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導(dǎo)師:王幸宜姓名:李新正時(shí)間:2023年10月10日負(fù)載型鈀炭催化劑的制備及催化加氫脫氯和硝基復(fù)原過(guò)程的研究123研究?jī)?nèi)容及方法CONTENTS研究現(xiàn)狀課題背景及意義實(shí)驗(yàn)局部4總結(jié)展望51、課題背景及意義PBO纖維所具有的的高強(qiáng)度、耐高溫等性能超過(guò)了任何高性能聚合物纖維,在航空航天武器等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。2.1合成路線2.1合成路線2.2研究現(xiàn)狀[1]胡建民,黃銀華,金寧人.4,6-二氨基間苯二酚研究進(jìn)展及合成工藝探索

[J].合成技術(shù)及應(yīng)用,2003.18(1):18-22.2.2研究現(xiàn)狀O.V.Netskina等分別用鹽酸和硝酸對(duì)碳納米纖維進(jìn)行預(yù)處理。結(jié)果說(shuō)明:鹽酸處理后的碳納米纖維負(fù)載的鈀催化劑在二氯苯加氫脫氯反響中催化活性最高。作者認(rèn)為無(wú)機(jī)酸預(yù)處理后,會(huì)使碳納米纖維含雜質(zhì)量減少,外表官能團(tuán)增多,比外表積和孔隙度等結(jié)構(gòu)特征發(fā)生變化。無(wú)機(jī)酸的處理可以有效的提高鈀的分散度,這有利于提高催化活性。2.2研究現(xiàn)狀3研究方法和研究?jī)?nèi)容對(duì)各中間體和產(chǎn)物單體采用傅里葉變換紅外光譜〔FT-IR)、氫核磁(H1NMR〕、質(zhì)譜〔EI)、高效液相色譜〔HPLC〕等表征方法,確定各中間體及單體的收率和純度。本文采用不同類型的碳材料為載體負(fù)載的鈀催化劑,運(yùn)用低溫N2吸附/脫附、XRD、SEM、TEM、XPS、零電荷點(diǎn)測(cè)量等表征技術(shù),確定催化劑的結(jié)構(gòu)特征,研究碳材料的結(jié)構(gòu)與外表性質(zhì)對(duì)催化性能的影響。此外,對(duì)催化劑進(jìn)行套用實(shí)驗(yàn),探究催化劑在使用過(guò)程中失活現(xiàn)象嚴(yán)重的原因,解決套用實(shí)驗(yàn)過(guò)程中Pd/C容易失活、單體易氧化的問(wèn)題,降低生產(chǎn)本錢。Hummers法制備GO,復(fù)原GO制備RGO天然石墨+NaNO3+濃H2SO4持續(xù)攪拌冰浴加KMnO4隔夜攪拌加蒸餾水冷卻后,加H2O2GO洗滌、干燥98℃回流48hGO分散液水合肼回流12h洗滌、干燥RGO3實(shí)驗(yàn)局部:催化劑活性測(cè)試裝置1.氫氣2.高純氮3.冷卻水進(jìn)口4.冷卻水出口5.氣體進(jìn)口6.氣體出口7.熱電偶8.攪拌9.加熱爐10.多功能控制器11.高壓反響釜圖2.12-氯-4,6-二硝基間苯二酚加氫脫氯反響裝置圖3實(shí)驗(yàn)局部:質(zhì)譜表征實(shí)驗(yàn)局部:核磁表征3實(shí)驗(yàn)局部:紅外表征I:水解產(chǎn)物〔自制〕,Pd/C(L3S)II:水解產(chǎn)物〔南化〕,Pd/C(L3S)III:水解產(chǎn)物〔自制〕,Pd/CIV:水解產(chǎn)物〔南化〕,Pd/C理論產(chǎn)量:35.82g75.5%63

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