【以草酸為原料生產(chǎn)草酸銅的工藝條件研究6300字（論文）】

以草酸為原料生產(chǎn)草酸銅的工藝條件研究目錄TOC\o"1-2"\h\u18669以草酸為原料生產(chǎn)草酸銅的工藝條件研究 1191871前言 2154871.1草酸銅的物理與化學(xué)性質(zhì) 2115711.2草酸銅的用途 2180461.3草酸銅的生產(chǎn)方法 2179441.4課題研究背景及意義 4316942實(shí)驗(yàn)部分 4144132.1實(shí)驗(yàn)儀器和試劑 4144292.2實(shí)驗(yàn)原理 5277022.3實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) 5303392.4實(shí)驗(yàn)方案 5246412.5實(shí)驗(yàn)過(guò)程與結(jié)果 6231753實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 743273.1CuSO4和H2C2O4摩爾配比對(duì)產(chǎn)品產(chǎn)率的影響 7233293.2H2C2O4濃度對(duì)草酸銅產(chǎn)率的影響 8239613.3CuSO4濃度對(duì)草酸銅產(chǎn)率的影響 9305093.4反應(yīng)溫度對(duì)草酸銅產(chǎn)率的影響 10148914產(chǎn)品表征 11107414.1掃描電子SEM表征 12144574.2XRD表征 1268375結(jié)論 135213參考文獻(xiàn) 15摘要:草酸銅是一種應(yīng)用廣泛的化工原料，可用作有機(jī)反應(yīng)催化劑、高分子穩(wěn)定劑、還可用于磁感應(yīng)材料、陶瓷材料、催化劑制備。本文以草酸和硫酸銅為原料，利用直接沉淀法來(lái)生產(chǎn)草酸銅，通過(guò)用正交實(shí)驗(yàn)法，分別考察了草酸濃度、硫酸銅濃度、反應(yīng)溫度、硫酸銅與草酸物質(zhì)的量比對(duì)草酸銅產(chǎn)率的影響，獲得了制備草酸銅的最佳工藝條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：當(dāng)草酸濃度為1.7mol/L,硫酸銅的濃度為1.4mol/L，反應(yīng)溫度為80℃，硫酸銅與草酸的摩爾配比為0.88：1，草酸銅的最高產(chǎn)率達(dá)到81.2%。最后用對(duì)產(chǎn)品分別進(jìn)行了XRD與SEM表征，XRD譜圖出峰位置與標(biāo)準(zhǔn)譜圖基本一致，掃描出來(lái)的產(chǎn)品形狀為球形，粒度分布比較均勻，所得的粒度范圍為0.5~4um.關(guān)鍵詞:草酸銅，最佳工藝條件,正交實(shí)驗(yàn)法，直接沉淀法1前言1.1草酸銅的物理與化學(xué)性質(zhì)草酸銅，別名乙二酸銅，分子式為CuC2O4，常溫下無(wú)氣味，淺藍(lán)色粉末，有毒，可溶于氨水，不溶于水、乙醇和乙酸。化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，密度為1.28g/cm3，沸點(diǎn)為365.1℃，在高溫400℃的煅燒中可生成黑色的氧化銅。1.2草酸銅的用途草酸銅是一種常見(jiàn)的化工原料，可在一些有機(jī)反應(yīng)中做催化劑、還可在生活中用于染色材料和電材料的制備；草酸銅可以作為對(duì)有機(jī)物苯直接氧化得到苯酚的催化劑（苯酚是一種生活中非常重要的有機(jī)化工產(chǎn)品，在制備醫(yī)藥、材料和煉油等工業(yè)中有著不可替代的作用）；草酸銅還可作為其他產(chǎn)品的催化劑廣泛的應(yīng)用于人們的生活當(dāng)中[1-5]。通過(guò)生成草酸銅沉淀來(lái)治理銅離子污染的水域，在常溫條件下不易發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，但是在高溫400℃下可被煅燒成氧化銅，氧化銅主要用作催化劑和電路材料的制備、電材料制備以及其他人造材料的制備和農(nóng)藥制備等，并且草酸銅在惰性氣體的保護(hù)下高溫可生成銅粉，銅粉在提高燒結(jié)式熱管的性能中有著不可替代的作用[6-8]。