化學(xué)分析-理論知識及基本操作培訓(xùn)-2007

試驗員培訓(xùn)-化學(xué)分析1.了解化學(xué)分析基礎(chǔ)理論2.掌握常規(guī)化分試驗操作化學(xué)分析基礎(chǔ)理論1.化學(xué)分析：滴定分析2.儀器分析：分光光度法、原子吸收光譜法、ICP發(fā)射光譜法化學(xué)分析方法的分類1.根據(jù)分析任務(wù)的不同，分為定性分析、定量分析和結(jié)構(gòu)分析2.根據(jù)分析對象的不同，分為無機分析和有機分析化學(xué)分析方法的分類3.根據(jù)測定原理的不同，分為化學(xué)分析和儀器分析（1）化學(xué)分析：以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法。是分析化學(xué)的基礎(chǔ)，又稱經(jīng)典分析法，主要有重量分析法和滴定分析。

化學(xué)分析方法的分類（2）儀器分析：以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法稱為物理和物理化學(xué)分析法。這類方法都需要較特殊的儀器，通常稱為儀器分析法。主要有光學(xué)分析法、電化學(xué)分析法、色譜分析法、質(zhì)譜分析法和放射化學(xué)分析法等。儀器分析法是研究確定物質(zhì)組成、含量及結(jié)構(gòu)的測試技術(shù)和有關(guān)原理的一門科學(xué)。化學(xué)分析方法的分類4.根據(jù)試樣用量及操作規(guī)模的不同，分為常量分析、半微量分析和微量分析。方法試樣質(zhì)量試液體積常量分析＞0.1g＞10mL半微量分析0.01g~0.1g1mL~10mL微量分析0.1mg~10mg0.01mL~1mL超微量分析＜0.1mg＜0.01mL常量成分：＞1%微量成分：0.01%~1%痕量成分：＜0.01%

滴定分析法概述

滴定分析法又叫容量分析法，是將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液（標(biāo)準(zhǔn)溶液），滴加到被測物質(zhì)的溶液中，或者是將被測物質(zhì)的溶液滴加到標(biāo)準(zhǔn)溶液中，直到所加的試劑與被測物質(zhì)按化學(xué)計量定量反應(yīng)為止，然后根據(jù)試劑溶液的濃度和用量，計算被測物質(zhì)的含量。滴定分析法概述特點：簡便、快速，可用于測定很多元素，且有足夠的準(zhǔn)確度。主要方法：直接滴定法、返滴定法、置換滴定法、間接滴定法標(biāo)準(zhǔn)溶液和基準(zhǔn)物質(zhì)

能用于直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)，稱為基準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)符合以下要求：1.試劑的組成應(yīng)與它的化學(xué)式完全相符。2.足夠高的純度。3.一般情況下應(yīng)該很穩(wěn)定。4.最好有比較大的摩爾質(zhì)量。5.試劑參加反應(yīng)時，應(yīng)按反應(yīng)式定量進行，沒有副反應(yīng)。常用基準(zhǔn)物質(zhì)的干燥條件和應(yīng)用名稱分子式干燥后組成干燥條件（℃）標(biāo)定對象鄰苯二甲酸氫鈉KHC8H4O4KHC8H4O4110~120堿重鉻酸鉀K2Cr2O7K2Cr2O7140~150還原劑碘酸鉀KIO3KIO3130還原劑碳酸鈣CaCO3CaCO3110EDTA碳酸氫鈉NaHCO3NaHCO3270~300酸十水合碳酸鈉Na2CO310H2ONa2CO3270~300酸硝酸銀AgNO3AgNO3220~250氯化物酸堿滴定法

酸堿滴定法又叫中和法，是以酸堿反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法。在酸堿滴定中，最重要的是估計被測物質(zhì)能否準(zhǔn)確被滴定，滴定過程中溶液PH值的變化情況如何，怎樣選擇最合適的指示劑來確定滴定終點等。

