微波消解-濟(jì)寧醫(yī)學(xué)院學(xué)報

微波消解-原子吸收光譜法測定土壤中的鉛和鎘王長芹1張凱1鄧藝2杜卓群2(1濟(jì)寧醫(yī)學(xué)院法醫(yī)學(xué)與醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)學(xué)院，山東2720672濟(jì)寧醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院學(xué)生，山東276826)摘要：目的建立微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中鉛和鎘含量的方法。方法利用硝酸-鹽酸-氫氟酸作消解液，土壤樣品經(jīng)微波消解，采用石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中鉛和鎘的含量。結(jié)果在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下，鉛（2.0～50μg∕L）、鎘（0.1～1.0μg∕L）的吸光度（A）與濃度（C）呈良好的線性關(guān)系（r值分別為0.9962，0.9971，），檢出限分別為1.48μg/L和0.062μg/L，回收率為92.40%～102.6%，RSD為2.63%～5.62%。結(jié)論該方法樣品處理效率高、準(zhǔn)確性好，用于土壤中鉛和鎘的測定，結(jié)果令人滿意。關(guān)鍵詞：微波消解；原子吸收光譜法；土壤；鉛；鎘DeterminationofLeadandCadmiuminSoilUsingMicrowaveDigestionbyAtomicAbsorptionSpectrometryWANGChang-qin，ZHANGKai，DENGYi，DUZhuo-qun（InstituteofForensicMedicineandLaboratoryMedicine，JiningMedicalUniversity，Jining，Shandong272067，China）Abstract:ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofleadandcadmiuminsoilUsingMicrowaveDigestionbyatomicabsorptionspectrometry(AAS).MethodsUsingnitricacid-hydrochloricacid-hydrofluoricacidasremovefluid,soilsamplesbymicrowavedigestion,determinationofleadandcadmiumcontentinsoilbyatomicabsorptionspectrometry(AAS).ResultsTherewasagoodlinearrelationshipattheconcentrationof2.0~50μg/LforPbandat0.1~1.0μg/LforCd;thecorrelationcoefficientofPbwas0.9962andthatofCdwas0.9971.The---------------------------------------------------基金項(xiàng)目：2013年濟(jì)寧市科技局醫(yī)藥衛(wèi)生科技發(fā)展項(xiàng)目（NO.2013jnwk70）；濟(jì)寧醫(yī)學(xué)院2013年校級科研計劃項(xiàng)目（NO.JY2013KJ029）；2012年山東省特色專業(yè)“醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)專業(yè)”資助項(xiàng)目（NO.33）作者簡介：王長芹（1979-），女，講師，從事理化檢驗(yàn)研究。detectionlimitsofleadandcadmiumwere1.48μg/L和0.062μg/L,respectively，andtherecoveryrateswere92.40%～102.6%,theRSDswere2.63%～5.62%.ConclusionThemethodwasefficientforsamplereatmentandaccurate.ThemethodwasemployedformeasurementofPbandCdinsoil,andsatisfactoryresultswereobtained.Keywords：Microwavedigestion；Atomicabsorptionspectrometry；Soil；Lead；Cadmium隨著社會的進(jìn)步及人們環(huán)保意識的提高，土壤質(zhì)量對人體健康的影響引起人們越來越多的關(guān)注，土壤中重金屬的含量直接影響農(nóng)作物的質(zhì)量，因此準(zhǔn)確檢測土壤中重金屬特別是鉛、鎘的含量至關(guān)重要。由于土壤成分復(fù)雜，必須對樣品進(jìn)行消化處理。