethanoldchydrationandOne-stepsynethesis.Withthetradionalmethanolsynethesiscomparedtosynethesisofdimethylether,one-stepsynethesisofdimethyletherprocessmorerationaleconomy,morecompetiveinthemarketanditismovingtowardsindustrialiazation.Curently,synethesisgastodimethyletheristhelatesttechnologypreparationofdimethylether.Comparedwithmethanoldchydration,systemofdirectsynthesisofDMEastheexistenceofunreactedsynthesisgasandcarbondioxidefinished.Ifitwanttogethighpuritydimethylether,morecomplicatedseparationprocess.Developedmainlyintheseparationprocesssuchaschemicalabsorptionanddistillationunitoperationintheprocessofdimethylethyletherwithhigherpurityproduct.Thisdesignaimedatseparatingthedistillationprocessforprocessdesign.SeparationofDME,methanolandwaterternarysystem.Designofdistillationtowersusedvalve.Usethewholetopofthetowercondensercoolingdeviceusedtoprovidesufficientheat.Obtainedbycalculatingthenumberoftheoreticalplatedesignandcalculationofprocessdimensionsderivedcolumndiametet,theeffectivetower,sievenumber.Checkingthroughthesieveoffluidmechanics,toprovethattheindicatordataareinlinewithstandardstoensurethesmoothprogressofdistillationprocessandtoimproveefficiencyasmuchaspossible.Keywords:DMEseparateternarysystemdistillation

1緒論1.1概述1.1.1設(shè)計(jì)依據(jù)根據(jù)荊楚理工學(xué)院化工與藥學(xué)院下達(dá)的設(shè)計(jì)任務(wù)書(shū)，模擬現(xiàn)有的漿態(tài)床一步法（即合成氣一步法）二甲醚合成產(chǎn)業(yè)化技術(shù)，對(duì)二甲醚分離裝置中的精餾工段進(jìn)行設(shè)計(jì)。1.1.2設(shè)計(jì)規(guī)模及設(shè)計(jì)要求①設(shè)計(jì)規(guī)模:年產(chǎn)10.0萬(wàn)噸二甲醚分離裝置(合成氣一步法)，設(shè)計(jì)該分離裝置中精餾工段工藝精餾，精餾裝置采用浮閥塔。一年按330個(gè)工作日，每個(gè)工作日按24小時(shí)計(jì)算；②產(chǎn)品要求：二甲醚≥99%；③二甲醚各分離過(guò)程中的組成如下：（表中數(shù)據(jù)均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)）組成反應(yīng)后入冷凝器的氣體吸收塔入口精餾塔進(jìn)料精餾塔塔頂精餾塔塔底H20.17970.2870000惰性氣體0.00590.0094000CO0.09290.1483000CO20.11010.1709000CH40.17110.2730000DME0.15260.10970.03090.9998.14×10-5CH3OH0.02170.00040.00430.0010.007819H2O0.26600.00130.961800.99211.1.3產(chǎn)品規(guī)格、性質(zhì)及用途㈠產(chǎn)品規(guī)格：二甲醚≥99%(質(zhì)量含量)㈡二甲醚性質(zhì)物理性質(zhì)：二甲醚亦稱甲醚，英文dimethylether,英文縮寫(xiě)DME,化學(xué)分子式(CH30CH3),分子量為46.07，是重要的甲醇衍生物，沸點(diǎn)-24℃，凝固點(diǎn)-140℃。