土豆中提取果膠的實(shí)驗(yàn)條件研究

土豆中提取果膠的實(shí)驗(yàn)條件研究

果膠是一種重要的高分子，主要由-1和4-糖苷結(jié)合而成。半乳液醛酸，鼠李糖，阿拉伯糖和半乳液等中性糖連接而成。其平均相對(duì)分子質(zhì)量介于5～15×104之間,基本化學(xué)組成為D-半乳糖醛酸。果膠是親水膠狀物質(zhì),具有良好的膠凝性和乳化穩(wěn)定作用,這種特性在食品、醫(yī)藥及輕化工業(yè)等領(lǐng)域中有重要意義。在食品工業(yè),果膠可作為果醬、果凍、嬰兒食品、冰淇淋及果汁的穩(wěn)定劑、蛋黃乳化劑和增稠劑。在醫(yī)學(xué)上,果膠是鉛、汞和鈷等金屬中毒的良好解毒劑和預(yù)防劑,果膠和果膠的鋁鹽可抑制腸道對(duì)膽固醇和三酸甘油酯的吸收,可用作動(dòng)脈硬化等心血管疾病的輔助治療。在紡織工業(yè)中可代替淀粉,在木材工業(yè)中可用作膠合劑等。土豆渣中富含果膠,且土豆渣中的果膠凝膠特性與蘋(píng)果的相似,將土豆渣開(kāi)生產(chǎn)果膠,不僅能增加土豆加工的附加值、豐富果膠生產(chǎn)的原料來(lái)源,還有利于保護(hù)自然生態(tài)環(huán)境。果膠的提取工藝有酸提醇沉法、酸提鹽沉法、離子交換法、微生物法、膜分離法、微波法等。目前果膠工業(yè)化生產(chǎn)多采用酸解乙醇沉淀法,其生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單,所得果膠純度高、色澤好、產(chǎn)率高,但濃縮提取液時(shí)能耗大,且乙醇用量多回收處理較困難。我國(guó)每年還須從國(guó)外進(jìn)口大量乙醇,造成了生產(chǎn)成本居高不下。采用鹽析法較乙醇沉淀法成本低。若能對(duì)其工藝進(jìn)行深入研究和改進(jìn),將能取得較好的經(jīng)濟(jì)效益。1材料和方法1.1實(shí)驗(yàn)材料鹽酸、氫氧化鈉、硫酸鋁,均為分析純;酸化乙醇[V(乙醇):V(鹽酸):V(水)=60:3:37],自制;95%乙醇。1.2實(shí)驗(yàn)儀器和儀器電子天平(d=0.001g,上海天平儀器廠),電熱恒溫水浴鍋(天津市泰斯特儀器有限公司),電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海時(shí)光實(shí)驗(yàn)儀器有限公司),SHB-B95型循環(huán)水式多用真空泵(鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司),臺(tái)式離心機(jī)(金壇市正基儀器有限公司)。1.3實(shí)驗(yàn)方法1.3.1常用的電性鹽酸提法主要原理是利用熱酸性水溶液將植物細(xì)胞中原果膠質(zhì)轉(zhuǎn)化成水溶性果膠并提取出來(lái),采用的鹽有鋁鹽、鐵鹽、鈣鹽,目前最常用的鹽是Al2(SO4)3。這些鹽帶有與果膠中的游離羧基相異的電荷,兩種相反電荷的電性中和作用產(chǎn)生果膠沉淀。利用這一特性,將果膠溶液酰胺化后加入鹽類即能與果膠羧基反應(yīng)生成果膠酸鹽沉淀,沉淀分離后用鹽酸和乙醇組成的酸化乙醇洗滌脫鹽,再經(jīng)離心或抽濾使鹽與果膠分離。1.3.2al2so3溶液的制備稱取50g原料,用1000mL水浸泡0.5h,6層紗布過(guò)濾,根據(jù)少量多次的原則用清水洗滌濾渣,將每次所用清水量及所得濾液量均記錄清楚。將洗凈后的濾渣放入燒杯中,加入15倍量的水,加熱并恒溫?cái)嚢?h,靜置,趁熱用八層紗布過(guò)濾,濾液冷卻至室溫后,向其中慢慢加入Al2(SO4)3飽和溶液,在恒溫水浴鍋上90℃加熱1h,出現(xiàn)白色沉淀。經(jīng)過(guò)靜置后,離心將上清液傾出,沉淀以15倍量的酸化乙醇脫鹽液脫鹽30min后,抽濾,將抽濾后的沉淀放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中,調(diào)節(jié)溫度至60℃干燥至恒重,稱得質(zhì)量為9.222g。1.3.3m-沉淀物m準(zhǔn)確稱取提取出的果膠0.5g于250mL燒杯中,加150mL水溶解,煮沸1h(煮沸過(guò)程中不斷補(bǔ)充水,以保證其體積不變),移入250mL容量瓶,加水至刻度。過(guò)濾,取25mL濾液于500mL燒杯中,加入100mL、0.1mol/L的NaOH溶液,靜置30min,再加入50mL、1mol/L的HCl溶液,5min后加入50mL、1mol/L的CaCl2溶液,放置1h后煮沸5min,過(guò)濾,用熱水洗滌至無(wú)Cl-。