基礎化學實驗講義

基礎化學實驗講義實驗一化學實驗基礎知識預習內容：課本P1-7，14-29。目的要求明確化學實驗的目的和意義，學習方法，安全知識，實驗報告的書寫等。講授內容1.實驗目的及要求2.實驗室規(guī)則3.安全知識4.實驗報告格式實驗二（一）玻璃儀器的認領、洗滌和干燥預習內容：課本P29-33，36-38實驗目的認識常用玻璃儀器的名稱、規(guī)格與用途學習玻璃儀器的洗滌和干燥方法掌握量筒、移液管和容量瓶的使用方法實驗原理和技能常用玻璃儀器介紹：見表2-4（注意：形狀、名稱及用途）常用玻璃儀器的洗滌和干燥洗滌：一般程序：自來水洗滌--------蒸餾水洗。常用洗滌方法：沖洗、刷洗、洗液洗滌。洗凈標準：內壁被水均勻潤濕，不掛水珠。干燥方法：晾干、吹干、烘干、有機溶劑干燥。注意：帶刻度的計量儀器不能加熱干燥。3.度量儀器的使用（P61-65）實驗儀器和試劑常用玻璃儀器及毛刷等鉻酸洗液、洗滌劑實驗內容認識常用玻璃儀器和用途（選幾種由學生講解）.練習洗滌，檢查效果。量筒、移液管和容量瓶的使用練習用50mL量筒量取約20mL的水，讀數(shù)并記錄，傾倒出至燒杯中。用25（20）mL的移液管移取25（20）mL的水至錐形瓶中，記錄體積。容量瓶檢漏；在250（200）mL容量瓶中加水至刻度，記錄體積。思考題如何配制鉻酸洗液，使用它時應注意哪些問題？實驗二（二）臺天平、電子分析天平的使用和稱量練習預習內容：P53-54，59-60，106-108。一、實驗目的1、掌握天平的工作原理和使用方法2、掌握各稱量方法的基本操作二、實驗原理1.天平稱量原理、天平種類、臺天平和電子分析天平的使用方法2.稱量方法（1）直接稱量法，（2）固定質量稱量法,(3)差減稱量法三、實驗儀器及試劑1、儀器：臺天平、電子分析天平、干燥器等、稱量瓶、稱量紙等。2、試劑：NaCl（S）。四、實驗內容（一）臺天平稱量練習1、直接法稱量：稱小燒杯質量并記錄；2、固定質量稱量法：稱取5.0克左右的固體NaCl；3、差減稱量法：從稱量瓶中稱取0.2—0.4克左右的固體NaCl。（二）分析天平稱量練習用分析天平重復上述內容。五、實驗記錄和數(shù)據(jù)處理表1臺天平稱量記錄序號實驗項目和內容質量數(shù)/g1直接法小燒杯2固定質量法固體NaCl3差減法W1（稱量瓶+試樣）W2（稱量瓶+試樣）W=W1-W2表2分析天平稱量記錄序號實驗項目和內容質量數(shù)/g1直接法小燒杯2固定質量法固體NaCl3差減法W1（稱量瓶+試樣）W2（稱量瓶+試樣）W=W1-W2六、思考題什么情況下需使用差減稱量法稱量？實驗三（一）溶液的配制預習內容：P42-44，116-118一、實驗目的1、了解化學試劑的技術等級及存放方法。2、掌握化學試劑的取用及溶液的配制。二、實驗原理溶液有兩類，一類是稱標準溶液（準確至四位有效數(shù)字）；另一類是一般溶液。準確濃度溶液的配制方法有兩種方法：一是由準確濃度的濃溶液稀釋成具有準確濃度的稀溶液（按公式：C1V1=C2V2計算）。二是由基準物質直接溶解配制（按公式：m=cvM計算)（叫直接法）；非基準物（如NaOH）不易直接配制，而是先配成近似濃度，然后用基準物質標定出其準確濃度（叫間接法）。一般溶液的配制程序類似準確準確濃度溶液，只是要求可以降低（臺天平稱量、量筒量取體積）。溶液分別由固體試劑或由液體試劑配制。配制程序：計算確定、準備好工具稱量或移液溶解（液體試劑不用溶解）轉移至容量瓶或試劑瓶定容（或稀釋至體積）計算濃度貼標簽，備用。工具選擇原則：（1）標準溶液：分析天平、、移液管或吸量管、容量瓶。（2）一般溶液：臺天平、量筒、試劑瓶。三、實驗儀器及試劑1、儀器：臺天平、電子分析天平、容量瓶、移液管和量筒等。2、試劑：NaCl（S）四、實驗內容1、配制50克質量分數(shù)為10%的氯化鈉溶液。（步驟提示：計算溶質（5g）、溶劑的質量(45g)；用臺天平稱取NaCl5g于燒杯中,量筒量45mL水；從量筒中往燒杯中加少量的水，使溶解后，剩余的水全部加入并攪拌均勻；轉移至試劑瓶中并貼上標簽。2、在分析天平上稱取5.85克左右（準確至0.1mg）基準物NaCl固體，放在燒杯中，先用少量的水溶解，然后定量轉移至250mL的容量瓶中，加水至刻線（定容），振蕩搖勻。計算該溶液的物質的量濃度(mol/L)3、用25mL的移液管準確移取25mL上述溶液（內容2），置于250mL的容量瓶中，加水至刻度，搖勻。計算該溶液的物質的量濃度（mol/L）五、實驗記錄和數(shù)據(jù)處理實驗記錄序號實驗項目溶質質量數(shù)/g溶液體積/mL溶液濃度110%NaCl溶液NaCl：g，水：g溶液：g%2NaCl標準溶液(1)NaCl:gmol/L3NaCl標準溶液(2)標準液（1）:mLmol/L計算公式：質量分數(shù)=m(溶質)/m(溶液)；物質的量濃度C=n(mol)/V(L)注意事項1.正確的配制、合理的使用溶液是實驗成敗的關鍵因素之一。所謂正確的配制是指：溶液配制中，要視溶液濃度在精度上的要求，視試劑與溶劑的性質，合理選用試劑級別、選用試劑的預處理方法、稱量方法、配制用量器和配制時的操作流程，以及溶液的貯存保管方法。合理的使用是指：要按具體實驗的要求合理選擇使用溶液，需要準確配制的溶液必須準確配制，該粗的則無須太細。2.溶液配制和貯存注意事項（1）配制的溶液，應據(jù)性質特點盛放在帶塞的無色或棕色試劑瓶中。堿液應用塑料瓶盛放。（2）配好試劑溶液須在瓶簽上標明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期。（3）由于大多數(shù)試劑溶液在日常環(huán)境下并不穩(wěn)定，因此配制溶液不能無限期使用，應定期標定其真實濃度。（4）由于玻璃本身的不穩(wěn)定，故濃度低于1mg·cm-3的溶液不能長期儲薦于玻璃瓶中。（5）采用有機溶劑配制溶液時，不可明火加熱，可采用熱水浴加熱并加強攪拌，操作應在通風櫥中進行。（6）溶液配制用水，應視濃度要求精度而定。（7）劇毒和有腐蝕性的溶劑配制，必須采取相應的保護和防護措施。七、思考題準確量取1.000mol/L的HCl溶液50.00mL.要使用什么量器？實驗三（二）滴定操作練習預習P61-65，116-118一、實驗目的1．初步掌握堿式、酸式滴定管的使用方法和滴定基本操作。2．學會辨認滴定終點。二、儀器和試劑1．儀器：50ml堿式、酸式滴定管各一支。2．試劑：0.1%酚酞、0.2%甲基橙，NaOH（0.1mol·L-1），HCl（0.1mol·L-1）三、實驗原理和技能1.滴定管的準備和滴定操作洗滌酸管涂油（堿管檢查膠管和玻璃珠）再檢漏蒸餾水洗滌待裝液洗滌裝液趕氣泡讀取初讀數(shù)除去尖端懸掛的液滴滴定（開始2-3d/s；近終點時每加1d搖勻一次；最后每加半滴搖勻一次。接近終點時，要用洗瓶吹出少量水沖洗錐形瓶內壁。）讀取終讀數(shù)（靜置1min后）滴定結束2.鹽酸和氫氧化鈉濃度的比較酸堿中和反應的實質是：當反應達到化學計量點（pH=7.0）時，用去的酸與堿的量符合化學反應式所表示的化學計量關系，這種關系是由此可見，NaOH溶液和HCl溶液經過比較滴定，確定它們完全中和時所需體積比，即可確定它們的濃度比。如果其中一溶液的濃度確定，則另一溶液的濃度即可求出。若以NaOH溶液滴定HCl溶液，以酚酞為指示劑，當溶液剛好由無色變?yōu)槲⒓t色時，即表示達到終點。若以HCl溶液滴定NaOH溶液，以甲基橙為指示劑，當溶液剛好由黃色變?yōu)槌壬珪r，即表示達到終點。四、實驗內容1.滴定管滴定操作練習將滴定管加滿蒸餾水；排氣泡；調節(jié)液面，讀取初讀數(shù)，固定在滴定臺上；滴定，控制滴定速度3d/s,反復關閉打開，逐滴滴入，搖勻，沖洗內壁；取下滴定管讀取終讀數(shù)；計算體積數(shù)。2.NaOH溶液和HCl溶液的濃度比較

