基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義

基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義實(shí)驗(yàn)一化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)預(yù)習(xí)內(nèi)容：課本P1-7，14-29。目的要求明確化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的和意義，學(xué)習(xí)方法，安全知識(shí)，實(shí)驗(yàn)報(bào)告的書(shū)寫(xiě)等。講授內(nèi)容1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙?.實(shí)驗(yàn)室規(guī)則3.安全知識(shí)4.實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式實(shí)驗(yàn)二（一）玻璃儀器的認(rèn)領(lǐng)、洗滌和干燥預(yù)習(xí)內(nèi)容：課本P29-33，36-38實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼J(rèn)識(shí)常用玻璃儀器的名稱、規(guī)格與用途學(xué)習(xí)玻璃儀器的洗滌和干燥方法掌握量筒、移液管和容量瓶的使用方法實(shí)驗(yàn)原理和技能常用玻璃儀器介紹：見(jiàn)表2-4（注意：形狀、名稱及用途）常用玻璃儀器的洗滌和干燥洗滌：一般程序：自來(lái)水洗滌--------蒸餾水洗。常用洗滌方法：沖洗、刷洗、洗液洗滌。洗凈標(biāo)準(zhǔn)：內(nèi)壁被水均勻潤(rùn)濕，不掛水珠。干燥方法：晾干、吹干、烘干、有機(jī)溶劑干燥。注意：帶刻度的計(jì)量?jī)x器不能加熱干燥。3.度量?jī)x器的使用（P61-65）實(shí)驗(yàn)儀器和試劑常用玻璃儀器及毛刷等鉻酸洗液、洗滌劑實(shí)驗(yàn)內(nèi)容認(rèn)識(shí)常用玻璃儀器和用途（選幾種由學(xué)生講解）.練習(xí)洗滌，檢查效果。量筒、移液管和容量瓶的使用練習(xí)用50mL量筒量取約20mL的水，讀數(shù)并記錄，傾倒出至燒杯中。用25（20）mL的移液管移取25（20）mL的水至錐形瓶中，記錄體積。容量瓶檢漏；在250（200）mL容量瓶中加水至刻度，記錄體積。思考題如何配制鉻酸洗液，使用它時(shí)應(yīng)注意哪些問(wèn)題？實(shí)驗(yàn)二（二）臺(tái)天平、電子分析天平的使用和稱量練習(xí)預(yù)習(xí)內(nèi)容：P53-54，59-60，106-108。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握天平的工作原理和使用方法2、掌握各稱量方法的基本操作二、實(shí)驗(yàn)原理1.天平稱量原理、天平種類、臺(tái)天平和電子分析天平的使用方法2.稱量方法（1）直接稱量法，（2）固定質(zhì)量稱量法,(3)差減稱量法三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑1、儀器：臺(tái)天平、電子分析天平、干燥器等、稱量瓶、稱量紙等。2、試劑：NaCl（S）。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（一）臺(tái)天平稱量練習(xí)1、直接法稱量：稱小燒杯質(zhì)量并記錄；2、固定質(zhì)量稱量法：稱取5.0克左右的固體NaCl；3、差減稱量法：從稱量瓶中稱取0.2—0.4克左右的固體NaCl。（二）分析天平稱量練習(xí)用分析天平重復(fù)上述內(nèi)容。五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理表1臺(tái)天平稱量記錄序號(hào)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目和內(nèi)容質(zhì)量數(shù)/g1直接法小燒杯2固定質(zhì)量法固體NaCl3差減法W1（稱量瓶+試樣）W2（稱量瓶+試樣）W=W1-W2表2分析天平稱量記錄序號(hào)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目和內(nèi)容質(zhì)量數(shù)/g1直接法小燒杯2固定質(zhì)量法固體NaCl3差減法W1（稱量瓶+試樣）W2（稱量瓶+試樣）W=W1-W2六、思考題什么情況下需使用差減稱量法稱量？實(shí)驗(yàn)三（一）溶液的配制預(yù)習(xí)內(nèi)容：P42-44，116-118一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解化學(xué)試劑的技術(shù)等級(jí)及存放方法。2、掌握化學(xué)試劑的取用及溶液的配制。二、實(shí)驗(yàn)原理溶液有兩類，一類是稱標(biāo)準(zhǔn)溶液（準(zhǔn)確至四位有效數(shù)字）；另一類是一般溶液。準(zhǔn)確濃度溶液的配制方法有兩種方法：一是由準(zhǔn)確濃度的濃溶液稀釋成具有準(zhǔn)確濃度的稀溶液（按公式：C1V1=C2V2計(jì)算）。二是由基準(zhǔn)物質(zhì)直接溶解配制（按公式：m=cvM計(jì)算)（叫直接法）；非基準(zhǔn)物（如NaOH）不易直接配制，而是先配成近似濃度，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定出其準(zhǔn)確濃度（叫間接法）。一般溶液的配制程序類似準(zhǔn)確準(zhǔn)確濃度溶液，只是要求可以降低（臺(tái)天平稱量、量筒量取體積）。溶液分別由固體試劑或由液體試劑配制。配制程序：計(jì)算確定、準(zhǔn)備好工具稱量或移液溶解（液體試劑不用溶解）轉(zhuǎn)移至容量瓶或試劑瓶定容（或稀釋至體積）計(jì)算濃度貼標(biāo)簽，備用。工具選擇原則：（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液：分析天平、、移液管或吸量管、容量瓶。（2）一般溶液：臺(tái)天平、量筒、試劑瓶。三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑1、儀器：臺(tái)天平、電子分析天平、容量瓶、移液管和量筒等。2、試劑：NaCl（S）四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、配制50克質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氯化鈉溶液。（步驟提示：計(jì)算溶質(zhì)（5g）、溶劑的質(zhì)量(45g)；用臺(tái)天平稱取NaCl5g于燒杯中,量筒量45mL水；從量筒中往燒杯中加少量的水，使溶解后，剩余的水全部加入并攪拌均勻；轉(zhuǎn)移至試劑瓶中并貼上標(biāo)簽。2、在分析天平上稱取5.85克左右（準(zhǔn)確至0.1mg）基準(zhǔn)物NaCl固體，放在燒杯中，先用少量的水溶解，然后定量轉(zhuǎn)移至250mL的容量瓶中，加水至刻線（定容），振蕩搖勻。計(jì)算該溶液的物質(zhì)的量濃度(mol/L)3、用25mL的移液管準(zhǔn)確移取25mL上述溶液（內(nèi)容2），置于250mL的容量瓶中，加水至刻度，搖勻。計(jì)算該溶液的物質(zhì)的量濃度（mol/L）五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)記錄序號(hào)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目溶質(zhì)質(zhì)量數(shù)/g溶液體積/mL溶液濃度110%NaCl溶液NaCl：g，水：g溶液：g%2NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液(1)NaCl:gmol/L3NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液(2)標(biāo)準(zhǔn)液（1）:mLmol/L計(jì)算公式：質(zhì)量分?jǐn)?shù)=m(溶質(zhì))/m(溶液)；物質(zhì)的量濃度C=n(mol)/V(L)注意事項(xiàng)1.正確的配制、合理的使用溶液是實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵因素之一。所謂正確的配制是指：溶液配制中，要視溶液濃度在精度上的要求，視試劑與溶劑的性質(zhì)，合理選用試劑級(jí)別、選用試劑的預(yù)處理方法、稱量方法、配制用量器和配制時(shí)的操作流程，以及溶液的貯存保管方法。合理的使用是指：要按具體實(shí)驗(yàn)的要求合理選擇使用溶液，需要準(zhǔn)確配制的溶液必須準(zhǔn)確配制，該粗的則無(wú)須太細(xì)。2.溶液配制和貯存注意事項(xiàng)（1）配制的溶液，應(yīng)據(jù)性質(zhì)特點(diǎn)盛放在帶塞的無(wú)色或棕色試劑瓶中。堿液應(yīng)用塑料瓶盛放。（2）配好試劑溶液須在瓶簽上標(biāo)明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期。（3）由于大多數(shù)試劑溶液在日常環(huán)境下并不穩(wěn)定，因此配制溶液不能無(wú)限期使用，應(yīng)定期標(biāo)定其真實(shí)濃度。（4）由于玻璃本身的不穩(wěn)定，故濃度低于1mg·cm-3的溶液不能長(zhǎng)期儲(chǔ)薦于玻璃瓶中。（5）采用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí)，不可明火加熱，可采用熱水浴加熱并加強(qiáng)攪拌，操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。（6）溶液配制用水，應(yīng)視濃度要求精度而定。（7）劇毒和有腐蝕性的溶劑配制，必須采取相應(yīng)的保護(hù)和防護(hù)措施。七、思考題準(zhǔn)確量取1.000mol/L的HCl溶液50.00mL.要使用什么量器？實(shí)驗(yàn)三（二）滴定操作練習(xí)預(yù)習(xí)P61-65，116-118一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．初步掌握堿式、酸式滴定管的使用方法和滴定基本操作。2．學(xué)會(huì)辨認(rèn)滴定終點(diǎn)。二、儀器和試劑1．儀器：50ml堿式、酸式滴定管各一支。2．試劑：0.1%酚酞、0.2%甲基橙，NaOH（0.1mol·L-1），HCl（0.1mol·L-1）三、實(shí)驗(yàn)原理和技能1.滴定管的準(zhǔn)備和滴定操作洗滌酸管涂油（堿管檢查膠管和玻璃珠）再檢漏蒸餾水洗滌待裝液洗滌裝液趕氣泡讀取初讀數(shù)除去尖端懸掛的液滴滴定（開(kāi)始2-3d/s；近終點(diǎn)時(shí)每加1d搖勻一次；最后每加半滴搖勻一次。接近終點(diǎn)時(shí)，要用洗瓶吹出少量水沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁。）讀取終讀數(shù)（靜置1min后）滴定結(jié)束2.鹽酸和氫氧化鈉濃度的比較酸堿中和反應(yīng)的實(shí)質(zhì)是：當(dāng)反應(yīng)達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)（pH=7.0）時(shí)，用去的酸與堿的量符合化學(xué)反應(yīng)式所表示的化學(xué)計(jì)量關(guān)系，這種關(guān)系是由此可見(jiàn)，NaOH溶液和HCl溶液經(jīng)過(guò)比較滴定，確定它們完全中和時(shí)所需體積比，即可確定它們的濃度比。如果其中一溶液的濃度確定，則另一溶液的濃度即可求出。若以NaOH溶液滴定HCl溶液，以酚酞為指示劑，當(dāng)溶液剛好由無(wú)色變?yōu)槲⒓t色時(shí)，即表示達(dá)到終點(diǎn)。若以HCl溶液滴定NaOH溶液，以甲基橙為指示劑，當(dāng)溶液剛好由黃色變?yōu)槌壬珪r(shí)，即表示達(dá)到終點(diǎn)。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.滴定管滴定操作練習(xí)將滴定管加滿蒸餾水；排氣泡；調(diào)節(jié)液面，讀取初讀數(shù)，固定在滴定臺(tái)上；滴定，控制滴定速度3d/s,反復(fù)關(guān)閉打開(kāi)，逐滴滴入，搖勻，沖洗內(nèi)壁；取下滴定管讀取終讀數(shù)；計(jì)算體積數(shù)。2.NaOH溶液和HCl溶液的濃度比較

