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先進(jìn)材料的制備及加工技術(shù)江蘇大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院1第二講納米粉體制備技術(shù)制備技術(shù)分類固相法液相法氣相法綜合法2納米線的制備納米柱的制備碳納米管制備碳納米管陣列制備第三講一維納米材料的制備31、納米線的制備納米線具有高度有序、高純度、比表面積大的優(yōu)點(diǎn),對(duì)催化和氣敏性能有很大的提高。鈣鈦礦型復(fù)合氧化物是一種具有獨(dú)特物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)的新型無(wú)機(jī)非金屬材料。通過(guò)溶膠-凝膠和氧化鋁模板結(jié)合的方法,合成了SmFeO3

納米線。456熱蒸發(fā)法制備出的銅納米線和銅納米顆粒的形貌圖78置換法,用一種金屬的納米材料,經(jīng)過(guò)溶液中的置換反應(yīng),生成另一種金屬的納米材料。用超聲波將Zn納米線散布到甲醇中,然后倒入含有Cu2+的溶液中,室溫下劇烈攪動(dòng),通過(guò)Zn+Cu2+→Cu+Zn2+置換反應(yīng)生成了銅納米顆粒鏈及銅納米棒9通過(guò)改變金屬離子導(dǎo)體薄膜兩端的外加直流電場(chǎng)強(qiáng)度和作用時(shí)間,使陽(yáng)極金屬薄膜的原子轉(zhuǎn)變成離子,然后該離子在直流電場(chǎng)作用下通過(guò)離子導(dǎo)電薄膜輸運(yùn)到陰極,并在陰極邊緣形核生長(zhǎng)成形貌各異的金屬納米材料,且生長(zhǎng)的方向是由直流電場(chǎng)場(chǎng)強(qiáng)方向控制。固態(tài)離子學(xué)方法示意圖10固態(tài)離子學(xué)方法制備的銀納米線的SEM及TEM圖11一維SiC納米材料的高強(qiáng)度和高硬度以及大的長(zhǎng)徑比,使其被廣泛地作為增強(qiáng)相材料應(yīng)用于金屬基、陶瓷基和聚合物基復(fù)合材料中。一維SiC納米材料也可以用來(lái)制造高頻、大功率、耐高溫和抗輻射等惡劣環(huán)境下工作的納米電子和光電子器件。一維SiC納米材料的合成方法有很多,主要有模板生長(zhǎng)法、碳熱還原法、激光燒蝕法、電弧放電法、化學(xué)氣相沉積法和熱解有機(jī)前驅(qū)體法等。12熱蒸發(fā)法碳纖維基底上合成碳化硅納米線的實(shí)驗(yàn)裝置示意圖熱蒸發(fā)法制備SiC納米線具有工藝簡(jiǎn)單的特點(diǎn),充入氫氣至400Pa,關(guān)閉氫氣源。然后升溫到硅的熔點(diǎn)之上,保溫一段時(shí)間(1~9小時(shí)),冷卻后取出樣品,黑色的碳纖維變成了淡綠色或灰綠色。1314152、納米柱的制備161718在不同沉積時(shí)間的緩沖層上生長(zhǎng)的ZnO

納米柱的SEM圖19GaN

作為III-V族氮化物半導(dǎo)體材料中的重要成員,具有優(yōu)良的光學(xué)和電學(xué)性能。由于近年來(lái)納米材料的研究日益增多,因此GaN

