擠壓態(tài)Mg-xLi（x=1,3,5）合金織構與力學各向異性行為研究

擠壓態(tài)Mg-xLi（x=1,3,5）合金織構與力學各向異性行為研究摘要鎂鋰合金因為它是最輕結構金屬材料受到多方關注，本文以Mg-Li、Mg-3Li、Mg-5Li合金為主要研究對象，使用金相觀察、腐刻、XRD分析、EBSD分析及拉伸性能分析等等方式來研究鎂鋰合金的力學各向異性行為。在本文的研究中，觀察到擠壓態(tài)的Mg-Li、Mg-3Li和Mg-5Li合金都表現(xiàn)出比較強的力學各向異性，織構對于組織的影響比較弱，隨著鋰含量的增加，在合金的延伸率、抗拉強度方面都有所不同，Mg-5Li的延伸率變化最為明顯，從研究數(shù)據(jù)得到主要是因為在拉伸過程中沒有達到應力飽和區(qū)就發(fā)生試樣的崩裂。而且Mg-5Li的拉伸曲線中出現(xiàn)了鋸齒跳動的現(xiàn)象，而Mg-Li與Mg-3Li并沒有出現(xiàn)這種現(xiàn)象，可知鋰含量的增加有助于增加鋸齒流變的效應。關鍵詞：鎂鋰合金，力學性能，微觀組織，晶粒細化目錄8430_WPSOffice_Level11.緒論 111042_WPSOffice_Level21.1題目背景及目的 27676_WPSOffice_Level21.2國內外研究狀況 311042_WPSOffice_Level31.2.1國外的發(fā)展狀況 37676_WPSOffice_Level31.2.2國內的發(fā)展狀況 54881_WPSOffice_Level31.2.3鎂鋰合金的不足之處 64881_WPSOffice_Level21.3鎂合金應用現(xiàn)狀 61177_WPSOffice_Level21.4鎂鋰合金的制備新技術 71177_WPSOffice_Level31.4.1復合材料 820632_WPSOffice_Level31.4.2快速凝固技術 84611_WPSOffice_Level31.4.3超塑性成形技術 820632_WPSOffice_Level21.5題目研究方法 92044_WPSOffice_Level31.5.1微觀組織表征 914360_WPSOffice_Level31.5.2XRD織構分析 928576_WPSOffice_Level31.5.3EBSD微觀織構分析 914243_WPSOffice_Level31.5.4拉伸性能與失效分析 921790_WPSOffice_Level31.5.5變形機制分析 921790_WPSOffice_Level12.實驗準備與過程 921790_WPSOffice_Level22.1實驗材料 925540_WPSOffice_Level22.2試劑的選用 1028944_WPSOffice_Level22.3試驗方法 1025540_WPSOffice_Level32.3.1金相觀察 1028944_WPSOffice_Level32.3.2拉伸性能分析 1125540_WPSOffice_Level13.實驗結果和分析 1211492_WPSOffice_Level23.1金相觀察 1224559_WPSOffice_Level23.2XRD織構分析 137723_WPSOffice_Level23.3EBSD微觀織構分析 1631884_WPSOffice_Level23.4拉伸性能 1930871_WPSOffice_Level23.5斷口形貌以及表面的觀察 2122428_WPSOffice_Level23.6分析與討論 27緒論1.1題目背景及目的鎂是銀白色的金屬，它具有良好的延伸性和質量十分輕盈的特點。它的密度是1.74g/cm3。Mg-Li合金被稱為密度在1.25g/cm3之間的最輕合金，它所擁有的密度在鋰系中只有其中的二分之一左右,它的質量比一般的許多無機物及有機物還輕。由于汽車、航空航天、電子工業(yè)、生物醫(yī)用、導彈、建筑、3C等等領域對減輕重量的需求，使得\o"從ScienceDirect的AI生成的主題頁面了解有關鎂合金的更多信息"鎂合金成為一種高密度，高比強度，優(yōu)異的電磁屏蔽等材料。遺憾的是，由于六方密堆積（hcp）晶體結構的易活化滑移系統(tǒng)的數(shù)量有限，Mg板在室溫下通常具有差的可成形性。此外，\o"從ScienceDirect的AI生成的主題頁面了解有關熱機械加工的更多信息"熱機械加工引起的強烈基底紋理也極大地阻礙了它們廣泛的工業(yè)應用。但由于合金強度低、抗蠕變性能差，使得Mg-Li合金與其他鎂合金相比之下缺乏了競爭的優(yōu)勢，但是幸運的是，一些探索發(fā)現(xiàn)適當?shù)姆椒梢詼p少這些弱點，用來滿足現(xiàn)在發(fā)展如此迅猛的的科學技術對輕質材料的需求。鎂合金可用于結構應用因為它的質量很輕。然而，人們普遍認為鎂由于其六邊形密閉填充結構而具有差的可成形性。為彌補這一缺點并進一步減輕重量，將鎂與極低密度的鋰（0.534g/cm3）合金化，可實現(xiàn)雙重目標。鋰的化學性質十分活潑，在室溫的條件下，鋰是體心立方結構的，有比較強的塑性，而且因為鋰的再結晶溫度是20℃以下，變形后難以發(fā)生硬化。鎂鋰合金的組合加工變形能力優(yōu)異，易于擠壓成形異型材，而且成形的材料延伸率很高，有助于后續(xù)的成形，加工的成品率也提高了。