將酸式滴定管的活塞涂凡士林、檢漏、洗凈后，用0.1mol/LHCl溶液洗滌3次（每次5ml），再裝入0.1mol/LHCl溶液到刻度“0”以上，排除滴定管下端氣泡，調節(jié)液面至0.00ml處。將堿式滴定管安裝橡皮塞和玻璃珠、檢漏、洗凈后，用0.1mol/LNaOH溶液洗滌3次，再裝入0.1mol/LNaOH溶液，排除氣泡，調節(jié)液面至0.00ml（1）以甲基橙作指示劑，用HCl滴定NaOH溶液：用移液管準確移取NaOH溶液20.00ml于錐形瓶中，再加入1-2滴甲基橙指示劑，搖勻，用0.1mol/L鹽酸溶液滴定至溶液由黃色恰變?yōu)槌壬珵榻K點，平行測定3次。根據(jù)滴定結果，計算每1毫升HCl溶液相當于若干毫升NaOH溶液。（2）以酚酞為指示劑，用NaOH溶液滴定HCl溶液：用移液管準確移取HCl溶液20.00ml于錐形瓶中，再加入2滴酚酞指示劑，搖勻，用0.1mol/LNaOH溶液滴定至溶液由無色變?yōu)槲⒓t色并保持30秒不褪色即為終點，平行測定3次。五、實驗記錄和數(shù)據(jù)處理表實驗記錄記錄項目1231HCl滴定NaOHNaOH體積數(shù)/mLVHCl