1.3草酸銅的生產(chǎn)方法草酸銅制備一般用直接沉淀法，就是將幾種含有催化作用的離子溶液混合起來(lái)，在恒溫中充分?jǐn)嚢枞芙猓^(guò)濾出來(lái)沉淀物，然后在恒溫干燥箱中進(jìn)行干燥或者煅燒從而得到所需要的產(chǎn)物，直接沉淀法所需的設(shè)備和方法簡(jiǎn)單，產(chǎn)品成本低廉等優(yōu)點(diǎn)[9-10]。在一些實(shí)驗(yàn)室中，也有用微乳液法制備金屬鹽，微乳液制備簡(jiǎn)單、需要成本不高、可以循環(huán)使用等優(yōu)點(diǎn)也是制備超細(xì)微粒的一種常用的方法[11]。然而在近幾年還出現(xiàn)了反萃沉淀法，以萃取劑溶液反萃組成的有機(jī)相溶液中的銅離子，獲取CuC2O4超細(xì)粉體。以下是幾種常用的制備草酸銅的方法。1.3.1草酸法在實(shí)驗(yàn)室，常用草酸和硫酸銅為原料制備草酸銅，通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)法對(duì)草酸銅在不同條件下的產(chǎn)率進(jìn)行了研究。陜西科技大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院的王偉濤團(tuán)隊(duì)使用沉淀法制備草酸銅來(lái)作為有機(jī)物苯的催化劑，主要是：將所制得的草酸溶液緩慢滴加到有硫酸銅溶液的錐形瓶中，在室溫下反應(yīng)一段時(shí)間，將生成的沉淀抽濾，并洗滌，得到的產(chǎn)品在100℃干燥10ｈ，即可得到草酸銅的斜方晶系晶體。1.3.2草酸鈉法目前比較常見(jiàn)的制備草酸銅的方法是，以草酸鈉和硫酸銅為原料生產(chǎn)草酸銅。王衛(wèi)兵等在2020年通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)法研究了各個(gè)物質(zhì)的濃度、反應(yīng)溫度和物質(zhì)的摩爾比對(duì)草酸銅產(chǎn)率的影響，實(shí)驗(yàn)得出在最佳生產(chǎn)條件下草酸銅的產(chǎn)率最好可以高達(dá)92.88%。1.3.3草酸氨法山東理工大學(xué)的王衛(wèi)偉、姚佳良等利用氯化銅和草酸氨在水浴中加熱反應(yīng)兩個(gè)小時(shí)，反應(yīng)液冷卻到室溫后，用超聲波離心機(jī)進(jìn)行離心并且用溶液洗滌草酸銅兩到三次，然后在400℃的條件下煅燒兩個(gè)小時(shí)得到草酸銅產(chǎn)品，最后用獲得的草酸銅來(lái)制備氧化銅。這個(gè)實(shí)驗(yàn)表明銅離子和草酸根離子很容易在水溶液中發(fā)生水解，銅離子和草酸根離子的比例會(huì)相會(huì)影響各自的水解反應(yīng)，進(jìn)而來(lái)控制生成草酸銅的形核過(guò)程。在溶液中形成沉淀物需要經(jīng)過(guò)形核和生長(zhǎng)兩個(gè)部分來(lái)完成，而溶液中的離子濃度和離子的擴(kuò)散速度都會(huì)影響生長(zhǎng)的過(guò)程。此實(shí)驗(yàn)中的草酸氨是弱酸弱堿鹽，如果改變了銅離子和草酸根離子的濃度，則會(huì)影響它們?cè)谒芤褐械乃馑俣?，從而使溶液的pH值發(fā)生改變，最終會(huì)影響草酸銅的生長(zhǎng)情況。所以這就需要找出最適合的濃度比例和合適的反應(yīng)溫度，來(lái)制備出最優(yōu)的草酸銅。1.3.4其它方法隨著對(duì)產(chǎn)品要求和實(shí)驗(yàn)方法不斷提高，人們?cè)诓粩嗵剿髦碌姆椒?，比如微乳液法，用微乳液法形成的粒子具有很多?yōu)點(diǎn)：第一，由于用微乳液法形成的分散相的液滴非常小，并且形成的液滴很均勻，所以在使用它作為整個(gè)反應(yīng)的介質(zhì)來(lái)制備超細(xì)微粒的時(shí)候，由于反應(yīng)物分別被分隔在不同的微區(qū)之中，以此來(lái)限制反應(yīng)物之間的相互影響，并且這樣也可以控制粒子的生長(zhǎng)，從而得到超細(xì)的微粒。第二，微乳液法制備超細(xì)微粒的反應(yīng)設(shè)備與實(shí)驗(yàn)制備方法簡(jiǎn)單，而且參與反應(yīng)的介質(zhì)可以在實(shí)驗(yàn)中循環(huán)利用，以此來(lái)降低實(shí)驗(yàn)的成本，因而現(xiàn)在許多草酸鹽制備都應(yīng)用這個(gè)方法。