當Li含量低于5.7wt.%時，Mg-Li合金主要顯示出α-Mg相。。當Li含量在5.7wt.%和10.3wt.%之間時，Mg-Li合金主要由α-Mg和β-Li相組成。當Li含量超過10.3wt.%時，Mg-Li合金主要由β-Li相組成。Li的加入有效地改善了Mg合金的\o"從ScienceDirect的AI生成的主題頁面了解有關塑性變形的更多信息"塑性變形。與普通鎂合金相比，Mg-Li合金的優(yōu)點是晶格的軸(c/a)比減小，這是由于Mg中添加了Li，從而使棱鏡滑移。被激活更容易和變形性有待改進。此外，拉伸等變形程序廣泛應用于研究和工程領域，以改善多晶金屬的微觀結構和機械性能。在變形過程中，拉伸應力通常用于驅動金屬的變形。在這項工作中，兩個HCP結構的Mg-Li合金進行拉伸，方便研究在拉伸的時候六方鎂合金的孿晶的變化。因為鎂合金切削能力強，密度又比較小，從而許多人著手去開發(fā)這一種合金。然而,鎂所具有的hcp點陣結構使得其加工變形性能較差。改善這種缺點的方法之一是添加Li。Mg中添加5.7wt.%以上Li,鎂鋰合金的點陣由hcp結構轉換為bcc結構,使合金本身的塑性得到明顯提高,優(yōu)化冷熱加工性能,并隨Li添加量的改變它的性能良好。變形態(tài)鎂鋰合金往往存在著織構與力學各向異性，影響板材的加工性能及板材質量。另外，當鋰含量低于5.7wt.%時，鎂鋰合金保持著密排六方結構（HCP）?；诖?，本課題從擠壓態(tài)Mg-xLi（x=1,3,5）合金的金相組織（OM、SEM），織構，室溫拉伸性能，斷口形貌以及裂紋萌生與擴展等方面開展系列研究，明確擠壓態(tài)HCP鎂鋰合金的力學各向異性行為與鋰含量的內在關系。1.2國內外研究狀況1.2.1國外的發(fā)展狀況從發(fā)展狀況來看，我們可以看到鎂鋰合金的發(fā)展國外是比較領先的，而且發(fā)達國家是愈來愈重視去發(fā)展鎂鋰合金的研發(fā)。有許多的事例我們可以看到鎂鋰合金的一個發(fā)展歷程。在1910年的時候，一位德國的科學家Mising在研究Mg的時候，偶然發(fā)現(xiàn)了Mg跟Li能夠發(fā)生反應，它們之間的組織能互相發(fā)生變化。有幾個國家的科學家對Mg-Li二元相圖進行了不斷的測定。隨后，一部分科學家對于Mg-Li合金的力學性能進行了一系列的研究，因為這一系列的測定，合金力學性能的不穩(wěn)定性被部分人指出，因為時效硬化，合金本身的脆性更需要去改進關注。經過時間的推移，鎂鋰合金的不穩(wěn)定性的降低方法被研究出來，只要適當?shù)募尤胩砑觿┗蛘咴黾覮i的含量就能降低電子的密度。在往后的幾十年里，美國開始大規(guī)模的研發(fā)鎂鋰合金，主要是要開發(fā)出密度低、穩(wěn)定性高、各向異性不明顯的合金。到了1954年，美國科學家提出了完整精確的Mg-Li合金二元相圖為將來的Mg-Li合金的研發(fā)做出了巨大的貢獻，指明了方向。在1949年的時候，一部分科學家于其加工制備性能做出了相關研究，這些工作對于將來的鎂鋰合金的制備有重要的意義。從20世紀50年代開始，世界各國都開始去研究如何通過合金化提高其強度與穩(wěn)定性；而60年代因為其力學性能打不到預期的效果，所以鎂鋰合金的研究停滯不前。所以在后面的一段時間，人們把研究的中心放在了鎂鋰合金的功能探究；科學家發(fā)現(xiàn)在對于鎂鋰合金的結合中，鋰的含量從零不斷增加，其光學性能會發(fā)生連續(xù)的變化，在含量百分之40到百分之60之間，它的合金出現(xiàn)較強的吸收帶。此外，還有一些科學家發(fā)現(xiàn)了鎂鋰合金滑移熱激活參數(shù)以及合金元素對織構的影響。蘇聯(lián)有一部分學者在探究鎂鋰合金的過程中，研發(fā)出了MA21等這一系列的鎂鋰合金，研發(fā)出強度大且組織穩(wěn)定的鎂鋰合金零件。這些研究在航天材料的領域得到了應用，對于減輕航空材料的質量具有重要作用。隨著Mg-Li合金的不斷深入探索，鎂鋰合金的應用開始日漸廣泛，鎂鋰合金的研究引起了美國航天部的注意,并最終在航天飛行器上得以應用。美國成功研發(fā)出了適合使用的鎂合金,后來經過了大規(guī)模的研究研制出了LA141合金。1960年-1967年,洛克希德馬丁與BIM合作，鎂合金就是在此時被應用于航天的領域，讓大家開啟了一扇新的知識大門。在60年代末,火箭的電控采用了鎂合金，這是多個發(fā)達國家紛紛效仿的。除此之外，鎂鋰合金用在火箭的啟動與制動方面，也同時被應用于飛船的個個部位，如電器的外殼、儀器的框架、保護措施還有一些保護的壁板，鎂合金的采用使其重量減輕了，變強的還有穩(wěn)定性方面和強度方面。鎂鋰合金也被人用在電池的研發(fā)上面。從20世紀80年代起，日本、美國等外國的著名學家開始嘗試利用新辦法去制備鎂鋰合金，更方便人們的使用。有一部分科學家嘗試用快速凝固新技術制備了新型鎂鋰合金,分別研究了快速凝固Mg-Li-Si合金和其氧化性。斯坦福大學Sherby研究小組與海軍部合作研究Mg-9Li等合金與復合材料的常溫和高溫性能。另外，德國科學家首次使用激光對鎂鋰鋁合金進行表面熱處理。日本在鎂鋰合金的研究上面還是比較早的，他們在80年代就開始大規(guī)模的探索，在時間比較近的這幾年，日本對鎂鋰合金融入了許多稀有元素的研究，得到了密度比水還低的合金。