煤樣的制備方法

煤樣的制備方法目錄§1概述§2術語和定義§3制樣總則和制樣精密度§4設施、設備和工具§5試樣的構成§6縮分§7破碎§8混合§9空氣干燥§10各種煤樣的制備第1頁，共102頁?！?概述

一、標準的制定原則GB474—2008依據(jù)“以ISO18283為蘭本，并根據(jù)GB474—1996和我國實際情況進行必要的修改和補充”的原則進行修訂．二、GB474-2008和ISO18283的關系GB474-2008對應于ISO18283：2006(E)<硬煤和焦炭-人工采樣>(Hardcoalandcoke-Manualsampling)第7和第8章的內(nèi)容．它基本采用了ISO18283，雖做了必要的修改和補充，但其效果和ISO18283一致．第2頁，共102頁。GB474-2008與ISO18283：2006(E)相比的主要不同點是：a、規(guī)定了制樣和化驗方差目標值；b、在ISO18283的縮分后最小試樣質(zhì)量表中刪去了部分中國極少使用的粒度及其相應的最小試樣質(zhì)量；增加了25mm、13mm、6mm和3mm粒度下的最小試樣質(zhì)量；c、將ISO18283的縮分后子樣最小質(zhì)量表，改用計算公式表示；d、在縮分方法中增加了堆錐四分法和九點取樣法，并規(guī)定粒度小于13mm的試樣應用二分器縮分．第3頁，共102頁。f、規(guī)定了煤樣達到空氣干燥狀態(tài)的判定標準；g、增加了規(guī)范性附錄<煤樣的浮選方法>；h、刪去了ISO18283中有關焦炭制樣的內(nèi)容；i、對ISO18283中不合適的規(guī)定、不確切和難以理解的描述做了修改，不詳細的內(nèi)容做了補充，并按中國人的思維邏輯對標準的結(jié)構層次做了修改．第4頁，共102頁。三、GB474-2008和GB474-1996的主要差異，見下表內(nèi)容GB474-2008GB474-1996標準性質(zhì)4、6、7、10、11章強制性強制參照標準ISO18283<硬煤和焦炭-人工采樣ISO1988：1975<硬煤-采樣>術語和定義共9條，按GB／T483—2007定義無制樣程序規(guī)定了不同煤樣的制備程序并有示意圖規(guī)定了總的制樣程序和示意圖第5頁，共102頁。內(nèi)容GB474-2008GB474-1996縮分后煤樣質(zhì)量規(guī)定了不同煤樣、不同粒度下的最小縮分后質(zhì)量規(guī)定了25mm、13mm、6mm和3mm粒度下的最小縮分后煤樣質(zhì)量縮分后子樣質(zhì)量規(guī)定了不同煤樣、不同粒度下的縮分后子樣平均質(zhì)量和最小質(zhì)量無明確規(guī)定縮分方法機械縮分方法；二分器法、棋盤法、條帶截取法堆錐四分法和九點法二分器法、堆錐四分法和九點法空氣干燥以連續(xù)干燥lh質(zhì)量變化<0．1％判定并推薦了不同溫度下達到空氣干燥狀態(tài)的時間以連續(xù)干燥1h質(zhì)量變化<0.1%判定第6頁，共102頁。內(nèi)容GB474-2008GB474-1996從共同煤樣縮取全水分和一般分析煤樣的方法棋盤法、條帶截取法和九點法，并明確規(guī)定用九點法抽取全水分煤樣前必須將煤樣分成兩部分，一部份抽取水分煤樣，另一部分制備一般分析煤樣九點法取全水分煤樣，未明確抽取前應將煤樣分成兩部分精密度核驗以兩組10個試樣對的標準差與制樣和化驗方差目標值進行比較判定以兩組10個試樣對的平均差<0．37A(采制化總精密度)判定偏倚試驗以全部棄樣用參比制樣程序制備的參比樣與例行制樣程序所得試樣比較，t檢驗判定以用例行制樣程序制備的兩分試樣(留樣和棄樣)間對比，t檢驗判定第7頁，共102頁?！?術語和定義GB474規(guī)定了煤樣人工制備的術語和定義，制樣精密度，試樣的構成，破碎、縮分和空氣干燥，各種煤樣的制備和存查煤樣。1制樣samplepreparation使煤樣達到分析或試驗狀態(tài)的過程．注：試樣制備包括破碎、混合和縮分，有時還包括篩分和空氣干燥．它可分成幾個階段進行．所謂制樣階段，是至少由破碎和縮分構成的-制樣程序，單一的連續(xù)破碎或連續(xù)縮分中的某次破碎或縮分不算一個階段．2試樣縮分sampledivision將試樣分成有代表性的分離部分的制樣過程．第8頁，共102頁。3定質(zhì)量縮分fixedmassdivision保留試樣質(zhì)量一定、并與被縮分試樣質(zhì)量無關的縮分方法.4定比縮分fixedratiodivision以一定的縮分比、即保留的試樣量和破縮分試樣量成一定比例的縮分方法.5切割樣cut初級采樣器或試樣縮分器切取的子樣．