濁點萃取濁點萃取分光光度法測定水樣中痕量銅的研究

濁點萃取濁點萃取分光光度法測定水樣中痕量銅的研究

濁點萃取是近年來提出的一種新興的萃取液相萃取技術(shù)。與傳統(tǒng)的萃取液相萃取技術(shù)相比，該萃取技術(shù)具有以下優(yōu)點：（1）萃取效率高，固存因素大。（2）使用無毒或分解的有機溶劑，以滿足綠色分析技術(shù)的發(fā)展需要。（3）所需表面活性劑僅為mg級。（4）該方法易于與機器分析相結(jié)合。分光光度法測定痕量銅一般采用氯仿作為萃取劑,而氯仿有毒、易揮發(fā),主要作用于中樞神經(jīng)系統(tǒng),對心、肝、腎有損害,吸入或經(jīng)皮膚吸收會引起急性中毒,為了減少對操作者和環(huán)境的危害,本研究用無毒的、不揮發(fā)的表面活性劑曲拉通X-100代替氯仿,利用濁點萃取技術(shù)實現(xiàn)水中銅的分光光度法測定。利用濁點萃取-原子吸收法和原子發(fā)射光譜法等儀器分析法測定的報道較多,用分光光度法測定還未見報道。1濁點萃取的機理當加熱離子表面活性劑水溶液超過某一溫度時,便出現(xiàn)渾濁和相分離,這種現(xiàn)象即為濁點現(xiàn)象,此時的溫度稱為濁點溫度。靜置一段時間(或離心)后會形成兩個透明的液相,即小體積的表面活性劑相和水相(表面活性劑濃度接近臨界膠束濃度CMC)。這種現(xiàn)象是一種可逆過程。濁點現(xiàn)象是由于隨著溫度的升高,表面活性劑的膠束尺寸增大,氫鍵的結(jié)合力不足以保持水分子連接在醚的氧原子上引起的。溶解在溶液中的疏水性物質(zhì)與表面活性劑的疏水基團結(jié)合,析相時被萃取進表面活性劑相,而親水性物質(zhì)則留在水相中,這種利用濁點現(xiàn)象使樣品中疏水性物質(zhì)與親水性物質(zhì)分離的萃取方法稱為濁點萃取。同時,由于表面活性劑相的體積遠小于水相,分析物在與基體成分分離的同時得到富集。2實驗部分2.1-2-吡啶甲基-2-羥基苯基乙醇pan的合成1.00mg/mL的銅(Ⅱ)標準貯備溶液(GR):準確稱取1.000g金屬銅(99.9%),加入(1+1)硝酸30mL,加熱溶解后,冷卻,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中,用水定容;2.00×103mol/L的1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚[PAN]乙醇溶液(AR);10%的TritonX-100水溶液(AR);0.1mol/L的NaOH溶液(GR)。721E型可見光分光光度計(上海光譜儀器有限公司);電熱恒溫水浴鍋。2.2tri頓x-100表面活性劑于25mL比色管中依次加入一定量的銅(Ⅱ)標準溶液,2.00×103mol/L的PAN乙醇溶液0.40mL;10%的TritonX-100表面活性劑4.5mL;用0.1mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值為7,用水稀釋至刻度,搖勻,放入恒溫水浴中在85℃下加熱20min,取出后待完全分相后,棄去上層水相,富膠束相用水稀釋至10mL,用2cm比色皿,以相應的試劑為參比,在550nm處測量吸光度。2.3結(jié)果與討論2.3.1吸收曲線以試劑為參比,作Cu(Ⅱ)與PAN顯色反應的吸收曲線,結(jié)果表明,吸光度在550nm處吸收值最大,本實驗選擇550nm為測定波長。2.3.2ph的影響酸度影響研究結(jié)果表明,當加入的NaOH溶液的體積在1.40~1.60mL之間時,吸光度值最大且變化甚小,本實驗選擇加入0.10mol/LNaOH溶液1.50mL,此時試液的pH=7。2.3.3pan乙醇溶液的用量試驗結(jié)果顯示,在0.10~0.50mL范圍內(nèi),溶液的吸光度較大且變化甚小,本試驗中選用2.00×103mol/L的PAN乙醇溶液0.40mL。2.3.4tri能力的確定試驗結(jié)果表明,加入10%的TritonX-100溶液在4.00~5.00mL范圍內(nèi)吸光度達到最大且變化平緩,本實驗選擇加入10%的TritonX-100溶液4.50mL。2.3.5萃取體系的時間本實驗測定了80℃,85℃,90℃三個溫度下不同加熱時間的吸光度。結(jié)果顯示,萃取體系在85℃時加熱15min后的吸光度比80℃時的要大,與90℃時加熱15min的吸光度相差不大,且在加熱20min時吸光度達到最大。故選擇85℃下加熱20min為最佳條件。2.3.6顯色系統(tǒng)穩(wěn)定性的測試顯色、萃取后,銅(Ⅱ)與PAN生成的有色配合物在20min~150min內(nèi)吸光度變化不超過±5%,體系穩(wěn)定。2.3.7注意采用樹立良好的g/l范圍內(nèi)遵守犯罪法在最佳工作條件下繪制工作曲線,結(jié)果表明,銅(Ⅱ)含量在0~1mg/L范圍內(nèi)遵守比爾定律。方法線性回歸方程為A=0.0353C(g/25mL)-0.0056,相關(guān)系數(shù)為0.9902。方法表觀摩爾吸光系數(shù)為(550nm)=1.48×104L·mol1·cm1。2.3.8誤差不超過5%的k+、na+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、no3、po23、po33研究了常見的陰、陽離子對0.5g/mLCu(Ⅱ)的干擾,在相對誤差不超過±5%時,500倍的K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl、NO3、SO24、PO34;15倍的Mn2+,5倍的Cd2+、Co2+、Fe3+、Pb2+、Zn2+對Cu2+的測定不產(chǎn)生干擾。2.4硝酸鹽消解試液u3000吸取水樣50mL置于燒杯中,加入5mL濃硝酸,在電熱板上加熱消解并蒸發(fā)到10mL左右。稍冷,再加入5mL濃硝酸和1mL濃高氯酸,繼續(xù)加熱消解,蒸發(fā)至近干,加水40mL,加熱煮沸3min,冷卻。將試液轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中,用水稀釋至標線。測定結(jié)果列于表1,由表可見,該方法準確度、精密度均能滿足一般分析要求。3表觀摩爾吸光系在以表面活性劑TritonX-100代替氯仿作萃取劑的體系中,Cu(Ⅱ)與PAN形成的配合物具有很好的穩(wěn)定性,其有色物質(zhì)的最大吸收峰為max=550nm。表觀摩爾吸光系數(shù)為(550nm)=1.48×104L·mol1·cm1。Cu(Ⅱ)含量在0~1mg/L范圍內(nèi)遵守比爾定律。本法用于南湖水及工業(yè)廢水中痕量銅的測定,加標回收率分別為96.2%和102.6