色譜考試習題及答案

PAGE色譜思考題與習題班級姓名學號一、選擇題1．在色譜分析中，用于定量的參數(shù)是()A保存時間B調(diào)整保存值C峰面積D半峰寬2．塔板理論不能用于()A塔板數(shù)計算B塔板高度計算C解釋色譜流出曲線的形狀D解釋色譜流出曲線的寬度與哪些因素有關3．在氣-固色譜分析中,色譜柱內(nèi)裝入的固定相為()A一般固體物質(zhì)B載體C載體+固定液D固體吸附劑4．當載氣線速越小，范式方程中，分子擴散項B越大，所以應選以下氣體中哪一種作載氣最有利？()AH2BHeCArDN25．試指出下述說法中,哪一種是錯誤的?()A根據(jù)色譜峰的保存時間可以進行定性分析B根據(jù)色譜峰的面積可以進行定量分析C色譜圖上峰的個數(shù)一定等于試樣中的組分數(shù)D色譜峰的區(qū)域?qū)挾缺磉_了組分在柱中的運動情況6．為測定某組分的保存指數(shù)，氣相色譜法一般采取的基準物是：()A苯B正庚烷C正構(gòu)烷烴D正丁烷和丁二烯7．試指出以下說法中，哪一個不正確？氣相色譜法常用的載氣是〔〕AN2BH2CO2DHe8．試指出以下說法中，哪一個是錯誤的？〔〕A固定液是氣相色譜法固定相BN2、H2等是氣相色譜流動相C氣相色譜法主要用來別離沸點低，熱穩(wěn)定性好的物質(zhì)D氣相色譜法是一個別離效能高，分析速度快的分析方法9．在氣-液色譜法中,首先流出色譜柱的組分是()A溶解能力小B吸附能力小C溶解能力大D吸附能力大10．根據(jù)范第姆特方程式，指出下面哪種說法是正確的？〔〕A最正確流速時，塔板高度最小B最正確流速時，塔板高度最大C最正確塔板高度時，流速最小D最正確塔板高度時，流速最大11、在氣相色譜中，調(diào)整保存值實際上反映了哪些局部分子間的相互作用？A組分與載氣B組分與固定相C組分與組分D載氣與固定相12、恒量色譜柱柱效能的指標是：A別離度B容量因子C塔板數(shù)D分配系數(shù)13、在氣相色譜法定量分析中，如果采用熱導池檢測器，測定相對校正因子，應選用以下哪種物質(zhì)為基準？A苯B正己烷C正庚烷D丙烷14、在氣相色譜法定量分析中，如果采用火焰離子化檢測器，測定相對校正因子，應選用以下哪種物質(zhì)為基準？A苯B正己烷C正庚烷D丙烷15、用色譜法進行定量分析時，要求混合物中每一個組分都出峰的是A外標法B內(nèi)標法C內(nèi)加法D歸一化法二、填空題1．按流動相的物態(tài)可將色譜法分為和。前者的流動相的，后者的流動相為。2．氣相色譜法多用沸點的化合物涂漬在惰性載體上作為固定相，一般只要在℃以下，有至Kpa的蒸氣壓且性好的和化合物都可用氣相色譜法進行別離。3．氣相色譜儀由如下五個系統(tǒng)構(gòu)成：，，，和，。4．氣相色譜常用的檢測器有，，和。5、氣相色譜使用的載氣一般可用，，氣，而不能用氣。三、簡答題1、組分A、B在某氣液色譜柱上的分配系數(shù)分別為495和467。試問在別離時哪個組分先流出色譜柱。2、為什么說別離度R可以作為色譜柱的總別離效能指標？3、氣相色譜定性的依據(jù)是什么？主要有哪些定性方法？4、如何選擇氣液色譜固定液？5、氣相色譜定量的依據(jù)是什么？為么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各適于什么情況？四、計算題1、在一根長3m的色譜柱上，分析某試樣時，得兩個組分的調(diào)整保存時間分別為13min及16min，后者的峰底寬度為1min，計算：1〕該色譜柱的有效塔板數(shù)；2〕兩組分的相對保存值；3〕如欲使兩組分的別離度R＝1.5，需要有效塔板數(shù)為多少？此時應使用多長的色譜柱？2、丙烯和丁烯的混合物進入氣相色譜柱后測得：空氣、丙烯、丁烯保存時間分別為0.5，3.5，4.8min，其相應的峰寬分別為0.2，0.8，1.0min。計算〔1〕丁烯在這個柱上的分配比是多少？〔2〕丙烯和丁烯的別離度是多少？3、化合物A與正二十四烷及正二十五烷相混合注入色譜柱試驗，測得的調(diào)整保存時間為：A10.20min；n－C24H509.18min；n－C25H5211.56min。計算化合物A的保存指數(shù)〔IA〕。4、對只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物進行色譜分析，其測定數(shù)據(jù)如下：化合物乙醇正庚烷苯乙酸乙酯Ai/cm25.09.04.07.0fi10.640.700.780.79計算各組分的質(zhì)量分數(shù)。