而且近年來(lái)也開(kāi)始使用反萃沉淀法制備超細(xì)草酸銅沉淀，該實(shí)驗(yàn)是石磊老師的團(tuán)隊(duì)做出的，主要是在一定的萃取劑和稀釋劑中，萃取鹽溶液中的銅離子，并且反萃沉淀中的銅離子，將所獲得到草酸銅沉淀進(jìn)行多次的洗滌、過(guò)濾、干燥，最后就可以得到草酸銅的超細(xì)粉體。這個(gè)實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)條件易于控制，并且所制得的草酸銅粉末的純度高、顆粒小，在SEM圖中可以看出，由此方法制的草酸銅分布均勻。所以這個(gè)方法在制備一些金屬鹽的超細(xì)粉末中應(yīng)用非常廣泛。1.4課題研究背景及意義在日常生活中，草酸銅的應(yīng)用受到了廣泛的關(guān)注，草酸銅不僅可作為氧化銅的前驅(qū)物，也經(jīng)常用生成草酸銅沉淀來(lái)治理污水中銅離子的過(guò)量問(wèn)題。并且日常生活中也離不開(kāi)草酸銅，它是一種常見(jiàn)的催化劑，比如把草酸銅直接加入有機(jī)化合物苯中直接氧化生成苯酚，而苯酚在醫(yī)藥以及農(nóng)藥方面的作用是其他物質(zhì)無(wú)法所替代的；草酸銅也可以在高溫中煅燒生成氧化銅，氧化銅在電池、陶瓷等工藝方面也有著及其重要的作用。所以研究如何制備氧化銅的前驅(qū)物-草酸銅具有十分重要的意義。隨著日常生活對(duì)草酸銅需求的增加，在草酸銅的制備上研究者一直在不斷地進(jìn)行一些工藝研究。近年來(lái)王衛(wèi)偉教授在用氯化銨制備草酸銅的實(shí)驗(yàn)中研究了反應(yīng)物的濃度以及實(shí)驗(yàn)中各因素對(duì)草酸銅的影響。呂軍軍老師也研究了在不同條件下將生成的草酸銅作為催化劑對(duì)有機(jī)物性能的影響。國(guó)內(nèi)化工企業(yè)在在引進(jìn)國(guó)外的生產(chǎn)工藝后，同時(shí)也在不斷進(jìn)行生產(chǎn)工藝的改進(jìn)與完善，并且取得了不錯(cuò)的效果。比如用微乳液法制備超細(xì)微粒的草酸銅，具有制作成本低、反應(yīng)介質(zhì)可以無(wú)限循環(huán)、并且制備的產(chǎn)物比較細(xì)致均勻等的特點(diǎn)。本文以草酸和硫酸銅為原料生產(chǎn)制備草酸銅，并且采用正交實(shí)驗(yàn)法先獲得初步的制備條件，再采用單因素分解法分別研究了硫酸銅和草酸的摩爾量配比、草酸的濃度、硫酸銅的濃度、反應(yīng)溫度等對(duì)產(chǎn)品產(chǎn)率的影響，進(jìn)一步確定了草酸銅生產(chǎn)的最優(yōu)條件。2實(shí)驗(yàn)部分2.1實(shí)驗(yàn)儀器和試劑2.1.1實(shí)驗(yàn)試劑無(wú)水硫酸銅，98%，河南榮達(dá)化學(xué)試劑廠；草酸，分析純，河南榮達(dá)化學(xué)試劑廠。2.1.2實(shí)驗(yàn)儀器低溫恒溫槽，QC-2088，廣西丙天儀器；抽濾裝置，天輝循環(huán)水真空泵,旋片水循環(huán)負(fù)壓真空泵貨號(hào)H4000，本經(jīng)德化機(jī)械自動(dòng)化有限公司；鼓風(fēng)干燥箱HYG-2058A，天水科技公司；分析天平，上海民橋精密儀器有限公司；集熱式恒溫加熱磁力攪拌器，齊魯儀器；燒杯；容量瓶。2.2實(shí)驗(yàn)原理以草酸和硫酸銅為原料，通過(guò)發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)來(lái)制備草酸銅，其反應(yīng)方程如下：CuSO4+H2C2O4=CuC2O4↓+H2SO4由于反應(yīng)生成的草酸銅即CuC2O4不溶于水，但是生成的硫酸易溶于水，這樣有利于主產(chǎn)物的分離，反應(yīng)完畢后，通過(guò)過(guò)濾的方法來(lái)制備草酸銅。2.3實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、在過(guò)濾的時(shí)候，由于草酸銅粒度比較小，所以應(yīng)該用兩層或者三層的濾紙來(lái)進(jìn)行過(guò)濾，以此來(lái)減少損耗。