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文檔簡介
分析化學(xué)習(xí)題冊1-分析化學(xué)習(xí)題冊2020年儀器分析復(fù)習(xí)選擇題1.在原子吸收分析中,如燈中有連續(xù)背景發(fā)射,宜采用 (B)A.減小狹縫B.用純度較高的單元素?zé)鬋.另選測定波長D.用化學(xué)方法分離2.在直接電位法中的指示電極,其電位與被測離子的活度的關(guān)系為(D)A.無B.成正比C.與其對數(shù)成正比D.符合能斯特公式3.在下列極譜分析操作中哪一項是錯誤的?(D)A.通N2除溶液中的溶解氧B.加入表面活性劑消除極譜極大C.恒溫消除由于溫度變化發(fā)生的影響D.在攪拌下進行減小濃度極化的影響4.在庫侖分析中,為了提高測定的選擇性,一般都是采用(C)A.大的工作電極B.大的電流C.控制電位D.控制時間5.在測定溶液PH時,需要用標(biāo)準(zhǔn)PH緩沖溶液進行校正測定,其目的是(C)A.消除溫度的影響B(tài).提高測定靈敏度C.扣除待測電池電動勢與試液PH關(guān)系式中的”K”D.消除干擾離子的影響6.在原子吸收分析中,有兩份含某元素M的濃度相同的溶液1和溶液2,在下列哪種情況下,兩份溶液的吸光度一樣?(C)【考偏離朗比定律的條件】A.溶液2的粘度比溶液1大【非均相體系】B.除M外溶液2中還含有表面活性劑C.除M外溶液2中還含10mg/mLKCLD.除M外溶液2中還含1mol/LNaCL溶液【只適用于稀溶液】7.用氯化銀晶體膜離子選擇電極測定氯離子時,如以飽和甘汞電極作為參比電極,應(yīng)選用的鹽橋為:(A)A.KNO3【鹽橋不和試劑反應(yīng)】B.KClC.KBrD.KI8.氣相色譜定量分析中必須使用校正因子的原因是(B)A.峰面積測量有誤差,必須校正B.相同量的不同物質(zhì)在同一檢測器上響應(yīng)信號不同C.峰面積不一定與檢測信號成正比D.消除信號9.若原子吸收的定量方法為標(biāo)準(zhǔn)加入法時,消除了下列哪種干擾?(D)A.分子吸收B.背景吸收C.光散射D.基體效應(yīng)10.氟離子選擇電極在使用前需用低濃度的氟溶液浸泡數(shù)小時,其目的(C)A.清洗電極B.檢查電極的好壞C.活化電極D.檢查離子計能否使用填空題在光譜定性分析時,只能使用原子線,不應(yīng)使用離子線,這種說法是錯誤的庫侖滴定分析法,實際上是一種控制電流電解分析法在原子吸收法中,提高空心陰極燈的燈電流可增加發(fā)光強度,但若燈電流過大,則 自吸隨之增大,同時會使發(fā)射線變寬恒電流電解的優(yōu)點是電解速度快,缺點是選擇性差,為此常加入去極劑來改善滴汞電極的汞滴周期一般控制在3s左右,不能太快,其原因是太快會擾動溶液,產(chǎn)生對流傳質(zhì),電流不再受擴散性控制法拉第電解定律是庫侖分析法的理論基礎(chǔ)。它表明物質(zhì)在電極上析出的質(zhì)量與通過電解池的電量之間的關(guān)系。其數(shù)學(xué)表達式為m=itM/nF原子吸收光譜法對光源的要求是光源發(fā)射出的分析線,其中心頻率與吸收線要一致且半寬度小于吸收線的半峰度(即銳線光源),輻射強度大,穩(wěn)定性高,背景小,符合這種要求的光源目前有空心陰極燈,高頻無極放電燈氣相色譜法規(guī)定完全分離時分離度R為1.5 ,實際分離分析時,計算R應(yīng)選擇樣品中最難分離的一對組分紫外光譜分析中吸收帶有R吸收帶,K吸收帶,B吸收帶,E1吸收帶,E2吸收帶計算題在1mol/LHCl電解質(zhì)中,某金屬離子的極譜還原波是可逆的,用經(jīng)典極譜法測得如下數(shù)據(jù):電極電位,擴散電流,-0.5152.0 -0.5394.0-0.5616.0平均極限擴散電流為 ,計算此還原波的和。