(終讀數(shù))/ml

VHCl（初讀數(shù)/mlVHCl/ml

VHCl/VNaOH

平均值（VHCl/VNaOH）相對平均偏差%2NaOH滴定HClHCl體積數(shù)/mLVNaOH(終讀數(shù))

/ml

VNaOH(初讀數(shù))

/ml

VNaOH

/ml

VNaOH/VHCl

平均值（VNaOH/VHCl

）

相對平均偏差%

六、思考題１．滴定管下端存在氣泡有何影響？怎樣除去？２．滴定管在裝入標準溶液前為什么要用標準溶液潤洗2~3次？用于滴定的錐形瓶是否要干燥？要不要標準溶液潤洗？為什么？實驗四（一）氫氧化鈉溶液的配制和標定預習內容：課本P117-118實驗目的學習溶液的配制和用基準物質標定標準溶液的濃度。實驗原理標定堿溶液所用的基準物質有多種，本實驗選用鄰苯二甲酸氫鉀作為標定NaOH溶液的基準物質。它易于提純，在空氣中穩(wěn)定、不吸潮、容易保存、摩爾質量大，標定反應為：化學計量點時，溶液呈弱堿性，pH為8-9，故用酚酞指示劑，溶液由無色變?yōu)槲⒓t色，30s不褪色即為滴定終點。按下式計算NaOH的準確濃度。（mol/L）儀器和試劑1.儀器：50mL滴定管、250mL錐形瓶、25mL移液管、量筒、100mL燒杯、試劑瓶、臺天平、分析天平。2.試劑：鄰苯二甲酸氫鉀（G.R.或A.R.）、0.2%酚酞乙醇溶液、固體NaOH四、實驗內容1.0.1mol/LNaOH標準溶液的配制：用玻璃燒杯在臺秤上迅速稱取固體NaOH2g,立即用蒸餾水（不含CO2）500ml溶解，貯存于具橡皮塞的細口試劑瓶中，充分搖2.0.1mol/LNaOH溶液的標定：在分析天平上準確稱取已在105～110℃烘干至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.4～0.6g（準確至0.0001g）五、實驗記錄和數(shù)據(jù)處理表NaOH溶液濃度的標定記錄項目1231m(KHC8H4O4

)（g）

2VNaOH(終讀數(shù))（ml）

VNaOH(初讀數(shù)（ml）

凈用量VNaOH

（ml）

3CNaOH

（mol/L）

4平均值CNaOH

（mol/L）

5相對平均偏差%

思考題1.用鄰苯二甲酸氫鉀標定NaOH溶液時，為什么用酚酞而不用甲基橙做指示劑？2.稱取鄰苯二甲酸氫鉀0.4～0.6g是如何決定的。若標定的NaOH濃度為0.5mol/L，則應稱取鄰苯二甲酸氫鉀多少克？實驗四（二）銨鹽中氮的測定（甲醛法）預習：p122-124一、實驗目的1.

熟練滴定操作。2.

掌握甲醛測定氮的原理。3.

了解酸堿滴定的實際應用。二、實驗原理銨鹽中氮含量的測定有蒸餾法和甲醛法兩種，用甲醛法測定時，應用的是酸堿滴定中的間接滴定方法。甲醛與銨鹽作用后，可生成等物質的量的酸，例如：2（NH4）2SO4+6HCHO（CH2）6N4+2H2SO4+6H2O反應生成的酸可以用氫氧化鈉標準溶液滴定，由于生成的另一種產物六次甲基四胺（CH2）6N4是一個很弱的堿，化學計量點時pH約為8.8，因此用酚酞作指示劑。

三、實驗儀器和試劑1.儀器：分析天平，堿式滴定管，錐形瓶，量筒。2.試劑：0.1mol/L標準氫氧化鈉溶液（標定方法見實驗六），酚酞指示劑（0.1%的60%乙醇溶液），硫酸銨試樣，20%中性甲醛溶液（以酚酞為指示劑，用0.1mol/L氫氧化鈉中和至呈粉紅色后使用）四、實驗內容及步驟用差減法準確稱取0.18g左右的硫酸銨試樣三份，分別置于250mL錐形瓶中，加入50mL蒸餾水使其溶解，再加10mL20%甲醛中性水溶液，1—2滴酚酞指示劑，充分搖勻后靜置1min，使反應完全，最后用0.1000mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至粉紅色，30s內不褪色。實驗記錄和數(shù)據(jù)處理表銨鹽中氮的測定記錄項目123樣品＋稱量瓶重

（g）

剩余樣品＋稱量瓶重（g）

樣品重

（g）

NaOH終讀數(shù)

（ml）

NaOH初讀數(shù)