切割(英文名稱也是“cut”)是采樣器橫過煤流截取試樣的過程第9頁，共102頁。6切割器cutzer切取子樣的設備7試樣破碎samplereduction用破碎或研磨的方法減小試樣粒度的制樣過程．8空氣干燥air—drying使試樣的水分與其破碎和縮分區(qū)域的大氣達到接近平衡的過程.廣義上講，將煤樣置于大氣中使其水分喪失的過程都為空氣干燥.9空氣干燥狀態(tài)air—dried試樣的水分與其破碎和縮分區(qū)域的大氣達到接近平衡時所處的狀態(tài).空氣干燥狀態(tài)以試樣在大氣中連續(xù)暴露lh，其質(zhì)量變化不超過0．1％來衡量.第10頁，共102頁?！?制樣總則和制樣精密度一、制樣總則1、制樣的目的和基本要求目的：通過破碎、混合、縮分和干燥等步驟將采集的煤樣制備成能代表原來煤樣的分析(試驗)用煤樣．基本要求：煤樣無偏倚地被制備，特性不發(fā)生變化，不被污染．第11頁，共102頁。2、制樣精密度核驗和偏倚試驗在下列情況下應對制樣程序和設備進行精密度核驗和偏倚試驗：a、首次采用或改變制樣程序時；b、新的縮分機和制樣系統(tǒng)投入使用時和關鍵部件更換后；c、對制樣精密度和偏倚產(chǎn)生懷疑時；d、其它認為須檢驗制樣精密度時。第12頁，共102頁。3、制樣環(huán)境和設備環(huán)境：制樣應在專門的制樣室中進行，室內(nèi)應有除塵設備，制樣人員在制樣過程中應著制樣服，穿專用制樣鞋．制樣中應避免試樣污染設備：制樣設備性能符合國家標準和特定制樣條件要求，并經(jīng)試驗證明精密度達到預期值，無實質(zhì)性偏倚．每次制樣前后應將制樣設備清掃干凈．對不易清掃的密封式破碎機和聯(lián)合破碎縮分機，當用于處理單一品種的大量煤樣時，處理每個煤樣之前，可用被采樣煤一次或多次通過機器予以“沖洗”，排除“沖洗”煤后再處理煤樣．處理完后，應反復開、停機器幾次，以排凈滯留煤樣．注意，不能用己采集的煤樣來“沖洗”制樣設備！第13頁，共102頁。二、試樣制備精密度1、采樣、制樣和化驗總精密度制樣誤差是采樣、制樣和化驗總誤差的一個重要組成部分，對采樣、制樣和化驗總精密度有一定影響．按GB475所述，在連續(xù)采樣下，一批煤的測定結(jié)果精密度(絕對值)，在95％的置信給率下可用公式(1)估算：第14頁，共102頁。式中：PL為采樣、制樣和化驗總精密度：VI為初級子樣方差：VPT為制樣和化驗方差：m為采樣單元數(shù)：n為每個采樣單元子樣數(shù)．2、制樣誤差制樣誤差幾乎全產(chǎn)生于縮分過程中，而化驗誤差則產(chǎn)生于從分析試驗煤樣中取出少量(幾克、幾十克或上百克)煤樣以及化驗的過程中．第15頁，共102頁。3、影響制樣精密度的的主要因素影響制樣精密度的的主要因素是縮分前的試樣均勻性和縮分后的留樣量．為保證制樣精密度，在使用棋盤法、條帶截取法和堆錐四分法縮分前應將試樣盡可能充分混合。在使用機械維分器和二分器縮分時應盡可能增加切割次數(shù)．前者以提高試樣的均勻性：后者以減小試樣的不均勻而導致的縮分誤差．同時要盡可能增加縮分后的留樣量，使之達到GB474—2008規(guī)定的縮分后總樣(或子樣)最小質(zhì)量以上．第16頁，共102頁。4、制樣和化驗總方差目標值GB474—2008規(guī)定的制樣和化驗總方差目標值(或期望值)為0．05PL2(PL為采樣、制樣和化驗總精密度期望值)．按該標準規(guī)定的制樣程序制樣并按GB/T212規(guī)定方法化驗，則以灰分和水分表示的制樣和化驗方差VPT可達到0．2以下，如用恰當?shù)臋C械方法制樣，精密度可能會更好制樣和化驗總方差和各階段方差可用GB／T19494．3規(guī)定方法檢驗．第17頁，共102頁?！?設施、設備和工具一、制樣室制樣室包括制樣、干燥、浮選和存放等房間，要求寬大敞亮，不受風雨和外來灰塵影響，煤樣處理間有除塵設備，地面應為水泥地面，混合縮分區(qū)應鋪有6mm以上厚度的鋼板．煤樣存放間應不受陽光直射，無熱源和任何化學藥品．第18頁，共102頁。二、破碎機和人工破碎工具顎式破碎機、錘式破碎機、對輥破碎機、鋼制棒(球)磨機、其它密封式研磨機：錘子、手工磨碎煤樣的鋼板和鋼輥等。三、縮分機和／或人工縮分工具縮分機械或破碎-縮分聯(lián)合機械：無實質(zhì)性偏倚、精密度符合要求：二分器：多個，格槽尺寸分別與煤樣粒度13mm、6mm和3mm以下相配：十字分樣板：堆錐四分法縮分用。第19頁，共102頁。顎式破碎機（分光板和齒板兩種）兩者結(jié)構大致相同。即機體內(nèi)有固定顎板和動顎板，動顎板與偏心軸式曲柄搖桿機構的連桿相連。

