儀器分析實(shí)驗(yàn)講義

10儀器分析試驗(yàn)試驗(yàn)1 鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵一、試驗(yàn)原理3 5086·mL-11-1適宜的顯色酸度范圍。有關(guān)反響如下：2Fe3++2NHOH·HC1＝2Fe2++N↑+2HO+4H++2C1－2 2 2圖1-1 鄰二氮菲一鐵(Ⅱ)的吸取曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液，在試驗(yàn)條件下依次測(cè)量各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度(A)，以溶液的濃度為橫中被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量濃度。二、儀器和試劑儀器 721或722型分光光度計(jì)。試劑0.1gL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存液 準(zhǔn)確稱取0.7020gNFe(S0)

04 42 220mL1:1HS02 4

溶液，溶解后，定量轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。1-3moL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液可用鐵貯存液稀釋配制。100gL-1鹽酸羥胺水溶液用時(shí)現(xiàn)配。1.5gL-1(5)1.0mlL-1叫乙酸鈉溶液。(6)0.1mlL-1氫氧化鈉溶液。三、試驗(yàn)步驟顯色標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制在序號(hào)為1～6650mL00.20.40.60.81.0mL0.1L-1mL100L-12mi2mL1.5L-15mL1.0mlL-1乙酸鈉溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。440～560nm10nm5A吸取波長(zhǎng)。750mL2.0mL1-3mo·L-11.0mL100gL-12mi0.，0.，0.，0.，1.，2.，4.0mL1.5gL-15.0mLmoL-1標(biāo)，繪制吸光度－顯色劑用量曲線，確定顯色劑的用量。溶液適宜酸度范圍確實(shí)定在950mL容量瓶中各參與2.0mL10-3molL-1.0mL100mlL-12mi。mL溶液搖勻，以pHpH以水為參比，在選定波長(zhǎng)下，用1cm吸取池測(cè)量各溶液的吸光度。繪制ApH2.0mL1-3moL-150mL1.0mL100gL-12mi2.0mL1.5L-15.0mL1.0mlL-。乙酸鈉溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。以光度。At曲線，對(duì)絡(luò)合物的穩(wěn)定性作出推斷。l中試劑空白溶液(11cm吸取2～6濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算試樣中微量鐵的質(zhì)量濃度。四、思考題有關(guān)反響方程式。吸取系數(shù)。時(shí)。要以試劑空白溶液為參比?試驗(yàn)2 分光光度法測(cè)定鄰二氮菲一鐵(Ⅱ)絡(luò)合物的組成一、試驗(yàn)原理M和絡(luò)LM+nL====MLn式中，nc/cLM

作圖，如2-1所示。2-1摩爾比法測(cè)定絡(luò)合物組成將曲線的線性局部延長(zhǎng)相交于一點(diǎn)，該點(diǎn)對(duì)應(yīng)的c/cLM

n。摩爾比法適用于穩(wěn)定性較高的絡(luò)合物組成的測(cè)定。二、儀器與試劑儀器 721或722型分光光度計(jì)。試劑 1.0mo·L-1乙酸鈉溶液。三、試驗(yàn)步驟950mL1.0mL1-3moL1mL100L-鹽酸羥胺溶液，搖勻，放置24.，5.0m。10-3moL-15mL1.0mlL-1叫乙酸鈉溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。在510nm1cmA。以A對(duì)c/cLM

作圖，將曲線直線局部延長(zhǎng)并相交，依據(jù)交點(diǎn)位置確定絡(luò)合物的配位數(shù)n。四、思考題2．在此試驗(yàn)中為什么可以用水為參比，而不必用試劑空白溶液為參比?試驗(yàn)3 有機(jī)化合物的紫外吸取光譜及溶劑性質(zhì)對(duì)吸取光譜的影響一、試驗(yàn)原理具有不飽和構(gòu)造的有機(jī)化合物，如芳香族化合物，在紫外區(qū)(200～400nm)有特征的吸取，為有機(jī)化合物的鑒定供給了有用的信息。紫外吸取光譜定性的方法是比較未知物與純樣在一樣條件下繪制的吸取Sadtle假設(shè)兩光譜圖的λmax