（ml）

NaOH凈用量VNaOH

（ml）

CNaOH

N的含量（%）

平均含量（%）

相對平均偏差

六、思考題本實驗為什么用酚酞作指示劑，能否用甲基橙為指示劑？實驗五（一）高錳酸鉀溶液的配制和標定預習：P136-138一、實驗目的1、掌握高錳酸鉀標準溶液的配制和標定方法；2、了解氧化-還原滴定中控制反應條件的重要性。二、實驗原理間接法配制0.02mol/L高錳酸鉀標準溶液，并放在棕色瓶內避光保存。標定高錳酸鉀溶液常用Na2C2O4作基準物。反應式如下：2MnO4–+5C2O42–+16H＋2Mn2＋+10CO2+8H2O反應要在酸性、較高溫度（75–85℃）下進行。反應開始較慢（滴定劑要逐滴加入），等溶液中產生Mn2＋后，由于Mn2＋的催化作用使反應加快。由于MnO4–為紫紅色，Mn2＋無色，因此滴定時可利用MnO4–本身的顏色指示滴定終點。C（KMnO4）=mol/L三、儀器和試劑1.儀器：臺秤、分析天平、酸式滴定管、錐形瓶、燒杯、漏斗、量筒、試劑瓶、電爐。2.試劑：KMnO4(A.R.)、Na2C2O4(A.R.)、H2SO4四、實驗步驟1、0.02mol/LKMnO4溶液的配制稱取2.3克KMnO4固體，加入適量的水，加熱至沸并保持微沸15分鐘，冷卻后，用水稀釋至500mL。搖勻，塞好，靜置7-10天，過濾去雜質，濾液貯存于棕色瓶中，待標定。若溶液煮沸后在水浴上保持1小時，冷卻后過濾，則不必放置7-10天，立可標定。2、KMnO4溶液的標定精確稱取0.2g左右預先干燥過的Na2C2O4三份，分別置于250mL錐形瓶中，各加入40mL蒸餾水和10mL3mol/LH2SO4使其溶解，慢慢加熱直到有蒸氣冒出（約78-85℃），趁熱用待標定的KMnO4溶液進行滴定，開始滴定時，速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴入后，不斷搖動溶液，當紫紅色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有Mn2＋產生后，反應速率加快，滴定速度也就可適當加快，但也決不可使KMnO4溶液連續(xù)流下。接近終點時，紫紅色褪去很慢，應減慢滴定速度，同時充分搖勻，以防超過終點。最后滴加半滴KMnO4溶液，在搖勻后半分鐘內仍保持微紅色不褪，表明已達到終點。記下終讀數(shù)并計算KMnO五、實驗記錄和數(shù)據(jù)處理表KMnO4溶液濃度的標定記錄項目123稱量瓶+Na2C2O4

（g）

稱量瓶+剩Na2C2O4

（g）

m（Na2C2O4）

（g

V（KMnO4）(終讀數(shù))

（ml）

V（KMnO4）(初讀數(shù))

（ml）

V（KMnO4

）

（ml）

C（KMnO4

）

(mol/L)

平均值C（KMnO4

）

(mol/L)

相對平均偏差

六、注意事項1.溫度

在室溫下上述反應速度較慢，常須將溶液加熱至75～85℃并趁熱滴定。加熱不可沸騰，否則會引起Na2C2O4分解，在滴定近終點時，溶液溫度應不低于2.酸度

該反應需在酸性介質中進行，通常用H2SO4控制溶液酸度，避免使4-，3.滴定速度該反應為自動催化反應，反應生成的Mn2+有自動催化作用。因此滴定開始時不宜太快，應逐滴加入，當?shù)?滴MnO4-顏色褪去生成Mn2+后方可加入第2滴。否則加入的KMnO4溶液來不及與C2O42-反應，就在熱的酸性溶液中分解，導致結果偏低。KMnO4在熱溶液中按下式分解：

4KMnO4+2H2SO4→4MnO2+2K2SO4+2H2O+3O2↑4.滴定終點

反應完全后過量半滴KMnO4在溶液中呈微紅色，若在30秒內不褪色即為滴定終點。長時間放置，由于空氣中的還原性物質及灰塵等可與MnO4-作用而使微紅色褪去。七、思考題影響KMnO4標準溶液標定反應的因素有哪些？實驗五（二）過氧化氫含量的測定預習：p138-139一、實驗目的1、掌握用高錳酸鉀法測定過氧化氫含量的原理和方法。2、掌握移液管及容量瓶的正確使用。二、實驗原理H2O2在硫酸酸性介質中能與KMNO4溶液定量反應：5H2O2+2MnO4―+6H＋2Mn2＋+8H2O+5O2用標準KMnO4溶液滴定H2O2的酸性溶液時，當溶液接近終點時紫紅色褪去很慢，應減慢滴定速度，同時充分攪勻，以防超過終點；最后一滴KMnO4溶液在攪勻后1分鐘內仍不褪色，表明已達終點。儀器和試劑1.儀器：酸式滴定管、250mL容量瓶、移液管。2.試劑：工業(yè)樣品（30%）、0.02mol/LKMnO4標準溶液（實驗八）、3mol/LH2SO4溶液。四、實驗步驟1、將市售稀釋至3%：準確吸取25.00mL工業(yè)H2O2樣品于250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分搖勻。用移液管吸取20.00mL已稀釋后的H2O2溶液，置于250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，混合均勻，作為測定樣品。2、吸取20.00mL稀釋液三份，分別置于三個錐形瓶中，各加5mL3mol/LH2SO4，用KMnO4標準溶液滴定至呈淺紅色，30s不褪色為止。計算工業(yè)樣品中H2O2的含量。H2O2（g/L）=五、實驗記錄和數(shù)據(jù)處理表工業(yè)H2O2樣品中H2O2含量的測定記錄項目123CKMnO4