第20頁，共102頁。第21頁，共102頁。錘式破碎機:(密封型和非密封型)由上下機體殼、篩板、轉(zhuǎn)子、錘頭、機架和電機組成。第22頁，共102頁。光面對輥破碎機:主要由下機體、上機蓋、光面對輥、對輥軸頭鏈輪、鏈條松緊調(diào)節(jié)連輪、膠帶輪、膠帶輪罩、機架、溜槽和電機等組成。工作原理:煤樣由樣斗進入兩個相向轉(zhuǎn)動的對輥之間，被對輥“咬住”后擠壓，擠壓力由小漸大，較大煤粒被擠壓后同時下移，當擠壓力由大變小并解除時，碎后煤樣落入溜槽。第23頁，共102頁。密封式制粉機:它由機架、電振蓋、若干根支撐電振盤的彈簧、偏心塊、磨缽等組成。另有附件：振動磨樣時間控制器。工作原理:將達到一定粒度的煤樣放在磨缽中，蓋上缽蓋，放在缽座上鎖緊缽蓋，然后啟動電機。電機帶動偏心塊旋轉(zhuǎn)，電振盤在偏心塊的作用下產(chǎn)生繞著圓心的晃動，各磨缽中的擊環(huán)、擊塊在磨缽中呈現(xiàn)滾線運動，煤樣受擊環(huán)、擊塊的撞擊而粉碎。

第24頁，共102頁。篩分設備第25頁，共102頁。電熱鼓風干燥箱第26頁，共102頁。四、篩分設備振篩機：標準篩：篩孔孔徑為25mm，13mm、6mm、3mm、1mm和0．2mm及其它孔徑的方孔篩，3mm的圓孔篩。五、煤樣容器存儲煤樣的不透氣和不吸水的密閉容器，如嚴密的帶蓋玻璃瓶或塑料瓶、塑料袋或金屬袋等。第27頁，共102頁。六、干燥設備和工具鼓風干燥箱：溫度可控；鍍鋅鐵盤或搪瓷盤。七、稱量設備磅秤：稱量范圍100kg，感量0．5kg：天平：感量為稱量物質(zhì)量的0．5％。其它鐵鍬、毛刷、清掃和吸塵設備及磁鐵等。第28頁，共102頁?！?試樣的構成一個試樣一般由許多個子樣合并而成：1、由整個采樣單元的全部子樣合并而成2、由一個采樣單元的部分子樣合并而成．3、一個試樣也可由若干較小的試樣合并而成，4、在某些情況下，如粒度分析和偏倚試驗，一個子樣即可構成一個試樣．圖l為試樣合成示例圖．第29頁，共102頁。圖1為試樣合成示意圖a、試樣構成例1第30頁，共102頁。圖1為試樣合成示意圖第31頁，共102頁。由較小試樣合并成較大試樣時時，各獨立試樣的質(zhì)量應正比于被采樣煤的質(zhì)量，使合并后試樣的品質(zhì)參數(shù)為合并前試樣品質(zhì)參數(shù)的加權平均值．第32頁，共102頁?！?縮分

一、概述1、縮分的目的：縮分是最關鍵的、必不可少的制樣程序，目的在于減少試樣質(zhì)量和(或)將試樣分成若干分離的部分．2、縮分誤差：如前所述，縮分誤差幾乎構成了制樣的全部誤差，而影響縮分誤差(或言精密度)的因素是縮分前的試樣均勻性和縮分后的留樣量．因此，為減小縮分誤差，一方面應在縮分前將試樣充分混合或增加試樣的切割次數(shù)：另一方面應保證縮分后試樣有足夠的量，達到7．2條(或7．3．2．2．2)規(guī)定的縮分后總樣(或子樣)最小質(zhì)量要求．第33頁，共102頁。3、縮分方法：縮分可以用機械方法進行，也可用人工方法進行，但為了減小人為誤差，應盡量采用機械方法(包括二分器法)．當用機械方法使試樣完整性破壞，如水分損失和粒度減小(煤粒破碎)時，或煤的粒度過大致使無法使用機械方法以及試樣量太少時，應該用人工方法進行．但人工方法本身會產(chǎn)生偏倚，特別是縮分煤樣量較大時．因此人工縮分操作應仔細，最好使用二分器，粒度小于13mm的試樣應使用二分器．縮分可一次完成，也可多次完成．縮分后總樣和子樣留樣量應滿足7．2條的要求．當一次縮分后的留樣量大于要求量時，可用同樣縮分方法或同一縮分器或下一縮分器做進一步縮分；當預計的縮分后留樣量小于要求量時，應將試樣進一步破碎后再縮分．當煤樣明顯潮濕、不能順利通過縮分器或沾粘縮分器表面時，應在縮分前按規(guī)定進行空氣干燥．第34頁，共102頁。二、縮分后試樣最小質(zhì)量1、縮分后總樣最小質(zhì)量對大多數(shù)煤炭品質(zhì)參數(shù)、特別是粒度分析和與粒度組成有關的參數(shù)而言，分析結(jié)果的精密度取決于所采煤樣對被采樣煤所有顆粒的代表性，縮分精密度也取決于縮分后試樣對被縮分煤樣所有顆粒的代表性．因此，縮分后總樣也要求達到一定的量，這個量取決于被縮分煤樣的粒度．表1給出了一般分析試驗和全水分總樣和粒度分析總樣的縮分后最小質(zhì)量．第35頁，共102頁。標稱最大粒度/mm一般和共用煤樣/kg全水分煤樣/kg粒度分析煤樣/kg精密度1%精密度2%15026005006750170010010251902215570805651051070275503703528070254083691315351.2563.751.250.650.2530.70.650.250.251.00.10------表1縮分后總樣最小質(zhì)量第36頁，共102頁。