2021屆高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)備考訓(xùn)練：化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題

化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題【原卷】

1.（2021?廣西高三一模）CIO?又稱(chēng)百毒凈，可用于水的凈化和紙張、紡織品的

漂白。用如下圖所示裝置（夾持裝置和加熱裝置省略）制備C1O2并探究的某

某些性質(zhì)。

已知：①高氯酸：沸點(diǎn)90?，濃度低于60%比較穩(wěn)定，濃度高60%遇含碳化

合物易爆炸。

析出NaCIOzJHzO分解為NaCl和NaCl°3

②：1析出NaClChj?廣

03860溫度7TC

回答下列問(wèn)題：

（1）（1）儀器a的名稱(chēng)為o

（2）補(bǔ)全并配平裝置A制備C1O2的化學(xué)方程式：

NaClO3+H2so4（濃）=HC1O4+C1O2+NaHSO4

（3）關(guān)閉止水夾②，打開(kāi)止水夾①③，通空氣段時(shí)間后，裝置C中生成NaCKh,

離子方程式為o若關(guān)閉止水夾③，打開(kāi)止水夾②，B中可觀察到的

現(xiàn)象為。

（4））從裝置C反應(yīng)后的溶液中獲得NaCICh晶體，常采用減壓蒸發(fā)結(jié)晶。采用

減壓蒸發(fā)的原因是，減壓蒸發(fā)時(shí)，當(dāng)有較多晶體析出時(shí)，再

（填操作方法），洗滌，干燥即可得到NaCKh.

（5）城市飲用水處理，新技術(shù)用NaCKh、NazFeCh替代CL,如果以單位質(zhì)量

的氧化劑所得到的電子數(shù)來(lái)表示消毒效率，那么NaCKh、NazFeCh、Cb三種消

毒殺菌劑的消毒效率由大到小的排列順序是。

2.（2021?廣東揭陽(yáng)市?高三模擬）己二酸（「：：：：）是一種重要的化工原料和合

成中間體。某實(shí)驗(yàn)小組以鴇磷酸為催化劑，HQ?開(kāi)展綠色氧化合成己二酸的實(shí)驗(yàn)

探究。

I.催化劑鴇磷酸晶體（HFWQOQ的制備

實(shí)驗(yàn)流程如下：

（1）乙醛的作用為,操作□所需的玻璃儀器除燒杯外還有。

（2）水層中的物質(zhì)有大量Na。和少量HC1,步驟①中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是

II.己二酸的合成

向三頸燒瓶中加入0.10g鴇磷酸催化劑和30mL30%雙氧水，在室溫下攪拌5min,

然后加入5.0mL試劑X,在100口左右回流反應(yīng)3h,得到溶液A。

（3）環(huán)己烯、環(huán)己醇、環(huán)己酮均可被雙氧水氧化成己二酸。僅從所需雙氧水理

論用量的角度看，試劑X的最佳選擇是（填序號(hào)）。

OH0

A.環(huán)己烯([J)B.環(huán)己醇(/))C.環(huán)己酮(J)

(4)在實(shí)際操作中，雙氧水的實(shí)際用量通常要大于理論用量，原因是c

(5)如圖是己二酸的濃度與溫度關(guān)系曲線圖。介穩(wěn)區(qū)表示己二酸溶液處于飽和

狀態(tài)，穩(wěn)定區(qū)表示己二酸溶液處于—狀態(tài)。實(shí)驗(yàn)室常根據(jù)直線EHI從溶液A

獲取己二酸晶體，對(duì)應(yīng)的實(shí)驗(yàn)操作為，過(guò)濾。

III.己二酸的純度測(cè)定

(6)取0.2g己二酸晶體樣品于錐形瓶中,加水溶解，滴加2滴酚酸試液,用cmoll-

NaOH溶液滴定；平行滴定3次，NaOH溶液的平均用量為PrnL,則己二酸純度

為—o(己二酸化學(xué)式量為146)

3.(2021?重慶高三模擬)亞硝酰硫酸(HOSChNO)是一種淺黃色或藍(lán)紫色液體，

能溶于濃硫酸，與水反應(yīng)，主要用于印染、醫(yī)藥領(lǐng)域的重氮化反應(yīng)中替代亞硝酸

鈉。實(shí)驗(yàn)室用下圖所示裝置(部分夾持裝置略)制備少量HOSChNO,并測(cè)定產(chǎn)品

純度。

(1)導(dǎo)管a的作用是o

(2)裝置B中濃硝酸與SO2在濃硫酸作用下反應(yīng)制得HOSO3NOO

①制備反應(yīng)的化學(xué)方程式為O

②開(kāi)始時(shí)反應(yīng)緩慢，待生成少量HOSChNO后，溫度變化不大，但反應(yīng)速率明顯

加快，其原因可能是。

(3)該實(shí)驗(yàn)裝置存在可能導(dǎo)致HOSChNO產(chǎn)量降低的缺陷是,裝置C

的作用是o

(4)已知亞硝酸不穩(wěn)定，易分解：2HNO2=NO2T+NOT+H2OO寫(xiě)出HOSChNO

與水發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式o

(5)測(cè)定HOSChNO的純度：準(zhǔn)確稱(chēng)取1.350g產(chǎn)品放入250mL碘量瓶中，加

入60.00mL0.1000mol-L1KM11O4標(biāo)準(zhǔn)溶液和10mL25%硫酸溶液，搖勻(過(guò)程

中無(wú)氣體產(chǎn)生)；用0.2500mol?L」草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，平均消耗草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶

液的體積為20.00mL。已知：2KMnO4+5HOSO3NO+2H2O=K2SO4+2MnSO4

+5HNO3+2H2SO4o

①上述反應(yīng)中，HOSChNO體現(xiàn)了(填“氧化”或“還原”)性。

②亞硝酰硫酸的純度為(計(jì)算結(jié)果保留4位有效數(shù)字)。

4.(2021?石家莊精英中學(xué)高三月考)實(shí)驗(yàn)室中有鋁熱反應(yīng)后剩余的鋁熱劑未做

標(biāo)記，為了確定其成分，某學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)對(duì)成分進(jìn)行分析。

圖2

實(shí)驗(yàn)步驟如下(固體稱(chēng)量均采用電子天平):

步驟1.稱(chēng)取6.60g鋁熱劑樣品于燒瓶中，滴入足量稀硫酸，充分反應(yīng)收集氣體,

折算成標(biāo)準(zhǔn)狀況為3360mL,溶液中沒(méi)有不溶物;