（mol/L）

H2O2體積

（mL）

VKMnO4

終讀數(shù)

（mL）

VKMnO4

初讀數(shù)

（mL）

VKMnO4

（mL）

H2O2

（g/L）

H2O2平均含量（g/L）

相對平均偏差

六、注意事項1．KMnO4滴定H2O2的反應在室溫下速度較慢,由于H2O2不穩(wěn)定，不能加熱。生成的Mn2+對反應有催化作用。滴定時,當?shù)?滴KMnO4顏色褪去生成Mn2+后再滴加第2滴.由于Mn2+的催化作用,加快了反應速率,故能順利地滴至終點。2．過氧化氫溶液具有較強的腐蝕性，防止濺灑在皮膚和衣物上。七、思考題本實驗為什么要在硫酸酸性介質中進行，能否用HCl來代替？實驗六粗食鹽中NaCl含量的測定預習：P153-154一、實驗目的1、學習銀量法測定氯的原理和方法。2、掌握莫爾法的實際應用。二、實驗原理銀量法分為莫爾法、佛爾哈德法和法揚司法。本實驗是在中性溶液中以K2CrO4為指示劑。用AgNO3標準溶液來測定Cl―的含量：Ag＋+Cl―AgCl↓（白色）Ag＋+CrO42-Ag2CrO4↓（磚紅色）由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，所以在滴定過程中AgCl先沉淀出來，當AgCl定量沉淀后，微過量的AgNO3溶液便與CrO42-生成磚紅色Ag2CrO4沉淀，指示終點。為保證在等量點時恰好生成磚紅色Ag2CrO4沉淀，CrO42-的濃度以控制在5.0×10-3mol/L為宜。酸度應在pH為6.5—10.5.三、儀器和藥品1.儀器：酸式滴定管、分析天平、容量瓶2.試劑：固體AgNO3、食鹽、5%K2CrO4溶液四、實驗步驟1.0.1mol/LAgNO3溶液的配制：在分析天平上準確稱取5.1g(準確至0.1mg)AgNO32.食鹽中氯的測定：準確稱取2.0g左右的食鹽樣品于燒杯中，加水溶解后，轉入250mL容量瓶中定容。用移液管移取20.00mL上述溶液于錐形中，加入1mLK2CrO4指示劑。用AgNO3溶液滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的磚紅色（邊搖邊滴）。平行測定三次。按下式計算食鹽中氯的含量。五、實驗記錄和數(shù)據(jù)處理1.AgNO3標準溶液濃度：2.樣品的測定表食鹽中氯含量的測定記錄項目123食鹽

（g）

VAgNO3(終讀數(shù))

（ml）

VAgNO3(初讀數(shù))