2、由于草酸和硫酸銅在本實(shí)驗(yàn)的濃度下都比較容易結(jié)晶，所以在使用前一定要主要觀察容量瓶的底部是否有結(jié)晶，如有結(jié)晶應(yīng)及時(shí)加熱，以免濃度不夠。2.4實(shí)驗(yàn)方案本實(shí)驗(yàn)采用正交法設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，正交法可以解決多因素的影響問(wèn)題，可以在實(shí)驗(yàn)中挑選出最優(yōu)的組合水平，從而得到較為理想的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。正交法的優(yōu)勢(shì)：通過(guò)表格可以清晰得出實(shí)驗(yàn)的方案；可以用最少的實(shí)驗(yàn)最快得出需要的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)；可以減少多次實(shí)驗(yàn)帶來(lái)的誤差。表2.1正交表L9(34)序號(hào)ABCD結(jié)果123456789111222333123123123123231312123312231X1X2X3X4X5X6X7X8X9根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)水平、變化因素等，本實(shí)驗(yàn)選用了正交表L9(34)，主要研究四個(gè)不同的變量(H2C2O4濃度、CuSO4濃度、反應(yīng)溫度、CuSO4和H2C2O4的摩爾配比)對(duì)草酸銅產(chǎn)率的影響。具體數(shù)據(jù)見(jiàn)下表表2.2各因素及影響序號(hào)123草酸的濃度(mol/L)0.51.01.5硫酸銅的濃度(mol/L)0.51.01.5反應(yīng)溫度(℃)556575n（CuSO4/H2C2O4）11.31.52.5實(shí)驗(yàn)過(guò)程與結(jié)果2.5.1實(shí)驗(yàn)過(guò)程（1）溶液配制用電子天平分別稱取實(shí)驗(yàn)所需濃度的硫酸和草酸樣品放入燒杯中溶解，然后用容量瓶定容，再將配好的溶液轉(zhuǎn)入反應(yīng)瓶中待用。（2）實(shí)驗(yàn)過(guò)程在200mL圓底燒瓶中加入對(duì)應(yīng)濃度的硫酸銅溶液，200mL圓底燒瓶中加入草酸溶液，分別置于恒溫槽中，設(shè)置對(duì)應(yīng)實(shí)驗(yàn)的溫度，在達(dá)到指定的溫度之后，用量筒稱量計(jì)算好的硫酸銅，緩慢加入草酸溶液中，并且不斷進(jìn)行攪拌，放入恒溫磁力攪拌器中連續(xù)反應(yīng)一個(gè)小時(shí)，將所得的反應(yīng)物靜置十分鐘后進(jìn)行抽濾，洗滌2-3次，將抽濾好的產(chǎn)品放入臺(tái)式鼓風(fēng)干燥箱中100℃干燥30分鐘即可得產(chǎn)品，對(duì)所得的產(chǎn)品進(jìn)行稱重，記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和數(shù)據(jù)，計(jì)算出此次實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率。表2.3實(shí)驗(yàn)結(jié)果序號(hào)H2C2O4濃度mol·L-1CuSO4濃度mol·L-1反應(yīng)溫度℃n(CuSO4)/n(H2C2O4）草酸銅產(chǎn)率/%1234567890.50.50.51.01.01.01.51.51.50.51.01.50.51.01.50.51.01.55565756575557555651：11.3：11.5：11.5：11：11.3：11.3:11.5:11:16.6%12.6%5.2%3.4%26.4%10.1%8.5%17.7%49.5%2.5.2數(shù)據(jù)分析表2.4實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析數(shù)據(jù)C(H2C2O4)C(CuSO4)反應(yīng)溫度N(CuSO4/(H2C2O4）K1KB1=24.4KA1=18.5KC