二甲醚是一種含氧有機(jī)物，溶于水，在大氣中可以降解，屬于環(huán)境友好型物質(zhì)。二甲醚在常溫下是一種無(wú)色氣體，具有輕微的醚香味。二甲醚無(wú)腐蝕性、無(wú)毒、在空氣中長(zhǎng)期暴露不會(huì)形成過(guò)氧化物，燃燒時(shí)火焰略帶光亮。二甲醚的危險(xiǎn)特性：二甲醚為易燃?xì)怏w。與空氣混合能形成爆炸性混合物。接觸熱、火星、火焰或氧化劑易燃燒爆炸。接觸空氣或在光照條件下可生成具有潛在爆炸危險(xiǎn)性的過(guò)氧化物。氣體比空氣重，能在較低處擴(kuò)散到相當(dāng)遠(yuǎn)的地方，遇明火會(huì)引著回燃。若遇高熱，容器內(nèi)壓增大，有開(kāi)裂合爆炸的危險(xiǎn)。二甲醚的毒性：二甲醚為弱麻醉劑，對(duì)呼吸道有輕微的刺激作用，長(zhǎng)期接觸皮膚發(fā)紅、水腫、生皰。濃度為7.5％（體積）時(shí)，吸入12分鐘后僅自感不適。濃度到8.2％（體積）時(shí)，經(jīng)21分鐘引起供給失調(diào)，產(chǎn)生視覺(jué)障礙，30分鐘后輕度麻醉，血液流向頭部，濃度為14％（體積）時(shí)，經(jīng)23分鐘引起運(yùn)動(dòng)工濟(jì)失調(diào)及麻醉，經(jīng)26分鐘失去知覺(jué)，皮膚接觸甲醚時(shí)易凍傷?？諝庵性试S濃度為400ppm。二甲醚的物理性質(zhì)見(jiàn)表1-1㈢二甲醚的用途：替代氯氟烴做氣霧劑隨著世界各國(guó)的環(huán)保意識(shí)日益增強(qiáng)，以前作為氣溶工業(yè)中氣霧劑正逐步被其它無(wú)物質(zhì)所替代。用作制冷劑和發(fā)泡劑由于DME的沸點(diǎn)較低，汽化熱較大，汽化效果好，其冷凝和蒸發(fā)特性接近氟氯烴，因此DME作制冷劑非常有前途。國(guó)內(nèi)外正在積極開(kāi)發(fā)它在冰箱、空調(diào)、食品保鮮劑等方面的應(yīng)用，以代替氟氯烴，尤其是氟利昂。關(guān)于DME作發(fā)泡劑，國(guó)外已相繼開(kāi)發(fā)出利用DME作聚苯乙烯、聚氨基甲酸乙酯、熱塑聚酯泡沫的發(fā)泡劑，發(fā)泡后的產(chǎn)品，孔的大小均勻，柔韌性、耐壓性、抗裂性等都有所強(qiáng)調(diào)。DME用作燃料由于DME具有液化石油氣相似的蒸汽壓，在低壓下DME變?yōu)橐后w，在常溫、常壓下為氣態(tài)，易燃、毒性很低，并且DME的十六烷值（約55倍）高，作為液化石油氣和柴油汽車的待用條件已經(jīng)成熟。由于它是一種優(yōu)良的清潔能源，已日益受到國(guó)內(nèi)外的廣泛關(guān)注。在未來(lái)十年里，DME作為燃料的應(yīng)用將難以估量的潛在市場(chǎng)，其應(yīng)用前景十分樂(lè)觀。可廣泛用于民用清潔燃料、汽車發(fā)動(dòng)機(jī)燃料、醇醚燃料。DME用作化工原料DME作為一種重要的化工原料，可以合成多種化學(xué)品及參與多種化學(xué)反應(yīng)：與SO3反應(yīng)可制的硫酸二甲酯：與HCL反應(yīng)可合成烷基鹵化物；與苯胺反應(yīng)可合成N,N-二甲基苯胺；與CO反應(yīng)可羰基合成乙酸甲酯、醋酐，水解后生成乙酸；與合成氣在催化劑存在下反應(yīng)生成乙酸乙烯；氧化羰化制碳化二甲酯；與H2S反應(yīng)制備二甲基硫醚。此外，利用DME還可以合成低烯烴、甲醛和有機(jī)硅化合物；二甲醚還可以合成氫氰酸、甲醛等重要化學(xué)品。二甲醚與環(huán)氧乙烷反應(yīng)，在鹵素金屬化合物和H3BO3的催化作用下，在50℃~55℃時(shí)生成乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚的混合物，其主要產(chǎn)物乙二醇二甲醚是重要溶劑和有機(jī)合成的中間體。目前，全球二甲醚總生產(chǎn)能力約為21萬(wàn)噸∕a，產(chǎn)量16萬(wàn)噸∕a左右，表1-1為世界二甲醚主要生產(chǎn)廠家及產(chǎn)品量。我國(guó)二甲醚總生產(chǎn)能力約為1.2萬(wàn)t∕a，產(chǎn)量約0.8萬(wàn)t∕a。表1-2為我國(guó)二甲醚主要生產(chǎn)廠家及產(chǎn)量。據(jù)市場(chǎng)調(diào)查國(guó)內(nèi)二甲醚需求遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)供給量，目前國(guó)內(nèi)僅氣霧劑一項(xiàng)需求量達(dá)到1.5~1.8萬(wàn)噸∕年，而高純度的二甲醚還依賴進(jìn)口。