5、用甲醇作內(nèi)標，稱取0.0573g甲醇和5.8690g環(huán)氧丙烷試樣，混合后進行色譜分析，測得甲醇和水的峰面積分別為164mm2和186mm2，校正因子分別為0.59和0.56。計算環(huán)氧丙烷中水的質(zhì)量分數(shù)。思考題與習題一．選擇題1．在色譜分析中，用于定量的參數(shù)是(B)A保存時間B調(diào)整保存值C峰面積D半峰寬2．塔板理論不能用于(D)A塔板數(shù)計算B塔板高度計算C解釋色譜流出曲線的形狀D解釋色譜流出曲線的寬度與哪些因素有關3．在氣-固色譜分析中,色譜柱內(nèi)裝入的固定相為(D)A一般固體物質(zhì)B載體C載體+固定液D固體吸附劑4．當載氣線速越小，范式方程中，分子擴散項B越大，所以應選以下氣體中哪一種作載氣最有利？(D)AH2BHeCArDN25．試指出下述說法中,哪一種是錯誤的?(C)A根據(jù)色譜峰的保存時間可以進行定性分析B根據(jù)色譜峰的面積可以進行定量分析C色譜圖上峰的個數(shù)一定等于試樣中的組分數(shù)D色譜峰的區(qū)域?qū)挾缺磉_了組分在柱中的運動情況6．為測定某組分的保存指數(shù)，氣相色譜法一般采取的基準物是：(C)A苯B正庚烷C正構(gòu)烷烴D正丁烷和丁二烯7．試指出以下說法中，哪一個不正確？氣相色譜法常用的載氣是〔C〕AN2BH2CO2DHe8．試指出以下說法中，哪一個是錯誤的？〔A〕A固定液是氣相色譜法固定相BN2、H2等是氣相色譜流動相C氣相色譜法主要用來別離沸點低，熱穩(wěn)定性好的物質(zhì)D氣相色譜法是一個別離效能高，分析速度快的分析方法9．在氣-液色譜法中,首先流出色譜柱的組分是(A)A溶解能力小B吸附能力小C溶解能力大D吸附能力大10．根據(jù)范第姆特議程式，指出下面哪種說法是正確的？〔A〕A最正確流速時，塔板高度最小B最正確流速時，塔板高度最大C最正確塔板高度時，流速最小D最正確塔板高度時，流速最大二．填空題1．按流動相的物態(tài)可將色譜法分為氣相色譜法和液相色譜法。前者的流動相的氣體，后者的流動相為液體。2．氣相色譜法多用高沸點的有機化合物涂漬在惰性載體上作為固定相，一般只要在450℃以下，有1.5至10Kpa的蒸氣壓且穩(wěn)定性好的有機和無機化合物都可用氣相色譜法進行別離。3．氣相色譜儀由如下五個系統(tǒng)構(gòu)成：氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、別離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)和檢測記錄系統(tǒng)。4．氣相色譜常用的檢測器有熱導檢測器，氫火焰檢測器，電子捕獲檢測器和火焰光度檢測器。三、簡答題1、組分A、B在某氣液色譜柱上的分配系數(shù)分別為495和467。試問在別離時哪個組分先流出色譜柱。答：根據(jù)分配系數(shù)的定義：分配系數(shù)小的組分先流出色譜柱，因此B先流出色譜柱。2、為什么說別離度R可以作為色譜柱的總別離效能指標？答：由及可知R值越大，相鄰兩組分別離越好。而R值的大小那么與兩組分保存值和峰的寬度有關。對于某一色譜柱來說，兩組分保存值差異的大小主要取決于固定液的熱力學性質(zhì)，反映了柱選擇性的好壞；而色譜峰的寬窄那么主要由色譜過程的動力學因素決定，反映了柱效能的上下。因此R實際上綜合考慮了色譜過程的熱力學和動力學性質(zhì)，故可將其作為色譜柱的總別離效能指標。3、氣相色譜定性的依據(jù)是什么？主要有哪些定性方法？答：不同組分由于其結(jié)構(gòu)不同，與固定相的作用同，因而流出柱的時間不相同。4、如何選擇氣液色譜固定液？答：依據(jù)相似相溶原那么選擇固定液。5、氣相色譜定量的依據(jù)是什么？為么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各適于什么情況？答：色譜定量的依據(jù)是：在一定的色譜條件下，進入檢測器的被測組分的質(zhì)量mi與檢測器產(chǎn)生的響應信號〔峰面積Ai或峰高hi〕成正比，即：引入定量校正因子的原因：因為Ai的大小和組分的性質(zhì)有關，因此，同一檢測器對不同組分具有不同的響應值，故相同質(zhì)量的不同物質(zhì)通過檢測器時，產(chǎn)生的峰面積不等，因而不能直接應用峰面積計算組分的含量。為此，引入“定量校正因子〞以校正峰面積，使之能真實反映組分含量。歸一化法：應用該方法的前提條件是試樣中各組分必須全部流出色譜柱，并在色譜圖上都出現(xiàn)色譜峰。