1=34.4KD1=82.5K2KB2=39.9KA2=56.7KC2=55.5KD2=31.2K3KB3=75.7KA3=64.8KC3=40.1KD3=26.3K1KB1=8.13KA1=6,17KC1=11.47KD1=27.5K2KB2=13.3KA2=18.9KC2=18.5KD2=10.4K3KB3=25.23KA3=21.6KC3=13.37KD3=8.77極差R2=17.1R1=15.43R3=7.03R4=18.73通過(guò)表2.4進(jìn)行實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析，H2C2O4濃度為1.5mol/L，CuSO4的濃度為1.5mol/L，反應(yīng)溫度為65℃，硫酸銅對(duì)比草酸的摩爾配比為1：1時(shí)可以得到草酸銅制備的較好實(shí)驗(yàn)條件：每個(gè)因素對(duì)產(chǎn)率的影響從高到低依次排列為：硫酸銅溶液和草酸溶液的摩爾配比、H2C2O4的濃度、CuSO4的濃度、反應(yīng)溫度。在上述的較好的水平上尋找各因素的最佳水平，最后，對(duì)制備出的最終產(chǎn)品進(jìn)行XRD表征和SEM表征，得到產(chǎn)品純度、粒度大小及所得產(chǎn)品的形狀。3實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論3.1CuSO4和H2C2O4摩爾配比對(duì)產(chǎn)品產(chǎn)率的影響固定硫酸銅的濃度為1.5mol/L，草酸的濃度為1.50mol/L，恒溫水浴鍋的溫度為65℃，改變硫酸銅與草酸的摩爾配比，并且在磁力攪拌器中反應(yīng)一個(gè)小時(shí)，得出的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3.1和圖3.1所示。表3.1摩爾配比對(duì)草酸銅產(chǎn)率的影響摩爾比0.80.91.01.11.21.3產(chǎn)率%67.074.339.824.533.025.9圖3.1.硫酸銅與草酸物質(zhì)的量配比對(duì)草酸銅產(chǎn)率的影響由圖3.1可知，隨著硫酸銅與草酸的摩爾比的增大，制備的草酸銅的產(chǎn)率先增大后減少，這是由于銅離子和草酸根離子的濃度同時(shí)影響著產(chǎn)品的生成速率，當(dāng)銅離子的濃度太大時(shí)，會(huì)影響草酸根的水解，造成草酸根的濃度下降，不利于產(chǎn)物的生成；銅離子濃度過(guò)小，反應(yīng)速率過(guò)慢，也不利于產(chǎn)品的生成。這是由于配比較小時(shí)，反應(yīng)液中銅離子的量相對(duì)不足，會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)率較少；配比增大時(shí)候，有利于生成草酸銅；但是當(dāng)配比大于0.88后，銅離子的水解過(guò)程加強(qiáng)，又因?yàn)殂~離子的水解是吸熱反應(yīng)，會(huì)使吸收較多的熱量，不利于草酸的電離，所以會(huì)使產(chǎn)率降低。3.2H2C2O4濃度對(duì)草酸銅產(chǎn)率的影響改變草酸的濃度，固定硫酸銅的濃度為1.50mol/L，反應(yīng)溫度為65°C，其中CuSO4:H2C2O4的配比為0.88:1，在磁力攪拌器中反應(yīng)一小時(shí)，所得硫酸銅產(chǎn)率的變化見(jiàn)表3.2和圖3.2。表3.2草酸濃度對(duì)草酸銅產(chǎn)率的影響草酸濃度mol/L1.01.21.51.61.71.8草酸銅產(chǎn)率/%30.043.056.058.078.063.0圖3.2.草酸濃度對(duì)草酸銅產(chǎn)率的影響由圖3.2可以看出，隨著草酸濃度的增加，生成的草酸銅產(chǎn)率隨著先增加后減少。當(dāng)草酸的濃度達(dá)到1.7mol/L時(shí)，生成的草酸銅產(chǎn)率最高達(dá)到78%。這是由于當(dāng)草酸濃度較低時(shí)，電離出的草酸根濃度較小，因而化學(xué)反應(yīng)速率較慢，生成的產(chǎn)品較少；隨著草酸濃度的增大，電離出草酸根濃度較大，化學(xué)反應(yīng)速率加快，產(chǎn)品的產(chǎn)率逐漸增大；但是草酸濃度過(guò)高時(shí)，化學(xué)反應(yīng)速率加快，由于草酸銅的制備為吸熱反應(yīng)，需要吸收較多的熱量。