將酸式滴定管的活塞涂凡士林、檢漏、洗凈后，用0.1mol/LHCl溶液洗滌3次（每次5ml），再裝入0.1mol/LHCl溶液到刻度“0”以上，排除滴定管下端氣泡，調(diào)節(jié)液面至0.00ml處。將堿式滴定管安裝橡皮塞和玻璃珠、檢漏、洗凈后，用0.1mol/LNaOH溶液洗滌3次，再裝入0.1mol/LNaOH溶液，排除氣泡，調(diào)節(jié)液面至0.00ml（1）以甲基橙作指示劑，用HCl滴定NaOH溶液：用移液管準(zhǔn)確移取NaOH溶液20.00ml于錐形瓶中，再加入1-2滴甲基橙指示劑，搖勻，用0.1mol/L鹽酸溶液滴定至溶液由黃色恰變?yōu)槌壬珵榻K點(diǎn)，平行測(cè)定3次。根據(jù)滴定結(jié)果，計(jì)算每1毫升HCl溶液相當(dāng)于若干毫升NaOH溶液。（2）以酚酞為指示劑，用NaOH溶液滴定HCl溶液：用移液管準(zhǔn)確移取HCl溶液20.00ml于錐形瓶中，再加入2滴酚酞指示劑，搖勻，用0.1mol/LNaOH溶液滴定至溶液由無(wú)色變?yōu)槲⒓t色并保持30秒不褪色即為終點(diǎn)，平行測(cè)定3次。五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理表實(shí)驗(yàn)記錄記錄項(xiàng)目1231HCl滴定NaOHNaOH體積數(shù)/mLVHCl