納米材料也引起了廣泛關(guān)注。GaN

納米材料與體材料相比最大的優(yōu)點(diǎn)是納米結(jié)構(gòu)中存在應(yīng)力弛豫可以有效地減低位錯(cuò)密度,尺寸小于光生載流子或激子的擴(kuò)散長(zhǎng)度,因而能夠減小光電子器件激活層中的局域化效應(yīng)。2021多孔氧化鋁(AAO)表面的SEM形貌分析2223243、碳納米管制備碳納米管(Carbonnanotube,CNT)是1991年發(fā)現(xiàn)的一種新型碳結(jié)構(gòu),它是由碳原子形成的石墨片層卷成的無(wú)縫、中空的管體。一般可分為單壁碳納米管(Single-walledcarbonnanotube)和多壁碳納米管(Multi-walledcarbonnanotube,MWNT)。由于碳納米管的直徑很小、長(zhǎng)徑比大,故可視為準(zhǔn)一維納米材料。理論預(yù)測(cè)其強(qiáng)度大約為鋼的100倍,而密度只有鋼的1/6,并具有很好的柔韌性。因此被稱之為超級(jí)纖維,可用于高級(jí)復(fù)合材料的增強(qiáng)體,制成輕質(zhì)、高強(qiáng)的太空纜繩。25多壁碳納米管的TEM、HRTEM照片超級(jí)電容器導(dǎo)電塑料電磁干擾屏蔽材料儲(chǔ)氫材料平板顯示器信息存儲(chǔ)催化劑載體……26石墨電弧法激光蒸發(fā)法化學(xué)氣相沉積法聚合物熱解法碳納米管制備方法271)石墨電弧法石墨電弧法是最早用于制備碳納米管的工藝方法,后經(jīng)Ebbesen等人優(yōu)化工藝,每次可制得克量級(jí)的碳納米管。在真空反應(yīng)室內(nèi)充惰性氣體或氫氣,采用較粗大的石墨棒為陰極,細(xì)石墨棒為陽(yáng)極,在電弧放電的過(guò)程中陽(yáng)極石墨棒不斷被消耗,同時(shí)在石墨陰極上沉淀出含有碳納米管的產(chǎn)物。把陰極改成可以冷卻的銅電極,可避免產(chǎn)物沉積時(shí)因溫度過(guò)高而造成碳納米管的燒結(jié),從而減少了碳納米管的缺陷及非晶碳的粘附。在陽(yáng)極石墨棒中間打洞,然后添加金屬元素,如鐵、鈷、鎳和鉑等能有效的提高碳納米管的產(chǎn)率。28以煤為碳源前驅(qū)體放電時(shí)碳納米管的生長(zhǎng)同時(shí)遵循兩種機(jī)制。傳統(tǒng)的石墨電弧機(jī)理和由煤的獨(dú)特化學(xué)結(jié)構(gòu)決定的“弱鍵”機(jī)理。研究證明,價(jià)廉高儲(chǔ)的煤是制備包括多壁、單壁及雙壁碳納米管在內(nèi)的多種碳納米管的理想碳源前軀體。292)激光蒸發(fā)法激光蒸發(fā)法的基本原理是,通過(guò)高能激光束使碳原子和金屬催化劑蒸發(fā)形成碳原子團(tuán)簇,在催化劑作用下碳原子團(tuán)簇重組形成碳納米管并隨著載氣的流動(dòng)沉積于收集器上。Smalley等通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)條件的改進(jìn),用雙脈沖激光照含有鈷/鎳催化劑的碳靶獲得了高純度的單壁碳納米管束。突出優(yōu)點(diǎn)是碳納米管晶化程度和純度都較高,不足之處在于設(shè)備復(fù)雜、昂貴,產(chǎn)量不大,故合成碳納米管的成本太高。30激光蒸發(fā)法反應(yīng)裝置示意圖313)化學(xué)氣相沉積法化學(xué)氣相沉積法(ChemicalVaporDeposition,簡(jiǎn)稱CVD),亦稱為有機(jī)氣體的催化熱解法。通過(guò)含碳?xì)怏w在催化劑的催化作用下裂解而成,其特點(diǎn)是碳源在金屬催化劑的作用下裂解合成碳納米管?;瘜W(xué)氣相沉積法制備出的碳納米管質(zhì)量往往較差,管身雖長(zhǎng),但卷曲不直,管徑不均勻,石墨化程度較低,缺陷也多一些。