汞柱高度為64cm時,平均極限擴散電流;當(dāng)汞柱高度升到81cm時,平均極限擴散電流為多少?[答](1)根據(jù)可知 (2)已知氣相色譜法測定某混合物。柱長為1m,從色譜圖上測得:空氣峰距離為5.0mm,組分2距離為7.2cm,峰底寬度為8.0mm,求該色譜柱對組分2的理論塔板數(shù)n及塔板高度H各是多少?[答]3. 用氧化還原滴定法測定溶液中的含量時,取該溶液5.00mL,用去濃度為0.1200mol/L的I2標(biāo)準(zhǔn)溶液3.00ml。問該樣品稀釋50倍后,準(zhǔn)確吸取1.00mL,用庫倫滴定法測定其中含量,在45V,5.0mA的實驗條件下需要多少時間?(F=96500C/mol) 原子吸收光譜法測定食品成分M時,稱取1.000g樣品制成100mL溶液,再用10mL萃取液萃取M(萃取率為90%),將所得溶液平分為兩份,其中一份加入濃度為5.00mg/mL的M標(biāo)準(zhǔn)液2.00mL。兩份均用水稀釋至25mL,測得吸光度為0.32和0.60,求食品中M含量。[答]簡答題試述光譜定量分析的基本原理及何謂內(nèi)標(biāo)法。答:光譜定量分析是根據(jù)待測元素譜線的強度和待測元素的含量之間存在一種關(guān)系,即羅馬金公式來進行定量分析的,譜線強度可以用光電直讀法,也可以用照相法記錄。被測定元素的譜線中選一條分析線,在基體元素譜線中選一條與它相勻稱的內(nèi)標(biāo)線,根據(jù)這一對譜線強度的比值對被測元素的含量制作工作曲線,然后對未知試樣進行定量分析的方法稱為內(nèi)標(biāo)法。在塔板理論中,把氣-液色譜柱比作精餾模式,試問氣-液色譜與精餾有否差別?若有,差別又在哪里?答:氣液色譜類似于精餾,但兩者有重大差別。精餾中,組分分離建立在純組分蒸氣壓的差別上,但在氣-液色譜中,有兩種力同時影響組分的分離,即純組分分壓蒸氣壓的差別以及組分與固定液之間的作用力大小。四種作用力大小不同,它們是色散力、誘導(dǎo)力、定向力與氫鍵力。選擇合適固定液,使組分間的作用力有差別,改進分離。因此,氣-液色譜具有更高選擇性色譜分析法部分練習(xí)題選擇題速率理論常用于塔板數(shù)計算塔板數(shù)高度計算色譜流出曲線形狀的解釋解釋色譜流出曲線的寬度與哪些因素有關(guān)在氣相色譜分析中,相鄰兩組分的分離度與下列哪些參數(shù)有關(guān)?保留指數(shù)相鄰兩組分保留值之差相鄰兩組分峰底值之和B&C在GC分析中,使被測物質(zhì)保留時間縮短的措施是增大載氣的相對分子質(zhì)量升高柱溫理論塔板數(shù)增加增加固定液的用量使用熱導(dǎo)池檢測時,應(yīng)選用下列哪種氣體作載氣,其效果最好?A.H2 B.He C.Ar D.N26.在氣相色譜分析中,用于定量分析的參數(shù)是A.保留時間 B.保留體積 C.半峰值 D.峰面積7.氣相色譜法能分析性質(zhì)極為相近的物質(zhì),如同位素、烴類異構(gòu)體,這是由于該方法具有A.高靈敏度 B.高柱效 C.速度高 D.分析高選擇性、高柱效8.在氣-液色譜分析中,組分與固定相間的相互作用主要表現(xiàn)為下述哪種過程?A.吸附-脫附 B.溶解-揮發(fā) C.離子交換 D.空間排阻9.下列氣相色譜操作條件,正確的是A.載氣的導(dǎo)熱系數(shù)可能與被測組分的熱導(dǎo)系數(shù)接近B.是最難分離的物質(zhì)對能很好分離的前提下,盡可能采用較低的柱溫C.載氣的粒度愈細(xì)愈好D.氣化溫度高好當(dāng)氣體流速處于最佳流速時,則與哪些因素有關(guān)A與C B.B與A C.B與C D.A、B與C下列式子中哪一個式子不能用來計算色譜柱理論的塔板數(shù)? B. C. D.