如今隨著3C產業(yè)的發(fā)展，人們對于便攜式產品青睞有加，所以輕的鎂鋰合金運用率愈來愈高，不像以前一樣，只運用在航天領域，正式融入人們的生活當中。在其中，最值得一提的是日本法庫特公司與科貝爾克合作開發(fā)的鎂鋰合金已投入到便捷式零部件器材的批量規(guī)模生產。除了日本公司的開發(fā)之外，據(jù)報道，LA141合金已經被英國的一個知名公司MagnesiumEleetron用于商業(yè)價值的使用生產,他的產品覆蓋了鑄造使用的器材還有擠壓方面的材料等等材料。鎂鋰合金被一開始研究的目的是運用到增強國家的軍事和現(xiàn)在的醫(yī)療航空項目中去，但是隨著人們日益提升的物質文化、軍事兵器數(shù)量減少還有航天器件減重的需求，人們對于鎂合金的大規(guī)模研發(fā)更加有想法有創(chuàng)意，而且要爭取在短時間內研究出來，因為它的超輕質，一部分發(fā)達國家如美國、英國等等國家開始重心放在鎂鋰合金和這一系列材料的研究。我國對于鎂鋰合金的研究起步時間延后，對于鎂鋰合金如今也開始進行一些基礎的探索研究,而且2012年國內開啟了鎂鋰合金生產線。1.2.2國內的發(fā)展狀況我國對于鎂鋰合金的研究時從20世紀80年代開始的，國家科技部也對此事比較關注，給予了比較多的支持，在國內的大學和專門的研究機構開始了對鎂合金的大規(guī)?；A性研究。近年來，我國研究人員在充分吸收歐美等國的研究成果基礎上，進一步研究了鎂鋰合金超塑性,在復合材料的基礎上添加稀土元素,對新型鎂鋰復合材料以及對傳統(tǒng)合金(如LA141合金)進行了壓縮蠕變等性能的研究，而且得到的結果也令人滿意，有多篇的文獻綜述發(fā)表出來，為我們的研究指定了方向，打下了基礎。但同時也應該看到我國對鎂鋰合金的研究工作還處于起步階段，仍然缺乏鎂鋰合金特性基礎性研究工作,而鎂鋰合金的應用尚處于空白。近年來,人們對于對于鎂合金的興趣越來越大，研究它的人日漸增長,尤其在熔煉方面的技術與表面處理的技術得到全面的突破與改進,在我國的西安四方超輕材料有限責任公司和中國鋁業(yè)鄭州研究院對鎂鋰合金進行了產業(yè)化的發(fā)展，對于我國的鎂鋰合金的發(fā)展提供了很大的幫助。我國第一條鎂鋰合金的生產線就是在西安四方，其掌握了鎂鋰合金產品的核心制造技術；在鄭州的研究員他們主要掌握了鎂鋰合金熔鑄和加工的制備技術。國內如今在鎂鋁合金表面處理中采用了陽極氧化的方法。近年來，由于技術的改進，在表面技術的處理當中，我們應用了微弧氧化的技術，這在鎂鋁合金的表面處理技術中得到了技術性的突破。使用直流脈沖電流可以在鎂鋰合金的表面反應研制出與材料基體結合耐腐蝕性能優(yōu)質的氧化膜層。改進了鎂合金表面的稀疏的本身，減少了孔的存在，它的耐蝕性因此也受到了改良。在最近幾年，此項技術得到極快的發(fā)展,例如微弧氧化再使用硅溶膠處理表面、微弧氧化之后使用化學轉化膜處理優(yōu)化耐蝕性能等技術，這些技術主要令到合金表面的孔的數(shù)量與大小降低，加強各方面的性能。我國的鎂鋰合金生產線開始投入大規(guī)模的進行產出，基礎性研究工作也在不斷進行當中。1.2.3鎂鋰合金的不足之處①鎂鋰合金具化學活性比較活躍，氫氧氮等其他元素在空氣中容易與鎂生成其他的化合物。所以，在使用鎂鋰合金鍛造或者熔煉成形的時候，要使用保護下進行成形，例如真空保護或者用惰性氣體包裹住。而且鎂鋰合金的抗腐蝕性能很低，經常有嚴重的應力腐蝕開裂的現(xiàn)象；②鎂鋰合金的堅固性和耐腐蝕性很低，如果作為大型件或者家用家居零部件不適合長期使用，而且成本比一般合金昂貴，成型困難；③鎂鋰合金的絕對強度較其他合金來說很低，所以需要結合各種強化機制還有成型工藝來加強鎂鋰合金的這個問題，而且還要兼顧著鎂鋁合金的耐腐蝕性、耐高溫和耐應力腐蝕等等問題來進行改進；④鎂鋰合金的耐高溫性能低，限制了它的使用范圍；⑤鎂鋰合金的力學穩(wěn)定性能低，需要通過新的方法去穩(wěn)定它的力學穩(wěn)定性。由上面幾點可以看出，鎂鋰合金的研究還有很長的路要走，現(xiàn)在主要是要用新工藝、新的成形方法去改良鎂鋰合金的使用，降低鎂鋰合金的成本，增大其使用用途和范圍。1.3鎂合金應用現(xiàn)狀航天領域的應用：鎂鋰合金應用到航天領域，主要是因為它的輕質，能夠大幅度減少器材的重量。我國西安交通大學的柴東朗教授研究出了最新型的鎂鋰合金！新型鎂鋰合金已經被我國的航天微納衛(wèi)星用作材料。新型的鎂鋰合金性能良好，表現(xiàn)在阻尼性能、減震與屏蔽電子干擾方面。因為它的輕質，運用到衛(wèi)星上面，提高衛(wèi)星的內載荷，提高衛(wèi)星的強度減震能力，降低了成本。我國曾經使用火箭將衛(wèi)星發(fā)射到規(guī)定的軌道，用來發(fā)射的火箭就是采用了新型的鎂鋰合金，它的許多零部件都是鎂鋰合金材料，整體的質量減輕了大概有173公斤。鎂鋰合金還可以用來制造外殼、框架、制造壁板、雷達以及相機架和外殼等等零部件，鎂鋰合金的出現(xiàn)，對于減輕航天器的重量，促進航空事業(yè)發(fā)展有重要的意義。醫(yī)療領域的應用：鎂鋰合金的優(yōu)點是易于加工成形，此種合金具有優(yōu)良的生物降解功能。鎂元素是人體需要的金屬元素之一，所以鎂合金可以用作醫(yī)用材料。