4、6、7、10、11章強制性參比樣與例行制樣程序所得試樣比制樣誤差幾乎全產(chǎn)生于縮分過程中，而化驗誤差則產(chǎn)生于從分析試驗煤樣中取出少量(幾克、幾十克或上百克)煤樣以及化驗的過程中．第86頁，共102頁。為避免水分損失，空氣干燥前的煤樣應盡量少處理(破碎、縮分和混合等)：空氣干燥后的煤樣處理也應遵守GB474-2008第11．2條的規(guī)定。X為空氣干燥質(zhì)量損失，％；破碎一般應在空氣干燥之后進行，如因煤樣粒度過大需先進行破碎時，應事先進行偏倚試驗，證明水分無實質(zhì)性偏倚．煤炭分析試驗試樣可分以下幾種：第91頁，共102頁。第97頁，共102頁。GB474-2008與ISO18283：2006(E)相比的主要不同點是：制樣室包括制樣、干燥、浮選和存放等房間，要求寬大敞亮，不受風雨和外來灰塵影響，煤樣處理間有除塵設備，地面應為水泥地面，混合縮分區(qū)應鋪有6mm以上厚度的鋼板．煤樣存放間應不受陽光直射，無熱源和任何化學藥品．此外，我國使用的縮分器還有機械二分器和以其原理為基礎的、縮分比大于2：1的機械縮分器(哪個厚用哪個)的薄層，在環(huán)境溫度和濕度下暴露至與大氣濕度接進平衡(連續(xù)暴露1h質(zhì)量變化不超過0.共用煤樣在抽取全水分煤樣之前的破碎、縮分和干燥應按GB474-2008第11．2條規(guī)定進行。如被采樣煤批量很大、采樣周期很長，則應分成若干采樣單元采樣，每個單元試樣單獨存放，并及時測定水分．表l第2欄所列的一般分析試驗試樣和共用試樣的縮分后最小質(zhì)量，可使由于顆粒特性導致的灰分方差減小到0.01，相當于0.2％的灰分縮分精密度．表l第3欄所列的全水分試樣縮分后最小質(zhì)量，約為一般分析試樣的20％，但不能少于0．65kg．表l第4和第5欄所列粒度分析試樣縮分后最小質(zhì)量都是根據(jù)篩上物，即粒度大于標稱最大粒度的煤的測定精密度計算的，對其它粒度組分，相同精密度下，縮分后最小質(zhì)量會少于表中所列值，或者說相同縮分后質(zhì)量下的精密度會優(yōu)于1％和2％．在所有情況下，試樣總縮分精密度取決于各縮分階段的縮分方差總和．第37頁，共102頁。2、縮分后子樣最小質(zhì)量縮分后子樣質(zhì)量應同時滿足以下要求：a、縮分后子樣質(zhì)量和等于或大于相應粒度下的總樣最小質(zhì)量。即式中：為縮分后子樣平均質(zhì)量，kg：mg為表l和表11所列之縮分后總樣最小質(zhì)量，kg：n為子樣數(shù)．第38頁，共102頁。b、縮分后子樣最小質(zhì)量滿足下式要求，且不小于0.5kg．ma=0.06d……（4）式中：ma為子樣最小質(zhì)量，kg：d為煤樣粒度，mm．第39頁，共102頁。三、機械縮分方法1、機械縮分器機械縮分器是以從煤流中切割大量的小質(zhì)量試樣(即切割樣)的方式從試樣中取出一部份或若干部分，以達到縮分目的的機械．形式很多，有刮取式(類似橫過皮帶采樣器)、水平切割式和旋轉(zhuǎn)切割式等．GB474-2008介紹了4種旋轉(zhuǎn)縮分器．其結(jié)構和工作原理如下此外，我國使用的縮分器還有機械二分器和以其原理為基礎的、縮分比大于2：1的機械縮分器第40頁，共102頁。煤樣從一混合容器供到縮分盤中央頂部，然后通過特殊的清掃臂分散到整個盤上，留樣經(jīng)過若干可調(diào)口進入溜槽；棄樣經(jīng)一管道排出，縮分器整個內(nèi)部由刮板清掃。1-供料；2-棄樣；3-縮分后試樣。圖2a)旋轉(zhuǎn)盤型第41頁，共102頁。煤流落在一旋轉(zhuǎn)錐上，當錐上開口通過供料斗下口時，煤樣即進入接收器．錐每旋轉(zhuǎn)一周，收集一部分試樣。1-供料；2-旋轉(zhuǎn)錐；3-可調(diào)開口；4-棄樣；5-縮分后試樣。圖2b)旋轉(zhuǎn)錐型第42頁，共102頁。煤流經(jīng)漏斗流下，然后被若干個扇形容器切割成若干相等的部分。1-供料；2-放料門；3-下料溜槽；4-旋轉(zhuǎn)接料器：5-電機；6-轉(zhuǎn)盤。圖2c)旋轉(zhuǎn)容器型第43頁，共102頁。一旋轉(zhuǎn)漏斗下部帶一斜管，煤流進入漏斗并從斜管流出．在旋轉(zhuǎn)斜管出口的運轉(zhuǎn)軌跡道上有一個或多個固定的切割器，斜管出口每經(jīng)過切割器一次，即截取一個“切割樣”1-供料：2-棄樣；3-縮分后試樣．