如果試樣比較復(fù)雜,相鄰兩封間距離太近或操作條件不易控制穩(wěn)定,要準(zhǔn)確測量保留值有一定困難時,以采用的定性方法是利用相對保留值定性加入已知物增加峰高的辦法定型利用文獻保留值數(shù)據(jù)定性與化學(xué)方法配合定性在GC法中,組分與載體發(fā)生相互作用,結(jié)果常會導(dǎo)致峰變窄 B.渦流擴散作用增大C.產(chǎn)生拖尾峰 D.檢測器靈敏度降低 在液相色譜中,下列哪種檢測器不能用于梯度洗脫電化學(xué)檢測器熒光檢測器示差折光檢測器紫外吸收檢測器無氣-液色譜中,對溶質(zhì)的保留體積幾乎沒有影響的因素是改變載氣流速增加柱溫改變固定液的化學(xué)性質(zhì)增加固定液的量,從5%到10%下列因素中,對色譜分離效率最有影響的是柱溫載氣的種類柱壓固定液膜厚度無應(yīng)用GC方法來測定痕量硝基化合物,宜選用的檢測器為熱導(dǎo)電池檢測器氫火焰離子化檢測器電子捕獲檢測器火焰光度檢測器在色譜分析中,柱長從1cm增加到4cm,其他條件不變,則分離度增加A.4倍 B.1倍 C.2倍 C.10倍填空題液-液色譜法的反相液相色譜法,其固定相的性質(zhì)為_________________,流動相的性質(zhì)為___________________。氣相色譜的固定相大致可以分為兩類,它們是________________和__________________。在液相色譜中,常有用的一種通用型檢測器是__________________________。無在色譜分析中,被分離組分與固定液組分性質(zhì)越類似,其保留值____________________。在氣相色譜定量分析中,若試樣中所有組分在色譜注中能全部分離且均可獲得相應(yīng)的色譜流出曲線,丙戌測定每一組份,則可采用的定量方法為_______________法。根據(jù)最佳流速為______________________。無在氣相色譜分析中,為了測定試樣中微量有機硫化物,可采用的檢測器為________________.在一定溫度下,采用非極性測定液,用氣液色譜分離同系物有機化合物_______________先流出色譜柱,___________________后流出色譜柱。液相色譜中,提高色譜柱住校的有效途徑是_________________________________。氣相色譜過程中,同一試樣第一次進樣后色譜圖上出現(xiàn)4個組分峰,第二次進樣后色譜圖上出現(xiàn)5個組分峰。試問其主要原因是由于_______________所引起的。在氣相色譜過程中,為了測定試樣中的微量水,可選擇的檢測器為__________________。在某一氣相色譜過程中,為了測量定量校正因子,某甲將內(nèi)標(biāo)物的濃度定為其依據(jù)是__________________________________________。離子交換色譜用來分離_________化合物或溶液中___________的化合物。無在氣相色譜分析中,為了測定試樣中微量的碳?xì)浠衔?,可采用的檢測器為________________________________。在使用熱導(dǎo)池檢測器是,一般用___________________作為載氣。對復(fù)雜的式樣,氣相色譜分析常常須經(jīng)4個步驟。他們是_________、___________、___________、______________。無指出下述情況下,色譜出峰次序的規(guī)律大致如下:混合物性質(zhì)固定液性質(zhì)出峰次序的規(guī)律非極性非極性強極性強極性空間排阻色譜分離高分子有機化合物是根據(jù)__________________和_________________達到分離的目的。