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氣象色譜儀對(duì)氣體濃度測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告系部:安全工程系實(shí)驗(yàn)名稱:氣象色譜儀對(duì)氣體濃度測(cè)定實(shí)驗(yàn)室:礦井火災(zāi)防治實(shí)驗(yàn)室科目:實(shí)驗(yàn)時(shí)間:班級(jí):學(xué)生姓名:學(xué)生學(xué)號(hào):實(shí)驗(yàn)的目的:掌握氣象色譜儀的原理、操作方法10、實(shí)驗(yàn)器材及使用注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)器材:氣象色譜儀、氧氣99.9%、氮?dú)?9%、空氣、氫氣99%注意事項(xiàng):1)氧氣、氮?dú)?、空氣、氫氣壓力?yīng)調(diào)為0.4Mpa2)點(diǎn)火時(shí),一定將高阻置于低檔,待火點(diǎn)著后才將其置于合適的檔位。3)FID檢測(cè)器的工作溫度一定要比柱溫高,且不得低于120℃4)FID工作時(shí)需要三種氣體:氫氣、空氣和載氣。(使用毛細(xì)管時(shí)還需要載氣補(bǔ)充氣)。11、實(shí)驗(yàn)原理:TCD比較兩種氣流的熱導(dǎo)率。兩種氣流是純的載氣(也叫參比氣)和帶樣品成份的載氣(也叫柱流出物)。當(dāng)載氣混有被測(cè)樣品,由于熱導(dǎo)系數(shù)不同,破壞了原有熱平衡狀態(tài),使熱絲溫度發(fā)生變化,隨之電阻也就改變,電阻值的變化可以通過(guò)惠斯登電橋測(cè)量出來(lái),所得電信號(hào)的大小與組份在載氣中濃度成正比,經(jīng)放大后,記錄下來(lái)做為定性定量的依據(jù)(色譜圖)。氦(或氫)作為載氣時(shí),樣品引起熱導(dǎo)率增加。使用氮?dú)鈺r(shí),由于大多數(shù)物質(zhì)都與氮?dú)獾臒釋?dǎo)率之差不太大,所以使電橋的輸出小,即TCD的靈敏度小,所以通常不用氮?dú)庾鬏d氣。FID在工作時(shí)需要載氣、氫氣和空氣。當(dāng)氫氣在空氣中燃燒時(shí),火焰中的離子是很少的,但如果有碳?xì)浠衔锎嬖跁r(shí),離子就大大增加。從柱后流出的載氣和被測(cè)樣品與氫氣混合在空氣中燃燒,有機(jī)化合物被電離成正負(fù)離子,正負(fù)離子在電場(chǎng)的作用下就產(chǎn)生了電流,這個(gè)電流經(jīng)微電流放大器放大后,可用記錄儀或數(shù)據(jù)處理機(jī)記錄下來(lái)做為定性定量的依據(jù)。12、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容(重點(diǎn)說(shuō)明)測(cè)氧、氮測(cè)氧、氮:開(kāi)氧氣瓶、氮?dú)馄枯斎雺毫υ?.4MPa、空氣輸入壓力0.3MPa、氫氣壓力輸入壓力在0.3MPa、柱壓A輸入壓力0.04MPa,其他柱子壓力有即可。開(kāi)機(jī)設(shè)溫度:柱溫60氣化室A150熱導(dǎo)100在100℃時(shí)上橋流,穩(wěn)定30min→檢查各壓力表壓力正?!岬谝煌ㄩy進(jìn)樣→取樣進(jìn)氣→擠氣→搬六通閥→按TCD按鈕→正確方法:在工作站下打開(kāi)方法→組分表→更新→全部更新組分表→根據(jù)保留時(shí)間輸入組分名→根據(jù)保留時(shí)間輸入濃度→刷新兩次→求出校準(zhǔn)因子→進(jìn)標(biāo)樣。常量瓦斯與氧、氮溫度一樣2、測(cè)樣氣:六通閥搬回取樣位置→擠氣→搬六通閥→按TCD按鈕→出完峰正確→點(diǎn)擊工作站分析計(jì)算→計(jì)算結(jié)果→文件內(nèi)設(shè)置→打印。3、關(guān)機(jī)→關(guān)橋流開(kāi)關(guān)→按復(fù)位→冷卻30min→關(guān)氮?dú)?、氫氣二、第三個(gè)通閥測(cè)CH4、C2H6、C2H2、C3H8,第四個(gè)通閥測(cè)CO、CH4、CO2(儀器后端有儀器極性轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān))。開(kāi)機(jī):開(kāi)氮?dú)狻錃廨斎雺毫υ?.4MPa柱壓D輸入壓力0.04MPa→其他柱子壓力有即可→開(kāi)主機(jī)電源→開(kāi)機(jī)設(shè)溫度:柱溫60氣化室A150熱導(dǎo)100氫焰150轉(zhuǎn)化爐360℃→運(yùn)行升溫帶轉(zhuǎn)化爐溫度升至360℃→開(kāi)空氣0.4MPa→氫氣D\B壓力輸入壓力在0.06MPaC流量在B7圈→抵擋點(diǎn)火→點(diǎn)火完成轉(zhuǎn)為適當(dāng)檔位→關(guān)機(jī):靈敏度為低檔→關(guān)主機(jī)→關(guān)空氣→30min關(guān)氮?dú)狻?20min關(guān)氫氣。1)待各控溫點(diǎn)溫度均達(dá)設(shè)定值后,按下操作面板上的點(diǎn)火開(kāi)關(guān)約7s~8s,完成點(diǎn)火操作。2)要證實(shí)火焰是否點(diǎn)著,可取一件冷的金屬或玻璃置于筒體上方,若出現(xiàn)冷凝水,證明火焰已點(diǎn)著。若未出現(xiàn)冷凝水,不一定就證明火焰未點(diǎn)著,因在環(huán)境溫度比較高,火焰又不大時(shí),不會(huì)出現(xiàn)冷凝水,此時(shí)可進(jìn)樣證實(shí),若有色譜峰出現(xiàn),證明火焰點(diǎn)著。待系統(tǒng)穩(wěn)定后,即可進(jìn)行性能測(cè)試或試樣分析工作。分析結(jié)束后,先關(guān)斷氫氣和空氣,讓火焰滅掉,然后關(guān)掉電源,待各控溫點(diǎn)溫度降至規(guī)定溫度后,關(guān)斷載氣。13、數(shù)據(jù)記錄14、數(shù)據(jù)處理打印試驗(yàn)報(bào)告15、誤差分析16、實(shí)驗(yàn)
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