步驟2.將溶液稀釋至1000mL,取少量于試管滴加KSCN溶液，溶液未變紅，滴

加K3[Fe(CN)6],出現(xiàn)藍(lán)色沉淀；

步驟3.另取溶液500mL于燒杯中，滴入NaOH溶液至沉淀不再增加，過(guò)濾，向

濾液中通入足量的CO2,再次過(guò)濾，將沉淀洗滌干燥，稱(chēng)得質(zhì)量為4.68g。

請(qǐng)回答以下問(wèn)題：

(1)步驟1收集的氣體是

(2)為了準(zhǔn)確測(cè)量氣體的體積，需要從圖2中選擇反應(yīng)裝置添加到圖1的虛線

框內(nèi)，您選擇的裝置是量氣時(shí)還需要注意三個(gè)問(wèn)題，①應(yīng)保持裝置處于室

溫狀態(tài)；②讀數(shù)時(shí)要保持甲、乙液面相平；③。如果選擇裝置b,不考慮其

他因素引起的誤差，測(cè)得氣體的體積會(huì)_(填“偏大”、“偏小”或“無(wú)誤差”)。

(3)根據(jù)實(shí)驗(yàn)步驟2,可知樣品中含有鐵元素,小組同學(xué)懷疑原樣品可能有Fe3+,

反應(yīng)過(guò)程中被鋁還原為Fe2+,請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)方案：

(4)小組中有同學(xué)提出，根據(jù)氣體的體積計(jì)算鋁元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)存在誤差，請(qǐng)

說(shuō)明理由：_；根據(jù)以上分析該鋁熱劑的成分為

(5)若樣品中含有的是Fe?+,該小組設(shè)計(jì)樣品中鐵元素含量的測(cè)定方法如下：

準(zhǔn)確量取步驟2中溶液25mL于錐形瓶中，用裝有O.Olmol/L高鎰酸鉀酸性溶液

的酸式滴定管去滴定，當(dāng)一時(shí)達(dá)到滴定終點(diǎn)，重復(fù)試驗(yàn)3次，測(cè)得消耗高鎰酸

鉀酸性溶液的平均體積為20.00mL,發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為—,鐵元素的質(zhì)

量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_(保留兩位有效數(shù)字)。

5.(2021?北京昌平區(qū)?)某小組利用氯氣與NaOH制取NaC】O并探究其性質(zhì)。

已知：①Ag2s04：白色固體，微溶于水。

②在水中，F(xiàn)e3+的存在形式有：［Fe(H2O)4(OH)2「呈黃色；［Fe(H2O)6］3+呈淡紫色，

通常只能觀察到無(wú)色。

I.制備

(1)A中反應(yīng)的離子方程式是o

(2)一段時(shí)間后，NaOH已完全反應(yīng)，測(cè)得A中溶液pH=10,用化學(xué)用語(yǔ)表示

其原因：O

C12―>*尾氣處理

NaOH溶液

A

II.探究性質(zhì)

取I所得A中溶液5mL于試管中，向其中加入稍過(guò)量的O.lmol/LFeSCh溶液和

適量H2SO4溶液，觀察到無(wú)沉淀產(chǎn)生，溶液變?yōu)辄S色。

(3)甲同學(xué)對(duì)溶液變黃色可能發(fā)生的反應(yīng)提出下列三種猜想：

2++3+

猜想1：2Fe+ClO+2H=2Fe+Cl+H2O

2++3+

猜想2：2Fe+2ClO+4H=2Fe+ChT+2H2O

+

猜想3：Cl+C1O+2H=C12T+H2O

乙同學(xué)認(rèn)為猜想2和3不合理，用離子方程式表示原因o經(jīng)證實(shí)，猜想1

正確。

in.進(jìn)一步探究

取n中黃色溶液，分為4份，進(jìn)行下列操作。

序

操作現(xiàn)象

號(hào)

i加入NaOH溶液

ii加入AgNCh溶液白色沉淀

加入Nai溶液，再

iii加入一定量CC14,下層呈紫紅色

振蕩

加入H2s04

iv黃色變淺幾乎無(wú)色

溶液

(4)實(shí)驗(yàn)i的現(xiàn)象是

(5)實(shí)驗(yàn)ii加入AgNCh出現(xiàn)白色沉淀，不能說(shuō)明溶液中存在CT,原因是

3+

(6)資料表明，氧化性：ClO>Br2>Fe>I2o甲同學(xué)認(rèn)為由實(shí)驗(yàn)iii的現(xiàn)象證明

溶液中仍存在CRT。乙同學(xué)認(rèn)為甲同學(xué)的推斷不嚴(yán)謹(jǐn)，設(shè)計(jì)了能確證溶液中是

否存在CKT的實(shí)驗(yàn)方案：。

(7)實(shí)驗(yàn)iv中黃色溶液變淺至幾乎無(wú)色，結(jié)合化學(xué)用語(yǔ)解釋原因o

6.(2021?安徽高三一模)三氯氧磷(POCL)和氯化亞碉(SOCL)均為重要的化工產(chǎn)

品?，F(xiàn)以氯氣、二氧化硫和三氯化磷為原料，采用二級(jí)間歇式反應(yīng)裝置聯(lián)合制備

三氯氧磷和氯化亞碉。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，控制氯氣和二氧化硫通人的體積比為1：1.

實(shí)驗(yàn)過(guò)程示意圖如圖：

已知:

名稱(chēng)熔點(diǎn)/口沸點(diǎn)/□溶解性理化性質(zhì)

三氯氧磷2105.3可溶于有機(jī)溶劑遇水分解

遇水分解，加熱分

氯化亞颯-10578.8可溶于有機(jī)溶劑

解

(1)實(shí)驗(yàn)室制備氯氣或二氧化硫時(shí)均可能用到的儀器有

A.溫度計(jì)B.酒精燈C.分液漏斗D.圓底燒瓶

(2)A裝置的作用為：、、使氣體充分混合。

(3)實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)需水浴加熱，一段時(shí)間后改為冷水浴，其原因是。

(4)B中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是o

(5)反應(yīng)5-6小時(shí)后，暫停通人氣體。將B瓶拆下，C瓶裝在圖中B瓶處，并

在原C瓶處重新裝上一個(gè)盛有PCL的圓底燒瓶。繼續(xù)通氣反應(yīng)一段時(shí)間后重復(fù)

以上步驟，上述操作的優(yōu)點(diǎn)是；B瓶中的物質(zhì)可采用.(填實(shí)驗(yàn)方

法)使其分離。

(6)已知反應(yīng)前加入三氯化磷550g,最終得到357g氯化亞颯，則三氯氧磷的產(chǎn)

率為o

7.(2021?江西南昌市?高三一模)K3[Fe(C2O4)3]?3H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色

晶體，溶于水成綠色，難溶于乙醇，見(jiàn)光分解，是一些有機(jī)反應(yīng)的催化劑。制備

三草酸合鐵酸鉀主要有兩步，制備FeC2C)4黃色沉淀，并在K2c2O4、H2c2。4并

存時(shí)氧化FeC2()4制得產(chǎn)品：

A

(NH4)2Fe(SO4)26H2O+H2c2()4=FeC2O42H2OJ+(NH4)2SO4+H2so4+4氏0

A

2FeCzCh2H2O+H2O2+3K2c2O4+H2c2O4=2K3Fe(C2()4)33H2O

(1)R[Fe(C2O4)3]SILO(三草酸合鐵酸鉀)鐵元素化合價(jià)為。

(2)實(shí)驗(yàn)時(shí)需要滴加lmol-L“H2sCh溶液，配制該溶液需要的玻璃儀器有玻璃

棒、膠頭滴管、容量瓶、和。

(3)用如圖裝置制備FeC2O4?2H2O時(shí)，藥品添加的順序是：(填序號(hào))，

加熱溶解后再滴入草酸。

A.先加入硫酸，再滴入水B.先滴入水，再加入硫酸

(4)制備三草酸合鐵酸鉀，保持溫度為40□左右，原因是o觀察到

現(xiàn)象時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，此時(shí)加熱至沸，主要的目的是(用化學(xué)方程式表示)。

