紅蘭色譜法測(cè)定微量鋁

紅蘭色譜法測(cè)定微量鋁

作為鋁的顯色劑，lezhol-r在線性和穩(wěn)定性方面比鉻天青好。常用的鉻天青S光度法測(cè)定鋼中鋁,由于顯色劑本身空白高,以及抗壞血酸的用量多少使顯色穩(wěn)定性變差等問題,使0.001-0.02%含量范圍的鋁的測(cè)定誤差大,重現(xiàn)性差。針對(duì)這一問題,本文探討建立了甲基異丁基酮萃取-依萊鉻氰藍(lán)R光度法測(cè)定鋼中微量鋁的分析方法。用于鋼鐵中微量酸溶鋁的測(cè)定,誤差符合ISO標(biāo)準(zhǔn)的允許差要求,結(jié)果令人滿意。1試驗(yàn)部分1.1%-1-甲基-1-甲基-4-甲基-1,4-二甲基-1,5-甲基-4-甲基-1,5-甲基-4-甲基-1,5-甲基-4,5-甲基-4,5-甲基-5,5-甲基-1,5,5-甲基-4,5-甲基-4,5-甲基-4,5-甲基-1,5-甲基-4,5-甲基-4,5-甲基-4,5-甲基-1,5,5-甲基-5,5,5-甲基-5,5,5-甲基-4,5-甲基-5,5-甲基-5,5,5-甲基-4-甲基-4,5-甲基-4-甲基-4,5-甲基-4,5,5-甲基-4,5,5-甲基-4,5,5-甲基-4,5,5,5-甲基-4-甲基-4,5,5,5-甲基-4,5,5,5-甲基-4-甲基-4,5,5,5,5-甲基-4-甲基-4,5,5,5,5,5,5-甲基-4-甲基-4,5,5,5,5,5,5,5-甲基-4-甲基-4,5,5,5,5,5,5,5,5-甲基-4-甲基-4-甲基-4,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5-甲基-4-甲基-4-甲基-4-甲基-4,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5-甲基-4-甲基-4-甲基-4-甲基-4-甲基-4,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5-甲基-4-甲基-4-甲基-4-甲基-4-甲基-4-甲基-4-甲基-4-甲基-4-甲基-4-甲基-4-甲基-4,5,5,5,5,5,5,5,鹽酸:GR;(1+1);(1+6);硝酸:GR;(1+1);高氯酸:GR;抗壞血酸:2%,AR對(duì)硝基酚:0.1%氨水:(1+6),AR緩沖溶液:PH=6.11100ml10%的六次甲基四胺和2mlHCl(1+6)混合。依萊鉻氰藍(lán)R(SCR):0.1%鋁標(biāo)液:0.2mg/ml;2ug/ml;0.4ug/ml(5%鹽酸溶液)鐵標(biāo)液:1mg/ml硝酸溶液甲基異丁基酮:AR7211型分光光度計(jì)PH25型酸度計(jì)1.2依萊鉻氰藍(lán)rscr分取一定量試液于25ml容量瓶中,加5ml水、1ml抗壞血酸(2%)和1滴對(duì)硝基酚(0.1%),用氨水(1+6)調(diào)至黃色,立即滴加鹽酸(1+1)使黃色褪去并過量2滴。加2ml依萊鉻氰藍(lán)R(SCR)(0.1%,5ml緩沖溶液(PH=6.11)用水稀釋至刻度,搖勻。室溫下,1小時(shí)后在所需波長(zhǎng)處,用2cm比色皿,以試劑空白為參比溶液,測(cè)其吸光度。2試驗(yàn)結(jié)果與討論2.1測(cè)定波長(zhǎng)的選擇以2ug/25ml的鋁標(biāo)液濃度,按1.2試驗(yàn)方法,分別在不同波長(zhǎng)下,測(cè)其吸光度,繪制吸收曲線如圖1:因此,本方法選擇測(cè)定波長(zhǎng)為535nm。2.2顯色酸度的確定以2ug/25ml的鋁標(biāo)液濃度,按1.2試驗(yàn)方法,不同的PH值下顯色,在波長(zhǎng)為535nm下測(cè)其吸光度,繪制酸度-吸光度變化曲線如圖2:結(jié)果表明,Al-SCR絡(luò)合物在PH6-7之間有最大吸收且相對(duì)平緩,吸光度隨酸度變化不大,因此,本文選擇PH6-7為方法的顯色酸度。