德國科學家研發(fā)出了鎂鋰合金心血管植入件，引進了鎂鋰合金的醫(yī)用領域。鎂合金在人體內的主要功能是釋放的鎂離子，能夠提高骨細胞的增值和分化速度，而且能夠加快骨骼的愈合速度，所以在心血管支架方面也有應用。冠狀動脈和外周血管阻塞性疾病的治療是運用血管內支架植入術治療方法，近年來的醫(yī)療技術形成的血管內支架長期在體內會形成內膜增生，影響后期的治療；采用鎂合金形成的心血管支架，可在人體內完成降解而消失，不需要病人經常服用藥品，能減輕病人的痛苦和經濟壓力。因此說鎂合金在醫(yī)用方面潛力巨大，發(fā)展前途十分好。汽車領域的應用：因為用鎂合金制成的汽車零部件，明顯的降低了汽車的重量，而且降低了油耗，提高了汽車零件的集成度，最重要的是提高了汽車的靈活度和減少尾氣排放，有助于交通安全與保護環(huán)境凈化空氣。目前，鎂合金應用于汽車室罩蓋、油底殼、曲軸箱、轉向柱、離合器的外殼、變速箱殼、座椅骨架等汽車零部件。隨著鎂鋰合金的不斷創(chuàng)新探索，汽車領域會越來越先進，覆蓋范圍更遠。其他領域的應用：隨著人們日益增長的經濟，鎂合金在我們日常生活也應用十分廣泛，例如人們常用的自行車、滑板，它們的骨架都是采用鎂合金來構成，它的優(yōu)勢在于輕盈，便捷與穩(wěn)定性高，而且強度比一般合金高出好幾倍，能使整個骨架更加的堅固。還有康復設施輪椅、公園健身器材等等，大部分部件都是采用鎂合金，不僅僅減少重量，而且降低成本，增加靈活性。3C產品也越來越傾向與使用鎂鋰合金制造，消費者熱愛于更健康，更便捷的產品消費。而鎂鋰合金的良好散熱性、綠色環(huán)保性、重量輕盈、無輻射等等優(yōu)良性能使得鎂鋰合金在3C行業(yè)十分吃香。1.4鎂鋰合金的制備新技術鎂鋰合金的成形技術，除了傳統(tǒng)的制備工藝壓模鑄造、鍛造、重力鑄造等等工藝。當然還有其他的成形方法，例如熱軋、冷軋還有擠壓等等方法，可以有效的生產零部件與半成品。而如今鎂鋰合金被研究出各種新的制備方式：復合材料、快速凝固技術、超塑性成形技術。1.4.1復合材料鎂鋰合金復合材料的出現(xiàn)，改善了鎂鋰合金的強化和結構的穩(wěn)定性，國內的科學家已研究出會用液態(tài)合成法去制備MgO顆粒增強鎂鋰復合材料，改良了鎂鋰合金的高溫蠕變性能。復合材料的強度大幅度增加，許多研究表明鎂鋰合金復合材料不僅僅保留了本身的導熱導電的優(yōu)良性能，而且由于本身合金的晶粒取向等，具有很高的耐磨性、耐腐蝕性，最主要的是鎂鋰合金擁有良好的尺寸穩(wěn)定性。1.4.2快速凝固技術快速凝固技術是液相冷卻到固相所用的時間短，獲得與傳統(tǒng)方法逐漸冷卻速率下不能得到的金屬成分、相結構和微觀組織。這種技術能夠很好的細化晶粒，從而提高材料的強度、塑性和耐腐蝕性。國內科學家采用激光、溶體甩出等方法去快速凝固鎂鋰合金，發(fā)現(xiàn)合金的硬度大大增強，而且組織發(fā)生了明顯的細化。經過快速凝固，熱穩(wěn)定性提高，合金的機械性能也改善了。1.4.3超塑性成形技術超塑性成形就是利用金屬材料的超塑性，對合金進行加工來獲得各種所需形狀零件的一種成形工藝。利用超塑性成形可以改善鎂鋰合金額低溫成形能力。研究表明，在溫度150-250℃的范圍內，鎂鋰系合金表現(xiàn)出良好的超塑性能力，而且在一定區(qū)域具有最大的塑性成形延伸率。一些科學家提出未來的鎂合金研究主要集中在高應變速率超塑性成形、大晶粒工業(yè)鎂合金超塑性成形、鎂合金的低溫超塑性、鎂合金的精密沖鍛成形等方面，不僅僅加大了生產效率，而且成品率也大幅度增大。由于鎂合金超塑性變形期間晶界滑移產生的能量較多，而晶界擴散產生的能量較少，所以晶界受到阻礙，導致空隙和重疊產生。所以鎂合金在超塑性變形期間存在對晶界移動有協(xié)調和補償作用的機制。鎂合金的硬度、強度還有成型困難的缺陷因為有超塑性都可以極大的改善，它能夠實現(xiàn)變形量大、零件細薄、普通常規(guī)方法難以實現(xiàn)工業(yè)生產的鎂合金零部件的加工成型。但是也有它自身的缺點，超塑性成形成本高，效率低，因此，此項技術的目標主要是要實現(xiàn)能夠低成本去應用到各個領域，尤其是工業(yè)上，能大幅度增加生產率、降低成本。1.5題目研究方法1.5.1微觀組織表征觀察Mg-xLi（x=1,3,5）三個面的金相組織①砂紙240#磨去表層，400#過度，2000#去粗劃痕，5000#處理，最后絨布拋光（1W或1.5W研磨膏）②腐刻劑嘗試5%硝酸酒精溶液或苦味酸溶液（5g苦味酸+10ml乙酸+10ml水+70ml酒精混合溶液）③用光學顯微鏡（OM）觀察。拍攝兩組從低倍到高倍照片，加標尺1.5.2XRD織構分析長方體樣品磨至2000#，標記清三個方向1.5.3EBSD微觀織構分析長方體樣品電解拋光，標記清三個方向1.5.4拉伸性能與失效分析①測試條件：室溫，沿擠壓方向和垂直于擠壓方向，應變速率1*10-3s-1②斷口形貌與表面組織觀察（SEM）③表面原位觀察：樣品標距段進行拋光處理，樣品加載應變0.2%、0.5%、1%、5%、10%、20%等停止保持加載觀察表面變形組織（SEM）1.5.5變形機制分析拉伸表面準原位觀察：對三種樣品標距段進行拋光和腐刻處理，樣品加載應變0.2%、0.5%、1%、5%、10%等停止保持加載觀察表面變形組織（SEM）變形組織EBSD分析：三種樣品變形0.5%、2%、8%后標距段EBSD分析2實驗準備與過程2.1實驗材料實驗所用材料分別是Mg-Li、Mg-3Li、Mg-5Li（三種鎂鋰合金都分別有沿擠壓方向與垂直于擠壓方向的），合金的材料成分如表2.1表2.1實驗所用鎂鋰合金化學成分編號質量分數(shù)(wt.