圖2d)旋轉(zhuǎn)斜型第44頁，共102頁。2、機械縮分方法（1）概述①基本要求機械縮分可對未經(jīng)破碎的單個子樣、多個子樣合成的分樣或總樣進行，也可對破碎到一定粒度的子樣、分樣或總樣進行．縮分時各切割樣的質(zhì)量應均勻，為此，切割器開口應固定，供入縮分器的煤流要均勻，供料方式應使粒度離析減到最?。疄樽畲笙薅鹊販p小偏倚危險性，縮分時，第一次切割應在第一切割間隔內(nèi)隨機進行；如進行多階段切割，則相繼兩個切割器的后一切割器的切割周期不能和前一切割器重合，以保證前一切割器的切割樣被后一切割器至少再切割1次．第45頁，共102頁。②縮分方式縮分可采取定質(zhì)量縮分或定比縮分方式．定質(zhì)量縮分：切割間隔隨被縮分煤質(zhì)量成正比例變化，即被縮分煤量增大時增大切割間隔(即減少切割數(shù))：被縮分煤量減小時減小切割間隔(增加切割數(shù))，縮分后試樣質(zhì)量一定.定比縮分：切割間隔一定，不隨被縮分煤質(zhì)量變化，縮分后試樣質(zhì)量與破縮分煤質(zhì)量成正比.第46頁，共102頁。③機械縮分器的基本要求a、切割器開口尺寸至少應為被切割煤樣標稱最大粒度的3倍：b、有足夠的容量，能完全保留一完整的切割樣或使其完全通過，試樣不損失或溢出：c、不產(chǎn)生實質(zhì)性偏倚．如不會選擇性地收集或排斥顆粒煤，水分不損失，用于縮分粒度分析煤樣者還應不會使煤粒破碎，用縮分全水分煤樣者還應為全封閉式：d、供料器的供料方式應使供入煤流均勻，粒度離析達到最?。旱?7頁，共102頁。④機械縮分器的精密度檢驗和偏倚試驗縮分機械應通過精密度檢驗和偏倚試驗后方可使用．由縮分機械得到的煤樣的進一步縮分應使用二分器．在下列情況下必須按GB／T19494．3規(guī)定方法對機械縮分器(包括破碎-縮分聯(lián)合機械)進行精密度檢驗和偏倚試驗，試驗合格方能投入使用．a(chǎn)、設計生產(chǎn)時：b、安裝后、使用前：b、關鍵部件修理或更換后：d、煤種或測定參數(shù)變更后：e、懷疑精密度不夠和有偏倚時．第48頁，共102頁。(2)圖3-b子樣和試樣縮分程序示例B第49頁，共102頁。圖3-c子樣和試樣縮分程序示例C第50頁，共102頁。示例A和B為將初級子樣縮分到一定量后合并成總樣，然后再進一步縮分：示例C為初級子樣直接合并成總樣后再縮分．在人工采樣中一般初級子樣質(zhì)量都不大，示例C和D所示程序使用較多．注意，合成試樣的切割數(shù)(60次以上)是一次縮分的切割數(shù)，不是多次縮分的總切割數(shù).即合成試樣的縮分后試樣至少應由60個切割樣構成．第51頁，共102頁。(3)切割數(shù)①試樣縮分切割數(shù)試樣分由全部子樣構成的總樣、由部分子樣構成的分樣和由單個子樣構成的試樣，它們縮分的最少切割數(shù)分別為(以下摘自ISO9411-1：1994Solidmineralfuels-Mechanicalsamplingfrommovingstream-Partl：Coal)：a、由全部子樣或縮分后子樣(包括多階段制樣的每個制樣階段)構成的總樣，最少切割數(shù)為60：b、由部分子樣或縮分后子樣構成的分樣，如單獨制成試樣，則應按總樣處理；如將之合成總樣，則總切割數(shù)應至少為60，而每個分樣的最少切割數(shù)與其質(zhì)量成正比：分樣切割數(shù)=60×分樣質(zhì)量/總樣質(zhì)量c、由單個子樣構成的試樣(如偏倚試驗參比子樣)，其最少切割數(shù)為20．第52頁，共102頁。②單個子樣縮分切割數(shù)a、定質(zhì)量縮分，1個初級子樣的最少切割數(shù)為4，且同一采樣單元的各初級子樣的切割數(shù)相等：b、定比縮分，1個平均質(zhì)量初級子樣的最少切割數(shù)為4：c、縮分后子樣進一步縮分時，每1個切割樣至少再切割1次．第53頁，共102頁。四、人工縮分方法（一）二分器法二分器是一種最好的人工縮分器，也是一種有效的混合器，結(jié)構簡單(見圖4)，縮分精密度高．它由兩組相對交叉排列的格槽及接收器組成．兩側(cè)格槽數(shù)相等，每側(cè)至少8個．格槽開口尺寸至少為被縮分煤樣標稱量大粒度的3倍。且不能小于5mm．格槽對水平面的傾斜度至少為60°.二分器柱體和接收器配合應緊密，最好是封閉式，以防水分損失．第54頁，共102頁。第55頁，共102頁。使用二分器縮分時，試樣不必預先混合．操作時應使煤樣呈柱狀沿二分器整個長度來回擺動供入格槽(不要用將煤樣用開口長度與二分器長度相近的簸箕一次次鏟入二分器的方法，因前者的切割數(shù)比后者多很多，縮分精密度更高)．