表1-3為2005年到2010我國(guó)對(duì)二甲醚的市場(chǎng)需求預(yù)測(cè)，可見(jiàn)，二甲醚市場(chǎng)應(yīng)用前景廣闊，因此對(duì)二甲醚的生產(chǎn)工藝進(jìn)行研究很有必要。表1-2世界二甲醚主要生產(chǎn)廠家及產(chǎn)量表1-3我國(guó)二甲醚主要生產(chǎn)廠家和產(chǎn)量表1-4我國(guó)對(duì)二甲醚的市場(chǎng)需求預(yù)測(cè)1.1.4國(guó)內(nèi)外各種工藝技術(shù)綜述和比較㈠二甲醚工藝的國(guó)內(nèi)外現(xiàn)狀我國(guó)90年代前后開(kāi)始?xì)庀嗉状挤ǎ▋刹椒ǎ┥a(chǎn)二甲醚工藝技術(shù)及催化劑的開(kāi)發(fā)，很快建立起了工業(yè)生產(chǎn)裝置。近年來(lái)，隨著二甲醚建設(shè)熱潮的興起，我國(guó)兩步法二甲醚工藝技術(shù)有了進(jìn)一步的發(fā)展，工藝技術(shù)已接近或達(dá)到國(guó)外先進(jìn)水平。

山東久泰化工科技股份有限公司（原臨沂魯明化工有限公司）開(kāi)發(fā)成功了具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的液相法復(fù)合酸脫水催化生產(chǎn)二甲醚工藝，已經(jīng)建成了5000噸/年生產(chǎn)裝置，經(jīng)一年多的生產(chǎn)實(shí)踐證明，該技術(shù)成熟可靠。該公司的第二套3萬(wàn)噸/年裝置也將投產(chǎn)。山東久泰二甲醚工藝技術(shù)已經(jīng)通過(guò)了山東省科技廳組織的鑒定，被認(rèn)定為已達(dá)國(guó)際水平。特別是液相法復(fù)合酸脫水催化劑的研制和冷凝分離技術(shù)，針對(duì)性地克服了一步法合成和氣相脫水中提純成本高、投資大的缺點(diǎn)，使反應(yīng)和脫水能夠連續(xù)進(jìn)行，減少了設(shè)備腐蝕和設(shè)備投資，總回收率達(dá)到99.5％以上，產(chǎn)品純度不小于99.9％，生產(chǎn)成本也較氣相法有較大的降低。

2003年8月由瀘天化與日本東洋工程公司合作開(kāi)發(fā)的兩步法二甲醚萬(wàn)噸級(jí)生產(chǎn)裝置試車成功。該裝置工藝流程合理，操作條件優(yōu)化，具有產(chǎn)品純度高、物耗低、能耗低的特點(diǎn)，在工藝水平、產(chǎn)品質(zhì)量和設(shè)備硬件自動(dòng)化操作等方面均處于國(guó)內(nèi)先進(jìn)水平。

杭州大學(xué)采用自制的二甲醚催化劑，利用合成氨廠現(xiàn)有的半水煤氣，在一定反應(yīng)溫度、壓力和空速下一步氣相合成二甲醚。CO單程轉(zhuǎn)化率達(dá)到60%～83%，選擇性達(dá)95%。該技術(shù)現(xiàn)巳在湖北田力公司建成了年產(chǎn)1500噸二甲醚的工業(yè)化裝置。該裝置既可生產(chǎn)醇醚燃料，又可生產(chǎn)99.9%以上的高純二甲醚，CO轉(zhuǎn)化率70%-80%。這是國(guó)內(nèi)第一套直接由合成氣一步法生產(chǎn)高純二甲醚的工業(yè)化生產(chǎn)裝置。

對(duì)于兩步法二甲醚工藝技術(shù)，無(wú)論是氣相法還是液相法，國(guó)內(nèi)技術(shù)均已經(jīng)達(dá)到先進(jìn)、成熟可靠的水平，完全有條件建設(shè)大型生產(chǎn)裝置。由國(guó)內(nèi)開(kāi)發(fā)的合成氣一步氣相法制二甲醚技術(shù)基本成熟，并已建成千噸級(jí)裝置。但對(duì)于建設(shè)大型二甲醚裝置，國(guó)內(nèi)技術(shù)尚需實(shí)踐驗(yàn)證。㈡技術(shù)分類及本設(shè)計(jì)采用方法①分類目前合成DME可分為：1.液相甲醇脫水法、2.氣相甲醇脫水法、3.合成氣一步法、4.CO2加氫直接合成法、5.催化蒸餾法。其中前兩種方法比較成熟，后三種方法正處于研究和工業(yè)放大階段。②本設(shè)計(jì)采用的合成氣一步法概述前述具體方法此處不做詳述，僅對(duì)本設(shè)計(jì)采用合成氣一步法稍加介紹：合成氣一步法制DME是在合成甲醇技術(shù)的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，由合成氣經(jīng)將液態(tài)床反應(yīng)器一步合成DME,采用具有甲醇合成和甲醇脫水組分的雙功能催化劑。因此，甲醇合成催化劑和甲醇脫水催化劑的比例對(duì)DME生成速度和選擇性有很大的影響，是其研究重點(diǎn)。