然后冷卻至室溫，加入(填化學(xué)式)和硝酸鉀固體，攪拌，洗出亮綠色晶體。

8.(2021?湖北武漢市?高三月考)脫(N2H4)的熔點(diǎn)2.0口、沸點(diǎn)113.5口，極易溶于

水,在堿性介質(zhì)中具有還原性。在強(qiáng)堿性介質(zhì)中,用次氯酸鈉氧化尿素iCO(NH2)2]

可得粗腫，再經(jīng)蒸儲(chǔ)得到脫溶液?；卮鹣铝袉?wèn)題：

I.制備N(xiāo)aClO強(qiáng)堿性溶液

(1)在加入實(shí)驗(yàn)藥品之前必須進(jìn)行的操作是

(2)A為氯氣發(fā)生裝置，A中反應(yīng)的化學(xué)方程式是

(3)次氯酸鈉高于35口容易分解。制備N(xiāo)aClO強(qiáng)堿性溶液時(shí)需要注意的兩個(gè)關(guān)

鍵問(wèn)題是

H.制備N(xiāo)2H4

(4)儀器F的名稱(chēng)是

(5)通入N2目的是。

(6)次氯酸鈉氧化尿素的溫度一般控制在105?108口。E中制得朋的離子方程式

為.O

(7)向三頸燒瓶中加入NaClO強(qiáng)堿性溶液應(yīng)當(dāng).(填“一次大量”或“分批

少量”)加入，充分反應(yīng)后制得粗臟。蒸饋提純時(shí)應(yīng)調(diào)節(jié)控溫槽的溫度略高于

□,得到助溶液。

9.(2021?重慶高三開(kāi)學(xué)考試)乙酰苯胺(CKN大CH)在工業(yè)上可作橡膠硫化促

進(jìn)劑、纖維酯涂料的穩(wěn)定劑、過(guò)氧化氫的穩(wěn)定劑等，可通過(guò)本胺(>NHJ和乙

00

酸好(AA)反應(yīng)制得。

H,C0CHj

已知：純乙酰苯胺是白色片狀晶體，相對(duì)分子質(zhì)量為135,熔點(diǎn)為114口，易溶

于有機(jī)溶劑。在水中的溶解度如下。

溫度20255080100

溶解度/(g/100g

0.460.560.843.455.5

水)

實(shí)驗(yàn)室制備乙酰苯胺的步驟如下(部分裝置省略)：

口.粗乙酰苯胺的制備。將7mL(0.075mol)乙酸酎放入三口燒瓶c中，在恒壓滴液

漏斗a中放入5mL(0.055mol)新制得的苯胺。將苯胺在室溫下逐滴滴加到三口燒

瓶中。苯胺滴加完畢，在石棉網(wǎng)上用小火加熱回流30min,使之充分反應(yīng)。待反

應(yīng)完成，在不斷攪拌下，趁熱把反應(yīng)混合物緩慢地倒入盛有100mL冷水的燒杯

中，乙酰苯胺晶體析出。充分冷卻至室溫后，減壓過(guò)濾，用洗滌晶體2?3

次。用濾液沖洗燒杯上殘留的晶體,再次過(guò)濾,兩次過(guò)濾得到的固體合并在一起。

□.乙酰苯胺的提純。將上述制得的粗乙酰苯胺固體移入250mL燒杯中，加入

100mL熱水，加熱至沸騰，待粗乙酰苯胺完全溶解后，再補(bǔ)加少量蒸儲(chǔ)水。稍

冷后，加入少量活性炭吸附色素等雜質(zhì)，在攪拌下微沸5min,趁熱過(guò)濾。待濾

液冷卻至室溫，有晶體析出，,稱(chēng)量產(chǎn)品為3.28g。

回答下列問(wèn)題：

(1)儀器b的名稱(chēng)是。

(2)寫(xiě)出反應(yīng)的化學(xué)方程式o

(3)減壓過(guò)濾的優(yōu)點(diǎn)是;步驟:用濾液而不用冷水沖洗燒杯的原因是洗

滌晶體宜選用(填字母)。

A.乙醇B.CC14c.冷水D.乙醛

(4)步驟［中，粗乙酰苯胺溶解后，補(bǔ)加少量蒸儲(chǔ)水的目的是。

(5)步驟〕中，稱(chēng)量前的操作是o上述提純乙酰苯胺的方法叫o

(6)乙酰苯胺的產(chǎn)率為o(計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字)

10.(202C湖北高三模擬)氯化氨(CNC】，熔點(diǎn)65口、沸點(diǎn)13.1久,可溶于水并

緩慢與水反應(yīng))，在有機(jī)合成中有一定應(yīng)用。文獻(xiàn)報(bào)道的一種實(shí)驗(yàn)室制取CNC1

的裝置如圖(夾持裝置已略)：

回答下列問(wèn)題：

(1)若實(shí)驗(yàn)所需。2由高鎰酸鉀與濃鹽酸反應(yīng)制得，則該反應(yīng)中，氧化與未被

氧化HC1的物質(zhì)的量之比為o

(2)Nz可用如圖裝置A制備。盛放飽和NaNCh溶液的儀器名稱(chēng)為—；寫(xiě)出

該反應(yīng)的化學(xué)方程式：。

(3)裝置B的作用是—0

(4)實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)先打開(kāi)N2閥，通入N2的目的是—；一段時(shí)間后打開(kāi)Cb閥，

向裝置C的三口燒瓶中緩慢通入CL,實(shí)驗(yàn)中必須保持溫度在-10?-5口，若高于

-50,CNC1與NaCN反應(yīng)產(chǎn)生NaCl和與鹵素性質(zhì)相似的氣體(寫(xiě)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式);

當(dāng)E中出現(xiàn)(填現(xiàn)象)時(shí)，可停止通Cb。

(5)向盛有少量Na2s溶液的試管中通入CNCL然后向其中滴入一滴FeCL溶

液,溶液顯紅色，其原因是(用離子方程式說(shuō)明)。

11.(2021?河北張家口市?高三一模)二氯化帆(VCL)有強(qiáng)還原性和吸濕性，熔點(diǎn)

為425口、沸點(diǎn)為900口，是制備多種醫(yī)藥、催化劑、含帆化合物的中間體。學(xué)習(xí)