(終讀數(shù))/ml

VHCl（初讀數(shù)/mlVHCl/ml

VHCl/VNaOH

平均值（VHCl/VNaOH）相對(duì)平均偏差%2NaOH滴定HClHCl體積數(shù)/mLVNaOH(終讀數(shù))

/ml

VNaOH(初讀數(shù))

/ml

VNaOH

/ml

VNaOH/VHCl

平均值（VNaOH/VHCl

）

相對(duì)平均偏差%

六、思考題１．滴定管下端存在氣泡有何影響？怎樣除去？２．滴定管在裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液前為什么要用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗2~3次？用于滴定的錐形瓶是否要干燥？要不要標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗？為什么？實(shí)驗(yàn)四（一）氫氧化鈉溶液的配制和標(biāo)定預(yù)習(xí)內(nèi)容：課本P117-118實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)溶液的配制和用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。實(shí)驗(yàn)原理標(biāo)定堿溶液所用的基準(zhǔn)物質(zhì)有多種，本實(shí)驗(yàn)選用鄰苯二甲酸氫鉀作為標(biāo)定NaOH溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)。它易于提純，在空氣中穩(wěn)定、不吸潮、容易保存、摩爾質(zhì)量大，標(biāo)定反應(yīng)為：化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，溶液呈弱堿性，pH為8-9，故用酚酞指示劑，溶液由無(wú)色變?yōu)槲⒓t色，30s不褪色即為滴定終點(diǎn)。按下式計(jì)算NaOH的準(zhǔn)確濃度。（mol/L）儀器和試劑1.儀器：50mL滴定管、250mL錐形瓶、25mL移液管、量筒、100mL燒杯、試劑瓶、臺(tái)天平、分析天平。2.試劑：鄰苯二甲酸氫鉀（G.R.或A.R.）、0.2%酚酞乙醇溶液、固體NaOH四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：用玻璃燒杯在臺(tái)秤上迅速稱取固體NaOH2g,立即用蒸餾水（不含CO2）500ml溶解，貯存于具橡皮塞的細(xì)口試劑瓶中，充分搖2.0.1mol/LNaOH溶液的標(biāo)定：在分析天平上準(zhǔn)確稱取已在105～110℃烘干至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.4～0.6g（準(zhǔn)確至0.0001g）五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理表NaOH溶液濃度的標(biāo)定記錄項(xiàng)目1231m(KHC8H4O4

)（g）

2VNaOH(終讀數(shù))（ml）

VNaOH(初讀數(shù)（ml）

凈用量VNaOH

（ml）

3CNaOH

（mol/L）

4平均值CNaOH

（mol/L）

5相對(duì)平均偏差%

思考題1.用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定NaOH溶液時(shí)，為什么用酚酞而不用甲基橙做指示劑？2.稱取鄰苯二甲酸氫鉀0.4～0.6g是如何決定的。若標(biāo)定的NaOH濃度為0.5mol/L，則應(yīng)稱取鄰苯二甲酸氫鉀多少克？實(shí)驗(yàn)四（二）銨鹽中氮的測(cè)定（甲醛法）預(yù)習(xí)：p122-124一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.

熟練滴定操作。2.

掌握甲醛測(cè)定氮的原理。3.

了解酸堿滴定的實(shí)際應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理銨鹽中氮含量的測(cè)定有蒸餾法和甲醛法兩種，用甲醛法測(cè)定時(shí)，應(yīng)用的是酸堿滴定中的間接滴定方法。甲醛與銨鹽作用后，可生成等物質(zhì)的量的酸，例如：2（NH4）2SO4+6HCHO（CH2）6N4+2H2SO4+6H2O反應(yīng)生成的酸可以用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，由于生成的另一種產(chǎn)物六次甲基四胺（CH2）6N4是一個(gè)很弱的堿，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)pH約為8.8，因此用酚酞作指示劑。

三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑1.儀器：分析天平，堿式滴定管，錐形瓶，量筒。2.試劑：0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液（標(biāo)定方法見(jiàn)實(shí)驗(yàn)六），酚酞指示劑（0.1%的60%乙醇溶液），硫酸銨試樣，20%中性甲醛溶液（以酚酞為指示劑，用0.1mol/L氫氧化鈉中和至呈粉紅色后使用）四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟用差減法準(zhǔn)確稱取0.18g左右的硫酸銨試樣三份，分別置于250mL錐形瓶中，加入50mL蒸餾水使其溶解，再加10mL20%甲醛中性水溶液，1—2滴酚酞指示劑，充分搖勻后靜置1min，使反應(yīng)完全，最后用0.1000mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色，30s內(nèi)不褪色。實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理表銨鹽中氮的測(cè)定記錄項(xiàng)目123樣品＋稱量瓶重