土壤樣品處理方法有電熱板加熱消解、微波消解和高壓消解等[1、2]，電熱板加熱消解消化時間長，安全系數(shù)差，測定結(jié)果偏差大，難以進(jìn)行批量土壤樣品的測定；微波消解由于其快速、消解完全及干擾小而得到廣泛應(yīng)用。鉛、鎘的測定方法有原子吸收光譜法[3-5]、原子熒光光譜法[6]、電化學(xué)方法[7、8]、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法[9]、電感耦合等離子體質(zhì)譜法[10]等。本文采用硝酸-鹽酸-氫氟酸混合酸微波消解土壤樣品，用石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中鉛和鎘的含量。1材料與方法1.1儀器與試劑XH-800C電腦雙控微波消解儀，TAS-990型原子吸收分光光度計，GF-990型石墨爐電源，鉛、鎘空心陰極燈；GZX-9076MBE數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱，KDMB型調(diào)溫加熱板，高速萬能粉碎機(jī),自動超純水機(jī)，微量移液器等。鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液:1.000mg/ml（山東省疾控中心標(biāo)準(zhǔn)室）；鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液:1.000mg/ml（山東省疾控中心標(biāo)準(zhǔn)室）；優(yōu)級純鹽酸；試劑除特殊說明外均為分析純；實(shí)驗(yàn)用水均為超純水。1.2實(shí)驗(yàn)方法1.2.1樣品采集與制備按對角線采樣法采集土壤樣品，每個采樣點(diǎn)選三個點(diǎn)采樣，取樣深度0～20cm，取樣量不少于500g，3個點(diǎn)采集的樣品充分混勻制成表4。表4樣品加標(biāo)回收率（n=6）元素測定值（μg/g）加標(biāo)量（μg/g）加標(biāo)測定值（μg/g）回收率（%）Pb7.0945.011.7893.6210.016.9098.0615.022.30101.4Cd0.10500.050.151292.400.100.201896.800.150.2589102.62.4樣品分析采集北湖新區(qū)土壤樣品，取其中6份按試驗(yàn)方法對土壤樣品進(jìn)行處理并測定，每份測定6次，結(jié)果見表5。表5樣品分析結(jié)果（n=6，μg/g）樣號測定值樣號測定值PbCdPbCd17.0940.105048.8560.0926212.3070.132957.8500.1238313.4260.127466.1780.11663.討論選擇三種消解體系在相同的條件下對土壤樣品進(jìn)行消解，分別是硝酸-鹽酸-過氧化氫消解體系、硝酸-過氧化氫-氫氟酸消解體系、硝酸-鹽酸-氫氟酸消解體系。選擇相同的土壤樣品，相同的消解條件，用三種消解體系分別處理樣品，其中硝酸-鹽酸-過氧化氫消解體系、硝酸-過氧化氫-氫氟酸消解體系處理的樣品消解不徹底，剩余少量固體，消解罐內(nèi)壁附著少量雜質(zhì)，溶液渾濁不清，而在硝酸-鹽酸-氫氟酸消解體系中，土壤樣品消解徹底，消解液澄清透明，因此，選用硝酸-鹽酸-氫氟酸消解體系，消解結(jié)果令人滿意。參考文獻(xiàn)[1]王士賀，王忠偉.石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中鉛、鎘含量[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊，2012,48:30-31,36.[2]魏向利，雷用東，馬小寧，等．微波消解－AAS法測定土壤中鉛鉻鎘元素的研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2014，42(11):3243－3244，3247.[3]GB/T17140-1997.土壤質(zhì)量鉛、鎘的測定KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法[S].[4]萬亞軍.東臺市售水產(chǎn)品鉛和鎘污染水平的原子吸收法檢測[J].環(huán)境與健康雜志，2012,29（8）：737-738.[5]曹芳紅，陳曉霞，丁錦春.微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中鉛和鎘[J].環(huán)境與職業(yè)醫(yī)學(xué)，2012，29（8）：498-500.[6]張泓，呂維君，茅建人，等.微波消解——原子吸收分光光度法、原子熒光分光光度法測定土壤中的銅鋅鉛鎘鉻砷汞［J］.中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2005，15（7）：830-831.[7]公維磊，楊金玲，王長芹，等．地表水中痕量鉛和鎘的同位鍍銻膜修飾電極差分脈沖溶出伏安同時測定法[J].環(huán)境與健康雜志，2014,31（1）：60-62.[8]公維磊，楊金玲，王長芹