流動注射-氫化物發(fā)生-原子吸收光譜聯(lián)用法測定抗酸藥胃必治中鉍

流動注射-氫化物發(fā)生-原子吸收光譜聯(lián)用法測定抗酸藥胃必治中鉍

氫化物原子吸收光譜是一種常用的方法，用于測定砷、鎘等可產(chǎn)生的氣氫化物元素，但傳統(tǒng)的手動采樣過程既復(fù)雜又復(fù)雜，而且方法的精度很低。本法采用流動注射-氫化物發(fā)生-原子吸收聯(lián)用的方法,測定了抗酸藥胃必治中鉍。胃必治是治療胃潰瘍病的常用藥,可中和胃酸,緩解癥狀,減輕疼痛,促進潰瘍之愈合。鉍的含量是胃必治質(zhì)量控制的一項重要指標(biāo)。對其含量的分析一般采用滴定法,但該法操作繁瑣,試樣和溶劑消耗量大。本文所推薦的方法,試樣無需繁瑣的前處理,取研細試樣適量,經(jīng)酸溶過濾后,即可直接進行分析測定。對實際樣品的分析,所測結(jié)果與常用的絡(luò)合滴定法測定結(jié)果相符。本法簡便、靈敏、快速,對藥物中鉍含量的測定有一定實用價值。1試驗部分1.1管原子化器、氫化物發(fā)生裝置和藥劑實驗裝置框圖見下圖。實驗中檢測系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)均由沈陽分析儀器廠生產(chǎn)的WYX-401型原子吸收分光光度計完成。原子化系統(tǒng)由自制的電熱石英管原子化器代替原有的火焰原子化器。鉍空心陰極燈燈電流為8mA,波長為223.1nm。流動注射進樣系統(tǒng)由沈陽肇發(fā)自動分析研究所生產(chǎn)。氫化物發(fā)生裝置由東北大學(xué)流動注射研究中心加工制作。鉍標(biāo)準(zhǔn)儲備液:10mg·ml-1,用Bi(NO3)3·5H2O按常法配制,使用時配制成1×10-2μg·ml-1標(biāo)準(zhǔn)工作液。硼氫化鈉溶液:7.5g·L-1(1g·L-1NaOH介質(zhì)),現(xiàn)用現(xiàn)配。試劑均為分析純,水為去離子水。1.2載荷2氫化物反應(yīng)時間的確定試驗流程見圖1。采樣階段標(biāo)準(zhǔn)或試樣充滿采樣環(huán)(150μl),轉(zhuǎn)動進樣閥進入注射階段,載液將采樣環(huán)中的樣品帶入反應(yīng)池,與7.5g·L-1NaBH4發(fā)生反應(yīng),產(chǎn)生的氣態(tài)氫化鉍在氣液分離器中與液體分離,由載氣帶入已加熱的石英管原子化器,進行峰值原子吸收測定。設(shè)定采樣時間20s,注射進行氫化物反應(yīng)時間為20s。本法分析一個試樣所用時間約為60s。2結(jié)果與討論2.1鹽酸濃度對哌吸收信號的影響載液中鹽酸濃度在0.1~0.5mol·L-1范圍內(nèi),對鉍吸收信號影響不大,但當(dāng)鹽酸濃度增加至0.6mol·L-1以上時,抑制鉍的吸收信號,考慮到高酸度將降低泵管的使用壽命,選用載液中鹽酸濃度為0.3mol·L-1。2.2nabh4濃度氫化反應(yīng)中NaBH4在酸性溶液中產(chǎn)生新生態(tài)氫,它與待測元素鉍反應(yīng)生成氣態(tài)氫化物,同時釋放出大量氫氣。NaBH4濃度小,溶液中產(chǎn)生的新生態(tài)氫不足,待測元素生成氫化物的轉(zhuǎn)化率低;NaBH4濃度大,生成的氫氣量大,反而稀釋了氫化物濃度。試驗發(fā)現(xiàn)NaBH4濃度在5~10g·L-1范圍內(nèi)鉍有最大吸收,且靈敏度相差不大,選用NaBH4濃度為7.5g·L-1。2.3熱電石英管鉍的氫化物不穩(wěn)定,易分解,載氣流量過低,不能及時將生成的氫化物傳送至電熱石英管中原子化;載氣流量過高又對氫化物有一定的稀釋作用。試驗發(fā)現(xiàn)載氣流量在90~150ml·min-1范圍內(nèi)鉍有最大吸收,且靈敏度相差很小,選用載氣流量為100ml·min-1。2.4原子化器、系統(tǒng)本法所用原子化器是自制的T型石英管,長9.5cm,內(nèi)徑0.8cm,外纏鎳鉻電阻絲(直徑0.7mm),套絕緣保溫瓷管,用調(diào)壓器控制電壓加熱原子化器。當(dāng)原子化溫度低時,測得吸光度低,表明鉍原子化不完全;溫度過高,鎳鉻電阻絲易熔斷。選用電熱石英原子化器溫度為850°C(調(diào)壓器指示電壓75V,溫度由熱電偶在正常分析條件下測得)。2.5重金屬離子的干擾常見金屬元素如堿金屬和堿土金屬、鋁、鋅等不干擾形成氫化物元素的測定,但基體中共存的重金屬離子對氫化物的測定仍產(chǎn)生一定的干擾,可采用加掩蔽劑EDTA、8-羥基喹啉等消除。當(dāng)鉍的濃度為1×10-2μg·ml-1時,胃必治(復(fù)方鋁酸鉍)中0.1mg·ml-1的鈉、鋁、鎂不干擾測定。2.6表面活性劑的制備取樣品(哈爾濱濱凱制藥有限公司生產(chǎn)的市售品)三份,每份10片,準(zhǔn)確稱量,研細。滴定法測定時,需在瓷坩堝中灼燒灰化,硝酸消解,再在pH1時,以二甲酚橙為指示劑,用EDTA進行滴定。本法測定時只需用稀鹽酸溶解,經(jīng)0.45μm濾