（ml）

VAgNO3

（ml）

W(Cl)%

平均值w(Cl)%

相對平均偏差

思考題滴定過程中為什么要劇烈振蕩？指示劑的用量對測量結果有何影響？實驗七（一）EDTA標準溶液的配制與標定預習：p127-128一、實驗目的1、掌握EDTA標準溶液的配制和標定方法。2、學會判斷配位滴定的終點。3、了解緩沖溶液的應用。二、實驗原理乙二胺四乙酸（EDTA）難溶于水，通常用EDTA二鈉鹽，并采用間接法配制標準溶液。其水溶液的pH值為4.5左右，若pH值偏低，應該用NaOH溶液中和到5左右。標定EDTA溶液的基準物常用的有Zn、Cu、Pb、CaCO3、等。本實驗用MgSO4·7H2O作基準物可以用鉻黑T作指示劑，在NH3H2O–NH4Cl緩沖溶液（pH=10）中進行標定，其反應如下：滴定前：Mg2++In（純藍色）MgIn（酒紅色）滴定開始至終點前：Mg2++YMgY終點時：MgIn（酒紅色）+YMgY+In（純藍色）所以，終點時溶液從酒紅色變?yōu)榧兯{色。三、儀器和藥品1.儀器：酸式滴定管、試劑瓶、錐形瓶、移液管2..試劑：EDTA固體（AR）、MgSO4·7H2O、濃NH3H2O、NH4Cl固體、6mol/LNaOH、鉻黑T指示劑(0.5%乙醇溶液)、1：1氨水。四、實驗內容和步驟1、0.01mol/LEDTA標準溶液的配制：稱取EDTA固體1.9-2.2g于燒杯中，加水150mL，加熱溶解，冷卻后用水稀釋至500mL，搖勻，保存?zhèn)溆谩?、NH3H2O–NH4Cl緩沖溶液（pH=10）的配制：稱取NH4Cl固體54g加水溶解，加濃氨水350mL,再加水稀至1000mL.3、鉻黑T指示劑的配制：將0.1g鉻黑T指示劑與10gNaCl混合，磨細備用。（或0.5%nnl乙醇溶液）4、EDTA溶液濃度的標定：精密稱取MgSO4·7H2O約0.65g于燒杯中，定量轉移至250mL容量瓶中，加水定容。精密移取25.00ml上述溶液于錐形瓶，加水30mL，滴加1：1氨水至溶液呈中性（剛好出現(xiàn)白色渾濁），再加NH3-NH4Cl緩沖液10ml和鉻黑T指示劑少許（約0.1g或5滴）五、實驗記錄和數(shù)據(jù)處理實驗記錄表格由學生自行設計。思考題用鉻黑T指示劑，為什么要控制PH=10？實驗七（二）水的總硬度的測定預習：p129-131一、實驗目的1、了解水的硬度的測定意義和水硬度常用表示方法。2、掌握EDTA法測定水中Ca2+、Mg2+總含量的原理和方法。二、實驗原理1.鈣鎂總量的測定：用EDTA滴定Ca2＋、Mg2＋時，滴定生成配合物的穩(wěn)定順序為：CaY2-〉MgY2-〉MgIn-〉CaIn-,滴定前調溶液pH=10，加少量鉻黑T指示劑與Mg2+生成MgIn-（酒紅色），滴定時，EDTA與溶液中游離的Ca2+和Mg2+生成較穩(wěn)定的CaY2-和MgY2-，反應為：Ca2++2HY2-====CaY2-+2H+Mg2++2HY2-====MgY2-+2H+等當點時反應：MgIn-（酒紅色）+HY3-====MgY2-+HIn2-（藍色）所以，使溶液由酒紅色變?yōu)樗{色，即為終點。從EDTA的用量，即可計算鈣鎂總量。2.鈣的測定：測定Ca2+時，調整pH=12，此時Mg2++2OH―==Mg(OH)2沉淀，單獨測定Ca2+。鈣指示劑在pH=12的溶液中呈藍色，與溶液中的Ca2+生成CaIn-呈酒紅色，當?shù)稳隕DTA時，EDTA首先與游離的Ca2+生成CaY2-，終點時，再奪取CaIn-中的Ca2+，使溶液由酒紅色變?yōu)樗{色，即為終點。三、儀器和試劑1.儀器：酸式滴定管、試劑瓶、錐形瓶、移液管2..試劑：EDTA固體（AR）、NH3H2O–NH4Cl緩沖溶液（pH=10）、6mol/LNaOH、鉻黑T指示劑(0.5%乙醇溶液)、鈣指示劑（0.5%乙醇溶液）四、實驗內容和步驟1.Ca2＋，Mg2＋總量的測定：用移液管吸取水樣50.00mL（100）于250mL三角瓶中，加5mLpH=10的緩沖溶液，滴加5滴EBT（鉻黑T）溶液，用EDTA標準溶液滴定至酒紅色變?yōu)樗{色。記錄EDTA用量V1。平行測定三份。2.Ca2＋的測定：另取水樣50.00mL于250mL三角瓶中，加5mLNaOH溶液搖勻，加少許（至溶液顏色清亮）鈣指示劑，用EDTA標準溶液滴定至酒紅色變?yōu)榧兯{色。記錄EDTA用量V2。平行測定三份。按下式分別計算Ca2＋、Mg2＋總量（以CaO含量表示，單位為mg/L）及Ca2＋和Mg2＋的含量（單位為mg/L）。CaO含量=Ca2＋的含量=Mg2＋的含量=式中C為EDTA的濃度；V1為滴定Ca2＋、Mg2＋總量所消耗EDTA的平均體積，V2為滴定Ca2＋所消耗EDTA的平均體積。五、實驗記錄和數(shù)據(jù)處理由學生自行設計。六、思考題用EDTA法測定水的總硬度？為什么要加氨性緩沖溶液？實驗八、分光光度法測定微量鐵預習：p158-161，73-75一、實驗目的1.掌握用鄰二氮雜菲分光光度法測定微量鐵的原理和操作；2.了解和掌握分光光度計的基本原理和操作；3.掌握標準曲線的制作方法；二、實驗原理亞鐵離子在pH值為3–9的水溶液中與鄰二氮雜菲生成穩(wěn)定的橙紅色的配合物，該橙紅配位物的最大吸收波長為510nm,摩爾吸光系數(shù)為1.1×104，反應靈敏，穩(wěn)定性好。本實驗就是利用它來比色測定亞鐵的含量。如果用鹽酸羥胺還原溶液中的高價鐵離子，則此法還可測定總鐵含量，從而求出高價鐵的含量。測定時控制酸度在PH=5較適宜。三、實驗儀器及試劑1．儀器：分光光度計；比色皿（1cm），容量瓶(200，250，50mL6只)，吸量管2．試劑：10μg/mL鐵標準溶液：準確稱取0.2159gNH4Fe(SO4)2.12H2O,,置于燒杯中，加入10ml2mol/L鹽酸溶液，溶解后轉入250mL容量瓶中，加水到刻度。從中準確移取出25ml溶液于250ml容量瓶中，用水稀釋到刻度，該溶液即為10μg/mL鐵標準溶液。0.15%鄰二氮雜菲水溶液200mL（用時新配，用少許酒精溶解，再用水稀釋）；10%鹽酸羥胺水溶液100mL；1mol/L醋酸鈉溶液200mL,2mol/lHCl溶液100mL。四、實驗內容和步驟1、標準曲線的繪制在6只50mL容量瓶中，用吸量管分別加入0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL鐵標準溶液，然后再各加入1mL10%鹽酸羥胺，搖勻，放置2min，再加入5mLNaAc溶液，2mL鄰二氮雜菲水溶液，最后用水稀釋至標度，搖勻。