成本低、產(chǎn)量大、實(shí)驗(yàn)條件易于控制、氣體碳源可連續(xù)供給、結(jié)果重復(fù)性好,而且通過(guò)控制催化劑的分布模式,可以得到定向或具有一定器件化的碳納米管。32化學(xué)氣相沉積法反應(yīng)裝置示意圖334)聚合物熱解法通過(guò)熱解某些聚合物或有機(jī)金屬化合物,也可得到碳納米管。在高溫氬氣和氫氣中熱解二茂鐵、二茂鎳和二茂鈷不僅提供了碳源,同時(shí)也提供了催化劑粒子,其生長(zhǎng)機(jī)制與催化裂解法相似。在420℃~450℃下用鎳作為催化劑,在氫氣中熱解粒狀聚乙烯,也可合成碳納米管。34354、碳納米管陣列制備在一定條件下,可使CNTs呈現(xiàn)有顯著取向,實(shí)現(xiàn)平行排列,即形成CNT陣列。制備陣列是能夠獲得長(zhǎng)度高達(dá)毫米級(jí),乃至厘米級(jí)CNT的重要途徑。與纏繞狀的CNTs相比,在陣列中所有CNTs具有較一致的長(zhǎng)徑比、較好的取向、較高的純度,從而有利于發(fā)揮其優(yōu)良的性能。原生的陣列就可以直接作為場(chǎng)發(fā)射器件、各向異性導(dǎo)電材料、過(guò)濾膜材料、超級(jí)彈簧、超強(qiáng)纖維等諸多功能材料。部分陣列可以抽絲、抽膜,獲得性能極為優(yōu)異的CNT纖維或薄膜。36碳納米管陣列的SEM照片37目前對(duì)于陣列的生長(zhǎng)機(jī)理還沒(méi)有統(tǒng)一的認(rèn)識(shí),但是陣列生長(zhǎng)的關(guān)鍵因素主要體現(xiàn)在催化劑的制備和能量的給入方式??椎垒o助化學(xué)氣相沉積,在正硅酸乙酯水解凝膠中分散的納米級(jí)鐵催化劑顆粒在一合適的溫度窗口內(nèi)通過(guò)孔道限位,使CNTs取向生長(zhǎng),獲得長(zhǎng)徑比很大的陣列。隨著工藝的改進(jìn),可以在基板上直接制備凝膠,經(jīng)過(guò)48h的生長(zhǎng),獲得了長(zhǎng)度高達(dá)2mm的CNT陣列。38利用二氧化硅凝膠孔道輔助化學(xué)氣相沉積實(shí)現(xiàn)CNT陣列的生長(zhǎng)(a)模板定向作示意圖;(b)生長(zhǎng)的CNT陣列底部;(c)模板法獲得的超長(zhǎng)CNT陣列39薄膜輔助化學(xué)氣相沉積是指通過(guò)在基板表面鍍上薄膜,通過(guò)退火和刻蝕獲得的CNT催化劑顆粒,在合適的條件下實(shí)現(xiàn)化學(xué)氣相沉積生長(zhǎng)。按照鍍膜催化劑成型及生長(zhǎng)過(guò)程的能量輸入可以大致分為激光輔助刻蝕催化劑法、等離子體增強(qiáng)法、薄膜催化法等。40薄膜輔助化學(xué)氣相沉積制備CNT陣列41浮游催化劑化學(xué)氣相沉積制備CNT陣列(a)以及陣列結(jié)構(gòu)(b)可利用過(guò)渡金屬有機(jī)化合物、無(wú)機(jī)化合物與碳?xì)浠衔锿瑫r(shí)氣相進(jìn)料,使過(guò)渡金屬化合物在反應(yīng)器中分解、成核,并在平整的基板上沉積催化劑實(shí)現(xiàn)陣列生長(zhǎng),即催化劑可以原位制備。42采用催化劑替換標(biāo)記CNT陣列的底部生長(zhǎng)機(jī)制以及CNT陣列底部生長(zhǎng)機(jī)制示意圖43CNT陣列的批量制備陣列中CNT具有較好的取向、巨大的長(zhǎng)徑比、一致的長(zhǎng)度,可以直接加工成很多功能器件,如場(chǎng)發(fā)射器件、芯片導(dǎo)熱膜、

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