外標法：即所謂校準曲線法〔A－c曲線〕。外標法簡便，不需要校正因子，但進樣量要求十分準確，操作條件也需嚴格控制。適用于日?？刂品治龊痛罅客悩悠返姆治?。內(nèi)標法將一定量的純物質(zhì)作為內(nèi)標物，參加到準確稱取的試樣中，根據(jù)被測物和內(nèi)標物的質(zhì)量及其在色譜圖上相應的峰面積比，求出某組分的含量。內(nèi)標法準確，操作條件要求不嚴。四、計算題1、在一根長3m的色譜柱上，分析某試樣時，得兩個組分的調(diào)整保存時間分別為13min及16min，后者的峰底寬度為1min，計算：1〕該色譜柱的有效塔板數(shù)；2〕兩組分的相對保存值；3〕如欲使兩組分的別離度R＝1.5，需要有效塔板數(shù)為多少？此時應使用多長的色譜柱？解：假設使R=1.5，柱效能為此時對應的柱長為：2、丙烯和丁烯的混合物進入氣相色譜柱后測得：空氣、丙烯、丁烯保存時間分別為0.5，3.5，4.8min，其相應的峰寬分別為0.2，0.8，1.0min。計算〔1〕丁烯在這個柱上的分配比是多少？〔2〕丙烯和丁烯的別離度是多少？解：3、化合物A與正二十四烷及正二十五烷相混合注入色譜柱試驗，測得的調(diào)整保存時間為：A10.20min；n－C24H509.18min；n－C25H5211.56min。計算化合物A的保存指數(shù)〔IA〕。4、對只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物進行色譜分析，其測定數(shù)據(jù)如下：化合物乙醇正庚烷苯乙酸乙酯Ai/cm25.09.04.07.0fi10.640.700.780.79計算各組分的質(zhì)量分數(shù)。解：用歸一化法同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的質(zhì)量分數(shù)分別為34.7%、17.2%、30.5%。5、用甲醇作內(nèi)標，稱取0.0573g甲醇和5.8690g環(huán)氧丙烷試樣，混合后進行色譜分析，測得甲醇和水的峰面積分別為164mm2和186mm2，校正因子分別為0.59和0.56。計算環(huán)氧丙烷中水的質(zhì)量分數(shù)。解：三．問答題P4，7，8，9四．計算題P10，12，13，151．簡要說明氣相色譜法的根本原理。氣相色譜儀有哪些主要部件，各有什么作用？2．簡要說明熱導檢測器的工作原理，如何提高它的靈敏度？3．簡要說明氫火焰電離檢測器的工作原理，如何選擇其工作條件？4．為什么說別離度R可以作為色譜柱的總別離效能指標？5．對載體和固定液的要求是什么？如何選擇氣－液色譜固定液？6．氣相色譜定性的依據(jù)是什么？主要有哪些定性方法？7．氣相色譜定量的依據(jù)是什么？為么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各適于什么情況？8．什么是保存指數(shù)？9．組分A、B在某氣液色譜柱上的分配系數(shù)分別為495和467。試問在別離時哪個組分先流出色譜柱。10．分析某試樣時，兩個組分的相對保存值r2，1＝1.11，柱的有效塔板高度H＝1mm，需要多長的色譜柱才能別離完全〔R＝1.5〕？〔3666mm〕11．丙烯和丁烯的混合物進入氣相色譜柱后測得：空氣、丙烯、丁烯保存時間分別為0.5，3.5，4.8min，其相應的峰寬分別為0.2，0.8，1.0min。計算〔1〕丁烯在這個柱上的分配比是多少？〔2〕丙烯和丁烯的別離度是多少？〔8.61.44〕12．某一氣相色譜柱，速率方程式中A，B，C的值分別是0.06cm，0.57cm2.s-1和0.13s，計算最正確流速和最小塔板高度。〔2.1cm·s-10.60cm〕13．在非極性色譜柱和一定的操作溫度下，測得空氣、正己烷、正庚烷和苯的保存時間分別為143.2s，408.5s，798.7s和534.6s。計算苯在非極性柱上的保存指數(shù)。〔643〕14．組分A，B，C，D，E和空氣的保存時間如下：組分ABCDE空氣tR/min25.535.642.456.262.75.0這些組分在另一色譜柱上〔固定液及柱溫相同〕的保存時間空氣為7.0min，組分C為78.0min，另一組分為65.1min。用計算說明另一組分是否是A。15．對只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物進行色譜分析，其測定數(shù)據(jù)如下：化合物乙醇正庚烷苯乙酸乙酯Ai/cm25.09.0