小組在實(shí)驗(yàn)室制備VCL并進(jìn)行相關(guān)探究?；卮鹣铝袉?wèn)題：

BCD

(1)小組同學(xué)通過(guò)VC13分解制備VC12,并檢驗(yàn)氣體產(chǎn)物。

①按氣流方向，上述裝置合理的連接順序?yàn)開(kāi)(用小寫(xiě)字母填空)。

②A中盛放NaNO2的儀器名稱(chēng)為其中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為m管的

作用為

③實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需持續(xù)通入N2,其作用為

④實(shí)驗(yàn)后，選用D中所得溶液和其他合理試劑，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案證明C處有Cb

生成

(2)測(cè)定產(chǎn)品純度：實(shí)驗(yàn)后產(chǎn)品中混有少量VCL雜質(zhì)。稱(chēng)量1.3775g樣品，溶

于水充分水解，調(diào)pH后滴加NazCrCh作指示劑，用0.5000mol?L“AgNC>3標(biāo)準(zhǔn)

溶液滴定C1,達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積為46.00mL(Ag2CrO4為磚紅色沉

淀，雜質(zhì)不參加反應(yīng))。

①滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為

②產(chǎn)品中VC13與VCL的物質(zhì)的量之比為

(3)小組同學(xué)進(jìn)一步用如圖所示裝置比較含乳離子的還原性。接通電路后，觀

12.(2021?遼寧沈陽(yáng)市?高三一模)甘氨酸亞鐵K^NCHzCOObFe］是一種新型治療

缺鐵性貧血的藥物,它和普通的藥物相比沒(méi)有鐵腥味,不刺激腸胃。是一款無(wú)味、

易溶于水而且不易變質(zhì)的有機(jī)鐵。其制備過(guò)程分為兩個(gè)步驟：

□.活性Fe。的制備：稱(chēng)取0.lm。l草酸亞鐵晶體(FeC2O4?2H2O)在隔絕空氣的情況下

加熱至300口，時(shí)間3()min,反應(yīng)完成后冷卻至室溫。

(1)冷卻時(shí)需注意的操作是o

(2)下圖是將一定質(zhì)量的草酸亞鐵在氨氣氛圍中進(jìn)行熱重分析的示意圖。B-C

階段反應(yīng)的化學(xué)方程式為o[G%=(殘留固體質(zhì)量/樣品起始質(zhì)量)x100%]。

查閱資料:

甘氨酸(H2NCH2COOH)檸檬酸甘氨酸亞鐵

易溶于水，微溶于乙醇，可溶于易溶于水和乙醇，酸易溶于水，難溶于乙醇、

冰醋酸性較強(qiáng)冰醋酸

實(shí)驗(yàn)步驟：向如圖三頸燒瓶中加入14.4gFe。和少量檸檬酸，再力口入20()mLL0mol/L

甘氨酸，通一段時(shí)間加入石蠟油。水浴加熱至70口，恒溫?cái)嚢?小時(shí)，剩

余少量黑色不溶物。將所得混合物通過(guò)、，得到無(wú)色澄清溶液。

向溶液中加入無(wú)水乙醇，生成白色沉淀，將沉淀過(guò)濾、洗滌得產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品純

化后得精品。

(3)石蠟油的作用o

(4)檸檬酸的作用o

(5)步驟口的兩步操作分別為、(填操作名稱(chēng))。

(6)最后制得10.2g甘氨酸亞鐵，則其產(chǎn)率為0

(7)分析化學(xué)中甘氨酸的測(cè)定方法：在非水體系中用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定甘氨

酸來(lái)測(cè)定產(chǎn)品中的甘氨酸的含量。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，將所得粗產(chǎn)品中的甘氨酸分離出來(lái)

形成非水體系直接用于滴定，方案為

13.(2021?新疆烏魯木齊市?高三一模)葡萄糖酸鈣是一種可促進(jìn)骨骼生長(zhǎng)的營(yíng)養(yǎng)

物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)生產(chǎn)中制備葡萄糖酸鈣的流程如下：

已知：

I.實(shí)驗(yàn)中涉及主要反應(yīng)如下：

C6H12O6(葡萄糖)+Br,+H2OtC6Hl2。7(葡萄糖酸)+2HBr

2c6Hl2。7(葡萄糖酸)+CaCC)3^Ca(C6H?O7)2(葡萄糖酸鈣)+H2cHeO?個(gè)

II.相關(guān)物質(zhì)的溶解性見(jiàn)表：

物質(zhì)名稱(chēng)葡萄糖酸鈣葡萄糖酸濱化鈣

可溶于冷水易溶于

水中的溶解性可溶易溶

熱水

乙醇中的溶解性微溶微溶可溶

回答下列問(wèn)題:

(1)儀器a的名稱(chēng)是o最適合步驟□的實(shí)驗(yàn)裝置是(填

序號(hào))。

(2)加入過(guò)量碳酸鈣除了使反應(yīng)充分進(jìn)行，還考慮到副反應(yīng)消耗碳

酸鈣(用離子方程式表示)。步驟中使用碳酸鈣而不使用氯化鈣的原因是

(3)步驟口中需要使用的玻璃儀器有o

(4)步驟口中加入乙醇的作用是o

(5)步驟口洗滌操作洗滌劑最合適的是(填序號(hào))，理由是

A.冷水B.熱水C.乙醇D.乙醇一水混合溶液

(6)該實(shí)驗(yàn)中葡萄糖酸鈣的產(chǎn)率為(保留3位有效數(shù)字)。

14.(2021?全國(guó)高三一模)1,6-己二酸是常用的化工原料，在高分子材料、醫(yī)藥、

潤(rùn)滑劑的制造等方面都有重要作用。實(shí)驗(yàn)室利用圖中的裝置（夾持裝置已省略）,

以環(huán)已醇硝酸為反應(yīng)物制備1,6-己二酸。反應(yīng)原理為:

0

OH

+2HNO3-人+2NO2T+2H2。

O

\+6HNO3——溫—>HOOC(CH2)4COOH+6NO2T+3H2O

相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)見(jiàn)下表:

相對(duì)分子密度熔點(diǎn)沸點(diǎn)

試劑溶解性

質(zhì)量/(g-mL1)/□/□

可溶于水、乙醇、

環(huán)己醇1000.96225.9161.8

乙酸

1,6-己二微溶于冷水，易

1461.360152330.5

酸溶于乙醇

210（分微溶于冷水，易

NH4VO31172.326—

解）溶于熱水

實(shí)驗(yàn)步驟如下:

I.向三頸燒瓶中加入0.03gNH4VO3固體和18mL濃HNO3(略過(guò)量)，向恒壓滴液

漏斗中加入6mL環(huán)己醇。

□.將三頸燒瓶放入水浴中，電磁攪拌并加熱至50口。移去水浴，打開(kāi)恒壓滴液

漏斗活塞滴加5-6滴環(huán)己醇，觀察到三頸燒瓶中產(chǎn)生紅棕色氣體時(shí)，開(kāi)始慢慢加

入余下的環(huán)己醇。調(diào)節(jié)滴加環(huán)已醇的速度，使三頸燒瓶?jī)?nèi)溫度維持在50?60口之

間，直至環(huán)己醇全部滴加完畢。

□.將三頸燒瓶放入80?90口水浴中加熱lOmin,至幾乎無(wú)紅棕色氣體導(dǎo)出為止。

然后迅速將三頸燒瓶中混合液倒入100mL燒杯中，冷卻至室溫后，有白色晶體

析出，減壓過(guò)濾，,干燥，得到粗產(chǎn)品。

□.1,6-己二酸粗產(chǎn)品的提純

(1)儀器A的名稱(chēng)為,其作用是

(2)B中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為(其中一種產(chǎn)物為亞硝酸鹽)

(3)若步驟口中控制水浴溫度不當(dāng)，未滴加環(huán)已醇前就會(huì)觀察到紅棕色氣體生

成，原因?yàn)閛滴加環(huán)已醇的過(guò)程中，若溫度過(guò)高，可用冷水浴冷卻維持

50-60□,說(shuō)明該反應(yīng)的蛇0(填“〉”或"V”)。

(4)將步驟」補(bǔ)充完整：0步驟IV提純方法的名稱(chēng)為o如圖為

1,6-已二酸在水中的溶解度曲線，80□時(shí)1,6-己二酸水溶液的密度為pg?mL」；

該溶液的物質(zhì)的量濃度為o

(

意

?

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、

超

1

類(lèi)■

.6

這■

I.2

二■

-.48

W■

O

土■

。

拿■

O

■

■!

口■

O

9—

?

一

204()6080

(5)最終得到1,6-己二酸產(chǎn)品4.810g,則1,6-己二酸的產(chǎn)率為

A.46.07%B.57.08%C.63.03%D.74.61%

化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題

1.(2021?廣西高三一模)C1O2又稱(chēng)百毒凈，可用于水的凈化和紙張、紡織品的

漂白。用如下圖所示裝置(夾持裝置和加熱裝置省略)制備C1O2并探究C1O2的某

某些性質(zhì)。

已知：①高氯酸：沸點(diǎn)90笛，濃度低于60%比較穩(wěn)定，濃度高60%遇含碳化

合物易爆炸。

析出NaCQJHzO分解為NaCl和NaCl]

②：.一；析出NaCQj■.

03860溫度7TC

回答下列問(wèn)題：

(1)(1)儀器a的名稱(chēng)為。

(2)補(bǔ)全并配平裝置A制備。02的化學(xué)方程式：

NaClO3+H2so4濃尸HC1O4+C1O2+NaHSO4

+______

(3)關(guān)閉止水夾②，打開(kāi)止水夾①③，通空氣段時(shí)間后，裝置C中生成NaClO2,

離子方程式為o若關(guān)閉止水夾③，打開(kāi)止水夾②，B中可觀察到的

現(xiàn)象為-

(4))從裝置C反應(yīng)后的溶液中獲得NaCK)2晶體，常采用減壓蒸發(fā)結(jié)晶。采用

減壓蒸發(fā)的原因是，減壓蒸發(fā)時(shí)，當(dāng)有較多晶體析出時(shí)，再

(填操作方法)，洗滌，干燥即可得到NaCKh.

(5)城市飲用水處理，新技術(shù)用NaCKh、NazFeCh替代CL,如果以單位質(zhì)量

的氧化劑所得到的電子數(shù)來(lái)表示消毒效率，那么NaCKh、NazFeCh、Cb三種消

毒殺菌劑的消毒效率由大到小的排列順序是。

【答案】三頸燒瓶：3312312C1O2+2OH-+H2O2=2C1O2+2H2O+

O2紅色布條褪色減壓可降低沸點(diǎn)，較低溫度下蒸發(fā)，避免晶體高溫分解

過(guò)濾NaClO2>C12>Na2FeO4

【分析】

A裝置由過(guò)量濃硫酸和氯酸鈉反應(yīng)制備二氧化氯和高氯酸，反應(yīng)為3NaClO3+

3H2SO4(^)=HClO4+2ClO2T+3NaHSO4+H2O,高氯酸遇含碳化合物易爆炸，

故膠塞和導(dǎo)管接口必須包錫箔紙，關(guān)閉止水夾②，打開(kāi)止水夾①③，通空氣一段

時(shí)間，二氧化氯和氫氧化鈉和過(guò)氧化氫在C中反應(yīng)：2C1O2+2OH-+

H2O2=2C1O2-+2H2O+O2,控制溫度38□?60□下進(jìn)行減壓蒸發(fā)結(jié)晶可得晶體

NaClO2,關(guān)閉止水夾③，打開(kāi)止水夾②，二氧化氯有強(qiáng)氧化性，使B中紅布條

褪色，用D中氫氧化鈉溶液吸收尾氣，據(jù)此分析作答。

【詳解】

(1)儀器a為三頸燒瓶，由題可知，高氯酸濃度高于60%遇含碳化合物易爆炸，

橡膠是含碳化合物，若生成的高氯酸濃度高時(shí)遇橡膠塞及導(dǎo)管易發(fā)生爆炸；故答

案為：三頸燒瓶；

(2)A種過(guò)量濃硫酸和NaCKh反應(yīng)制備二氧化氯和高氯酸，反應(yīng)為3NaCK)3

+3H2s04(濃尸HCIO4+2CIO2T+3NaHSC>4+H2O；故答案為：331231；

(3)關(guān)閉止水夾②，打開(kāi)止水夾①③，二氧化氯和氫氧化鈉和過(guò)氧化氫在C中

反應(yīng)，2cleh+ZOH—+H2O2=2C1O；+2H2O+O2,若關(guān)閉止水夾③，打開(kāi)止水

夾②，二氧化氯有強(qiáng)氧化性，使B中紅色布條褪色；故答案為：2CIO2+2OH-

+H2O2=2C1O2+2H2O+O2；紅色布條褪色；

(4)根據(jù)已知，溫度低于38U,得到的晶體含有結(jié)晶水，溫度高于60UNaC102

會(huì)分解，故從裝置C反應(yīng)后的溶液中獲得晶體，需要控制溫度在38口?60U進(jìn)行

減壓蒸發(fā)結(jié)晶，然后過(guò)濾、洗滌干燥得到NaCKh,采用減壓蒸發(fā)的原因是減壓

可降低沸點(diǎn)，較低溫度下蒸發(fā)，避免晶體高溫分解；故答案為：減壓可降低沸點(diǎn)，

較低溫度下蒸發(fā)，避免晶體高溫分解；過(guò)濾；

(5)NaCKh在氯元素有+3價(jià)降低為-1價(jià)，則ImolNaCICh轉(zhuǎn)移電子4mol,消

毒效率為4/90.5,ImoINazFeCh轉(zhuǎn)移電子為3m01,消毒效率為3/166,ImolCk

轉(zhuǎn)移電子為2moL消毒效率為2/71,三種消毒殺菌劑的消毒效率由大到小的順

序?yàn)椋篘aClO2>Cl2>Na2FeO4,故答案為：NaClO2>Cl2>Na2FeO4;