%)MgLi1#Mg-1LiBal.1.062#Mg-3LiBal.2.993#Mg-5LiBal.4.972.2試劑的選用實驗準備試劑:（1）濃度為5%的硝酸酒精溶液；（2）已經配制好的苦味酸溶液（5g苦味酸+70ml酒精混合溶液+10ml水+10ml乙酸）。2.3試驗方法2.3.1金相觀察取樣：根據(jù)實驗需要觀察的樣品按照一定的要求進行試樣的選取，試樣的截取的原則是方便觀察、方便打磨和檢測。金相觀察需要小型矩形件（標記好擠壓方向），切割時注意慢速、沖水，切損壞了。磨制試樣：磨制試樣包括粗磨、去粗劃痕細磨。因為氧化的原因，試樣的表面忽悠一層黑黑的表層，需要采用240#的金相砂紙將其抹去，每次磨至只有一個方向的劃痕就調轉90°，然后用400#砂紙進行半細磨，把劃痕淡化，最后用2000#的砂紙進行去粗劃痕，在磨制的時候不可以太過大力，而且在打磨過程中要適當加入水，避免試樣在打磨的過程中過熱發(fā)生組織變形而影響觀察。在打磨試樣的時候要注意用力要均勻，而且每個試樣打磨2-3個，便于后期的觀察，在每張砂紙停留的時間不宜太過久，而且不能一張砂紙打磨多個樣品，盡量沿著一個方向打磨試樣，把用于金相觀察的矩形試樣去邊緣尖角，便于后面的拋光打磨。拋光：拋光是最關鍵的一個步驟，主要為了去掉2000#砂紙打磨過后留下的劃痕，得到光滑如鏡的觀察面。我們主要采用的是機械拋光機，使用較細的拋光布，配用編好為W2.0的金剛石研磨膏進行拋光，在拋光過程中，能用少量水沖洗，防止拋光件過熱而發(fā)生組織變形。在拋光結束后，把樣品放入超聲波清洗儀，倒入酒精浸泡至研磨膏脫離試樣，便于后面的金相觀察。腐刻：腐刻的作用是主要把金相試樣浸泡在化學侵蝕溶液中，借助化學腐刻劑對試樣的化學作用把金相組織能夠清晰的呈現(xiàn)出來。在清洗完研磨膏之后用濃度為5%的硝酸酒精溶液浸泡20-30秒的時間，硝酸酒精浸泡的目的使金相能在（OM）光學顯微鏡能觀測到晶粒、晶界還有金相組織。如果使用光學顯微鏡不能觀察到清晰的金相組織，就使用已經配制號的苦味酸溶液再次腐刻，浸泡時間4-6S即可（苦味酸溶液腐刻后能教清晰顯示鎂鋰合金細密組織），取出試樣要馬上用酒精溶液清洗表面，因為苦味酸溶液的顏色很重，腐刻時間過長鎂鋰合金會變色，所以要及時清洗掉表面的顏色，最后用吹風機冷風吹干，放入已經標記好的試樣袋送檢。金相觀察：金相觀察使用光學顯微鏡（OM）觀察，相機正對觀察面，調整好焦距，要盡可能觀察到試樣的最大面積，亮度調到最高，分別在倍數(shù)100X、400X、1000X進行捕獲拍攝照片。2.3.2拉伸性能分析取樣：根據(jù)一定的規(guī)格進行切割取樣，拉伸件需要按照規(guī)定尺寸截?。擞浐脭D壓方向）。磨制拉伸件：用240#砂紙磨原始試樣，主要把拉伸件需要觀察的部位打磨去掉表層，然后把帶觀察的合金面使用400#打磨進行粗劃痕的細化，細化到劃痕只沿著一個方向的時候，就把拉伸件調轉90°用2000#的砂紙把粗劃痕去掉，把試樣尖銳的地方稍微磨平，以便后面的觀察。拋光+腐刻處理：把拉伸件需要觀察的面用絨布進行拋光，使用W2.0或者W1.5的研磨膏進行拋光，拋光過程需要不斷用清水沖洗，主要為了沖洗研磨膏與降低溫度，最后等至拋光結束后，我們需要對樣品進行清洗，因為上面沾有許多的研磨膏，如果不清洗，長時間在試樣上面，會影響觀察，放至超聲波清洗儀里面，倒入酒精。使用已經準備好的濃度為5%的硝酸酒精溶液，把清洗干凈的試樣浸泡20-30s即可，這樣方便后面步驟的電鏡觀察，用酒精清洗掉殘留在表面的硝酸酒精溶液，防止硝酸酒精在試樣上面持續(xù)反應，把試樣某個部位變成深黃色。為了防止氧化，快速使用吹風機冷風吹干，裝入標記好的試樣袋，送完拉伸處理。拉伸+電鏡觀察：在22℃的環(huán)境下進行拉伸實驗，使用游標卡尺測量好拉伸件的尺寸，包括寬度、厚度還有標距。要在設備上設置好實驗的名稱、實驗日期、實驗的類型還有拉伸件的形狀（板材），控制通道TD1的速率范圍為-2KW至2KW，控制通道TD2的速率范圍為-10KW至10KW，加載速度為0.02mm/s，破斷檢查設置為0.8KN，當拉伸件破裂，液壓泵會自動停止加載拉伸。需要記錄的數(shù)據(jù)有：最大載荷點、彈性模量、中間載荷、破斷點、屈服強度、上屈服強度與下屈服強度，這些數(shù)據(jù)有助于后續(xù)的結果分析。拉伸件斷裂后，需要拍攝拉伸件的斷口形貌與表面組織，3種合金0°和90°擠壓方向的圖片都要用電鏡捕獲一次，調配好電鏡的焦距，在100X、400X、1000X的倍數(shù)下進行照片捕獲，多拍攝幾組照片以作對比。用鋸子和夾具把已經完成拉伸的試樣進行鋸斷，以有足夠的空間用來觀察斷口形貌，最后把拉伸斷裂件用標記好的袋子裝好。孿晶觀察：3種合金的拉伸斷裂件需要拋光打磨，把表面的拉伸痕去掉，然后用濃度為5%的硝酸酒精溶液浸泡20-30秒的時間，用光學顯微鏡（OM）觀察組織產生的孿晶，并進行分析。