其過(guò)程的主要反應(yīng)為：甲醇合成反應(yīng)（CO氫化）CO+2H2=CH3OH+90.14kJ/mol(1)水煤氣變換反應(yīng)CO+H2O=CO2+H2+40.19kJ/mol(2)甲醇脫水反應(yīng)2CH3OH=CH3OCH3+H2O+23.14kJ/mol(3)甲醇合成（CO2氫化作用）CO2+3H2=CH3OH+H2O+49.4kJ/mol（4）總反應(yīng)3CO+3H2=CH3OCH3+CO2+258.12kJ/mol（5）在該反應(yīng)體系中，由于甲醇合成反應(yīng)和脫水反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行，使得甲醇一經(jīng)生成即被轉(zhuǎn)化為DME，從而打破了甲醇合成反應(yīng)的熱力學(xué)平衡限制，使CO轉(zhuǎn)化率比兩步反應(yīng)過(guò)程中單獨(dú)甲醇合成反應(yīng)有顯著提高。③與其余方法的比較：作為純粹的DME生產(chǎn)裝置而言，表1-5列出了5種不同工藝的生產(chǎn)技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)。由表1—5可以看出，汽相甲醇脫水法制DME,相對(duì)液相法，汽相法具有操作簡(jiǎn)單，自動(dòng)化程度較高，少量廢水廢氣排放，排放物低于國(guó)家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)，DME選擇性和產(chǎn)品質(zhì)量高等優(yōu)點(diǎn)。同時(shí)該法也是國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)DME的主要方法。表1-5二甲醚各種合成法經(jīng)濟(jì)技術(shù)比較優(yōu)點(diǎn)：由合成氣一步法制DME的生產(chǎn)技術(shù)成本遠(yuǎn)較硫酸法和甲醇脫水法為低，因而具有明顯的競(jìng)爭(zhēng)性。具體來(lái)說(shuō)，與甲醇脫水法相比，具有流程短、投資省、能耗低等優(yōu)點(diǎn)，而且可獲得較高的單程轉(zhuǎn)化率。合成氣一步法現(xiàn)多采用漿態(tài)床反應(yīng)器，其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單簡(jiǎn)單，便于放出反應(yīng)熱，易實(shí)現(xiàn)恒溫操作。它可直接利用CO含量高的煤基合成氣，還可以在線卸載催化劑。因此，將液態(tài)合成氣法制DME具有誘人前景，將是煤炭潔凈利用的重要途徑之一。合成氣法所用的合成氣可由煤、石油、重油、渣油氣化及天然氣轉(zhuǎn)化而得，原料經(jīng)濟(jì)易得，因而該工藝可用于化肥和甲醇裝置適當(dāng)改造后生產(chǎn)DME,易形成較大規(guī)模生產(chǎn)；也可采用從化肥和甲醇生產(chǎn)裝置側(cè)線抽得合成氣的方法，適當(dāng)增加少量氣化能力，或減少甲醇和氨的的生產(chǎn)能力，用以生產(chǎn)DME.缺點(diǎn)：但相對(duì)其它兩類方法，目前該方法正處于工業(yè)放大階段，規(guī)模較小，另外，它對(duì)催化劑、反應(yīng)壓力要求較高，產(chǎn)品的分離純度低，二甲醚選擇性低，這都是問(wèn)題。④一步法研究概況近年來(lái)，我國(guó)在合成氣一步法制二甲醚方面的技術(shù)開(kāi)發(fā)也很積極，而且一些科研院所和大學(xué)都取得了較大進(jìn)展。

蘭化研究院、蘭化化肥廠與蘭州化物所共同開(kāi)展了合成氣法制二甲醚的5mL小試研究，重點(diǎn)進(jìn)行工藝過(guò)程研究、催化劑制備及其活性、壽命的考察。試驗(yàn)取得良好結(jié)果：CO轉(zhuǎn)化率>85%；選擇性>99%。兩次長(zhǎng)周期(500h、1000h)試驗(yàn)表明：研制的催化劑在工業(yè)原料合成氣中有良好的穩(wěn)定性；二甲醚對(duì)有機(jī)物的選擇性>97%；CO轉(zhuǎn)化率>75%；二甲醚產(chǎn)品純度>99.5%；二甲醚總收率為98.45%。

中科院大連化物所采用復(fù)合催化劑體系對(duì)合成氣直接制二甲醚進(jìn)行了系統(tǒng)研究，篩選出SD219-Ⅰ、SD219-Ⅱ及SD219-Ⅲ型催化劑，均表現(xiàn)出較佳的催化性能，CO轉(zhuǎn)化率達(dá)到90%，生成的二甲醚在含氧有機(jī)物中的選擇性接近100%。

清華大學(xué)也進(jìn)行了一步法二甲醚研究，在漿態(tài)床反應(yīng)器上，采用LP+Al2O3雙功能催化劑，在260-290℃，4-6MPa的條件下，CO單程轉(zhuǎn)化率達(dá)到55%～65%，二甲醚的選擇性為90-94%。