κmax

一樣，說明它們是同一有機(jī)化合物。極性溶劑對(duì)有n→π*躍遷產(chǎn)生的吸取帶藍(lán)移，而π→π*躍遷產(chǎn)生的吸取帶紅移。二、儀器與試劑儀器 試劑苯、乙醇、正己烷、氯仿、丁酮。0.4gL-1的溶液。三、試驗(yàn)步驟苯的吸取光譜的測(cè)繪在紫外分光光度計(jì)上，以空白石英吸取池為參比，從220～360nm范圍內(nèi)進(jìn)展波長(zhǎng)掃描，繪制吸取光譜。確定峰值波長(zhǎng)。乙醇中雜質(zhì)苯的檢查230～280nmB溶劑性質(zhì)對(duì)紫外吸取光譜的影響0.02mL，丁酮，分別用去離子水1cm在220～350nmλmax

的變化，并加以解釋。310mL0.20mL1cm200～350nmmax化，并加以解釋。四、留意事項(xiàng)蕩洗三次。2．本試驗(yàn)所用試劑均應(yīng)為光譜純或經(jīng)提純處理。五、思考題長(zhǎng)波方向移動(dòng)?試驗(yàn)4 紫外吸取光譜測(cè)定蒽醌試樣中蒽醌的含量和摩爾吸取系數(shù)一、試驗(yàn)原理4-4所示。251nm=4.×104L·mol-·cm-323nm=4.×103L·mol-·cm-251nm一鄰苯二甲酸酐的猛烈吸取峰λmax

=3.×104Lmol-cm-250～350nm無吸取干擾，因此可用甲醇為參比溶液。標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率的方法求得。二、儀器與試劑儀器 型紫外－可見分光光度計(jì)。試劑(2)蒽醌試樣。(3)4.0gL-10.4000100mL100mL容量瓶中，以甲醇稀釋至刻度，搖勻。(4)0.040L-1.0mL100容量瓶中，以甲醇稀釋至刻度，搖勻。三、試驗(yàn)步驟1510mL2.04.0，6.0，8.0，10.00mL葸醌標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.040·L-搖勻備用。2、稱取0.1000葸醌試樣于小燒杯中，用甲醇溶解后，轉(zhuǎn)移至50mL瓶中，以甲醇稀釋至刻度，搖勻備用。200～350nm內(nèi)測(cè)定一份蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液的紫外吸取光譜。吸取光譜。