3實驗結果和分析3.1金相觀察a20μm100μm200μmaaa20μm100μm200μmaa20μm100μm200μmbbb20μm100μm200μmbbb100μm200μmccc20μm100μm200μmccc20μm圖1.1金相觀察（a）Mg-Li，（b）Mg-3Li，（c）Mg-5Li100X、400X、1000X觀察得出的結果從圖1.1光學顯微鏡（OM）捕獲的圖片可以看到,Mg-Li（a）、Mg-3Li（b）和Mg=5Li（c）都是主要顯示α相，合金顯現(xiàn)出明顯的晶粒結構而且晶界明顯清晰，晶粒都是六方密堆積（hcp）晶體結構，在22℃的環(huán)境下，滑移系很少設置很難看到。從Mg-Li合金的光學顯微圖可以看到晶粒的尺寸大小不一，而且隨著Li含量的增多，合金組織的晶粒尺寸越來越小，可以看到Mg-5Li的晶粒尺寸都是偏小的，合金內的尺寸大小很均勻，與Mg-Li形成鮮明的對比。從圖（a）可以看到晶粒內部分布著大量的黑色小顆粒，這是析出相，隨著Li含量的增加，黑色小顆粒逐漸消失。晶界細薄而且多為彎曲晶界。組織都由等軸晶粒組成，晶粒細化越來越明顯，原因主要因為Li元素跟Mg元素擁有相似額點陣常數(shù)，凝固的時候，伴隨著Li含量的增加，形核點多，能夠有效的促進晶粒細化。3.2XRD織構分析XRD織構分析的原理是利用分析X射線的衍射圖譜，結合數(shù)據(jù)來獲得材料的成分、結構或者合金本身的原子或者分子等等結構信息。X射線能夠衍射各個方向，因為原子取向的不一致性，晶體的結構也會影響道X射線的衍射，根據(jù)測量這些衍射光束的角度和強度，結構晶體科學家可以產生三維圖像關于晶體電子的密度情況的。然后根據(jù)三維圖表達的一系列信息，可以大致確認晶體中原子的平均位置，以及獲得它們的化學鍵和其他各種需要得到的資料。圖3.2Mg-Li合金的XRD織構分析結果圖3.3Mg-3Li合金的XRD織構分析圖3.4Mg-5Li合金的XRD織構分析結果圖3.2是Mg-Li合金XRD織構分析的極圖，其中的密度強度依次由紅色、黃色、綠色、深綠色、藍色、黑色逐漸降低，極密度強度最大值就是紅色部分的強度，如等勢線一樣逐級遞增，直至最大值。從圖中可以看到，在Mg-Li合金接近最中心的位置形成了一個基面織構，中間的散漫度十分大，但是它的最強點并非處于理想的最中心的位置，最強點偏向ED方向一定的角度。整個極密度的分布線是比較散亂的，大致整體都向ED方向偏了±30°，織構最中心的情況還是比較密集，表示效應還是比較強的。圖3.3是Mg-3Li合金的XRD織構分析極圖，由圖中可以看到，Mg-3Li的最中心的基面織構散漫度也十分之大，而且極密度最大值的點偏向了TD方向，基構的效應較Mg-Li是增強了的，，但是極密度最大值比Mg-Li要小，效應有小幅度的減弱，整個織構極密度的分布線沿TD方向均勻分布，晶面結構特征較之Mg-Li晶面結構分布比較相近，但整體的特征排列整齊。圖3.4表示Mg-5Li的XRD織構分析極圖，其最中心的基面織構的散漫度比起Mg-Li與Mg-3Li要比較小，而且極密度值也隨之減少。其極密度最大值點有兩個點，分別沿著TD方向相對稱，整個織構的效應比Mg-Li與Mg-3Li都有這么明顯的減弱，但排列很整齊，成雙峰對稱結構。綜上所述，可以知道，隨著Li合金含量的增加，處于鎂鋰合金的基面織構效應越來越弱，散漫度也隨之降低。晶面的織構密度分布線呈等勢線一般排列，而且隨著Li含量的增加，分布線漸漸趨向沿著TD方向分布。極密度最大值的點也漸漸沿著TD方向，而且最大值大幅度降低，趨于穩(wěn)定。3.3EBSD微觀織構分析cbacba圖3.5Mg-Li合金的EBSD分析結果（a）晶粒取向排列圖（b）、（c）再結晶分布圖；圖3.5是Mg-Li合金的晶粒取向分布圖解，由圖可以看到不同顏色的晶粒，有藍色、紅色等等，這些顏色表達了不同的粒子不同的取向，我們觀察圖中可以看到，紅色的晶粒最居多，圖解的宏觀坐標擠壓方向是ED，即是<001>方向平行于ED的晶粒較多。觀察圖（b）和圖（c），合金再結晶數(shù)較多，而且晶粒多數(shù)都是細小晶粒而且排列方式很雜亂無章，說明晶粒的取向方向平行于擠壓方向，晶粒的再結晶程度會增強。除了再結晶，還有一小部分黃色的部分，這部分是子結晶，也可稱為亞結晶。各種尺寸的取向差較小，只有部分額晶粒偏向于平行TD方向。TDEDTDEDNDEDTD-12-100001NDEDTD-12-10000101-1001-10圖3.6Mg-Li合金的極圖與反極圖由圖3.6可知，Mg-Li的織構分布是比較散亂的，整體向ED方向偏了±30°左右，結合圖2的XRD織構分析相對應。從反極圖可以知道，<0001>晶粒的大體取向還是偏向TD方向，而<-12-10>和<01-10>晶粒的取向也是偏向于TD方向。處于極密度最大值的部分晶粒C軸平行于ND方向。bca96.7%bca96.7%0.99%2.29%0.99%2.29%圖3.7Mg-3Li合金的EBSD分析結果（a）晶粒取向分布圖（b）、（c）再結晶分布圖；由圖3.7可以看到，晶粒的紅顏色明顯減少，而綠色和紫色晶粒數(shù)量增多，說明晶粒的取向變動比較大。隨著Li含量的增加，再結晶的變化幅度不大，較之Mg-Li的EBSD分析，可以明顯的看到Mg-3Li晶粒大小的變化，有了明顯的粗化。