目前，國(guó)內(nèi)的浙江大學(xué)、山西煤化所、西南化工研究院、華東理工大學(xué)等單位也都致力于合成氣一步法制二甲醚的研究工作。

杭州大學(xué)采用自制的二甲醚催化劑，利用合成氨廠現(xiàn)有的半水煤氣，在一定反應(yīng)溫度、壓力和空速下一步氣相合成二甲醚。CO單程轉(zhuǎn)化率達(dá)到60%～83%，選擇性達(dá)95%。該技術(shù)現(xiàn)巳在湖北田力公司建成了年產(chǎn)1500噸二甲醚的工業(yè)化裝置。該裝置既可生產(chǎn)醇醚燃料，又可生產(chǎn)99.9%以上的高純二甲醚，CO轉(zhuǎn)化率70%-80%。這是國(guó)內(nèi)第一套直接由合成氣一步法生產(chǎn)高純二甲醚的工業(yè)化生產(chǎn)裝置。由國(guó)內(nèi)開(kāi)發(fā)的合成氣一步氣相法制二甲醚技術(shù)基本成熟，并已建成千噸級(jí)裝置。但對(duì)于建設(shè)大型二甲醚裝置，國(guó)內(nèi)技術(shù)尚需實(shí)踐驗(yàn)證。㈢二甲醚分離過(guò)程設(shè)計(jì)二甲醚分離精餾裝置圖（圖1—1）反應(yīng)后的氣體6在溫度為200℃～300℃，壓力為1.5-1.6MPa，經(jīng)冷凝器1冷凝，冷凝溫度為40℃,大部分二甲醚蒸汽在此被冷凝，甲醇蒸汽也被冷凝。含有不凝氣體H2、CO、CO2和少量惰性氣體和CH4及未冷凝氣體的二甲醚氣體的未冷凝氣體16經(jīng)減壓到0.6-4.8MPa，進(jìn)入吸收塔二下部，在2.0MPa，在20℃-35℃下用軟水吸收，冷凝器一的底流產(chǎn)物粗二甲醚溶液7和吸收塔2的底流產(chǎn)物醚水溶液8進(jìn)入閃蒸罐3，閃蒸罐的溫度為40-100℃。閃蒸后的氣體9送入吸收塔2底部；閃蒸罐3底流產(chǎn)物醇醚溶液10，進(jìn)入二甲醚精餾塔4，塔頂產(chǎn)物為精二甲醚12；底流產(chǎn)物為醇醚溶液11。醚水溶液8進(jìn)入閃蒸罐3的壓力為0.1-0.9MPa。閃蒸罐3底流產(chǎn)物純醚溶液10進(jìn)入二甲醚精餾塔4的溫度為80-150℃。二甲醚精餾塔4的壓力為0.15—2.2MPa，塔頂溫度為20—90℃,塔釜溫度為100—200℃。二甲醚精餾塔4的底流產(chǎn)物粗甲醇溶液11進(jìn)入甲醇回收塔5，其底流產(chǎn)物為軟水13，塔側(cè)線產(chǎn)物為精甲醇14。高級(jí)醇濃集于精餾塔頂部塔板上側(cè)線采出。甲醇回收塔的壓力為0.1—0.8MPa，塔釜溫度為80—150℃。塔頂溫度為40—90℃,。吸收塔尾氣15去變壓吸附或膜分離提取有用成分CO、H2后，返回二甲醚合成單元做合成原料。二甲醚生產(chǎn)過(guò)程系統(tǒng)循環(huán)結(jié)構(gòu)圖（圖1—2）二甲醚分離工藝塔設(shè)計(jì)（圖1—3）2精餾塔工藝設(shè)計(jì)2.1精餾塔物料衡算2.1.1基礎(chǔ)數(shù)據(jù)（一）生產(chǎn)能力：10萬(wàn)噸/年，一年按330天計(jì)算，即7920小時(shí)。（二）產(chǎn)品二甲醚的純度：二甲醚≥99%。（三）計(jì)算基準(zhǔn)（kg/h）P=108÷7920=1.26262×103（kg/h）=274.0669(mol/h)2.1.2物料衡算㈠物料衡算組織簡(jiǎn)圖H2O0.9921CH3OH0.9921CH3OH0.001醚水DME:0.0309H2O0.9921CH3OH0.9921CH3OH0.001醚水DME:0.0309CH3OH:0.0043H2O:0.9618塔頂塔底DME0.999DME8.14×10-5

㈡質(zhì)量分?jǐn)?shù)轉(zhuǎn)換為摩爾分?jǐn)?shù)DME0.999DME8.14×10-5MDME=46.07g/molMH20=18.02g/molMCH3OH=32.04g/mol根據(jù)ai/Mi÷∑ai/M算出，其中ai—質(zhì)量分?jǐn)?shù)；Mi—摩爾質(zhì)量進(jìn)料組分塔頂組成塔釜組成㈢清晰分割以DME為輕關(guān)鍵組分，CH3OH為重關(guān)鍵組分，H2O為非關(guān)鍵組分物料衡算XW.DME=3.195×10-5XD.CH3OH=0.001400D=274.07/0.9986=274.451kmol/h清晰分割法設(shè)計(jì)過(guò)程（表2-4）聯(lián)立0.0123F—3.159×10-5W＋0.001400D＋0=DF=D+W以下為部分迭代原始數(shù)據(jù)(單位為mol/h)F進(jìn)料W塔釜D塔頂左邊右邊D2225