2.(2021?廣東揭陽(yáng)市?高三模擬)己二酸是一種重要的化工原料和合

成中間體。某實(shí)驗(yàn)小組以鋁磷酸為催化劑，科。2開(kāi)展綠色氧化合成己二酸的實(shí)驗(yàn)

探究。

I.催化劑鴇磷酸晶體(HFWQOQ的制備

實(shí)驗(yàn)流程如下：

(1)乙醛的作用為，操作□所需的玻璃儀器除燒杯外還有0

(2)水層中的物質(zhì)有大量NaCl和少量HC1,步驟①中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是

H.己二酸的合成

向三頸燒瓶中加入0.10g鴇磷酸催化劑和30mL30%雙氧水，在室溫下攪拌5min,

然后加入5.0mL試劑X,在100口左右回流反應(yīng)3h,得到溶液A。

(3)環(huán)己烯、環(huán)己醇、環(huán)己酮均可被雙氧水氧化成己二酸。僅從所需雙氧水理

論用量的角度看，試劑X的最佳選擇是(填序號(hào))。

OH0

A.環(huán)己烯(0)B.環(huán)己醇(〔J)C.環(huán)己酮($)

(4)在實(shí)際操作中，雙氧水的實(shí)際用量通常要大于理論用量，原因是o

(5)如圖是己二酸的濃度與溫度關(guān)系曲線圖。介穩(wěn)區(qū)表示己二酸溶液處于飽和

狀態(tài)，穩(wěn)定區(qū)表示己二酸溶液處于狀態(tài)。實(shí)驗(yàn)室常根據(jù)直線EHI從溶液A

獲取己二酸晶體，對(duì)應(yīng)的實(shí)驗(yàn)操作為，過(guò)濾。

III.己二酸的純度測(cè)定

(6)取0.2g己二酸晶體樣品于錐形瓶中,加水溶解,滴加2滴酚酰試液,用cmoll-

NaOH溶液滴定；平行滴定3次，NaOH溶液的平均用量為PrnL,則己二酸純度

為—0(己二酸化學(xué)式量為146)

【答案】萃取劑，將鴇磷酸轉(zhuǎn)移至乙醛中分液漏斗

12Na2WO4+Na2HPO4+26HC1=H3PW]2O40+26NaCl+12H2OC雙氧水不穩(wěn)定，易

分解不飽和恒溫蒸發(fā)結(jié)晶36.5W%

【分析】

熱水溶解NazWCh、Na2Hpe>4,加入濃鹽酸，小火加熱，反應(yīng)生成HjPWnOw

加入乙醛，萃取H3PW12O40,分液得到H3PW12O40的乙醛溶液，再進(jìn)行水浴加熱，

冷卻結(jié)晶，可得到H3PW12O40。

【詳解】

(1)由題意，加入乙醛后進(jìn)行分液操作，分出水層和油層，因此乙酸作用為萃

取筲磷酸；操作I為分液操作，所需的玻璃儀器除燒杯外還需要分液漏斗；

(2)從流程圖中及產(chǎn)物可知，參加反應(yīng)的物質(zhì)有NazWCh、Na2HPO4>HC1,產(chǎn)

物中有H3PW12CU可得化學(xué)方程式為

A

12Na,WO4+Na2HPO4+26HC1=+26NaCl+12H2O；

(3)由于存在如下關(guān)系式：1mol環(huán)己烯?41noi雙氧水~1mol己二酸，1mol環(huán)己

醇?4moi雙氧水?Imol己二酸，Imol環(huán)己酮?3moi雙氧水~Imol己二酸，因此，

生產(chǎn)等物質(zhì)的量的己二酸時(shí)環(huán)己酮消耗的雙氧水最少，因此最佳選擇為C；

(4)雙氧水受熱容易分解，題中反應(yīng)溫度為100口，此溫度下雙氧水容易分解而

損失，因此實(shí)際用量偏大；

(5)介穩(wěn)區(qū)表示己二酸溶液處于飽和狀態(tài)，穩(wěn)定區(qū)應(yīng)表示己二酸溶液處于不飽

和狀態(tài)，己二酸溶液穩(wěn)定存在，不會(huì)有晶體析出；實(shí)驗(yàn)室常根據(jù)直線EHI從溶

液A獲取己二酸晶體，對(duì)應(yīng)的實(shí)驗(yàn)操作為恒溫蒸發(fā)結(jié)晶，過(guò)濾;

cVxio-3

(6)二者反應(yīng)，存在關(guān)系式：己二酸?2NaOH,則己二酸物質(zhì)的量為mol,

2

146cVxlQ-3

質(zhì)量為1竺￡；xidg,則己二酸純度為x100%=36.5W%

2x0.2

3.(2021?重慶高三模擬)亞硝酰硫酸(HOSChNO)是一種淺黃色或藍(lán)紫色液體，

能溶于濃硫酸，與水反應(yīng)，主要用于印染、醫(yī)藥領(lǐng)域的重氮化反應(yīng)中替代亞硝酸

鈉。實(shí)驗(yàn)室用下圖所示裝置(部分夾持裝置略)制備少量HOSChNO,并測(cè)定產(chǎn)品

純度。

(1)導(dǎo)管a的作用是o

(2)裝置B中濃硝酸與SO2在濃硫酸作用下反應(yīng)制得HOSO3NOO

①制備反應(yīng)的化學(xué)方程式為O

②開(kāi)始時(shí)反應(yīng)緩慢，待生成少量HOSChNO后，溫度變化不大，但反應(yīng)速率明顯

加快，其原因可能是O

(3)該實(shí)驗(yàn)裝置存在可能導(dǎo)致HOSChNO產(chǎn)量降低的缺陷是,裝置C

的作用是o

(4)已知亞硝酸不穩(wěn)定，易分解：2HNO2=NO2T+NOT+H2OO寫(xiě)出HOSChNO

與水發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式o

(5)測(cè)定HOSChNO的純度：準(zhǔn)確稱(chēng)取1.350g產(chǎn)品放入250mL碘量瓶中，加

入60.00mLO.lOOOmol?L/KM11O4標(biāo)準(zhǔn)溶液和10mL25%硫酸溶液，搖勻（過(guò)程

中無(wú)氣體產(chǎn)生）；用0.2500mol?L」草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，平均消耗草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶

液的體積為20.00mL。已知：2KMnO4+5HOSO3NO+2H2O=K2SO4+2MnSO4

+5HNO3+2H2SO4O

①上述反應(yīng)中，HOSO3NO體現(xiàn)了（填“氧化”或“還原”）性。

②亞硝酰硫酸的純度為（計(jì)算結(jié)果保留4位有效數(shù)字）。

【答案】平衡壓強(qiáng)，使硫酸順利流下SO2+HNO3=HOSO3NOHOSO3NO

可作為反應(yīng)的催化劑裝置A中的水蒸氣會(huì)進(jìn)入B中使HOSO3NO反應(yīng)掉

防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入B中使HOSChNO反應(yīng)掉；吸收二氧化硫尾氣，防止