（g）

剩余樣品＋稱量瓶重（g）

樣品重

（g）

NaOH終讀數(shù)

（ml）

NaOH初讀數(shù)

（ml）

NaOH凈用量VNaOH

（ml）

CNaOH

N的含量（%）

平均含量（%）

相對(duì)平均偏差

六、思考題本實(shí)驗(yàn)為什么用酚酞作指示劑，能否用甲基橙為指示劑？實(shí)驗(yàn)五（一）高錳酸鉀溶液的配制和標(biāo)定預(yù)習(xí)：P136-138一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法；2、了解氧化-還原滴定中控制反應(yīng)條件的重要性。二、實(shí)驗(yàn)原理間接法配制0.02mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，并放在棕色瓶?jī)?nèi)避光保存。標(biāo)定高錳酸鉀溶液常用Na2C2O4作基準(zhǔn)物。反應(yīng)式如下：2MnO4–+5C2O42–+16H＋2Mn2＋+10CO2+8H2O反應(yīng)要在酸性、較高溫度（75–85℃）下進(jìn)行。反應(yīng)開(kāi)始較慢（滴定劑要逐滴加入），等溶液中產(chǎn)生Mn2＋后，由于Mn2＋的催化作用使反應(yīng)加快。由于MnO4–為紫紅色，Mn2＋無(wú)色，因此滴定時(shí)可利用MnO4–本身的顏色指示滴定終點(diǎn)。C（KMnO4）=mol/L三、儀器和試劑1.儀器：臺(tái)秤、分析天平、酸式滴定管、錐形瓶、燒杯、漏斗、量筒、試劑瓶、電爐。2.試劑：KMnO4(A.R.)、Na2C2O4(A.R.)、H2SO4四、實(shí)驗(yàn)步驟1、0.02mol/LKMnO4溶液的配制稱取2.3克KMnO4固體，加入適量的水，加熱至沸并保持微沸15分鐘，冷卻后，用水稀釋至500mL。搖勻，塞好，靜置7-10天，過(guò)濾去雜質(zhì)，濾液貯存于棕色瓶中，待標(biāo)定。若溶液煮沸后在水浴上保持1小時(shí)，冷卻后過(guò)濾，則不必放置7-10天，立可標(biāo)定。2、KMnO4溶液的標(biāo)定精確稱取0.2g左右預(yù)先干燥過(guò)的Na2C2O4三份，分別置于250mL錐形瓶中，各加入40mL蒸餾水和10mL3mol/LH2SO4使其溶解，慢慢加熱直到有蒸氣冒出（約78-85℃），趁熱用待標(biāo)定的KMnO4溶液進(jìn)行滴定，開(kāi)始滴定時(shí)，速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴入后，不斷搖動(dòng)溶液，當(dāng)紫紅色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有Mn2＋產(chǎn)生后，反應(yīng)速率加快，滴定速度也就可適當(dāng)加快，但也決不可使KMnO4溶液連續(xù)流下。接近終點(diǎn)時(shí)，紫紅色褪去很慢，應(yīng)減慢滴定速度，同時(shí)充分搖勻，以防超過(guò)終點(diǎn)。最后滴加半滴KMnO4溶液，在搖勻后半分鐘內(nèi)仍保持微紅色不褪，表明已達(dá)到終點(diǎn)。記下終讀數(shù)并計(jì)算KMnO五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理表KMnO4溶液濃度的標(biāo)定記錄項(xiàng)目123稱量瓶+Na2C2O4

（g）

稱量瓶+剩Na2C2O4

（g）

m（Na2C2O4）

（g

V（KMnO4）(終讀數(shù))

（ml）

V（KMnO4）(初讀數(shù))

（ml）

V（KMnO4

）

（ml）

C（KMnO4

）

(mol/L)

平均值C（KMnO4

）

(mol/L)

相對(duì)平均偏差

六、注意事項(xiàng)1.溫度

在室溫下上述反應(yīng)速度較慢，常須將溶液加熱至75～85℃并趁熱滴定。加熱不可沸騰，否則會(huì)引起Na2C2O4分解，在滴定近終點(diǎn)時(shí)，溶液溫度應(yīng)不低于2.酸度

該反應(yīng)需在酸性介質(zhì)中進(jìn)行，通常用H2SO4控制溶液酸度，避免使4-，3.滴定速度該反應(yīng)為自動(dòng)催化反應(yīng)，反應(yīng)生成的Mn2+有自動(dòng)催化作用。因此滴定開(kāi)始時(shí)不宜太快，應(yīng)逐滴加入，當(dāng)?shù)?滴MnO4-顏色褪去生成Mn2+后方可加入第2滴。否則加入的KMnO4溶液來(lái)不及與C2O42-反應(yīng)，就在熱的酸性溶液中分解，導(dǎo)致結(jié)果偏低。KMnO4在熱溶液中按下式分解：

4KMnO4+2H2SO4→4MnO2+2K2SO4+2H2O+3O2↑4.滴定終點(diǎn)

