《煤焦油 聯(lián)苯、苊、芴含量的測定 氣相色譜法》

1YB/T××××—××××煤焦油聯(lián)苯、苊、芴含量的測定氣相色譜法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。本文件使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定要求的條件。本文件規(guī)定了氣相色譜法測定煤焦油中的聯(lián)苯、苊、芴含量的試驗原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、試樣、試驗步驟、計算方法、精密度、試驗報告等內(nèi)容。本文件適用于煉焦時所生產(chǎn)的煤焦油中聯(lián)苯、苊、芴含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1999焦化產(chǎn)品油類的取樣方法GB/T2288焦化產(chǎn)品水分測定方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理樣品經(jīng)溶劑溶解后，用附有氫火焰離子檢測器的氣相色譜儀測定，根據(jù)色譜峰的保留時間定性，外標法定量,計算其含量。5試劑和材料除另有規(guī)定外，僅使用分析純試劑。5.1水:符合GB/T6682規(guī)定的二級水及以上標準。5.2聯(lián)苯：色譜純。5.3苊：色譜純。5.4芴：色譜純。5.5N,N-二甲基乙酰胺或四氫呋喃5.6氯化鈉5.7載氣和輔助氣體。5.7.1載氣：氮氣純度不低于99.99%。2YB/T××××—××××5.7.2燃燒氣：氫氣純度不低于99.99%。5.7.3助燃氣：凈化后的壓縮空氣。6儀器和設(shè)備6.1氣相色譜儀：具有氫火焰檢測器（FID）、程序升溫功能、安裝毛細管色譜柱的接口及分流、不分流裝置，靈敏度為Mt≤5×10-11g/s（正十六烷）的氣相色譜儀。6.2色譜工作站或色譜數(shù)據(jù)處理器。6.3色譜柱：5%苯基-95%甲基聚硅氧烷石英彈性毛細管柱，30.00m×0.32mm×0.25μm，或能達到分離要求的同類型毛細管色譜柱。6.4分析天平：分度值0.1mg。6.5微型旋渦混合儀：轉(zhuǎn)數(shù)為2000r/min，振幅為6mm。6.6水浴鍋：溫度控制在室溫100±5）℃。6.7離心機：轉(zhuǎn)速為0r/min～4000r/min，帶50mL離心試管。6.8微量注射器：1μL或10μL。6.9移液管：10mL。6.10高型稱量瓶：40mm×25mm。6.11燒杯：50mL。6.12磨口瓶：500mL。6.13容量瓶：25mL、10mL。7試祥7.1煤焦油試樣的采取按照GB/T1999的規(guī)定進行。7.2焦油水分的測定按照GB/T2288進行，當(dāng)焦油水分含量較高（焦油水分含量大于4%）時，需要將試樣靜止脫水或離心脫水處理，以脫水后的焦油作為待測分析煤焦油試樣。8試驗步驟8.1參考調(diào)控色譜條件8.1.1柱溫：采用程序升溫。起始溫度95℃,保留時間6min；以40℃/min速率升溫至150℃,保持8.1.2其他色譜條件的相關(guān)信息見表1。表1典型色譜操作條件50：13YB/T××××—××××8.1.3按照柱溫及表1所規(guī)定的的色譜條件調(diào)整氣相色譜儀，允許文件使用單位根據(jù)所使用的色譜儀、色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機性能上可能有所不同，根據(jù)實際情況做適當(dāng)調(diào)整，但需保證聯(lián)苯、苊和芴與其它組分的分離度R≥1.5，同時檢測儀器的靈敏度應(yīng)控制在聯(lián)苯、苊和芴的線性響應(yīng)范圍內(nèi)。8.2校準樣品的配制8.2.1稱取一定質(zhì)量的聯(lián)苯（見5.2）、苊（見5.3）和芴（見5.4稱準至0.0002g，使用N,N-二甲基乙酰胺溶劑或四氫呋喃溶劑（根據(jù)檢測試樣選擇，見5.5）溶于容量瓶中，加N,N-二甲基乙酰胺溶劑或四氫呋喃溶劑至刻線，搖勻、稱重，備用。8.2.2配制校準樣品中的聯(lián)苯、苊和芴含量要求與測定試樣中的聯(lián)苯、苊和芴含量基本接近。8.2.3考慮稱量誤差也可采用單組分配制校準樣品。圖1校準樣品的色譜圖8.3線性范圍的測定8.3.1調(diào)整氣相色譜儀達到色譜分析儀條件（7.1）且儀器穩(wěn)定后，用微量注射器分別注入校準樣品0.2μL、0.4μL、0.6μL、0.8μL、1.0μL……，分別測量聯(lián)苯、苊和芴的峰面積。8.3.2以相同氣相色譜儀器條件，分別將校準樣品平行測試兩針，以最低含量組分峰面積平行誤差不大于2%，取其平均峰面積。8.3.3分別以聯(lián)苯、苊和芴的峰面積為縱坐標，以進樣量為橫坐標，繪制關(guān)系曲線，確定濃度與峰面積成線性關(guān)系的范圍。8.3.4每更換一次色譜柱或改變色譜儀器調(diào)控參數(shù)時均需要重新做一次線性范圍的測定。8.4試樣的檢測8.4.1稱取1.5g左右的待測分析煤焦油試樣于高型稱量瓶中，精確至0.0002g，加入10mL～15mLN,N-二甲基乙酰胺溶劑或四氫呋喃溶劑（見5.5在微型旋渦混合儀上震蕩約1min后于80℃~100℃的水浴鍋中加熱3min～5min，然后再次于微型旋渦混合儀上震蕩1min左右，冷卻至室溫后準確稱重，待測。8.4.2在已調(diào)控穩(wěn)定的氣相色譜儀上，注入適量體積的校準樣品，平行兩針；再注入相同適量體積的試樣，平行兩針（平行兩針的測定結(jié)果應(yīng)不超過重復(fù)性的規(guī)定）。8.4.3分別取其校準樣品和試樣中聯(lián)苯、苊和芴的峰面積的平均值，作為校準樣品和試樣的待測組分的峰面積供計算使用。4YB/T××××—××××8.4.4試樣的溶解及進樣量必須控制在7.3規(guī)定的線性范圍內(nèi)。8.4.5試樣中待測組分的峰面積與校準樣品中組分的峰面積，通過試樣的稀釋及進樣量調(diào)整應(yīng)保持適當(dāng)?shù)木狻D2試樣的色譜圖9計算方法9.1煤焦油中聯(lián)苯、苊和芴含量數(shù)值以%表示，按式（1）計算。 式中：Q——樣品中聯(lián)苯、苊和芴含量，單位為質(zhì)量百分比（%Cs——校準樣品中待測組分的濃度，單位為質(zhì)量百分比（%）；W——待測組分試樣的總質(zhì)量，單位為克（gAs——校準樣品中的待測組分的平均峰面積；Ai——試樣中的待測組分的平均峰面積；Mad——煤焦油中的水分，單位為質(zhì)量百分比（%G——稱取煤焦油質(zhì)量，單位為克（g）。9.2計算結(jié)果數(shù)據(jù)按GB/T8170規(guī)定方法進行數(shù)值修約。9.3取重復(fù)測定至少兩個結(jié)果的算術(shù)平均值作為樣品的聯(lián)苯、苊和芴含量的測定結(jié)果。10精密度試驗結(jié)果的重復(fù)性和再現(xiàn)性應(yīng)滿足表2規(guī)定的要求。表2重復(fù)性和再現(xiàn)性%%苊5YB/