021975.54887274.45113273.365024274.451132225521980.54887274.45113273.426366274.451132226021985.54887274.45113273.4877081274.451132226521990.54887274.45113273.5490501274.451132227021995.54887274.45113273.6103922274.451132227522000.54887274.45113273.6717342274.451132228022005.54887274.45113273.7330763274.451132228522010.54887274.45113273.7944183274.451132229022015.54887274.45113273.8557604274.451132229522020.54887274.45113273.9171024274.451132230022025.54887274.45113273.9784445274.451132230522030.54887274.45113274.0397865274.451132231022035.54887274.45113274.1011286274.451132231522040.54887274.45113274.1624706274.451132232022045.54887274.45113274.2238127274.451132232522050.54887274.45113274.2851547274.451132233022055.54887274.45113274.3464968274.451132233522060.54887274.45113274.4078388274.451132234022065.54887274.45113274.4691809274.451132234522070.54887274.45113274.5305229274.451132235022075.54887274.45113274.591865274.451132235522080.54887274.45113274.653207274.451132236022085.54887274.45113274.7145491274.451132236522090.54887274.45113274.7758911274.451132237022095.54887274.45113274.8372332274.451132237522100.54887274.45113274.8985752274.451132238022105.54887274.45113274.9599173274.451132238522110.54887274.45113275.0212593274.451132239022115.54887274.45113275.0826014274.451132239522120.54887274.45113275.1439434274.45113由此可得F=22340kmol/hw=22065kmol/hD=274.45kmol/h㈣精餾工段工序物料衡算表表2-5精餾工序物料衡算表料向組分質(zhì)量流率（kg/h）質(zhì)量分?jǐn)?shù)摩爾流率（kmol/h）摩爾分?jǐn)?shù)進(jìn)料DME12659.210.03090274.7820.01230CH3OH176.79610.00430055.17980.002470H2O39660.880.964822009.370.9852出料塔頂DME12631.320.999274.17670.9986CH3OH8.793410.0010.274450.0014塔釜DME88.44078.14×10-51.91973.195×10-5CH3OH3119.9040.00781997.375270.004413H2O395831.90.992121966.250.9955

2.2精餾工段工藝計(jì)算2.2.1物料衡算（見(jiàn)2.1.2）2.2.2操作條件的確定（一）進(jìn)料溫度的計(jì)算（泡點(diǎn)）—飽和液體進(jìn)料（1）已知體系總壓強(qiáng)P總=200kpa,即P總=1520mmHg物料飽和液體進(jìn)料，故進(jìn)料的泡點(diǎn)溫度為進(jìn)料溫度。