2.3顯色劑用量-吸光度變化規(guī)律以10ug/25ml的鋁標(biāo)液濃度,按1.2試驗(yàn)方法,加入不同量的顯色劑,在波長(zhǎng)為535nm下,測(cè)其吸光度,繪制顯色劑用量-吸光度變化曲線如下:可見,1.5-3.0ml的SCR顯色劑即可使10ug/25ml的鋁標(biāo)液顯色完全。本文選2.0ml為方法加入量。2.4時(shí)間-吸光度變化規(guī)律以2ug/25ml的鋁標(biāo)液濃度,按1.2試驗(yàn)方法顯色,放置不同時(shí)間后,在波長(zhǎng)為535nm下測(cè)其吸光度,繪制時(shí)間-吸光度變化曲線如下可見,顯色反應(yīng)至少1小時(shí)后達(dá)完全,穩(wěn)定性至少4小時(shí)甚至可過夜,因此穩(wěn)定性極好。本文選放置時(shí)間1小時(shí)。2.5濃度-吸光度變化曲線分別取0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5ug鋁標(biāo)液于25ml容量瓶中,按1.2試驗(yàn)方法顯色,在波長(zhǎng)為535nm下測(cè)其吸光度,繪制濃度-吸光度變化曲線如下:2.6元素對(duì)顯色影響以2.0ug/25ml的鋁標(biāo)液濃度,另分別加入不同量的干擾元素,按1.2試驗(yàn)方法顯色,在波長(zhǎng)為535nm下,測(cè)其吸光度,結(jié)果如表1:除基體鐵以外,碳鋼及低合金鋼中元素對(duì)顯色影響不大。為了消除鐵的干擾,本文試驗(yàn)了用甲基異丁基酮,在7mol/L的鹽酸酸度下萃取分離大量鐵后,硝酸消化高氯酸冒煙1-2min處理試樣后,鋁的回收率可達(dá)98-102%。3繪制工作曲線(1)稱取0.1000g試樣于150ml的錐形瓶中,加10ml硝酸(1+1),待樣品溶解后,加5ml高氯酸(AR)蒸發(fā)冒高氯酸煙1-2ml,(含高鉻試樣用鹽酸飛鉻),取下稍冷,用10ml鹽酸(7+5)洗入60ml分液漏斗,加入10ml鹽酸,10ml甲基異丁基酮,振蕩1min,靜置分層。將下層水溶液放回原燒杯,棄取上層有機(jī)相),加入5ml硝酸(AR),2-3ml高氯酸(AR)加熱蒸發(fā)冒高氯酸煙至近干,用5ml鹽酸(1+1)溶解鹽類,加熱煮沸,冷卻至室溫,移入50ml的容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻。隨同試樣作試劑空白。(2)分取5.0ml試液于25ml容量瓶中,加1ml抗壞血酸(2%)和1滴對(duì)硝基酚(0.1%),用氨水(1+6)調(diào)至黃色,立即滴加鹽酸(1+6)使黃色褪去并過量2滴。加2ml依萊鉻氰藍(lán)R(SCR)(0.1%),5ml緩沖溶液(PH=6.11)用水稀釋至刻度,搖勻。1小時(shí)后在波長(zhǎng)535nm處,用2cm比色皿,以試劑空白為參比溶液,測(cè)其吸光度。(3)分別取0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5ug鋁標(biāo)液于25ml容量瓶中,按3.2顯色,測(cè)其吸光度,繪制工作曲線。(4)從工作曲線上查得試樣鋁量,由下述公式求得分析結(jié)果:Al%=m×10M×100Al%=m×10Μ×100m——工作曲線上查得鋁量,gM——稱樣量,g10——稀釋倍數(shù).4方法的驗(yàn)證結(jié)果樣品分析結(jié)果見表2。由于鋼鐵化學(xué)分析國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中的鋁含量下限較高