放置10min后，在510nm波長下，用1cm比色皿，以試劑空白作參比溶液測其吸光度。繪制出A–-CFe標準曲線2、總鐵含量的測定吸取25.00mL自來水代替標準溶液，置于50mL容量瓶中，其它步驟同上，測出吸光度并從標準曲線上查出相應于Fe的含量。五、實驗記錄和數(shù)據(jù)處理1.標準曲線的繪制(列表和畫圖)2.樣品中鐵含量的測定（學生自行設計表格）六、思考題試劑加入順序對測定有無影響？實驗九、乙酸解離度和解離常數(shù)的測定（見書p103）實驗十、有機實驗安全知識、常用儀器和裝置的裝配、常用玻璃器皿的洗滌和保養(yǎng)、實驗的基本要求。P1-17(有機實驗)實驗十一、萃取操作P54(有機實驗)實驗十二、重結晶和熱過濾（P61-66）一、實驗目的1．了解重結晶原理。2．初步學會用重結晶方法提純固體有機化合物。3.掌握熱過濾和抽濾操作。二、實驗原理重結晶是純化固體化合物的重要方法之一。其原理是利用被提純物質與雜質在某溶劑中溶解度的不同分離純化的。其主要步驟為：（1）將不純固體樣品溶于適當溶劑制成熱的近飽和溶液；（2）如溶液含有有色雜質，可加活性炭煮沸脫色，將此溶液趁熱過濾，以除去不溶性雜質；（3）將濾液冷卻，使結晶析出；（4）抽氣過濾，使晶體與母液分離。洗滌、干燥后測熔點，如純度不合要求，可重復上述操作。彩繽紛1、菊花形濾紙的折疊法（見資料）2、熱過濾、吸濾裝置（見資料）三、實驗用品天平、錐形瓶、量筒、布氏漏斗(60mm)、吸濾瓶、玻璃漏斗（75mm）、熱水漏斗(75mm)，酒精燈、水循環(huán)真空泵、表面皿（100mm）、電爐、漏斗架、鐵架臺、鐵圈、刮刀。濾紙（11厘米，1合）、粗乙酰苯胺（10克）、活性炭（5克）、冰塊。四、實驗內容取2g粗乙酰苯胺，放于150mL錐形瓶中，加入70mL水。石棉網上加熱至沸，并用玻棒不斷攪動，使固體溶解，這時若有尚未完全溶解的固體，可繼續(xù)加入少量熱水，至完全溶解后，再多加2~3mL水(總量約90mL)。移去火源，稍冷后加入少許活性炭（1%-5%），稍加攪拌后繼續(xù)加熱微沸5~10min。在熱水漏斗中加入熱水，加熱至沸后放入預先疊好的折疊濾紙，然后將上述熱溶液趁熱濾入一潔凈的燒杯中。與此同時熱水漏斗應加熱。完畢后，用少量熱水冼滌燒杯和濾渣，濾液靜置冷卻使結晶析出。結晶完成后，用布氏漏斗抽濾（濾紙先用少量冷水潤濕，抽氣吸緊），使結晶與母液分離，并用玻璃釘擠壓，使母液盡量除去。拔下抽濾瓶上的橡皮管（或打開安全瓶上的活塞），停止抽氣。加少量冷水至布氏漏斗中，使晶體潤濕（可用玻璃棒使結晶松動），然后重新抽干，如此重復l~2次，最后將結晶移至表面皿上，攤開成薄層，在空氣中晾干或在干燥器中干燥。待干燥后稱重并計算回收率。四、實驗結果粗乙酰苯胺克；提純后產品質量克?；厥章?五、思考題1、活性炭為何要在固體物質完全溶解后加入？為什么不能在溶液沸騰時加入？2、為什么熱水漏斗和未過濾的溶液要繼續(xù)加熱實驗十三、乙醇的蒸餾（P37-40）一實驗目的1．掌握蒸餾的基本操作。2．學習有機物密度的測定。二、原理見實驗基本知識和技術－有機化學實驗的基本操作－蒸餾。實驗裝置見圖。三、實驗用品圓底燒瓶（250、100各1個，標準口24#），蒸餾頭（標準口24#），溫度計套管，直型冷凝管，真空接液管，玻璃漏斗，錐形瓶，量筒,溫度計，電加熱套（250），鐵架臺（3個）、轉向鐵夾（4個）、升降臺、膠管（2根，各1m）。沸石、50度米酒（150mL食用級）。四、實驗內容1．儀器安裝按圖安裝蒸餾裝置，熱源可以采用加熱套或水浴，儀器安裝要穩(wěn)妥，接口密封要緊密，接液管要用橡皮筋與冷凝管連在一起，防止滑落，圓底燒瓶與冷凝管要用鐵夾固定到鐵架臺上，燒瓶、蒸餾頭安裝要垂直，玻璃儀器中心要在同一平面上，兩個鐵架臺也應在同一平面上。鐵架臺要裝在儀器的后面，鐵夾的夾頭要位于鐵架臺支撐面的中心。2．蒸餾操作（加料---通冷凝水---加熱----收集---量體積）在250mL蒸餾瓶中，加入米酒100mL（或乙醇-水1：1）。向蒸餾瓶中加乙醇時須用玻璃漏斗將液體小心倒入，注意勿使液體從支管流出。加入2～3粒沸石，沸石不要多加，塞好帶有溫度計的塞子，調節(jié)溫度計的高度，使水銀球上緣與支管下緣平齊。通入冷凝水，然后用水?。姛崽祝┘訜?。開始時火焰可稍大些，并注意觀察蒸餾瓶中的現(xiàn)象和溫度計讀數(shù)的變化。當瓶內液體開始沸騰時，蒸氣前沿逐漸上升，待到達溫度計時，溫度計讀數(shù)急劇上升。這時應適當調小火焰，使溫度略微下降，讓水銀球上的液滴和蒸氣達到平衡，然后再稍微加大火焰進行蒸餾。調節(jié)火焰，控制餾出的液滴，以每秒鐘l～2滴為宜。當溫度計讀數(shù)上升至77℃時，換一個已稱量過的干燥的錐形瓶作接收器。收集77～79℃的餾分。當瓶內只剩下少量液體時，若維持原來的加熱速度溫度計的讀數(shù)會突然下降，即可停止蒸餾。不應將瓶內液體完全蒸干。待溫度降為40度時，關閉冷卻水，拆卸儀器（順序與安裝相反）。稱量所收集餾分的質量或量其體積，并計算回收率。95％乙醇的沸點為78.2℃，密度d＝0.8042。3．密度測定（選做）測定蒸餾出的乙醇的密度，然后與附錄密度表中的數(shù)據(jù)進行對比，查出相應濃度，所得乙醇濃度應大于85%，否則必須重新蒸餾，直到達到要求為止。本實驗約需4～6h。四、實驗數(shù)據(jù)記錄開始接受餾分的溫度；停止接受餾分的溫度?；旌衔矬w積。蒸出的乙醇體積?；厥章省Ｎ?、思考題1．什么叫沸點？液體的沸點和大氣壓有什么關系？文獻里記載的某物質的沸點是否即為我們實驗室的沸點溫度？2．如果液體具有恒定的沸點，那么能否認為它是單純物質？實驗十四乙酸乙酯的制備（P122-123）一、實驗目的1.熟悉酯化反應原理及進行的條件，掌握乙酸乙酯的制備方法；2.掌握液體有機物的精制方法；3.熟悉常用的液體干燥劑，掌握其使用方法。二、實驗原理有機酸酯可用醇和羧酸在少量無機酸催化下直接酯化制得。當沒有催化劑存在時，酯化反應很慢；當采用酸作催化劑時，就可以大大地加快酯化反應的速度。酯化反應是一個可逆反應。為使平衡向生成酯的方向移動，常常使反應物之一過量，或將生成物從反應體系中及時除去，或者兩者兼用。本實驗利用共沸混合物，反應物之一過量的方法制備乙酸乙酯。主反應：120-125℃,濃硫酸下CH3COOH+CH3CH2OH==CH3COOCH2CH3+H2O副反應：140℃2CH3CH2OH==CH3CH2-O-CH2CH3+H2O三、實驗用儀器和藥品