三、計算題在某一色譜分析中,采用1cm長的柱子和N2作載氣,當(dāng)載氣線速為40mm/s時,n1=800;當(dāng)載氣線速為10mm/s時,n2=1000。求最佳載氣線速和所對應(yīng)的H值,以及在其最佳線速時所對應(yīng)的理論塔板數(shù)是多少?(忽略渦流擴散)一直柱長相等的兩色譜柱,其速率方程的常數(shù)為:A(cm)B(cm)C(s)柱I0.180.400.245柱II0.050.500.10求:柱II的柱效率是柱I的幾倍?柱II的最佳線速是柱I的幾倍?從色譜圖測得組分1流出時間為16min30s,組分2流出時間為26min,空氣流出時間1min30s,求:組分2對組分1的相對保留時間色譜柱對組分1的容量比組分2的分子在固定相中停留時間組分A和B分配系數(shù)之比為0.909,若是兩者達到基線分離(1.5),當(dāng)有效理論塔板高度為0.8mm時,該色譜柱至少多長?在某一色譜分析條件下,把含A和B以及相鄰的兩種正構(gòu)烷烴(相差一個碳數(shù))的混合物注入色譜柱分析。A在相鄰兩種正構(gòu)烷烴之間流出,他們調(diào)整保留時間分別為10.0min、11.0min和12.0min,最先流出的正構(gòu)烷烴的保留指數(shù)為800,而組分B的保留指數(shù)為822.3,求A組分保留指數(shù)。試問A和B有可能是同系物嗎?氣相色譜法測定某混合物。柱長為1m,從色譜圖上測得:空氣峰距離為5.0mm,組分2峰距離為7.2cm,峰低寬度為8.0mm。求該色譜柱對組分2的理論塔板數(shù)n,塔板高度H及標(biāo)準(zhǔn)偏差各是多少?實驗室,配制苯(標(biāo)準(zhǔn))與A、B、C和D純樣的混合溶液,加入質(zhì)量分別為0.435、0.653、0.864、0.864、1.760g。取以上溶液0.2進樣分析。測得色譜峰面積分別為4.00、6.50、7.60、8.10、15.0單位。再取含A、B、C、D四組分的待測試樣0.5,測得A、B、C、D色譜峰面積分別為3.50、4.50、4.00、2.00單位,已知A、B、C、D的相對分子質(zhì)量分別為32.0、60.0、74.0、88.0.求A、B、C、D的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。根據(jù)下列實驗結(jié)果求試樣中各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),試樣中只含有下列四組分:乙苯對二甲苯間二甲苯鄰二甲苯色譜峰面積12075140105相對重量校正因子0.971.000.960.98色譜分析中獲得下列數(shù)據(jù):保留時間:IR=5.4min;死時間:t0=3.1min載氣平均流速:F=0.313mL/min;峰的基線寬度:Wb=0.4min固定液體積:0.164mL求:調(diào)整保留體積VR';有效塔板數(shù)neffe簡答題無試比較氣相色譜法與高效液相色譜法的優(yōu)缺點在液相色譜中,范式方程中哪一相對柱效能的影響可以忽略不計?為什么?氣相色譜法定性分析的方法有哪幾種?在高效液相色譜中,為什么要對流動相脫氣?在一根色譜柱上欲將含A、B、C、D五個組分的混合試樣分離。差得各組分的分配系數(shù)大小如:KB>KA>KC>KD>KE=KA,試定性地畫出他們的色譜流出曲線,并說明其理由?電化學(xué)部分練習(xí)題在極譜分析中,通氮氣除氧后,需靜置溶液半分鐘,其目的是(B)防止在溶液中產(chǎn)生對流傳質(zhì)有利于在電極表面建立擴散層使溶解的氣體溢出溶液使汞滴周期恒定4.