反應(yīng)完全后過(guò)量半滴KMnO4在溶液中呈微紅色，若在30秒內(nèi)不褪色即為滴定終點(diǎn)。長(zhǎng)時(shí)間放置，由于空氣中的還原性物質(zhì)及灰塵等可與MnO4-作用而使微紅色褪去。七、思考題影響KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定反應(yīng)的因素有哪些？實(shí)驗(yàn)五（二）過(guò)氧化氫含量的測(cè)定預(yù)習(xí)：p138-139一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握用高錳酸鉀法測(cè)定過(guò)氧化氫含量的原理和方法。2、掌握移液管及容量瓶的正確使用。二、實(shí)驗(yàn)原理H2O2在硫酸酸性介質(zhì)中能與KMNO4溶液定量反應(yīng)：5H2O2+2MnO4―+6H＋2Mn2＋+8H2O+5O2用標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液滴定H2O2的酸性溶液時(shí)，當(dāng)溶液接近終點(diǎn)時(shí)紫紅色褪去很慢，應(yīng)減慢滴定速度，同時(shí)充分?jǐn)噭?，以防超過(guò)終點(diǎn)；最后一滴KMnO4溶液在攪勻后1分鐘內(nèi)仍不褪色，表明已達(dá)終點(diǎn)。儀器和試劑1.儀器：酸式滴定管、250mL容量瓶、移液管。2.試劑：工業(yè)樣品（30%）、0.02mol/LKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液（實(shí)驗(yàn)八）、3mol/LH2SO4溶液。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、將市售稀釋至3%：準(zhǔn)確吸取25.00mL工業(yè)H2O2樣品于250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分搖勻。用移液管吸取20.00mL已稀釋后的H2O2溶液，置于250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，混合均勻，作為測(cè)定樣品。2、吸取20.00mL稀釋液三份，分別置于三個(gè)錐形瓶中，各加5mL3mol/LH2SO4，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈淺紅色，30s不褪色為止。計(jì)算工業(yè)樣品中H2O2的含量。H2O2（g/L）=五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理表工業(yè)H2O2樣品中H2O2含量的測(cè)定記錄項(xiàng)目123CKMnO4

（mol/L）

H2O2體積

（mL）

VKMnO4

終讀數(shù)

（mL）

VKMnO4

初讀數(shù)

（mL）

VKMnO4

（mL）

H2O2

（g/L）

H2O2平均含量（g/L）

相對(duì)平均偏差

六、注意事項(xiàng)1．KMnO4滴定H2O2的反應(yīng)在室溫下速度較慢,由于H2O2不穩(wěn)定，不能加熱。生成的Mn2+對(duì)反應(yīng)有催化作用。滴定時(shí),當(dāng)?shù)?滴KMnO4顏色褪去生成Mn2+后再滴加第2滴.由于Mn2+的催化作用,加快了反應(yīng)速率,故能順利地滴至終點(diǎn)。2．過(guò)氧化氫溶液具有較強(qiáng)的腐蝕性，防止濺灑在皮膚和衣物上。七、思考題本實(shí)驗(yàn)為什么要在硫酸酸性介質(zhì)中進(jìn)行，能否用HCl來(lái)代替？實(shí)驗(yàn)六粗食鹽中NaCl含量的測(cè)定預(yù)習(xí)：P153-154一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)銀量法測(cè)定氯的原理和方法。2、掌握莫爾法的實(shí)際應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理銀量法分為莫爾法、佛爾哈德法和法揚(yáng)司法。本實(shí)驗(yàn)是在中性溶液中以K2CrO4為指示劑。用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)測(cè)定Cl―的含量：Ag＋+Cl―AgCl↓（白色）Ag＋+CrO42-Ag2CrO4↓（磚紅色）由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，所以在滴定過(guò)程中AgCl先沉淀出來(lái)，當(dāng)AgCl定量沉淀后，微過(guò)量的AgNO3溶液便與CrO42-生成磚紅色Ag2CrO4沉淀，指示終點(diǎn)。為保證在等量點(diǎn)時(shí)恰好生成磚紅色Ag2CrO4沉淀，CrO42-的濃度以控制在5.0×10-3mol/L為宜。酸度應(yīng)在pH為6.5—10.5.三、儀器和藥品1.儀器：酸式滴定管、分析天平、容量瓶2.試劑：固體AgNO3、食鹽、5%K2CrO4溶液四、實(shí)驗(yàn)步驟1.0.1mol/LAgNO3溶液的配制：在分析天平上準(zhǔn)確稱取5.1g(準(zhǔn)確至0.1mg)AgNO32.食鹽中氯的測(cè)定：準(zhǔn)確稱取2.0g左右的食鹽樣品于燒杯中，加水溶解后，轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中定容。用移液管移取20.00mL上述溶液于錐形中，加入1mLK2CrO4指示劑。用AgNO3溶液滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的磚紅色（邊搖邊滴）。平行測(cè)定三次。按下式計(jì)算食鹽中氯的含量。五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理1.AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：2.樣品的測(cè)定表食鹽中氯含量的測(cè)定記錄項(xiàng)目123食鹽

（g）

VAgNO3(終讀數(shù))

（ml）

VAgNO3(初讀數(shù))