污染環(huán)境2HOSO3NO+H2O=2H2SO4+NO2T+NOT還原性94.07%

【分析】

裝置A是利用亞硫酸鈉和濃硫酸反應(yīng)制取二氧化硫，制取的二氧化硫通入到B

裝置中，硝酸與二氧化硫在濃硫酸作用反應(yīng)制得HOSChNO,由于HOSO3NO與

水反應(yīng)，且裝置A中制得的二氧化硫?qū)儆诖髿馕廴疚?，不能直接排放到大氣中?/p>

則裝置C中的堿石灰的作用是吸收二氧化硫，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入B中，

裝置A中導(dǎo)管a的作用是平衡內(nèi)外壓強(qiáng)，確保反應(yīng)物濃硫酸順利流下，據(jù)此分析

解答

【詳解】

（1）根據(jù)分析，導(dǎo)管a的作用是平衡分液漏斗與燒瓶?jī)?nèi)的壓強(qiáng)，使?jié)饬蛩犴樌?/p>

流下；

（2）①根據(jù)元素守恒，化學(xué)方程式為SO2+HNO3=HOSO3NO；

②反應(yīng)開(kāi)始緩慢，待生成少量HOSChNO后，溫度變化不大，反應(yīng)物濃度也在減

小，但反應(yīng)速率卻明顯加快，結(jié)合影響反應(yīng)速率的因素，應(yīng)是催化劑的影響，故

HOSO3NO可作為反應(yīng)的催化劑；

(3)由于HOSO3NO與水反應(yīng)，該實(shí)驗(yàn)裝置可能存在的缺陷是裝置A中的水蒸

氣會(huì)進(jìn)入B中使HOSChNO反應(yīng)掉；據(jù)分析，裝置C的作用是防止空氣中的水

蒸氣進(jìn)入B中使HOSChNO反應(yīng)掉；吸收二氧化硫尾氣，防止污染環(huán)境；

(4)根據(jù)復(fù)分解原理，HOSChNO與水反應(yīng)生成H2sCh和HNO2,又HNCh易

分解為NO2、NO、H2O,所以HOSChNO與水反應(yīng)生成H2so4、NO2、NO,故

化學(xué)方程式為2HOSO3NO+H2O=2H2SO4+NO2T+NOT；

(5)①此反應(yīng)中N元素由+3價(jià)升高到+5價(jià)，失去電子被氧化，體現(xiàn)出還原性；

②根據(jù)滴定實(shí)驗(yàn)操作，用0.2500niol/L的Na2c2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的的KMnO4

溶液，二者反應(yīng)的離子方程式為2MnO4+5C2O：+16H+=2Mn2++10CC)2T+8H2。，計(jì)算可

得過(guò)量的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量為yn(Cq?M?0.2500?0.C,則與

HOSOsNO反應(yīng)的高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量為GM頌002=0.004mol,根

據(jù)已知反應(yīng)，知MHOSO'NO尸g?0.004mol=0.01mol,則純度為

4.(2021?石家莊精英中學(xué)高三月考)實(shí)驗(yàn)室中有鋁熱反應(yīng)后剩余的鋁熱劑未做

標(biāo)記，為了確定其成分，某學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)對(duì)成分進(jìn)行分析。

實(shí)驗(yàn)步驟如下(固體稱(chēng)量均采用電子天平):

步驟1.稱(chēng)取6.60g鋁熱劑樣品于燒瓶中，滴入足量稀硫酸，充分反應(yīng)收集氣體,

折算成標(biāo)準(zhǔn)狀況為3360mL,溶液中沒(méi)有不溶物；

步驟2.將溶液稀釋至1000mL,取少量于試管滴加KSCN溶液，溶液未變紅，滴

加K3[Fe(CN)6],出現(xiàn)藍(lán)色沉淀；

步驟3.另取溶液500mL于燒杯中，滴入NaOH溶液至沉淀不再增加，過(guò)濾，向

濾液中通入足量的CO2,再次過(guò)濾，將沉淀洗滌干燥，稱(chēng)得質(zhì)量為4.68g。

請(qǐng)回答以下問(wèn)題:

(1)步驟1收集的氣體是

(2)為了準(zhǔn)確測(cè)量氣體的體積，需要從圖2中選擇反應(yīng)裝置添加到圖1的虛線

框內(nèi)，您選擇的裝置是量氣時(shí)還需要注意三個(gè)問(wèn)題，①應(yīng)保持裝置處于室

溫狀態(tài)；②讀數(shù)時(shí)要保持甲、乙液面相平；③―。如果選擇裝置b,不考慮其

他因素引起的誤差，測(cè)得氣體的體積會(huì)_(填“偏大”、“偏小”或“無(wú)誤差”)。

(3)根據(jù)實(shí)驗(yàn)步驟2,可知樣品中含有鐵元素,小組同學(xué)懷疑原樣品可能有Fe3+,

反應(yīng)過(guò)程中被鋁還原為Fe?+,請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)方案：

(4)小組中有同學(xué)提出，根據(jù)氣體的體積計(jì)算鋁元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)存在誤差，請(qǐng)

說(shuō)明理由：根據(jù)以上分析該鋁熱劑的成分為。

(5)若樣品中含有的是Fe?+,該小組設(shè)計(jì)樣品中鐵元素含量的測(cè)定方法如下：

準(zhǔn)確量取步驟2中溶液25mL于錐形瓶中，用裝有O.Olmol/L高鎰酸鉀酸性溶液

的酸式滴定管去滴定，當(dāng)一時(shí)達(dá)到滴定終點(diǎn)，重復(fù)試驗(yàn)3次，測(cè)得消耗高鎰酸

鉀酸性溶液的平均體積為20.00mL,發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為—,鐵元素的質(zhì)

量分?jǐn)?shù)為_(kāi)(保留兩位有效數(shù)字)。

【答案】氫氣c注意視線與凹液面最低處相平偏大稱(chēng)取少量鋁

熱劑樣品于燒杯中，滴人足量NaOH溶液，過(guò)濾，將沉淀物在另一個(gè)燒杯中滴

入稀硫酸溶解，再滴加KSCN溶液，若溶液未變紅，說(shuō)明沒(méi)有Fe3+,若溶液變

紅,說(shuō)明含有Fe3+根據(jù)步驟1所得氫氣體積計(jì)算鋁元素的物質(zhì)的量為0.1mol,

沉淀中鋁元素的物質(zhì)的量為0.12moL說(shuō)明樣品中還有AI2O3AkAbCh和FeO

當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏胃哝勊徕浰嵝匀芤?，溶液由無(wú)色變?yōu)闇\紅色，且半分鐘未褪色