確定電極為正負(fù)極的依據(jù)是(A)A.電極電位的高低B.電極反應(yīng)的性質(zhì)C.電極材料的性質(zhì)D.電極化的程度在單掃極譜圖上,某二階離子的還原波的峰電位為-0.89v,它的半波電位應(yīng)是(B)-0.86v-0.88vC.-0.90vD.-092v循環(huán)伏安法在電極上加電壓的方式是(D)線性變化的直流電壓鋸齒形電壓脈沖電壓等腰三角形電壓pH玻璃電極產(chǎn)生的不對稱電位來源于(A)內(nèi)外玻璃膜表面特性不同內(nèi)外溶液中H+濃度不同內(nèi)外溶液的H+活度系數(shù)不同內(nèi)外參比電極不一樣在直流電位中的指示電極,其電位與被測離子的活度的關(guān)系為(D)無關(guān)成正比與其對數(shù)成正比符合能斯特公式用氯氣化銀晶體膜離子選擇電極測定氯氣離子時,如以飽和甘汞電極作為參比電極,應(yīng)選用的鹽橋為:(A)KNO3KCIKBrKI19.電位分析的理論基礎(chǔ)是(D)電解方程式法拉第電解定律Fick擴散定律(A)(B)(C)都是其基礎(chǔ)氟離子選擇電極在使用前需用低濃度的氟溶液浸泡數(shù)小時,其目的(C)清洗電極檢查電極的好壞活化電極檢查離子計能否使用在CuSO4溶液中,用鉑電極以0.100A的電流通電10min,在陰極上沉積的銅的質(zhì)量是多少毫克[Ar(Cu)=63.54]A.60.0B.46.7C.39.8D.19.8使pH玻璃電極產(chǎn)生鈉差現(xiàn)象是由于(B)玻璃膜在強堿性溶液中被腐蝕在強堿溶液中Na+濃度太高強堿溶液中OH+中和了玻璃膜上的H+大量的OH-占據(jù)了膜上的交換地位庫倫分析與一般滴定分析相比(D)需要標(biāo)準(zhǔn)物進行滴定劑的校準(zhǔn)很難使用不穩(wěn)定的滴定劑測量精度相近不需要制備標(biāo)準(zhǔn)溶液,不穩(wěn)定試劑可以就地產(chǎn)生用2.00A的電流,電解CuSO4的酸性溶液,計算沉積400mg銅,需要多少秒()A.2.4B.9.0C.304D.607電位法測定時,溶液攪拌的目的()縮短電極建立電位平衡的時間加速離子的擴散,減小濃度差極化讓更多的離子到電極上進行氧化還原反應(yīng)破壞雙電層結(jié)構(gòu)的建立氟化鑭單晶膜氟離子選擇電極的膜電位的產(chǎn)生是由于()氟離子在晶體膜表面氧化而傳遞電子氟離子進入晶體膜表面的晶體格缺陷而形成雙層結(jié)構(gòu)氟離子穿透晶體膜而使膜內(nèi)外氟離子產(chǎn)生濃度差而形成雙電層結(jié)構(gòu)氟離子在晶體膜表面進行離子交換和擴散而形成雙電層結(jié)構(gòu)在含有Ag+,Ag(NH3)和Ag(NH3)2+的溶液中,用銀離子選擇電極,采用直接電位法測得的活度是()Ag+Ag(NH3)+Ag(NH3)2Ag+Ag(NH3)++Ag(NH3)2+下列說法中,正確的是氟電極的電位()試液中氟離子濃度的增高向正方向變化隨試液中氟離子活度的增高向正方向變化與試液中氫氧根離子的濃度無關(guān)上述三種說法都不對用離子選擇電極標(biāo)準(zhǔn)加入法進行定量分析時,對加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的要求為()體積要求大,其濃度要高體積要求小,其濃度要低體積要大,其濃度要低體積要小,去濃度要高二填空題pH玻璃電極的鈉差是由于__________引起的誤差。在極譜分析中,定性分析的依據(jù)是___________,而定量分析的依據(jù)是__________。庫倫分析也是電解,但它與普通電解不同,測量的是電解過程中消耗的________因此,它要求_________為先決條件。