酸堿指示劑酸堿指示劑：一般是弱的有機酸或有機堿，它的酸式及其共軛堿式具有不同的顏色。當(dāng)溶液的PH值改變時，指示劑失去質(zhì)子由酸式變?yōu)閴A式，或得到質(zhì)子由堿式轉(zhuǎn)化為酸式，由于結(jié)構(gòu)上的變化，從而引起顏色的變化。常見酸堿指示劑指示劑變色范圍PH顏色備注酸色堿色甲基紅4.4~6.2紅黃0.1%的60%乙醇溶液酚酞8.0~9.6無紅0.1%的90%乙醇溶液溴酚藍3.1~4.6黃紫0.1%的20%乙醇溶液剛果紅3.0~5.2藍紫紅0.1%水溶液一份0.2%甲基紅乙醇溶液一份0.1%亞甲基藍乙醇溶液5.4紅紫綠PH5.2紅紫PH5.4暗藍PH5.6綠其他滴定分析法

一、氧化還原滴定法：氧化還原滴定法是以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法。應(yīng)用：碘量法、高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法等二、絡(luò)合滴定法：絡(luò)合滴定法是以絡(luò)合反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法。應(yīng)用：EDTA滴定法（金屬離子指示劑）儀器分析法的分類一、光學(xué)分析法（一）原子光譜法

1.發(fā)射光譜法

2.原子吸收光譜法

3.原子熒光光譜法（二）分子光譜法：

1.紅外吸收光譜法

2.可見和紫外吸收光譜法儀器分析法的分類（三）x射線光譜分析法

1.x射線熒光光譜分析法

2.電子探針x射線顯微分析法（四）核磁共振和順磁共振波譜法儀器分析法的分類二、電化學(xué)分析法（一）電導(dǎo)分析法

1.直接電導(dǎo)法2.電導(dǎo)分析法（二）電位分析法

1.直接電位法2.電位滴定法（三）電解分析法

1.電重量分析法2.庫侖分析法（四）極譜法和伏安法儀器分析法的分類三、色普分析法

1.氣相色普法

2.液相色普法四、質(zhì)譜分析法儀器分析法的特點一、檢出限量低儀器分析法的特點方法檢出限量發(fā)射光譜法(10-6~10-12)g原子吸收光譜分析法(10-4~10-15)g分子吸收光譜分析法(10-5~10-8)g離子選擇電極分析法(10-6~10-8)mol/L庫侖分析法10-9g極譜分析法(10-6~10-12)mol/L氣相色譜分析法10-9g儀器分析法的特點二、分析速度快三、選擇性好四、準(zhǔn)確度高五、用途廣泛六、設(shè)備投資費用高七、量的確定需要有化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)品作對照儀器分析法的作用及發(fā)展趨勢一、作用：1.測定新化合物的組成、含量和結(jié)構(gòu)2.天然物質(zhì)辨認(rèn)的一種重要工具二、發(fā)展趨勢：

1.創(chuàng)建新方法

2.儀器微機化

3.多種方法聯(lián)合應(yīng)用

4.開拓新的應(yīng)用范圍和研究領(lǐng)域濃度的幾種表示方式一、摩爾濃度：摩爾（mol）是物質(zhì)的量的單位，摩爾濃度單位為mol/L。公式：C（b/aB）=a/bC（B）二、質(zhì)量百分比濃度（m/m)：三、體積比濃度（v/v)：四、質(zhì)量體積比濃度（m/v）：普通化學(xué)試劑的分類純度等級代號瓶簽顏色優(yōu)級純G.R綠色分析純A.R紅色化學(xué)純C.P藍色生物試劑B.P化學(xué)試劑的存放存放原則：分類存放、危險品另行管理對于見光易分解的固體試劑，應(yīng)保存于棕色瓶中；而對于會與玻璃發(fā)生反應(yīng)的試劑，如氫氟酸、堿溶液等，則應(yīng)保存于塑料瓶中。

化學(xué)分析基本操作一.過濾：操作要領(lǐng)“一角二低三靠”“一角”：玻棒與漏斗成45度角“二低”：濾紙低于漏斗邊緣、濾液低于濾紙邊緣“三靠”：裝待過濾液的燒杯口靠于玻棒處、玻棒靠于三層濾紙?zhí)帯⒙┒废露丝坑诮邮諢?、化學(xué)分析基本操作二、滴定：操作要領(lǐng)：“左手控制滴定速度、右手搖瓶”讀數(shù)方式：視線和

凹液面相平齊時，與凹液面相切的刻度值

化學(xué)分析基本操作三、移液操作：目的：準(zhǔn)確移取一定體積的溶液操作要領(lǐng)：右手拿移液管，左手拿洗耳球

讀數(shù)方式：視線和

凹液面相平齊時，與凹液面相切的刻度值