gL-15、在選定波長(zhǎng)下，以甲醇為參比溶液，測(cè)定蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液系列及葸醌試液k四、思考題1323nm251nm2、本試驗(yàn)為什么用甲醇作參比溶液?試驗(yàn)5 有機(jī)化合物紅外光譜的測(cè)定一、試驗(yàn)原理征吸取頻率，可用于化合物的構(gòu)造分析和定量測(cè)定。依據(jù)試驗(yàn)技術(shù)和應(yīng)用的不同，一般將紅外光區(qū)劃分為三個(gè)區(qū)域：近紅外區(qū)一般的紅外光譜在中紅外區(qū)進(jìn)展檢測(cè)。紅外光譜對(duì)化合物定性分析常用方法有物比照法和標(biāo)準(zhǔn)譜圖查對(duì)法。機(jī)進(jìn)展傅立葉變換的數(shù)學(xué)處理后得到樣品紅外光譜圖。儀器及試劑FTIR品架、可拆式液體池、KBr2、試劑：苯甲酸〔AR、無水丙酮、KBr〔光譜純。三、試驗(yàn)步驟1．固體樣品苯甲酸的紅外光譜的測(cè)繪〔KBr。取枯燥的苯甲酸試樣約1mg150mgKBr2m以下。Avatar360F－IR品室中，先測(cè)空白背景，再將樣品置于光路中，測(cè)量樣品紅外光譜圖。掃譜完畢后，取出樣品架，取下薄片，將壓片模具、試樣架等擦洗干凈，置于枯燥器中保存好。〔液膜法。〔稍轉(zhuǎn)動(dòng)驅(qū)走氣泡，使樣品在兩鹽片間形成一層透亮薄液膜。固定液體池后將其置于紅外光譜儀的樣品室中，測(cè)定樣品紅外光譜圖。數(shù)據(jù)處理存數(shù)據(jù)后，打印譜圖、用計(jì)算機(jī)進(jìn)展圖譜檢索，并判別各主要吸取峰的歸屬。五、留意事項(xiàng)和樣品的質(zhì)量比約在100～200:1之間。2．下烘干后，置于枯燥器中備用。鹽片不能用水沖洗。六、思考題2μm左右?為KBr芳香烴的紅外特征吸取在譜圖的什么位置?試驗(yàn)6 火焰原子吸取光譜法靈敏度和自來水中鈣、鎂的測(cè)定一、試驗(yàn)原理律，即A=lg(I／I)=KLN0 0子總數(shù)目與該元素在試樣中的濃度呈正比。則A=kcS：二、儀器與試劑儀器 型原子吸取分光光度計(jì)；鈣、鎂空心陰極燈。試劑1.0gL-1(2)1.0gL-1MgO(GR)CaCO(GR)；HCI(AR)3配制用水均為二次蒸餾水。三、試驗(yàn)步驟-1-1工作條件的設(shè)置Ca422.7。Mg285.2nm4mA0.1mm6mmL·min-13．鈣的測(cè)定10mL100mL至刻度，搖勻。在最正確工作條件下，以蒸餾水為空白，由稀至濃逐個(gè)測(cè)量鈣系列標(biāo)準(zhǔn)A鎂的測(cè)定2mL100mI刻度，搖勻。在最正確工作條件下，以蒸餾水為空白，測(cè)定鎂系列標(biāo)準(zhǔn)溶液和自來水A炔鋼瓶閥門，旋松乙炔穩(wěn)壓閥，關(guān)閉空壓機(jī)和通風(fēng)機(jī)電源。Ax鎂含量(mg·L-的含量。依據(jù)測(cè)量數(shù)據(jù)，計(jì)算該儀器測(cè)定鈣、鎂的靈敏度S。四、留意事項(xiàng)乙炔為易燃易爆氣體，必需嚴(yán)格依據(jù)操作步驟工作。在點(diǎn)燃乙炔火焰之保障安全。5min再開機(jī)，否則磁盤不能正常顯示各種頁面。五、思考題到其次天使用嗎？為什么？試驗(yàn)7 pH玻璃電極響應(yīng)斜率及溶液pH的測(cè)定一、試驗(yàn)原理體系：pH玻璃電極 試液 SCE由： E

=ESCE—E +E玻E=k—0.059·pH玻玻=>E電池=k+0.09pH(2℃=>E電池=k+0.09pH(2℃)二、儀器及試劑PHS-3CpH試劑：鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH=4.00磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH=6.86硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH=9.18三、試驗(yàn)步驟PHS-3C酸度計(jì)的標(biāo)定把選擇開關(guān)旋鈕調(diào)到pH檔；調(diào)整溫度補(bǔ)償旋鈕，使旋鈕白線對(duì)準(zhǔn)溶液溫度值(3)把斜率調(diào)整旋鈕順時(shí)針旋到底；把用蒸餾水清洗過的電極插入pH=6．86標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中；調(diào)整定位調(diào)整旋鈕，使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值相全都；pH=400pHpH檔，將電極插入8mV值；pH試液的測(cè)定pH蒸餾水清洗電極，濾紙吸干。四、試驗(yàn)數(shù)據(jù)及其處理pHE～pH59mV/pH太多，則該電極不能使用。pH值。試驗(yàn)8 的測(cè)試及混合物的定性、定量分析一、試驗(yàn)原理檢測(cè)器靈敏度的測(cè)定檢測(cè)器(如熱導(dǎo)池檢測(cè)器)，其靈敏度可按下式計(jì)算：式中 A=1.065hW