（2）安托萬(wàn)公式LnPis=A–B/(T+C)(Pis:mmHg,T:K)查《石油化工基礎(chǔ)數(shù)據(jù)手冊(cè)》表2-6安托萬(wàn)公式數(shù)據(jù)表（3）采用試差法計(jì)算壓力不太高時(shí)按完全理想息計(jì)算，Ki=lnPis/pT給定PY設(shè)定T Ki=lnPis/p∑KiXi-1≤ε結(jié)束調(diào)整TNyi圖2-2試差法結(jié)構(gòu)圖試差過(guò)程見(jiàn)表2-7表2-7進(jìn)料溫度試差過(guò)程結(jié)果在392.70K，即119.55℃時(shí)，∑KiXi≈1,故進(jìn)料溫度為392.70K(二)塔頂露點(diǎn)溫度計(jì)算操作壓力：P總==1520mmHgT給定PY設(shè)定T Ki=lnPis/p∑yi/Ki≤ε結(jié)束調(diào)整TNXi圖2-3試差法結(jié)構(gòu)圖試差過(guò)程見(jiàn)2-8表2-8試差過(guò)程結(jié)果：即在332.25K,即59.10℃時(shí)收斂，故塔頂溫度為332.25K(三)塔釜泡點(diǎn)溫度計(jì)算操作壓力：P總=1520mmHgT給定PY設(shè)定T Ki=lnPis/p∑KiXi-1≤ε結(jié)束調(diào)整TNyi圖2-4試差法結(jié)構(gòu)圖結(jié)果在393.50K即120.35℃時(shí)，∑KiXi≈1,故進(jìn)料溫度為393.50K2.3精餾塔設(shè)備計(jì)算2.3.1基礎(chǔ)數(shù)據(jù)（一）塔壓：1520mmHg 進(jìn)料溫度：TF=392.70K塔溫塔頂溫度：TD=332.25K塔釜溫度：TW=393.50K（二）密度經(jīng)內(nèi)插法算得：已知各組分在液相、氣相所占的比例，如表2-12所示塔頂密度的計(jì)算液相平均密:氣相平均密度：（2）進(jìn)料板密度的計(jì)算①液相平均密:②氣相平均密度塔釜密度的計(jì)算液相平均密度：氣相平均密度：精餾段和提餾段的密度計(jì)算精餾段提餾段（三）黏度的計(jì)算

經(jīng)計(jì)算得2.3.2塔板數(shù)的確定（一）最小回流比Rmin的確定①相對(duì)揮發(fā)度本設(shè)計(jì)以DME為輕關(guān)鍵組分A;CH3OH為重關(guān)鍵組分B；H20為非關(guān)鍵組分C;以重關(guān)鍵組分為基準(zhǔn)物，即αBB=1。②最小回流比Rmin本設(shè)計(jì)為泡點(diǎn)進(jìn)料，即飽和液體進(jìn)料，q=1恩特伍德公式：（二）實(shí)際回流比取實(shí)際回流比為最小回流比的1.15倍，則R=1.15Rmin=1.15×2.427=2.791（三）最小理論板數(shù)的確定故最小理論塔數(shù)Nmin=3.853(不包括再沸器)全塔理論板數(shù)的確定由《化工原理》下冊(cè)吉利蘭圖查得Nmin=3.853代人，求得N=10.7（不包括載沸器）精餾段和提餾段理論板數(shù)的確定平均相對(duì)揮發(fā)度：實(shí)際板數(shù)的確定板效率塔內(nèi)實(shí)際板數(shù)取實(shí)際板層數(shù)為27塊（不包括再沸器）精餾段和提餾段實(shí)際板數(shù)取實(shí)際精餾段塔板數(shù)為12塊，提餾段實(shí)際板數(shù)為15塊，進(jìn)料板的位置為由下到上數(shù)的第十六塊板2.3.3精餾塔主要尺寸計(jì)算（一）流量計(jì)算進(jìn)料：DME:FxDME=12659.21(kg/h)=3.51645(kg/s)CH3OH:FxCH3O=1767.961(kg/h)=0.4911(kg/s)H2O:FxH20==39660.88(kg/h)=110.1691(kg/h)(2)精餾段：氣相流量：V=L+D=(R+1)D=3.791×274.45=1040.44(kmol/h)0.2890×32.672.259=0.289011(kmol/s)=3352.98(kg/h)=9.311930.2890×32.672.2592.259=4.179（m3/s）Vh=15046.9(m3/h)液相流量：L=RD=2.791×274.45113=765.993(kmol/h)=0.21277(kmol/s)=6.8556(kg/s)=24680.29(kg/h)LS=(0.21277*32.22)/749.8=0.009143（m3/s）Lh=32.9149(m3/h)(3)提餾段：氣相流量V’=V=1040.44(kmol/h)=0.289011(kmol/s)=3352.98(kg/h)=9.311938(kg/s)VS’=(0.289011×18.75)/1.148=4.720345（m3/s）Vh’=1.6993×104(m3/h)液相流量L’=L+F=765.993+22340=23105.993(kmol/h)=6.418(kmol/s)=4.2145×105(kg/h)=117.07(kg/s)Ls’=(6.418×18.24)÷922.8=0.126857(m3/s)Lh’=456.68(m3/h)(二)塔徑的計(jì)算精餾段計(jì)算：初選塔板間距及板上液層高度，則：根據(jù)以上數(shù)據(jù)，查史密斯關(guān)聯(lián)圖。