氮?dú)馕矫摳綔y(cè)量比表面積課件

氮?dú)馕矫摳綔y(cè)量比表面積主講人目錄簡(jiǎn)介M23原理測(cè)試方法分類簡(jiǎn)介κ比表面積分析測(cè)試方法有多種,其中氣體吸附法因其測(cè)試原理的科學(xué)性,測(cè)試過(guò)程的可靠性,測(cè)試結(jié)果的一致性,在國(guó)內(nèi)外各行各業(yè)中被廣泛采用,并逐漸取代了其它比表面積測(cè)試方法,成為公認(rèn)的最權(quán)威測(cè)試方法許多國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)組織都已將氣體吸附法列為比表面積測(cè)試標(biāo)準(zhǔn),如美國(guó)ASTM的D3037,國(guó)際SO標(biāo)準(zhǔn)組織的lO-9277。我國(guó)比表面積測(cè)試有許多行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),其中最具代表性的是國(guó)標(biāo)GB/T19587-2004《氣體吸附BET法測(cè)定固體物質(zhì)比表面積》。原理氣體吸附法測(cè)定比表面積原理,是依據(jù)氣體在固體表面的吸附特性,在一定的壓力下,被測(cè)樣品顆粒(吸附劑)表面在超低溫下對(duì)氣體分子(吸附質(zhì))具有可逆物理吸附作用,并對(duì)應(yīng)一定壓力存在確定的平衡吸附量。通過(guò)測(cè)定出該平衡吸附量,利用理論模型來(lái)等效求出被測(cè)樣品的比表面積。由于實(shí)際顆粒外表面的不規(guī)則性,嚴(yán)格來(lái)講,該方法測(cè)定的是吸附質(zhì)分子所能到達(dá)的顆粒外表面和內(nèi)部通孔總表面積之和,如圖原理κ氮?dú)庖蚱湟撰@得性和良好的可逆吸附特性,成為最常用的吸附質(zhì)。通過(guò)這種方法測(cè)定的比表面積我們稱之為等效”比表面積,所謂等效”的概念是指:樣品的比表面積是通過(guò)其表面密排包覆(吸附)的氮?dú)夥肿訑?shù)量和分子最大橫截面積來(lái)表征κ實(shí)際測(cè)定出氮?dú)夥肿釉跇悠繁砻嫫胶怙柡臀搅?V),通過(guò)不同理論模型計(jì)算岀單層飽和吸附量(Vm),進(jìn)而得出分子個(gè)數(shù),采用表面密排六方模型計(jì)算岀氮?dú)夥肿拥刃ё畲髾M截面積(Am),即可求出被測(cè)樣品的比表面積。計(jì)算公式如下原理VN·A.2240.Wyx10(m/gsg:被測(cè)樣品比表面積m2/g)Vm:標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下氮?dú)夥肿訂螌语柡臀搅?ml)Am:氮分子等效最大橫截面積(密排六方理論值A(chǔ)m=0.162nm2)W:被測(cè)樣品質(zhì)量(g)N:阿佛加德羅常數(shù)(6.02×1023)代入上述數(shù)據(jù),得到氮吸附法計(jì)算比表面積的基本公式3=430*2W(m測(cè)試方法分類比表面積測(cè)試方法有兩種分類標(biāo)準(zhǔn)1.一是根據(jù)測(cè)定樣品吸附氣體量多少方法的不同,可分為:連續(xù)流動(dòng)法、容量法及重量法,重量法現(xiàn)在基本上很少采用2.再者是根據(jù)計(jì)算比表面積理論方法不同可分為:直接對(duì)比法比表面積分析測(cè)定、Langmuir法比表面積分析測(cè)定和BET法比表面積分析測(cè)定等。同時(shí)這兩種分類標(biāo)準(zhǔn)又有著一定的聯(lián)系,直接對(duì)比法只能采用連續(xù)流動(dòng)法來(lái)測(cè)定吸附氣體量的多少,而B(niǎo)ET法既可以采用連續(xù)流動(dòng)法,也可以采用容量法來(lái)測(cè)定吸附氣體量。測(cè)試方法分類連續(xù)流動(dòng)法連續(xù)流動(dòng)法是相對(duì)于靜態(tài)法而言,整個(gè)測(cè)試過(guò)程是在常壓下進(jìn)行,吸附劑是在處于連續(xù)流動(dòng)的狀態(tài)下被吸附。連續(xù)流動(dòng)法是在氣相色譜原理的基礎(chǔ)上發(fā)展而來(lái),藉由熱導(dǎo)檢測(cè)器來(lái)測(cè)定樣品吸附氣體量的多少。連續(xù)動(dòng)態(tài)氮吸附是以氮?dú)鉃槲綒?以氦氣或氫氣為載氣,兩種氣體按一定比例混合,使氮?dú)膺_(dá)到指定的相對(duì)壓力,流經(jīng)樣品顆粒表面。測(cè)試方法分類κ當(dāng)樣品管置于液氮環(huán)境下時(shí),粉體材料對(duì)混合氣中的氮?dú)獍l(fā)生物理吸附,而載氣不會(huì)被吸附,造成混合氣體成分比例變化,從而導(dǎo)致熱導(dǎo)系數(shù)變化,這時(shí)就能從熱導(dǎo)檢測(cè)器中檢測(cè)到信號(hào)電壓,即出現(xiàn)吸附峰附鱗κ吸附飽和后讓樣品重新回到室溫,被吸附的氮?dú)饩蜁?huì)脫附出來(lái),形成與吸附峰相反的脫附峰。測(cè)試方法分類κ吸附峰或脫附峰的面積大小正比于樣品表面吸附的氮?dú)饬康亩嗌?可通過(guò)定量氣體來(lái)標(biāo)定峰面積所代表的氮?dú)饬?。通過(guò)測(cè)定一系列氮?dú)夥謮篜P0下樣品吸附氮?dú)饬?可繪制出氮等溫吸附或脫附曲線,進(jìn)而求出