從反極圖宏觀坐標方向是擠壓方向（TD），圖中的綠色和紅色晶粒居多，所以就是<010>的晶粒多平行于TD方向，而<001>的晶粒晶向主要也平行TD方向。再結ED晶的比例達到96.7%，說明再結晶之后，晶粒的取向更加擁有隨機性，晶界有明顯的變大了。EDTDTDNDEDTD010001NDEDTD010001120120圖3.8Mg-3Li合金的極圖與反極圖圖3.8表示Mg-3Li的極圖與反極圖，可以看到與XRD的織構分析相對應，織構的總體沿著TD分布，只有一小部分是偏向了ED方向，其他地方也有存在一小部分的織構。晶體<0002>方向大多數(shù)都是平行于<TD>，但是散亂的程度還是比較大的，而<020>和<120>有一小部分晶體平行于TD方向，但是大部分晶體都是平行ED方向的 ，ND方向也有少部分的<0002>晶體平行，較之Mg-Li有了很大的改變。晶粒的C軸向ED方向稍微偏了一點，這點改變會改變晶粒在TD方向的力學性能。cba86.3%cba86.3%7.16%6.54%圖3.9Mg-5Li合金的EBSD分析結果晶粒取向分布圖（b）、（c）再結晶分布圖；圖3.9表示了Mg-5Li的EBSD分析結果，Mg-5Li的顏色基本都由綠色組成，紅色的晶粒顏色已經基本很少了。反極圖的擠壓方向選取是TD，晶粒<001>和<010>平行于TD方向的比較多。而比較晶粒的大小，Mg-5Li沒有像Mg-3Li一樣有異常長大的晶粒，Mg-5Li顏色均勻，晶粒大小分布也比較均勻。而觀察再結晶圖，可以發(fā)現(xiàn)，Mg-5Li的再結晶比例降低了，子結晶（亞結晶）和變形結晶的比例增加了，可以觀察到晶粒形狀的變形，有重疊在一起的晶粒，說明隨著Li含量的大幅度增加，鎂鋰合金的晶粒擠壓會偏向于變形結晶，再結晶降低，取向差降低。EDEDTDEDNDTD010001-TDEDNDTD010001120120圖3.10Mg-5Li合金的極圖與反極圖由圖3.10可以看到Mg-5Li合金的晶粒極密度最大值有兩個，處于中心對稱的狀態(tài)，與XRD織構觀察所得到的結果相對應。織構<001>晶粒主要平行于TD方向，而<010>和<120>晶粒大多平行ED方向，由圖中可以看到，晶粒的散漫度明顯減少了，晶粒的C軸分別都偏向于TD、ED和ND方向，成一定的角度，與Mg-3Li相似。<0002>的晶粒有一部分是平行于ED與ND方向的，但是絕大部分還是平行TD方向，這點也是與Mg-3Li合金相似，說明Li含量的增大，并不會太大影響晶粒的取向。3.4拉伸性能應力/Mpa0°90°應變/%a應力/Mpa0°90°應變/%a應力/Mpa應力/Mpa應變/%應變/%90°0°90°0°bc應力/Mpa應力/Mpa應變/%應變/%90°0°90°0°bc圖3.11擠壓態(tài)Mg-Li(a)、擠壓態(tài)Mg-3Li(b)和擠壓態(tài)Mg-5Li（c）合金的不同取向應力應變曲線表3.2三種不同Li含量的鎂鋰合金不同取向的拉伸性能表合金取向延伸率（δ/%）抗拉強度（σ/Mpa）Mg-1Li0°18.616290°17.1163Mg-3Li0°22.619590°23.2140Mg-5Li0°17.714890°8.9144圖3.11的圖片是在室溫22℃下，分別是沿擠壓方向與垂直于擠壓方向不同取向，應變速率為1*10-3s-1的三種不同鋰含量的鎂鋰合金的應力應變曲線圖。三種合金不同取向都存在著標準的應力應變曲線，都存在著彈性形變、加工硬化與應力飽和的區(qū)域，沒有觀察到明顯的屈服點。Mg-Li與Mg-3Li不同的取向的拉伸變形比較協(xié)調，沒有出現(xiàn)合金的鋸齒流變現(xiàn)象，而Mg-5Li的兩個擠壓方向都出現(xiàn)了鋸齒流變現(xiàn)象，0°和90°方向的鋸齒流變毒屬于同一類型，只是0°方向的鋸齒流變更加的密集，流變程度較大，而90°取向的Mg-5Li在加工硬化的過程中拉伸樣已經斷裂，沒有達到應力的飽和區(qū)。從延伸率的角度來看，Mg-Li合金的兩種擠壓方向的合金延伸率分別為18.6與17.1，相差無幾，而且抗拉強度也幾乎相似，說明晶粒取向對其合金本身拉伸性能的影響不是很大，兩個取向都表現(xiàn)出較強的力學向異性；而Mg-3Li合金在擠壓方向和垂直于擠壓方向兩個方向的延伸率分別為22.6和23.2，可以看到兩者的區(qū)別也不大，但是在抗拉強度上面，0°方向明顯高于90°方向。Mg-5Li合金在不同擠壓方向拉伸時，在0°方向的延伸率17.7要比90°方向的8.9要大，而抗拉強度兩者相差不大，延伸率在兩個擠壓方向都比Mg-3Li要低，而抗拉強度三種合金相比較，只有在0°方向出現(xiàn)了相差較大的值。從三個圖中可以判斷出，0°方向拉伸所要受的應力應變一般要比90°方向的大，而Mg-5Li更是在未達到應力飽和就已經斷裂。綜上所述，可以判斷，織構對于Mg-Li和Mg-3Li合金的PLC效應影響不大，對于Mg-5Li合金而言，加強了0°方向的鋸齒流變范圍。隨著Li元素的增加，改變了三種合金的延伸率和抗拉強度。