（ml）

VAgNO3

（ml）

W(Cl)%

平均值w(Cl)%

相對(duì)平均偏差

思考題滴定過(guò)程中為什么要?jiǎng)×艺袷?？指示劑的用量?duì)測(cè)量結(jié)果有何影響？實(shí)驗(yàn)七（一）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定預(yù)習(xí)：p127-128一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法。2、學(xué)會(huì)判斷配位滴定的終點(diǎn)。3、了解緩沖溶液的應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理乙二胺四乙酸（EDTA）難溶于水，通常用EDTA二鈉鹽，并采用間接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。其水溶液的pH值為4.5左右，若pH值偏低，應(yīng)該用NaOH溶液中和到5左右。標(biāo)定EDTA溶液的基準(zhǔn)物常用的有Zn、Cu、Pb、CaCO3、等。本實(shí)驗(yàn)用MgSO4·7H2O作基準(zhǔn)物可以用鉻黑T作指示劑，在NH3H2O–NH4Cl緩沖溶液（pH=10）中進(jìn)行標(biāo)定，其反應(yīng)如下：滴定前：Mg2++In（純藍(lán)色）MgIn（酒紅色）滴定開(kāi)始至終點(diǎn)前：Mg2++YMgY終點(diǎn)時(shí)：MgIn（酒紅色）+YMgY+In（純藍(lán)色）所以，終點(diǎn)時(shí)溶液從酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。三、儀器和藥品1.儀器：酸式滴定管、試劑瓶、錐形瓶、移液管2..試劑：EDTA固體（AR）、MgSO4·7H2O、濃NH3H2O、NH4Cl固體、6mol/LNaOH、鉻黑T指示劑(0.5%乙醇溶液)、1：1氨水。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟1、0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取EDTA固體1.9-2.2g于燒杯中，加水150mL，加熱溶解，冷卻后用水稀釋至500mL，搖勻，保存?zhèn)溆谩?、NH3H2O–NH4Cl緩沖溶液（pH=10）的配制：稱取NH4Cl固體54g加水溶解，加濃氨水350mL,再加水稀至1000mL.3、鉻黑T指示劑的配制：將0.1g鉻黑T指示劑與10gNaCl混合，磨細(xì)備用。（或0.5%nnl乙醇溶液）4、EDTA溶液濃度的標(biāo)定：精密稱取MgSO4·7H2O約0.65g于燒杯中，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，加水定容。精密移取25.00ml上述溶液于錐形瓶，加水30mL，滴加1：1氨水至溶液呈中性（剛好出現(xiàn)白色渾濁），再加NH3-NH4Cl緩沖液10ml和鉻黑T指示劑少許（約0.1g或5滴）五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)記錄表格由學(xué)生自行設(shè)計(jì)。思考題用鉻黑T指示劑，為什么要控制PH=10？實(shí)驗(yàn)七（二）水的總硬度的測(cè)定預(yù)習(xí)：p129-131一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解水的硬度的測(cè)定意義和水硬度常用表示方法。2、掌握EDTA法測(cè)定水中Ca2+、Mg2+總含量的原理和方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1.鈣鎂總量的測(cè)定：用EDTA滴定Ca2＋、Mg2＋時(shí)，滴定生成配合物的穩(wěn)定順序?yàn)椋篊aY2-〉MgY2-〉MgIn-〉CaIn-,滴定前調(diào)溶液pH=10，加少量鉻黑T指示劑與Mg2+生成MgIn-（酒紅色），滴定時(shí)，EDTA與溶液中游離的Ca2+和Mg2+生成較穩(wěn)定的CaY2-和MgY2-，反應(yīng)為：Ca2++2HY2-====CaY2-+2H+Mg2++2HY2-====MgY2-+2H+等當(dāng)點(diǎn)時(shí)反應(yīng)：MgIn-（酒紅色）+HY3-====MgY2-+HIn2-（藍(lán)色）所以，使溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。從EDTA的用量，即可計(jì)算鈣鎂總量。2.鈣的測(cè)定：測(cè)定Ca2+時(shí)，調(diào)整pH=12，此時(shí)Mg2++2OH―==Mg(OH)2沉淀，單獨(dú)測(cè)定Ca2+。鈣指示劑在pH=12的溶液中呈藍(lán)色，與溶液中的Ca2+生成CaIn-呈酒紅色，當(dāng)?shù)稳隕DTA時(shí)，EDTA首先與游離的Ca2+生成CaY2-，終點(diǎn)時(shí)，再奪取CaIn-中的Ca2+，使溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。三、儀器和試劑1.儀器：酸式滴定管、試劑瓶、錐形瓶、移液管2..試劑：EDTA固體（AR）、NH3H2O–NH4Cl緩沖溶液（pH=10）、6mol/LNaOH、鉻黑T指示劑(0.5%乙醇溶液)、鈣指示劑（0.5%乙醇溶液）四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟1.Ca2＋，Mg2＋總量的測(cè)定：用移液管吸取水樣50.00mL（100）于250mL三角瓶中，加5mLpH=10的緩沖溶液，滴加5滴EBT（鉻黑T）溶液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酒紅色變?yōu)樗{(lán)色。記錄EDTA用量V1。平行測(cè)定三份。2.Ca2＋的測(cè)定：另取水樣50.00mL于250mL三角瓶中，加5mLNaOH溶液搖勻，加少許（至溶液顏色清亮）鈣指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。記錄EDTA用量V2。平行測(cè)定三份。按下式分別計(jì)算Ca2＋、Mg2＋總量（以CaO含量表示，單位為mg/L）及Ca2＋和Mg2＋的含量（單位為mg/L）。CaO含量=Ca2＋的含量=Mg2＋的含量=式中C為EDTA的濃度；V1為滴定Ca2＋、Mg2＋總量所消耗EDTA的平均體積，V2為滴定Ca2＋所消耗EDTA的平均體積。五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理由學(xué)生自行設(shè)計(jì)。六、思考題用EDTA法測(cè)定水的總硬度？為什么要加氨性緩沖溶液？實(shí)驗(yàn)八、分光光度法測(cè)定微量鐵預(yù)習(xí)：p158-161，73-75一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握用鄰二氮雜菲分光光度法測(cè)定微量鐵的原理和操作；2.了解和掌握分光光度計(jì)的基本原理和操作；3.掌握標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作方法；二、實(shí)驗(yàn)原理亞鐵離子在pH值為3–9的水溶液中與鄰二氮雜菲生成穩(wěn)定的橙紅色的配合物，該橙紅配位物的最大吸收波長(zhǎng)為510nm,摩爾吸光系數(shù)為1.1×104，反應(yīng)靈敏，穩(wěn)定性好。本實(shí)驗(yàn)就是利用它來(lái)比色測(cè)定亞鐵的含量。如果用鹽酸羥胺還原溶液中的高價(jià)鐵離子，則此法還可測(cè)定總鐵含量，從而求出高價(jià)鐵的含量。測(cè)定時(shí)控制酸度在PH=5較適宜。三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑1．儀器：分光光度計(jì)；比色皿（1cm），容量瓶(200，250，50mL6只)，吸量管2．試劑：10μg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.2159gNH4Fe(SO4)2.12H2O,,置于燒杯中，加入10ml2mol/L鹽酸溶液，溶解后轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，加水到刻度。從中準(zhǔn)確移取出25ml溶液于250ml容量瓶中，用水稀釋到刻度，該溶液即為10μg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。0.15%鄰二氮雜菲水溶液200mL（用時(shí)新配，用少許酒精溶解，再用水稀釋）；10%鹽酸羥胺水溶液100mL；1mol/L醋酸鈉溶液200mL,2mol/lHCl溶液100mL。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制在6只50mL容量瓶中，用吸量管分別加入0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后再各加入1mL10%鹽酸羥胺，搖勻，放置2min，再加入5mLNaAc溶液，2mL鄰二氮雜菲水溶液，最后用水稀釋至標(biāo)度，搖勻。放置10min后，在510nm波長(zhǎng)下，用1cm比色皿，以試劑空白作參比溶液測(cè)其吸光度。繪制出A–-CFe標(biāo)準(zhǔn)曲線2、總鐵含量的測(cè)定吸取25.00mL自來(lái)水代替標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于50mL容量瓶中，其它步驟同上，測(cè)出吸光度并從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)于Fe的含量。