3.3CuSO4濃度對(duì)草酸銅產(chǎn)率的影響改變?cè)现辛蛩徙~的濃度，固定草酸的濃度為1.7mol/L,恒溫水浴鍋溫度為65°C，其中CuSO4:H2C2O4的配比為0.88:1，在磁力攪拌器中反應(yīng)一小時(shí)，其實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3.3和圖3.3。硫酸銅濃度mol/L1.21.31.41.51.61.7草酸銅產(chǎn)率/%68.272.379.374.770.267.8表3.3硫酸銅濃度對(duì)草酸銅產(chǎn)率的影響圖3.3硫酸銅濃度對(duì)草酸銅產(chǎn)率的影響由圖3.3可以看出，隨著硫酸銅濃度的增大，草酸銅的產(chǎn)率先增大后減少，由圖可知當(dāng)硫酸銅的濃度達(dá)到1.4mol/L時(shí)，草酸銅的最高產(chǎn)率可達(dá)79.3%。這是由于硫酸銅濃度較小，因而化學(xué)反應(yīng)速率較慢，生成產(chǎn)品較少；隨著硫酸銅濃度增大，電離出銅離子濃度較大，化學(xué)反應(yīng)加快，生成產(chǎn)品增多；但是硫酸銅濃度過(guò)大時(shí)，化學(xué)反應(yīng)速率加劇，由于草酸銅的制備為吸熱反應(yīng)，需要吸收較多的熱量。3.4反應(yīng)溫度對(duì)草酸銅產(chǎn)率的影響固定草酸的濃度為1.7mol/L，硫酸銅的濃度為1.4mol/L，，硫酸銅和草酸的摩爾配比為0.88：1，只改變恒溫水浴鍋中反應(yīng)的溫度，得出的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3.4和圖3.4所示。表3.4反應(yīng)溫度對(duì)草酸銅產(chǎn)率的影響溫度/℃606570758085草酸銅產(chǎn)率/%12.930.56069.781.271.5圖3.4反應(yīng)溫度比對(duì)草酸銅產(chǎn)率的影響從圖3.4可知，隨著恒溫水浴鍋中溫度的增高，生成草酸銅的產(chǎn)率也是先增大后減少。由表可以看出在反應(yīng)溫度達(dá)到80℃時(shí)，草酸銅的產(chǎn)率最高為81.2%。這是由于產(chǎn)品的生成快慢與溫度有關(guān)，增大反應(yīng)溫度會(huì)影響溶液中離子的反應(yīng)頻率。而草酸根和銅離子都可以從反應(yīng)溶液中電離直接獲得，而增大溫度有利于溶液中各離子的相互碰撞，草酸與硫酸銅的反應(yīng)是吸熱反應(yīng)，增大溫度有利于生成草酸銅；同時(shí)由于銅離子的水解反應(yīng)也是吸熱反應(yīng)，溫度過(guò)高，有利于銅離子的水解，可能還會(huì)引發(fā)其他的反應(yīng)，不利于產(chǎn)品的生成。4產(chǎn)品表征4.1掃描電子SEM表征采用荷蘭飛納的掃描電子顯微鏡對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行表征分析，主要參數(shù)為:Vacc=3kV，Mag=x30.0k,WD=8.2mm。圖4.1草酸銅的掃描圖通過(guò)圖片可以看出，草酸銅成品為球狀，粒度分布比較均勻，粒度范圍為0.5～4um之間4.2XRD表征為了進(jìn)一步證明所得草酸銅的純度，對(duì)所得的產(chǎn)品進(jìn)行了XRD表征。將產(chǎn)品的XRD譜圖和標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對(duì)比，所得產(chǎn)品出峰位置基本一致，在22.91°、35.90°、39.05°、42.27°、46.78°、52.04°等角度出現(xiàn)特征衍射峰,而且沒(méi)有雜相，說(shuō)明產(chǎn)品的純度較高。圖4.2草酸銅的譜圖圖4.3草酸銅得標(biāo)準(zhǔn)譜圖5結(jié)論通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析與討論，得到草酸銅的最佳生產(chǎn)條件為：CuSO4濃度為1.4mol/L，H2C2O4的濃度為1.7mol/L，溫度為