《鈹精礦、綠柱石化學(xué)分析方法 第8部分：氧化鈹、三氧化二鐵、氧化鈣、磷含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》

YS/T254.8—20XX鈹精礦、綠柱石化學(xué)分析方法第8部分：氧化鈹、三氧化二鐵、氧化鈣、磷含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法警示——鈹具有全身性的毒性作用。本文件并未指出所有可能出現(xiàn)的安全問題，使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的經(jīng)驗(yàn)。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合有關(guān)國家法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了鈹精礦、綠柱石中氧化鈹、三氧化二鐵、氧化鈣、磷含量的測定方法。本文件適用于鈹精礦、綠柱石中氧化鈹、三氧化二鐵、氧化鈣、磷含量的測定。測定范圍分別為氧化鈹：3.50%～14.00%，三氧化二鐵：0.50%～10.00%，氧化鈣：0.05%～4.00%，磷：0.010%～0.500%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T17433冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語3術(shù)語和定義GB/T17433界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4原理試料用氟化氫銨-氫氟酸分解，加硝酸、硫酸冒煙除氟后，在鹽酸介質(zhì)中，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜進(jìn)行氧化鈹、三氧化二鐵含量的測定；試料用氟化氫銨-氫氟酸分解，加高氯酸冒煙除氟后，在鹽酸介質(zhì)中，以氬氣（5.14）為載氣，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法進(jìn)行氧化鈣、磷含量的測定。5試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級純的試劑。5.1水，GB/T6682，二級。5.2氟化氫銨。5.3硫酸(ρ=1.84g/mL）。5.4氫氟酸(ρ=1.13g/mL）。5.5硝酸(ρ=1.42g/mL）。5.6鹽酸(ρ=1.19g/mL）。5.7高氯酸(ρ=1.67g/mL）。5.8硫酸（1+1）。5.9鹽酸（1+1）。5.10氧化鈹標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g預(yù)先在105℃~110℃烘干2h并置于干燥器中冷卻至室溫的氧化鈹[w(BeO)≥99.9%]，置于鉑皿中，加入3mL硫酸（5.8）、10mL氫氟酸（5.4），在砂浴上加熱溶解，蒸至冒三氧化硫白煙5min～10min，冷至室溫，加少量水使之溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg氧化鈹。5.11三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g預(yù)先在105℃~110℃烘干2h并置于干燥器中冷卻至2YS/T254.8-20XX室溫的三氧化二鐵[w(Fe2O3)≥99.9%]，置于250mL燒杯中，加入20mL鹽酸（5.9），蓋上表皿，低溫加熱至完全溶解，取下，冷至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg三氧化二鐵。5.12氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1785g預(yù)先在300℃~400℃灼燒1.5h并置于干燥器中冷卻至室溫的碳酸鈣[w(CaCO3)≥99.9%]，置于250mL燒杯中。加入100mL水，蓋上表皿，從杯嘴慢慢加入30mL鹽酸（5.9），加熱至碳酸鈣全部溶解，煮沸驅(qū)除二氧化碳，冷卻至室溫，用水吹洗表皿，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg氧化鈣。5.13磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.2197g預(yù)先在105℃~110℃烘2h并置于干燥器中冷卻至室溫的磷酸二氫鉀[w(KH2PO4)≥99.9%]，置于250mL燒杯中，加水溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，混5.14氬氣（體積分?jǐn)?shù)不小于99.99%)。6儀器設(shè)備電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀：200nm處分辨率不大于0.006nm。觀測方式：軸向。各元素推薦分析表1各元素推薦分析線檢測波長/nmP7樣品7.1樣品應(yīng)通過篩孔為0.074mm的篩網(wǎng)。7.2樣品預(yù)先在105℃~110℃烘干2h，置于干燥器中冷卻至室溫備用。8試驗(yàn)步驟8.1試料稱取0.10g樣品（7），精確至0.0001g。8.2平行測定平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。8.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。8.4測定8.4.1氧化鈹和三氧化二鐵8.4.1.1將試料（8.1）置于50mL鉑皿中，加入3g氟化氫銨（5.2）、5mL氫氟酸（5.4），置于沙浴上緩慢加熱分解，并蒸干將氟化氫銨趕盡，取下，冷卻。再加2g氟化氫銨（5.2）、5mL氫氟酸（5.4）處理一次。8.4.1.2用少量水吹洗鉑皿壁，加入1mL硝酸（5.5）、2mL硫酸（5.8置于沙浴上蒸至冒濃的白煙，冷卻，用少量水吹洗鉑皿壁，冷卻。8.4.1.3加入1mL鹽酸（5.9）、約25mL水，低溫加熱，使鹽類完全溶解，溶液清亮后，取下，冷卻至室溫。將溶液按表2移入容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。3YS/T254.8—20XX8.4.2氧化鈣和磷8.4.2.1將試料（8.1）置于50mL鉑皿中，加入2g氟化氫銨（5.2）、5mL氫氟酸（5.4），置于沙浴上緩慢加熱分解，并蒸干將氟化氫銨趕盡，取下，冷卻。8.4.2.2加入2mL鹽酸（5.9），用少量水吹洗鉑皿壁，加入5mL高氯酸（5.7），置于沙浴上蒸至冒濃的高氯酸白煙，用少量水吹洗鉑皿壁，置于沙浴上蒸至高氯酸白煙冒盡，取下，冷卻。8.4.2.3加入2mL鹽酸（5.9）置于沙浴上蒸干。取下，冷卻。加入2mL鹽酸（5.9）、約25mL水，置于沙浴上加熱，使鹽類完全溶解，溶液清亮后，取下，冷卻至室溫。將溶液按表2移入容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。8.4.3溶液的測定將溶液（8.4.1.3）、（8.4.2.3）按表2進(jìn)行分取稀釋，用鹽酸（2+98）稀釋至刻度，混勻。采用電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀，在最佳儀器工作條件下，按各元素推薦的波長，測定氧化鈹、三氧化二鐵、氧化鈣、磷的發(fā)射強(qiáng)度，在工作曲線上計(jì)算氧化鈹、三氧化二鐵、氧化鈣和磷的含量。表2試樣質(zhì)量分?jǐn)?shù)及定容體積% >0.10～1.00 >1.00～10.00>10.00～14.008.5工作曲線的繪制8.5.1分別移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氧化鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.10）、三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.11）、氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.12）、磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.13分別置于一組100mL容量瓶中，加入1.0mL鹽酸（5.9）用水稀釋至刻度，混勻。8.5.2將系列標(biāo)準(zhǔn)溶液在電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀上，按表1測定氧化鈹、三氧化二鐵、氧化鈣、磷的發(fā)射強(qiáng)度。以氧化鈹、三氧化二鐵、氧化鈣、磷的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線，工作曲線線性大于99.95%。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理待測成分的含量以被測元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wx計(jì)，按公式（1）計(jì)算：wx=(pxp0VV1x106x100% 式中：ρ試液中待測成分的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；0——空白試液中待測成分的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；V0——試液的總體積，單位為毫升（mL）；V1——測試試液的體積，單位為毫升（mL）；m——試料質(zhì)量，單位為克（gV2——移取試液的體積，單位為毫升（mL）。氧化鈹、三氧化二鐵和氧化鈣含量的計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位；磷含量的計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后三位，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在表3給出的平均值范圍，這兩次測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限（r），超過重復(fù)性限（r）情況不超過5%。重復(fù)性限（r）按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)4YS/T254.8-20XX插法或外延法求得。表3重復(fù)性限wBeO/%FeOFeOwCaO/%wP/%10.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在表4給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果