五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制(列表和畫(huà)圖)2.樣品中鐵含量的測(cè)定（學(xué)生自行設(shè)計(jì)表格）六、思考題試劑加入順序?qū)y(cè)定有無(wú)影響？實(shí)驗(yàn)九、乙酸解離度和解離常數(shù)的測(cè)定（見(jiàn)書(shū)p103）實(shí)驗(yàn)十、有機(jī)實(shí)驗(yàn)安全知識(shí)、常用儀器和裝置的裝配、常用玻璃器皿的洗滌和保養(yǎng)、實(shí)驗(yàn)的基本要求。P1-17(有機(jī)實(shí)驗(yàn))實(shí)驗(yàn)十一、萃取操作P54(有機(jī)實(shí)驗(yàn))實(shí)驗(yàn)十二、重結(jié)晶和熱過(guò)濾（P61-66）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．了解重結(jié)晶原理。2．初步學(xué)會(huì)用重結(jié)晶方法提純固體有機(jī)化合物。3.掌握熱過(guò)濾和抽濾操作。二、實(shí)驗(yàn)原理重結(jié)晶是純化固體化合物的重要方法之一。其原理是利用被提純物質(zhì)與雜質(zhì)在某溶劑中溶解度的不同分離純化的。其主要步驟為：（1）將不純固體樣品溶于適當(dāng)溶劑制成熱的近飽和溶液；（2）如溶液含有有色雜質(zhì)，可加活性炭煮沸脫色，將此溶液趁熱過(guò)濾，以除去不溶性雜質(zhì)；（3）將濾液冷卻，使結(jié)晶析出；（4）抽氣過(guò)濾，使晶體與母液分離。洗滌、干燥后測(cè)熔點(diǎn)，如純度不合要求，可重復(fù)上述操作。彩繽紛1、菊花形濾紙的折疊法（見(jiàn)資料）2、熱過(guò)濾、吸濾裝置（見(jiàn)資料）三、實(shí)驗(yàn)用品天平、錐形瓶、量筒、布氏漏斗(60mm)、吸濾瓶、玻璃漏斗（75mm）、熱水漏斗(75mm)，酒精燈、水循環(huán)真空泵、表面皿（100mm）、電爐、漏斗架、鐵架臺(tái)、鐵圈、刮刀。濾紙（11厘米，1合）、粗乙酰苯胺（10克）、活性炭（5克）、冰塊。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容取2g粗乙酰苯胺，放于150mL錐形瓶中，加入70mL水。石棉網(wǎng)上加熱至沸，并用玻棒不斷攪動(dòng)，使固體溶解，這時(shí)若有尚未完全溶解的固體，可繼續(xù)加入少量熱水，至完全溶解后，再多加2~3mL水(總量約90mL)。移去火源，稍冷后加入少許活性炭（1%-5%），稍加攪拌后繼續(xù)加熱微沸5~10min。在熱水漏斗中加入熱水，加熱至沸后放入預(yù)先疊好的折疊濾紙，然后將上述熱溶液趁熱濾入一潔凈的燒杯中。與此同時(shí)熱水漏斗應(yīng)加熱。完畢后，用少量熱水冼滌燒杯和濾渣，濾液靜置冷卻使結(jié)晶析出。結(jié)晶完成后，用布氏漏斗抽濾（濾紙先用少量冷水潤(rùn)濕，抽氣吸緊），使結(jié)晶與母液分離，并用玻璃釘擠壓，使母液盡量除去。拔下抽濾瓶上的橡皮管（或打開(kāi)安全瓶上的活塞），停止抽氣。加少量冷水至布氏漏斗中，使晶體潤(rùn)濕（可用玻璃棒使結(jié)晶松動(dòng)），然后重新抽干，如此重復(fù)l~2次，最后將結(jié)晶移至表面皿上，攤開(kāi)成薄層，在空氣中晾干或在干燥器中干燥。待干燥后稱重并計(jì)算回收率。四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果粗乙酰苯胺克；提純后產(chǎn)品質(zhì)量克。回收率=五、思考題1、活性炭為何要在固體物質(zhì)完全溶解后加入？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？2、為什么熱水漏斗和未過(guò)濾的溶液要繼續(xù)加熱實(shí)驗(yàn)十三、乙醇的蒸餾（P37-40）一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．掌握蒸餾的基本操作。2．學(xué)習(xí)有機(jī)物密度的測(cè)定。二、原理見(jiàn)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)和技術(shù)－有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作－蒸餾。實(shí)驗(yàn)裝置見(jiàn)圖。三、實(shí)驗(yàn)用品圓底燒瓶（250、100各1個(gè)，標(biāo)準(zhǔn)口24#），蒸餾頭（標(biāo)準(zhǔn)口24#），溫度計(jì)套管，直型冷凝管，真空接液管，玻璃漏斗，錐形瓶，量筒,溫度計(jì)，電加熱套（250），鐵架臺(tái)（3個(gè)）、轉(zhuǎn)向鐵夾（4個(gè)）、升降臺(tái)、膠管（2根，各1m）。沸石、50度米酒（150mL食用級(jí)）。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1．儀器安裝按圖安裝蒸餾裝置，熱源可以采用加熱套或水浴，儀器安裝要穩(wěn)妥，接口密封要緊密，接液管要用橡皮筋與冷凝管連在一起，防止滑落，圓底燒瓶與冷凝管要用鐵夾固定到鐵架臺(tái)上，燒瓶、蒸餾頭安裝要垂直，玻璃儀器中心要在同一平面上，兩個(gè)鐵架臺(tái)也應(yīng)在同一平面上。鐵架臺(tái)要裝在儀器的后面，鐵夾的夾頭要位于鐵架臺(tái)支撐面的中心。2．蒸餾操作（加料---通冷凝水---加熱----收集---量體積）在250mL蒸餾瓶中，加入米酒100mL（或乙醇-水1：1）。向蒸餾瓶中加乙醇時(shí)須用玻璃漏斗將液體小心倒入，注意勿使液體從支管流出。加入2～3粒沸石，沸石不要多加，塞好帶有溫度計(jì)的塞子，調(diào)節(jié)溫度計(jì)的高度，使水銀球上緣與支管下緣平齊。通入冷凝水，然后用水?。姛崽祝┘訜?。開(kāi)始時(shí)火焰可稍大些，并注意觀察蒸餾瓶中的現(xiàn)象和溫度計(jì)讀數(shù)的變化。當(dāng)瓶?jī)?nèi)液體開(kāi)始沸騰時(shí)，蒸氣前沿逐漸上升，待到達(dá)溫度計(jì)時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升。這時(shí)應(yīng)適當(dāng)調(diào)小火焰，使溫度略微下降，讓水銀球上的液滴和蒸氣達(dá)到平衡，然后再稍微加大火焰進(jìn)行蒸餾。調(diào)節(jié)火焰，控制餾出的液滴，以每秒鐘l～2滴為宜。當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)上升至77℃時(shí)，換一個(gè)已稱量過(guò)的干燥的錐形瓶作接收器。收集77～79℃的餾分。當(dāng)瓶?jī)?nèi)只剩下少量液體時(shí)，若維持原來(lái)的加熱速度溫度計(jì)的讀數(shù)會(huì)突然下降，即可停止蒸餾。不應(yīng)將瓶?jī)?nèi)液體完全蒸干。待溫度降為40度時(shí)，關(guān)閉冷卻水，拆卸儀器（順序與安裝相反）。稱量所收集餾分的質(zhì)量或量其體積，并計(jì)算回收率。95％乙醇的沸點(diǎn)為78.2℃，密度d＝0.8042。3．密度測(cè)定（選做）測(cè)定蒸餾出的乙醇的密度，然后與附錄密度表中的數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，查出相應(yīng)濃度，所得乙醇濃度應(yīng)大于85%，否則必須重新蒸餾，直到達(dá)到要求為止。本實(shí)驗(yàn)約需4～6h。四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄開(kāi)始接受餾分的溫度；停止接受餾分的溫度?；旌衔矬w積。蒸出的乙醇體積。回收率。五、思考題1．什么叫沸點(diǎn)？液體的沸點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系？文獻(xiàn)里記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)是否即為我們實(shí)驗(yàn)室的沸點(diǎn)溫度？2．如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，那么能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)？實(shí)驗(yàn)十四乙酸乙酯的制備（P122-123）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.熟悉酯化反應(yīng)原理及進(jìn)行的條件，掌握乙酸乙酯的制備方法；2.掌握液體有機(jī)物的精制方法；3.熟悉常用的液體干燥劑，掌握其使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理有機(jī)酸酯可用醇和羧酸在少量無(wú)機(jī)酸催化下直接酯化制得。當(dāng)沒(méi)有催化劑存在時(shí)，酯化反應(yīng)很慢；當(dāng)采用酸作催化劑時(shí)，就可以大大地加快酯化反應(yīng)的速度。酯化反應(yīng)是一個(gè)可逆反應(yīng)。為使平衡向生成酯的方向移動(dòng)，常常使反應(yīng)物之一過(guò)量，或?qū)⑸晌飶姆磻?yīng)體系中及時(shí)除去，或者兩者兼用。本實(shí)驗(yàn)利用共沸混合物，反應(yīng)物之一過(guò)量的方法制備乙酸乙酯。主反應(yīng)：120-125℃,濃硫酸下CH3COOH+CH3CH2OH==CH3COOCH2CH3+H2O副反應(yīng)：140℃2CH3CH2OH==CH3CH2-O-CH2CH3+H2O三、實(shí)驗(yàn)用儀器和藥品