由于物系表面張力為30.62dyn/cm,不接近C20,需要校正：取安全系數(shù)為0.7，則塔徑：按標(biāo)準(zhǔn)塔徑圓整為D=1.4m，則塔面積：A=1.539(m)空塔氣速：u=0.8146（m/s）(3)提餾段計(jì)算：取塔板間距及板上液層高度，則：根據(jù)以上數(shù)據(jù)，查史密斯關(guān)聯(lián)圖。由于物系表面張力為54.30dyn/cm,不接近C20’,需要校正：取安全系數(shù)為0.7，則塔徑：按標(biāo)準(zhǔn)塔徑圓整為D=1.8m，則塔面積：A=2.545(m)空塔氣速：u’=0.5565（m/s）2.3.4塔板結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)（一）精餾段板間距HT=0.35m,取板上液層高度hL=0.07m塔徑D=1.4m根據(jù)塔徑和液體的流量，選用弓形降液管，不設(shè)進(jìn)口堰，塔板采用單溢流和分塊式組裝。溢流裝置堰長(zhǎng)lW取堰長(zhǎng)lW=0.65D，即lW=0.65×1.4=0.91（m）堰上液層高度hOW符合要求。一般要求堰上液層高度不小于6mm，以免液體在堰上分步均勻。出口堰高：④降液管的底隙高度液體通過(guò)降液管底隙的流速一般為0.07~0.25m/s，取液體通過(guò)降液管底隙的流速，則有：（不宜小于0.02~0.025m，本結(jié)果滿足要求）⑤降液管的寬度和降液管的面積由，查化原下P147圖11-16得，即：，，。⑥液體在降液管內(nèi)的停留時(shí)間（不符合要求）故重新修正參數(shù)選取：HT=500mm此時(shí)（符合要求。）塔板布置及浮閥數(shù)目排列：浮閥排列方式采用等腰三角形叉排。2.4浮閥塔提溜段與精餾段設(shè)計(jì)參數(shù)匯總提留段與精餾段的算法一致，結(jié)果見(jiàn)后總表。表2-22浮閥塔工藝設(shè)計(jì)計(jì)算總表數(shù)值及說(shuō)明備注精餾段提餾段塔徑D,m塔高H,m塔板型式塔板數(shù)（層）空塔氣數(shù)u,m/s堰長(zhǎng)l,m堰高h(yuǎn),m降液管底隙高度ho,m浮閥數(shù)N，個(gè)閥孔氣速u,m/s閥孔動(dòng)能因數(shù)Fu臨界閥孔氣速m/s孔心距t,m排間距t’m單板壓降Pa液體在降液管內(nèi)清液層高度H,m液體在降液管內(nèi)停留時(shí)間θ,s泛點(diǎn)率％氣相負(fù)荷上限（VS）max,m3/s氣相負(fù)荷下限（VS）min,m3/s

Annualoutputof10,000tonsofdimethyletherdistillationSectioninthedesignofseprationdeviceINTRODUCTIONMotorVehiclepopulationisincreasinginChina,andthecountryisfacedwithaseriousenergysupplyproblem.China’ssmallerreservesofpetroleumandrisingdemandforpetroleumproductsresultinanetimportpostionwhichisnotlikelytobereversed.Therefore,strongeffeortsshouldbemadetofindcommerciallyviablealternativestoimportedoilandoilproductsforautomobilestosatisfytheshort-andmedium-termneedsofthecountry.DMEisoneofthepromisingfuelsubstitutesforpetroleumdieselfuelwhichcanbeusedbycompressionignitionenginesbecauseitisacleanfuelwithgoodself-ignitioncharacteristicsandalmostsmoke-freecombustion.NumerousinvestigationofDME-fulledengineshaveindicatedthatDMEoffersanexcellentpromiseasanalternativefuelforcompression-ignitionoperationintheautomotivesectorwithitsultra-lowemissions.Theuseofdimethylether(DME)asanalt