Br-離子選擇電極有Cl-離子干擾時,選擇系數(shù)可寫作____________。在電位分析中,攪拌溶液是為了____________;濃度越低,電極響應(yīng)時間_______________。極譜波與電位滴定曲線分別表示_______________的關(guān)系曲線和_______________的關(guān)系曲線。在IIKOvic電流公式中,不受溫度影響的參數(shù)是______________。庫倫分析的先決條件是_________。電解H2SO4或NaOH溶液時,電解產(chǎn)物在陰極上為___________,在陽極上為____________。用庫倫滴定法測定某試液中H+的濃度,在Pt陰極上產(chǎn)生OH-,其反應(yīng)為_____________,Pt陽極上的反應(yīng)為____________,在陽極上為__________。用庫倫滴定法測定某試液中H+的濃度,在Pt陰極上產(chǎn)生OH-,其反應(yīng)為____,Pt陽極上的反應(yīng)為___________,它干擾測定,需____________。某電極對干擾離子的KpotA,B=0.0050(A,B均為一價離子),干擾離子是溶液主體為0.10mol/L,被測離子濃度為0.02mol/L—0.04mol/L,由于干擾產(chǎn)生的誤差的百分范圍為__________。31,在永停法指示終點的庫倫分析中,電極面積較大的一對稱為_____________,其作用是____________。兩根大小相同的鉑絲電極稱為______________,加上小電壓后,它們的區(qū)別是_____________.33,氫離子玻璃膜選擇電極對鈉離子的選擇系數(shù)為,這說明該電極對氫離子的敏感程度是對鈉離子的___________.37,離子選擇電極的電位選擇系數(shù)其數(shù)值與A,B離子的濃度和實驗條件以及測定方法有關(guān),因此,不能直接用它的值作分析測定時的干擾____________,但可用它判斷離子選擇電極在已知干擾離子存在時的____________________________。39,法拉第電解定律是庫倫分析法的理論基礎(chǔ)。它表明物質(zhì)在電極上析出的質(zhì)量與通過電解池的電量之間的關(guān)系。其數(shù)學(xué)表達式為________________________________。46,氫氧氣體庫侖計,使用時應(yīng)與控制電位的電解池裝置____聯(lián),通過測量水被電解后產(chǎn)生的___________________的體積,可求得電解過程中_____________________。47,化學(xué)電池的陰極上發(fā)生___________________反應(yīng)。三,計算題2,為測定防蟻制品中砷的含量,稱取試樣3.00g,溶解后用肼將As(V)還原為As(III)。在弱堿介質(zhì)中由電解產(chǎn)生的來滴定As(III),電流強度為50.00mA,經(jīng)過15min6s達到終點,計算試樣中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。(的相對分子質(zhì)量為197.8)3,將被測離子濃度為mol/L電解液15ml極譜電解,設(shè)電解過程中擴散電流強度不變,汞流速度為1.20mg/s,滴汞周期為3.00s,擴散系數(shù)為,電子轉(zhuǎn)移數(shù)為1,在電解1小時后被測離子濃度降低的百分?jǐn)?shù)為多少?6,以0.05mol/L溶液為滴定劑,銀絲為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,用電位滴定法測得某水樣中的濃度。