3.5斷口形貌以及表面的觀察90°0°100μm100μmab100μm100μmab50μm60μmdc50μm60μmdce10μm10μmfe10μm10μmf100μm100μmhg100μm100μmhg20μm20μmji20μm20μmji圖3.12擠壓態(tài)Mg-Li合金0°與90°擠壓方向拉伸后的斷口與斷口附近組織觀察圖（a）、（c）、（e）、（g）、（i）為90°方向觀察圖（b）、（d）、（f）、（h）、（j）為0°方向觀察圖（a）-圖（f）為斷口附近形貌，（g）（h）是斷口形貌觀察，（i）（j）為斷口周圍拋光后的組織圖3.12展示了Mg-Li擠壓方向與垂直于擠壓方向的拉伸過后斷口的觀察。可以觀察到斷口0°存在許多撕裂面，兩種合金之間都存在著韌窩，但是可以明顯觀察到90°擠壓方向的韌窩是比較多的，韌窩也是堆積在一起的，十分密集。然后觀察在電子光學顯微鏡下斷口附近的組織，在低倍鏡可以觀察到0°擠壓方向上存在的孔洞比在90°方向上要多，0°方向的本來往擠壓方向的團簇相開始逐漸往拉伸變形方向發(fā)展，無論是0°還是90°方向上的相，都發(fā)生了嚴重的扭曲，都出現(xiàn)了往拉伸方向變形的趨勢。從高倍鏡上觀察，可以清楚的看到0°方向上出現(xiàn)了許多滑移線，而90°方向上的滑移線比較少，更多的是裂痕。從高倍鏡可以看到，兩種合金的晶粒分布都十分散亂，而且拉伸變形形成的孔洞都是晶界的裂開形成的，90°方向上的滑移線出現(xiàn)了交叉的現(xiàn)象，而0°方向上的滑移線基本都是沿著拉伸方向出現(xiàn)。在晶粒的內部，觀察到兩個擠壓方向上出現(xiàn)了一定量的孿晶，而在90°方向上出現(xiàn)的孿晶比較大而且比較密集，0°方向上出現(xiàn)的孿晶比較少，可以得到兩種合金發(fā)生的變形程度相似，兩個方向拉伸難易程度基本一樣，跟前面的織構分析一樣，延伸率相似，變形程度相似。90°0°100μm100μmba100μm100μmba20μm10μmdc20μm10μmdc100μm100μmfe100μm100μmfe50μm50μmhg50μm50μmhgi20μmj20μmi20μmj20μm圖3.13擠壓態(tài)Mg-3Li合金的0°與90°擠壓方向拉伸后的斷口與斷口附近組織觀察圖（a）（c）是Mg-3Li90°擠壓方向的斷口附近組織觀察，圖（b）（d）是Mg-3Li0°擠壓方向斷口附近組織觀察，（e）（g）為90°斷口組織觀察，（f）（h）為0°斷口組織觀察，（i）（j）為拉伸斷口附近拋光后組織觀察圖3.13（a）～（d）給出了擠壓態(tài)Mg-3Li的兩個擠壓方向的電子光學顯微鏡下觀察的圖片，可以觀察到兩種合金表面都凹凸不平，皺褶的方向偏向于拉伸的方向。從圖與Mg-Li的圖片進行對比，可以發(fā)現(xiàn)Mg-3Li在拉伸過程中形成的孔洞比Mg-Li明顯要少很多，但是在相同的擠壓方向上形成的皺褶要比Mg-Li形成的要多。在高倍鏡下觀察，可以看到Mg-3Li合金在拉伸過程表面形成的滑移線比較密集而且數(shù)量很多，尤其在0°方向上產生的滑移線都沿著拉伸方向偏移。拉伸過程形成的黑色孔洞也是由于晶界的斷裂形成的，在0°方向上可以看到晶界斷裂產生的孔洞十分大，變形有些嚴重，說明這部分面積的晶粒所受到的應力相對于比較的集中，晶粒的排列順序也是很雜亂。然后觀察一下斷口的形貌，可以看到90°方向上形成的韌窩與0°方向上產生的韌窩相對位置都沿著擠壓方向，在90°方向上形成的韌窩比較大，兩個方向的韌窩都排列得比較密集，斷口表面的組織排列比較混亂，而在90°方向上還存在著一些撕裂面，可見在0°擠壓方向上抗拉的強度比較大，在拉伸過后兩個方向的變形都比較嚴重，但是，晶面上的間隙變大了，晶界變寬了。在0°方向的晶粒內部出現(xiàn)了部分密集的孿晶，在90°沒有孿晶的出現(xiàn)，0°方向的孿晶發(fā)生了滑移還有交錯，不同取向的孿晶在晶粒內相遇形成角度差，形成特殊的晶界。以上說明，Mg-3Li發(fā)生如此大的變形程度，跟它的延伸率增大有關，織構的影響較小。90°0°100μm100μmba100μm100μmba10μm10μmdc10μm10μmdc100μmf100μme100μmf100μme50μm10μmhg50μm10μmhg20μmj20μmi20μmj20μmi圖3.14擠壓態(tài)Mg-5Li拉伸后斷口與斷口附近組織觀察圖（a）（c）是Mg-5Li90°擠壓方向的斷口附近組織觀察，圖（b）（d）是Mg-5Li0°擠壓方向斷口附近組織觀察，（e）（g）為90°斷口組織觀察，（f）（h）為0°斷口組織觀察，（i）（j）為拉伸斷口附近拋光后組織觀察圖3.14是Mg-5Li的斷口觀察，從（a）和（b）圖可以看到，Mg-5Li拉伸后斷口附近發(fā)生的皺褶很少，比Mg-Li和Mg-3Li要少得多，在表面產生的裂紋也比較少，而且兩個方向由于晶界撕裂產生的黑色小孔洞也很少，說明兩個取向的變形都還比較小。0°晶粒之間的排列混亂，而90°方向的晶粒排列順序還是比較整齊，變形程度不大，變形的方向依舊沿著拉伸變形的方向。從高倍的電子光學顯微鏡可以看到，90°擠壓方向產生了少量的滑移線，0°方向產生的滑移線較多，而且有一部分交錯在一起，附近的晶界有開裂的趨勢。從圖（e）～（h），我們看到0°方向產生了韌窩而90°方向沒有產生韌窩，但是直徑都比較小，（e）圖還有要撕裂的趨勢，有部分的裂痕。（e）圖的大部分組織如溝型和孔洞狀一般，沒有發(fā)生變形扭曲，而0°方向趨向韌窩的產生，組織沿拉伸變形方向開始拉長。由此可以看到，由于Mg-5Li合金的延伸率降低，其不同取向的變形