Kl／2l／2

一半峰寬0

一柱出1

一記錄儀靈敏度(mVcm-1C2

一記錄儀走紙速度的(mincm-1m(mg)mVmLmg-12．混合物的定性、定量分析保存值進(jìn)展色譜定性分析。在確定的色譜操作條件下，每種物質(zhì)都有一確定不變的保存值(如保存時(shí)間)，故可作為定性的依據(jù)，只要在一樣色譜條件下，對(duì)純樣和待測(cè)試樣進(jìn)展定準(zhǔn)確。AA)呈正比：式中Ai為其峰面積(cm2)，hi

為其峰高(cm)，fi

為確定校正因子。計(jì)算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，設(shè)為f，相對(duì)校正因子，則i二、儀器和試劑儀器 型氣相色譜儀；熱導(dǎo)池檢測(cè)器；皂膜流量計(jì)；微量注射器。試劑 烷、環(huán)己烷、苯、甲苯均為AR；混合物試液。三、色譜條件φ3mm×2m；30g·L-1鄰苯二甲酸二壬酯；6201180mA；1／4；H75mL·min-12cm·min-1。2四、試驗(yàn)步驟0.4L時(shí)有關(guān)色譜條件(包括記錄儀靈敏度；記錄紙速率，輸出衰減)。2．混合物的分析t0

的測(cè)定用微量注射器吸取空氣30 L，由進(jìn)樣口直接注入色t。0正已烷、環(huán)己烷、苯、甲苯純樣保存時(shí)間的測(cè)定分別用微量注射器移取上述純樣溶液各0.4 L，依次進(jìn)樣分析，分別測(cè)定出各色譜峰的保存時(shí)間t，R計(jì)算出各峰相應(yīng)的調(diào)整保存時(shí)間t。R2.0L別。計(jì)算出各峰相應(yīng)的調(diào)整保存時(shí)間。五、結(jié)果處理0．88mg·L-1)。色譜峰所代表的組分作出定性推斷。f，見下i組分正己烷組分正己烷環(huán)己烷苯甲苯f，i0.890.941.001.02最終關(guān)閉載氣。并將各加熱開關(guān)旋鈕旋至最低檔處。六、留意事項(xiàng)試液中不應(yīng)有氣泡。測(cè)定時(shí)應(yīng)嚴(yán)格把握試驗(yàn)條件恒定，試驗(yàn)條件穩(wěn)定是試驗(yàn)成功的關(guān)鍵。七、思考題使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)，能否先接通電源，再開啟載氣?為什么?如何選擇適當(dāng)?shù)臉螂娏骱洼d氣種類以提高熱導(dǎo)池檢測(cè)器的靈敏度?否會(huì)影響色譜峰的保存時(shí)間和半峰寬度?9電感耦合等離子體放射光譜法〔ICPAES)測(cè)定廢水中鎘、鉻含量一、試驗(yàn)原理電感耦合等離子體光譜儀主要由高頻發(fā)生器、ICP矩管、耦合線圈、進(jìn)樣系ICPICP標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線范圍很寬，可到達(dá)幾個(gè)數(shù)量級(jí)，因而，多數(shù)標(biāo)準(zhǔn)曲線是按b=1I=Ac。當(dāng)有顯著的光譜背景時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線可以不通過原點(diǎn)，曲線方I=Ac+D，D為直線的截距?？梢杂脴?biāo)準(zhǔn)曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加人法及內(nèi)標(biāo)法進(jìn)展光譜定量分析。二、儀器與試劑儀器 島津ICPS—1000Ⅱ型挨次式掃描光譜儀或多道固定狹縫式光電直讀光譜儀。試劑1.0gL-0.5000g100m。燒杯中，5mL650010100(2)1.0gL-3.7349KCr02 4mL燒杯中，用20mI1000mL搖勻備用?？梢韵♂?00倍為鉻標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。KCr0(GR)2 4金屬鎘(GR)HCl(AR)配制用水均為二次蒸餾水。三、試驗(yàn)步驟數(shù)調(diào)置如下。(1)分析線波長(zhǎng) Cd226.502、Cr267.716nm入射功率 1kW氬冷卻氣流量 氬關(guān)心氣流量 0.～0.8·min-1氬載氣流量 試液提升量 光譜觀看高度 感應(yīng)線圈以上10～15min(8)積分時(shí)間 1