已知25℃時銀電極的標(biāo)準(zhǔn)電極電位為+0.799(VS.SHE),飽和甘汞電極的電位為+0.242V,氯化銀的為。試計算滴定終點時電位計的讀數(shù)為多少?7,在100mL含亞砷酸鹽的碳酸氫鈉緩沖溶液中,用電解碘化物產(chǎn)生的碘進行庫倫滴定,通過電解池的恒定電流為1.50mA,經(jīng)4min27s到達滴定終點。計算試液中亞砷酸鹽的濃度并寫出滴定反應(yīng)式。9,若在滴汞電極上還原,測得其擴散電流為6.72μA,汞滴滴落時間為3.93s,汞的流速為1.37mg/s。計算該金屬離子在試液中的擴散系數(shù)和擴散電流常數(shù)。11,在0.1mol/LKCl底液中,mol/L的擴散電流為50.0μA,若汞在毛細(xì)管中的流速為18滴/min,10滴汞重,求:(1)在溶液中的擴散系數(shù)(2)若使用另一根毛細(xì)管,汞滴的滴落時間t為3.00s,10滴汞重為,計算其擴散電流的值12,用極譜法測定未知鉛溶液。取25.00ml的未知試液,測得擴散電流為1.86μA。然后在同樣實驗條件下,加入mol/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00mL,測得其混合溶液的擴散電流為5.27μA。試計算未知鉛溶液的濃度。13某一金屬離子的濃度為,在滴汞電極上反應(yīng)為:若該離子的擴散系數(shù)為,汞滴滴落時間為4.00s,汞的流速為1.50mg/s,試計算擴散電流的大小。14,在0.5mol/LNaOH溶液中在滴汞電極上還原得一級譜波。當(dāng)濃度為,為,在-1.10V(vsSCE)時,測得擴散電流為23.2μA,在極譜波上-0.84V(vsSCE)處測得的電流為4.45μA。若在該溶液中的擴散系數(shù)為。試求電極反應(yīng)的電子得失數(shù)和半波電位(殘余電流可忽略)。15,在1mol/LNaOH介質(zhì)中,在滴汞電極上還原產(chǎn)生一個可逆極譜波。汞在毛細(xì)管中的流速為1.50mg/s,汞滴落下的時間為3.15s,測得其擴散電流為61.9μA。若的擴散系數(shù)為,問在此條件下,碲被還原至何狀態(tài)?四,簡答題用鹽橋來降低液接電位時,對選用的電解質(zhì)有什么要求,為什么?用極譜分析法怎樣測定可逆電極反應(yīng)的反應(yīng)電子數(shù)?根據(jù)測量電化學(xué)電池的電學(xué)參數(shù)不同,將電化學(xué)分析方法可以分為哪幾類不同的方法?答案電化學(xué)部分練習(xí)題參考答案選擇題12345678910BDBAAABBBB11121314151617181920DDBADDCADC21222324252627282930CDDDBDDABA3132333435CCDD填空題電極反應(yīng)的產(chǎn)物發(fā)生了氧化還原,有關(guān)電極反應(yīng)Ag電極無;保持恒定溶液的pH大于10,強堿溶液中Na+濃度太高半波電位,極限擴散電流鉑電量;100%的電流效率電流;濃度極化;電化學(xué)極化。,0.2拋物線;支線交點處。;各自的溶度積兩直線交點對應(yīng)的體積。加速電位響應(yīng)的平衡,越長。除n以外的其他各項,但主要是DD(與溶液的粘度有關(guān))無水;Br-;(1)支持電解質(zhì)(2)極大抑制劑擴散電流—滴汞電極電位,電極電位—滴定體積迅速下降加速溶液與點擊表面的離子達到平衡;減少濃度極化。電極反應(yīng)電子數(shù)要求電流效率100%;陰極上H2;陽極上O2分解電壓,隔開。能擴散進入膜相的缺陷空穴;也能進入溶液相。