1、儀器：圓底燒瓶（250、100mL各1標準口24#）、冷凝管（球形、直形各1個、標準口24#）、蒸餾頭、接液管、量筒、帶塞錐形瓶（50mL）、分液漏斗（50mL）、溫度計套管、酒精燈、溫度計、電爐、電熱套、鐵架臺（3個）、轉向鐵夾（4個）、升降臺、膠管（2根，各1m）。

2、藥品冰醋酸12ml（12.6g，0.21mol）

無水乙醇19ml（15g，0.32mol）

濃硫酸5ml

飽和碳酸鈉溶液20mL

飽和氯化鈣溶液30mL

飽和食鹽水20mL

無水硫酸鎂10g沸石、冰塊四、實驗步驟：

1.回流在100ml圓底燒瓶中[1]，加入12ml冰醋酸和19ml無水乙醇，混合均勻后，將燒瓶放置于冰水浴中，分批緩慢地加入5ml濃H2SO4，同時振搖燒瓶?；靹蚝蠹尤?～3粒沸石，按圖安裝好回流裝置，打開冷凝水，用電熱套加熱，保持反應液在微沸狀態(tài)下回流[2]30～40min。2.蒸餾反應完成后，冷卻近室溫，將裝置改成蒸餾裝置，用電熱套或水浴加熱，收集70～79℃3.乙酸乙酯的精制（1）中和在粗乙酸乙酯中慢慢地加入約10ml