供料要均勻、速度適當，勿使煤樣集中于某一端或堆堵．縮分中最好是輕敲或震動二分器，以防格槽堵塞．當縮分需多次通過二分器時，應交替地從兩側(cè)收集試樣，以最大限度地減小偏倚危險性．第56頁，共102頁。（二）棋盤法棋盤法也可叫做平堆法．其操作步驟(見圖5)如下：a、將破碎后的煤樣充分混合均勻，然后在一平坦、無吸附性和不會污染的表面上，將其均勻地鋪成一長方體．長方體面積約為2m×2．5m，厚度約為煤樣標稱最大粒度的3倍(圖5a)；如煤樣較多，則應攤成質(zhì)量相等的，面積和厚度小于或等于上述尺寸的多個平堆；b、將平煤堆分成20個以上面積相等的小塊(圖5b)；第57頁，共102頁。圖5棋盤縮分法第58頁，共102頁。c、用一開口尺寸和鏟體邊高及長度至少為煤樣標稱最大粒度3倍的平口鏟(或勺)(圖5c)，隨機插入每個小塊取出一部分試樣(子樣)并合并成縮分后試樣．取樣時，先將一尺寸和鏟匹配的插板垂直插入試樣層至底部，再插入平口鏟至煤層底部；將鏟向著平板平移并合攏，然后將鏟和板稍稍傾斜提出煤堆(圖5d)．為保證縮分精密度和防止水分損失，操作、特別是混合要迅速，取樣時煤樣不要撒落，每個方塊的取樣量(子樣質(zhì)量)應滿足公式2和3要求并盡量相等．第59頁，共102頁。（三）條帶截取法操作步驟(見圖6)如下a、將破碎后的煤樣充分混合均勻，然后在一平坦、無吸附性和不會污染的表面上、順著一個方向?qū)⑵渚鶆虻劁伋梢婚L帶．帶長至少為帶寬的10倍．鋪帶時，在帶的兩端擋上擋板，使粒度離析只在兩側(cè)產(chǎn)生，而且橫向和縱向都應隨機鋪放．b、用一寬度至少為煤樣標稱最大粒度3倍，高度大于試樣帶厚度的取樣框，沿樣帶長度、每隔一定距離截取一段試樣為一子樣，至少截取20個子樣，然后合并成試樣．各子樣的質(zhì)量應滿足公式2和3要求并盡量相等．第60頁，共102頁。圖6條帶截取法第61頁，共102頁。（四）堆錐四分法堆錐四分法由于易產(chǎn)生粒度離析和水分損失，在ISO13909和ISO18283中未使用，但因它操作方便，適于大量煤縮分，而且如操作得當，也能得到期望的精密度，因此在我國使用較廣泛，國外也仍在使用，故GB474-2008和GB／T19494．2保留了這種方法．操作步驟(見圖7)如下：第62頁，共102頁。a、堆摻：堆錐四分法的關鍵操作是堆摻．堆摻應在光滑、無吸附性、不產(chǎn)生污染的平面（如厚鋼板)上進行．堆摻時一定要使煤樣一小份一小份地從錐頂落下(最好兩人分站煤堆兩側(cè)，交替操作)，使煤堆從項到底、從中心到外緣形成有規(guī)律的粒度分布，并且倒堆至少3次：b、攤堆：將煤堆從上到下逐漸拍平或攤平．不要扒平，否則煤堆的粒度分布會被破壞．平堆的厚度不限，以操作方便為準：c、縮分：從平堆中心劃兩條垂直交叉線，然后沿線將煤堆分成四個扇形堆，取任意兩個相對的扇形堆為留樣，其它兩個棄去．分樣時最好使用十字分樣板．全部操作要快，特別是制備全水分試樣時，以免水分損失．第63頁，共102頁。圖7堆錐四分法第64頁，共102頁。（五）九點取樣法本方法專用于從共用試樣中快速分取全水分試樣．操作步驟(見圖8)如下：a、用堆錐法將破碎到全水分測定所需粒度的煤樣分成兩份：b、將其中一份梢加混合，然后攤成厚度不大于標稱粒度3倍的圓餅狀(如煤樣量很大，厚度可大些，但以取樣鏟的鏟體長度為限)；c、按棋盤法所述方法，用一開口尺寸和鏟體邊高及長度至少為煤樣標稱最大最大粒度3倍的平口鏟(或勺)，隨機從圖8所示煤餅的9個部位點插入，各取出一部分試樣(子樣)，并合并成全水分試樣．第65頁，共102頁。圖8九點取樣法第66頁，共102頁。注意：a、由于煤中水分分布較其它品質(zhì)參數(shù)均勻，故可用九點法抽取試樣：但余下的試樣對其它煤炭品質(zhì)參數(shù)(如灰分)而言已失去完整性，特別是試樣量較少時，因此不能用余樣(棄樣)制備其它試樣：b、取樣時不要用手抓，因為手抓一般抓不到煤餅底部，而且抓起的煤樣會部分灑落．第67頁，共102頁?！?破碎一、破碎目的破碎的目的是增加試樣顆粒數(shù)，減小縮分誤差．相同質(zhì)量的試樣，粒度越小，顆粒數(shù)越多，代表性也越好，縮分誤差也越?。扑楹臅r間、耗能量、耗體力，而且會有試樣、特別是水分損失，因此制樣時不宜將大量試樣一次破碎到分析試驗試樣所要求的粒度，而應采用逐級破碎-縮分的方法逐漸減小粒度和試樣量，但縮分階段也不要多，否則反會增加縮分誤差．第68頁，共102頁。二、破碎方法破碎可用機械方法或人工方法．為提高效率、減少勞動和節(jié)約時間，應盡可能使用機械方法．當煤炭粒度大于破碎機最大供料粒度時，可用人工方法將大塊煤破碎到最大供料粒度以下：當煤炭過濕、黏粘破碎機時可用人工方法破碎．