將沉淀物放入稱量瓶中于105℃烘至恒重。式中:M-沉淀物質(zhì)量(g);m-樣品質(zhì)量(g);0.9235-果膠酸鈣換算為果膠的系數(shù)。2果汁果膠提取法經(jīng)測(cè)定提取出的果膠含量為40.1%。鹽析法無(wú)需濃縮,消耗乙醇量相對(duì)少,產(chǎn)品色澤較淺,重金屬含量低,生產(chǎn)周期短,工藝簡(jiǎn)單,成本大大降低,提取率達(dá)到18.4%,是一種經(jīng)濟(jì)上可行的果膠提取方法。2.1萃取液用量的影響選取萃取溫度90℃,萃取時(shí)間1h,Al2(SO4)3飽和溶液,用濃氨水調(diào)pH值為5,改變萃取液用量提取果膠,結(jié)果表明,當(dāng)萃取液用量為210mL時(shí),果膠產(chǎn)量最高。因?yàn)楫?dāng)萃取液用量小于210mL時(shí),原果膠不能完全水解成果膠轉(zhuǎn)移到液相中;而當(dāng)萃取液用量大于210mL時(shí),溶液中果膠濃度降低,不利于果膠沉淀析出(圖1)。2.2脫除al3+脫除al3+而脫除al3+的方法結(jié)果利用通過(guò)鹽析沉淀得到的是果膠鋁鹽,因此,鹽析后還須進(jìn)行脫鹽處理。利用Al3+可溶于酸的原理,試驗(yàn)采用酸化乙醇的方法脫除Al3+從而得到果膠產(chǎn)品。酸化乙醇中所用的酸試驗(yàn)中選用了鹽酸,主要因?yàn)槊擕}過(guò)程中鹽酸電離產(chǎn)生H+和Cl-,Cl-一般只與Ag+產(chǎn)生沉淀,很難與其它離子形成沉淀物,避免了脫鹽過(guò)程中其它雜質(zhì)的生成。2.2.1鹽酸用量的影響果膠鹽脫鹽時(shí),脫鹽液中鹽酸的用量(鹽酸在脫鹽液中所占比例,V/V)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量有很大的影響。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,當(dāng)鹽酸用量小于2%時(shí),由于Al3+未能完全被置換出來(lái),使果膠產(chǎn)量不真實(shí)地增大;當(dāng)鹽酸用量大于3%時(shí),果膠產(chǎn)量趨于穩(wěn)定;若再增加酸的用量,則產(chǎn)量開(kāi)始下降,這是由于酸度過(guò)高,果膠被部分降解的緣故。綜合考慮對(duì)果膠質(zhì)量和色澤的影響,脫鹽時(shí)鹽酸用量宜選擇3%。即脫鹽液組成為:60%乙醇+3%鹽酸+37%水(V/V)(圖2)。2.2.2脫鹽液用量的影響脫鹽液由60%乙醇、3%鹽酸、37%水組成,從實(shí)驗(yàn)的結(jié)果可知:當(dāng)脫鹽液用量太少時(shí),A13+置換不徹底,得率不能實(shí)際性增大,且成品溶解性不好,影響果膠質(zhì)量;脫鹽液用量增大則有利于A13+的置換及果膠的沉淀,但如果太大又容易造成浪費(fèi)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)脫鹽液用量達(dá)210mL(即15倍量)時(shí)果膠得率趨于穩(wěn)定(圖3)。2.2.3脫鹽攪拌時(shí)間在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中脫鹽時(shí)攪拌時(shí)間同樣影響果膠最后的收率。時(shí)間太短,Al3+未能完全置換,將使產(chǎn)量不真實(shí)地增大;如果脫鹽攪拌時(shí)間太長(zhǎng),由于脫鹽液酸性較強(qiáng),將使果膠降解,降低得率。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,攪拌1h較合適,既可使脫鹽充分又可避免果膠降解(圖4)。3討論和結(jié)論3.1飽和水溶液法將土豆渣置于15倍量的萃取液中,加熱至90℃并恒溫?cái)嚢?h,加入Al2(SO4)3飽和溶液,用濃氨水調(diào)pH至5、90℃保溫1h。將經(jīng)過(guò)靜置、離心、水洗、瀝干后得到果膠鹽置于15倍量的脫鹽液(組成為60%乙醇+3%鹽酸+37%水,V/V)中,脫鹽30min左右。3.2吸光度與回收效率分析如果能建立專門(mén)的工廠或者在原有工廠的基礎(chǔ)上建立土豆渣加工生產(chǎn)線對(duì)土豆渣進(jìn)行處理,不僅能產(chǎn)生很大的經(jīng)濟(jì)效益,而且可以擴(kuò)大就業(yè)緩解三農(nóng)問(wèn)題,同時(shí)減少污染。綜合分析