1、儀器：圓底燒瓶（250、100mL各1標(biāo)準(zhǔn)口24#）、冷凝管（球形、直形各1個(gè)、標(biāo)準(zhǔn)口24#）、蒸餾頭、接液管、量筒、帶塞錐形瓶（50mL）、分液漏斗（50mL）、溫度計(jì)套管、酒精燈、溫度計(jì)、電爐、電熱套、鐵架臺(tái)（3個(gè)）、轉(zhuǎn)向鐵夾（4個(gè)）、升降臺(tái)、膠管（2根，各1m）。

2、藥品冰醋酸12ml（12.6g，0.21mol）

無(wú)水乙醇19ml（15g，0.32mol）

濃硫酸5ml

飽和碳酸鈉溶液20mL

飽和氯化鈣溶液30mL

飽和食鹽水20mL

無(wú)水硫酸鎂10g沸石、冰塊四、實(shí)驗(yàn)步驟：

1.回流在100ml圓底燒瓶中[1]，加入12ml冰醋酸和19ml無(wú)水乙醇，混合均勻后，將燒瓶放置于冰水浴中，分批緩慢地加入5ml濃H2SO4，同時(shí)振搖燒瓶?；靹蚝蠹尤?～3粒沸石，按圖安裝好回流裝置，打開(kāi)冷凝水，用電熱套加熱，保持反應(yīng)液在微沸狀態(tài)下回流[2]30～40min。2.蒸餾反應(yīng)完成后，冷卻近室溫，將裝置改成蒸餾裝置，用電熱套或水浴加熱，收集70～79℃3.乙酸乙酯的精制（1）中和在粗乙酸乙酯中慢慢地加入約10ml