在人工制樣中，為減小破碎工作量，往往采用篩分方法將大粒度煤篩出、單獨破碎后再并入原樣：而在制備有粒度范圍要求的專用煤樣如可磨性煤樣時，則必須采用逐級破碎法．此時在進一步處理試樣前必須將煤樣充分混勻，如后繼程序是縮分，則應使用二分器．第69頁，共102頁。三、破碎機械破碎機的出料粒度取決于機械的類型、破碎口尺寸和破碎元件速度．顎式破碎機適用于粗碎，對輥破碎機適用于中碎，錘式破碎機適用于細碎．調(diào)節(jié)顎式和對輥破碎機破碎口可調(diào)節(jié)出料粒度，而不同速度的錘式和球式破碎機的出料粒度也不同．對破碎機的基本要求是破碎粒度準確和試樣損失少、殘留試樣少．破碎全水分、發(fā)熱量和粘結(jié)性指數(shù)測定煤樣的破碎機、更要求生熱和空氣流動小，鑒此，不能使用原盤磨和轉(zhuǎn)速大于950rpm的錘碎機和頻率大于20Hz的球磨機．第70頁，共102頁。破碎機應經(jīng)常用篩分方法檢查其出料粒度．在下列情況下應按GB／T19494．3規(guī)定方法對破碎機進行偏倚試驗．a(chǎn)、新設計生產(chǎn)時：b、新設備使用前：c、關鍵部件更換后：d、懷疑有偏倚和精密度不夠時．第71頁，共102頁?！?混合混合的目的是增加煤樣中各種顆粒的分散度，使之盡可能均勻，以減小縮分誤差．從理論上講，縮分前進行混合會減小制樣誤差，但實際上并非完全如此．其一是充分混合難以做到：其二是某些方法如堆摻法如果操作不當反會增加粒度離析，其三是使用機械縮分器和二分器時，縮分前混合對提高縮分精密度沒有多大必要，反而會使水分損失．但在進行逐級破碎制樣時混合必不可少。而對制樣最后階段所得試樣，則混合、特別是機械混合能減小分樣和化驗稱樣誤差．第72頁，共102頁?；旌峡捎脵C械方法，也可用人工方法，用二分器進行混合則非常有效．具體操作方法是將煤樣多次(3次以上)通過二分器或多容器縮分器，每通過1次都將二分器兩則試樣合并起來再次供入縮分器．這種方法最宜在進行逐級破碎制備有粒度范圍要求的煤樣時使用．第73頁，共102頁?！?空氣干燥空氣干燥目的：一是減少煤樣水分使之順利通過破碎機或縮分器；二是使煤樣達到空氣干燥狀態(tài)，保證化驗稱樣過程中水分不變化，提高化驗精密度；三是測定煤樣外在水分．空氣干燥方法：將煤樣鋪成均勻的、厚度不超過煤樣標稱最大粒度1．5倍或質(zhì)量面密度為lg/cm2。(哪個厚用哪個)的薄層，在環(huán)境溫度和濕度下暴露至與大氣濕度接進平衡(連續(xù)暴露1h質(zhì)量變化不超過0.1％)．第74頁，共102頁。空氣干燥也可用經(jīng)驗方法進行．表2給出的不同溫度下干燥時間是ISO18283推薦時間，使用時應先予驗證，如果需要可適當延長，但延長時間應盡可能短，特別是對易氧化煤．干燥也可以在溫度高于環(huán)境溫度10℃、但不超過50℃的帶空氣循環(huán)裝置的干燥箱或干燥室中加速進行，但干燥后、稱樣前必須將煤樣置于大氣中冷卻，使之與大氣濕度達到平衡．冷卻時間可根據(jù)干燥溫度、憑經(jīng)驗確定，如在40℃下干燥，一般冷卻3h即夠．第75頁，共102頁。表2不同溫度下干燥時間環(huán)境溫度，℃干燥時間,h２０不超過24３０不超過6４０不超過4第76頁，共102頁。在下列情況下干燥溫度不能超過40℃：a、易氧化煤；b、發(fā)熱量、粘結(jié)性和膨脹性等易受煤炭氧化影響的品質(zhì)參數(shù)測定用煤樣；c、測定煤炭外在水分時.第77頁，共102頁?！?0各種煤樣的制備煤炭分析試驗試樣可分以下幾種：a、全水分煤樣；b、一般分析試驗煤樣：c、全水分和一般分析試驗共用煤樣；d、粒度分析煤樣；e、其它煤樣，如可磨性、二氧化碳反應性和落下強度測定煤樣等．第78頁，共102頁。增加了25mm、13mm、6mm和3mm粒度下的最小試樣質(zhì)量；b、縮分后子樣最小質(zhì)量滿足下式要求，且不小于0.(2)圖3-b子樣和試樣縮分程序示例BGB474—2008依據(jù)“以ISO18283為蘭本，并根據(jù)GB474—1996和我國實際情況進行必要的修改和補充”的原則進行修訂．為縮分后子樣平均質(zhì)量，kg：1、采樣、制樣和化驗總精密度§10各種煤樣的制備二分器法、堆錐四分法和九點法④機械縮分器的精密度檢驗和偏倚試驗標準篩：篩孔孔徑為25mm，13mm、6mm、3mm、1mm和0．2mm及其它孔徑的方孔篩，3mm的圓孔篩。第55頁，共102頁。第55頁，共102頁。一、全水分煤樣1制備程序全水分煤樣可用專用煤樣制備，也可從共用煤樣中分?。置簶拥牧６群唾|(zhì)量等應滿足GB／T211<煤的全水分測定方法>要求．第79頁，共102頁。圖9給出了由全水分專用煤樣進行制備的一般程序第80頁，共102頁。該程序僅為示例，實際制樣中可根據(jù)具體情況調(diào)整．當煤樣水分較低而且使用無實質(zhì)性偏倚的破碎和縮分機械時，可一次破碎到6mm,然后縮分到1．25kg；如煤樣量或粒度過大，則可在破碎到13mm粒度之前增加一個制樣階段．各階段的粒度和留樣量應滿足表1要求．第81頁，共102頁。2、空氣干燥