2++3+2+

5Fe+MnO；+8H=5Fe+4H2O+Mn34%

【分析】

向鋁熱劑中加入硫酸，有氣體生成，該氣體為氫氣，將溶液稀釋至1000mL,取

少量于試管滴加KSCN溶液，溶液未變紅，滴加K3[Fe(CN)6],出現(xiàn)藍(lán)色沉淀,

表明溶液中不含F(xiàn)e3+,含有Fe2+,另取溶液500mL于燒杯中，滴入NaOH溶液

至沉淀不再增加，過(guò)濾，向?yàn)V液中通入足量的CO2,再次過(guò)濾，將沉淀洗滌干燥，

最終得到A1(OH)3O

【詳解】

(1)鋁熱劑是由鋁粉和金屬氧化物組成的，與稀硫酸反應(yīng)產(chǎn)生的氣體應(yīng)該是

氫氣；

(2)反應(yīng)裝置要考慮到氣體的準(zhǔn)確測(cè)量，在圖2中，因反應(yīng)不需加熱，裝置a

不能選擇；裝置b會(huì)把稀硫酸的體積計(jì)入氣體體積而使測(cè)得結(jié)果偏大；裝置c既

能使液體順利滴下，稀硫酸的體積又不影響氫氣的體積，是合適的裝置；反應(yīng)不

需要將裝置內(nèi)空氣排盡，d裝置還存在裝置b的弊端，綜上分析，裝置c比較恰

當(dāng)。利用量氣裝置除需注意題中兩點(diǎn)以外，還要注意視線與凹液面最低處相平,

才能準(zhǔn)確測(cè)得體積；

(3)如果樣品中有FezCh或Fe3C>4,硫酸溶解過(guò)程會(huì)有Fe3+生成，F(xiàn)e3+與鋁可以

反應(yīng)，只要使鋁與鐵的氧化物分開(kāi)，就可以確定其成分，方案如下：稱(chēng)取少量鋁

熱劑樣品于燒杯中，滴人足量NaOH溶液，過(guò)濾，將沉淀物在另一個(gè)燒杯中滴

入稀硫酸溶解，再滴加KSCN溶液，若溶液未變紅，說(shuō)明沒(méi)有Fe3+,若溶液變

紅，說(shuō)明含有Fe3+；

(4)根據(jù)步驟1所得氫氣體積計(jì)算鋁元素的物質(zhì)的量為就隼4=0.lmol,通

22.4mol/Lx3

人足量的CO2得氫氧化鋁沉淀的質(zhì)量為4.68g,則1000mL溶液中含鋁元素的物

質(zhì)的量為II舞=說(shuō)明樣品中還有AI2O3,根據(jù)以上分析該鋁熱劑的成

分為Al、AMh和FeO；

(5)用高鎰酸鉀酸性溶液滴定Fe2+,因溶液本身有顏色，不需要外加指示劑，

當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏胃哝勊徕浰嵝匀芤海芤河蔁o(wú)色變?yōu)闇\紅色，且半分鐘未褪色,

表明達(dá)到滴定終點(diǎn)，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為5Fe2++MnO；

+3+2+2+

+8H=5Fe+4H2O+Mn,可得關(guān)系式；5Fe-MnO4,鐵的物質(zhì)的量為

O.Olmol/Lx20x1O_3Lx5=1x1O_3mol,所以在1000mL溶液中含有鐵的物質(zhì)的量為

lxl0-3molx1000mL,、，、，,從一主V，出月八石d4moix56g/mol

.............——.............=0.04mol,鐵兀素的1質(zhì)量分?jǐn)?shù)為....-......x100%=34%。

25mL6.6g

5.(2021?北京昌平區(qū)?)某小組利用氯氣與NaOH制取NaClO并探究其性質(zhì)。

已知：①Ag2s04：白色固體，微溶于水。

②在水中，F(xiàn)e3+的存在形式有：|Fe(H2O)4(OH)2「呈黃色；［Fe(H2O)6|3+呈淡紫色，

通常只能觀察到無(wú)色。

I.制備

(1)A中反應(yīng)的離子方程式是o

(2)一段時(shí)間后，NaOH已完全反應(yīng)，測(cè)得A中溶液pH=10,用化學(xué)用語(yǔ)表示

其原因：O

C12—>^=—>尾氣處理

三［巨「NaOH溶液

A

II.探究性質(zhì)

取I所得A中溶液5mL于試管中，向其中加入稍過(guò)量的0.1mo】/LFeSO4溶液和

適量H2s04溶液，觀察到無(wú)沉淀產(chǎn)生，溶液變?yōu)辄S色。

(3)甲同學(xué)對(duì)溶液變黃色可能發(fā)生的反應(yīng)提出下列三種猜想：

2++3+

猜想1：2Fe+ClO+2H=2Fe+Cl+H2O

猜想2：2Fe2++2C】O-+4H+=2Fe3++CLT+2H2。

+

猜想3：C1+C1O+2H=C12T+H2O

乙同學(xué)認(rèn)為猜想2和3不合理，用離子方程式表示原因o經(jīng)證實(shí)，猜想1

正確。

IH.進(jìn)一步探究

取n中黃色溶液，分為4份，進(jìn)行下列操作。

序

操作現(xiàn)象

號(hào)

i加入NaOH溶液

ii加入AgNCh溶液白色沉淀

加入Nai溶液，再

iii加入一定量CC14,下層呈紫紅色

振蕩

加入H2SO4

iv黃色變淺幾乎無(wú)色

溶液

(4)實(shí)驗(yàn)i的現(xiàn)象是o

(5)實(shí)驗(yàn)ii加入AgNCh出現(xiàn)白色沉淀，不能說(shuō)明溶液中存在Ch原因是0

3+

(6)資料表明，氧化性：ClO>Br2>Fe>I2o甲同學(xué)認(rèn)為由實(shí)驗(yàn)iii的現(xiàn)象證明

溶液中仍存在CIO%乙同學(xué)認(rèn)為甲同學(xué)的推斷不嚴(yán)謹(jǐn)，設(shè)計(jì)了能確證溶液中是

否存在CKT的實(shí)驗(yàn)方案：。

(7)實(shí)驗(yàn)iv中黃色溶液變淺至幾乎無(wú)色，結(jié)合化學(xué)用語(yǔ)解釋原因o

【答案】C12+2OH=C1+C1O+H2OC1O-+H2OM]HC1O+OH

2+3+

Cl2+2Fe=2Fe+2Cl產(chǎn)生紅褐色沉淀黃色溶液中存在SO：,與Ag+反

應(yīng)生成Ag2s04白色沉淀取II中黃色溶液于試管中，加入NaBr溶液，再加

入一定量CCL溶液，振蕩，靜置，溶液分層，若下層呈橙紅色，證明存在CIO

+++

黃色溶液中Fe3+的存在形式是[Fe(H2O)4(OH)2廠,滴加H,[Fe(H2O)4(OH)2]+2H

□[Fe(H2O)6產(chǎn)向右移動(dòng)，因此黃色變淺

【詳解】

(1)A中氯氣與NaOH制取NaClO,離子方程式為：C12+2OH=C1+C1