先電解的方法;汞陰極分離法;分離干擾離子。1.2%~2.5%充電;毛細(xì)管噪聲工作電極;產(chǎn)生滴定劑;指示電極;一個為陰極,另一個為陽極??刂齐娏鱡xp(-t/RC);;快電解速度快;選擇性差;去極劑被測溶液;pH玻璃電極校正;干擾程度。太快會擾動溶液,產(chǎn)生對流傳質(zhì);擴散過程充電電流或電容電流;試劑中雜質(zhì)的電解電流庫倫滴定法和控制電位庫侖分析法;100%電流效率;法拉第電解定律。蒸餾水以維持電極電位不變;產(chǎn)生滴定劑。玻璃電極預(yù)電解過程;是為了富集被測痕量組分;溶出過程。串;氫氧混合氣體;所消耗的電量。還原反應(yīng)氧化;陽極;還原;陰極。100%電流效率減低;增大;減低。計算題1解:E1應(yīng)等于E2,可得:2解:3解{根據(jù)Ilkovic擴散電流方程:4解:(1)應(yīng)用Pt作指示電極:(2)應(yīng)用Ag作指示電極:5解:從溶度積常數(shù)看應(yīng)該首先產(chǎn)生AgBr沉淀,要使溶液中Br-濃度減少到10-6mol/L則Ag電極電位應(yīng)為:由此可見,當(dāng)電位加至不足以完全除盡Br-時,已有AgCl析出。所以,不能用電解的方法將這兩種溶液分開。6解:終點時:終點時電位:終點時電位計讀數(shù)=7解:亞砷酸鹽的濃度:滴定反應(yīng)式:8解:(1)電池:(2)飽和甘汞電極是參比電極,Ag電極是指示電極。鹽橋的作用是消去液接電位并構(gòu)成通路,鹽橋內(nèi)可充KNO3、KCl等電解質(zhì),在這里應(yīng)為前者。(3)9解:(1)由尤考維奇方程得:(2)10解:(1)(2)已知,11解:(1)求出m和t:(2)12解:13解:由尤考維奇方程得:14解:(1)由尤考維奇方程得:15解:由尤考維奇方程求出電子得失數(shù):還原至-2價。問答題1答:電解質(zhì)的正負(fù)離子遷移數(shù)相等,減少界面電荷分離程度。電解質(zhì)的濃度較大,離子遷移量主要由鹽橋的電解質(zhì)向試液移動。2答:利用以下滴汞電極電位方程式:3答:A.電導(dǎo)電導(dǎo)法B.電流極譜和伏安法C.電位電位法D.電量庫侖法光學(xué)分析法部分練習(xí)參考答案一、選擇題0110BBCDBDCCDC1120BDDDCDCCDB2130DBAABDADCA3140AACDACBDCD4143ABD二、填空題1.2.中心波長(頻率);譜線寬度;空心陰極燈(銳線光源)3.干燥;分解(灰化);原子蒸汽4.發(fā)光強度;自吸;變寬5.6.溫度升高引起發(fā)射線熱變寬7.分析線或分析線對有背景干擾;扣除背景8.9.第一激發(fā)態(tài),基態(tài)10.反襯度,惰延量11.高;小12.較慢;長;還可以保持發(fā)射磷光一段時間14.Li的607.785nm的原子線;Be的313.042的一級離子線15.譜線波長標(biāo)尺來判斷待測元素的分析線16.成正比;降低17.18.共振(吸收)線19.各種元素的原子核外電子基態(tài)與激發(fā)態(tài)之間的能級差()大小不同,受激躍遷時,不同的原子都有其特征的光譜線及線組;2-3根。20.氙燈的連續(xù)輻射產(chǎn)生背景的分子吸收,基態(tài)原子也吸收連續(xù)輻射,但吸收度可忽略。21.積分吸收;峰值吸收22.錯誤的23.小,體系間竄越24.激發(fā);發(fā)射25.振動弛豫和內(nèi)轉(zhuǎn)換(或非輻射躍遷);最低振動能級。26.保護劑EDTA,釋放劑La鹽或Sr鹽。27.一致的28.光源發(fā)射出的分析線,
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