空氣干燥的目的是測定外在水分和使煤樣在隨后的制備過程中將水分變化減小到最小程度.空氣干燥一般應在破碎和縮分前進行,在下列情況下可變動程序：a、煤樣水分較低，在制樣過程中水分不發(fā)生實質(zhì)性偏倚時可不進行空氣干燥；b、試樣量過大，難以全部進行空氣干燥時，可先縮分到一定量再干燥，但縮分過程中水分應無實質(zhì)性偏倚；第82頁，共102頁。c、試樣粒度過大，難以進行空氣干燥時，可先破碎到一定粒度再干燥，但破碎過程中水分應無實質(zhì)性偏倚d、當煤樣過濕，容器上粘有水分時應將容器和煤樣一塊進行空氣干燥，并將容器的質(zhì)量損失計入全水分．空氣干燥進行到連續(xù)干燥1h煤樣質(zhì)量變化不大于0．1％為止．第83頁，共102頁。煤樣空氣干燥的質(zhì)量損失應按公式(4)計入全水分：式中：Mt為計入空氣干燥水分損失后的全水分，％；X為空氣干燥質(zhì)量損失，％；Mt為按GB／T211測定的全水分，％．第84頁，共102頁。3破碎和縮分①破碎破碎應使用不明顯生熱、機內(nèi)空氣流動很小的破碎設備或用人工破碎，以免破碎過程中水分損失．破碎一般應在空氣干燥之后進行，如因煤樣粒度過大需先進行破碎時，應事先進行偏倚試驗，證明水分無實質(zhì)性偏倚．第85頁，共102頁。②縮分全水分煤樣縮分一般分兩種情況：粒度13mm以上試樣縮分和13mm以下試樣縮分．13mm以上試樣縮分一般應在空氣干燥之后進行．雖然從理論上講，如果使用空氣流動很小的縮分機并快速操作，也可在空氣干燥之前縮分，但是實際上很難做到水分不損失，因此不要輕易這樣做，何況專用全水分煤樣量一般并不多，空氣干燥并不困難．13mm以下試樣縮分分兩種情況，一種是用九點法直接縮取出3kg試驗試樣；另一種是用機械法或人工法縮分出3kg,破碎到6mm粒度后再縮分出1．25kg．此時，或者是煤樣在破碎到13mm前已經(jīng)空氣干燥，或者是煤樣水分較低，直接縮分不會導致實質(zhì)性偏倚，因此不必再進行空氣干燥．在使用經(jīng)試驗證明水分不產(chǎn)生實質(zhì)性偏倚的機械縮分時，如煤樣過濕不能順利通過縮分機，則或者將煤樣空氣干燥后再縮分；或者改用人工方法—棋盤法、條帶法和九點法縮分．第86頁，共102頁。4儲存全水分煤樣在制備之前、之后和制備過程中的任何中間階段，都應儲存在不吸水、不透氣的密封容器中，并放在陰涼處．如被采樣煤批量很大、采樣周期很長，則應分成若干采樣單元采樣，每個單元試樣單獨存放，并及時測定水分．制備好的全水分煤樣應裝在不吸水、不透氣的密封容器中并準確稱量、標明質(zhì)量，以便測定在儲存或轉(zhuǎn)送過程中的水分變化和進行水分值補償．第87頁，共102頁。二、一般分析試驗煤樣1制樣程序一般分析試驗煤樣的粒度、質(zhì)量和完整性應滿足一般物理化學特性參數(shù)測定有關國家標準要求。制樣程序如圖10所示。圖2-10為4階段制樣程序，每個階段由干燥(需要時)、破碎、混合(需要時)和縮分構成。為了減少縮分誤差制樣階段應盡量少，一般為2~3個，必要時可根據(jù)具體情況增加或減少縮分階段。每個階段的縮分后試樣粒度和質(zhì)量應符合表l要求。第88頁，共102頁?；旌弦话阍谠嚇恿６容^大和采用二分器縮分法以外的人工縮分法時需要：粒度小于13mm的試樣，GB474-2008已規(guī)定要使用二分器縮分，故不再需要混合。制備好的煤樣應裝入煤樣瓶，裝煤量不應超過煤樣瓶容積的3／4，以便取樣時混合．第89頁，共102頁。圖10-1一般分析試驗煤樣制備程序第90頁，共102頁。2空氣干燥空氣干燥的目的有兩個，一是為了使試樣順利通過破碎機和縮分器：另一是為了使試樣在隨后的分析試驗過程中水分不發(fā)生顯著變化，提高分析的準確度和精密度?？諝飧稍锟稍谌我恢茦与A段進行。前一目的的干燥只在試樣過濕、不能順利通過破碎或縮分設備時進行，而且不要求煤樣與大氣達到濕度平衡；后一目的的干燥一般在制樣最后階段進行，而且煤樣必須與大氣達到濕度平衡。第91頁，共102頁。3破碎和縮分①破碎破碎應使用機械方法。如煤樣粒度太大，則可用人工方法將大塊破碎到破碎機的最大供料粒度以下：