石墨爐原子吸收法測定大米和面粉中鎘含量

石墨爐原子吸收法測定大米和面粉中鎘含量

鎘是人類對人類有害的金屬元素。當(dāng)被人體吸收并緩慢排出時(shí)，體重非常緩慢。在人體的生物半衰期約為16.38年后，鎘積聚在人體腎臟和肝臟，導(dǎo)致積累性酸中毒，導(dǎo)致骨痛、骨折和癌癥。近年來由于環(huán)境的因素,相當(dāng)一部分鎘是通過糧食進(jìn)入人體,糧食中含鎘問題受到當(dāng)今世界的普遍關(guān)注。據(jù)報(bào)道,從糧食和蔬菜中攝取的鎘占總攝入量的一半以上。大米和面粉是人們生活中最普遍的主食來源。由此可見,準(zhǔn)確測定大米和面粉中鎘的含量無論是對動(dòng)物營養(yǎng)學(xué)研究,還是人體代謝疾病防治和診斷,以及環(huán)境監(jiān)測都有重大意義。因此,快速準(zhǔn)確地測定糧食中的鎘含量將有利于對食品衛(wèi)生安全的控制。目前,食品分析中常用的鎘含量測定方法有溶劑萃取原子吸收法、鎘試劑比色法、石墨爐原子吸收法、原子熒光光譜法等,各方法由于測試原理不同,靈敏度也各不相同。針對糧食中鎘含量較低的特點(diǎn),本文研究了用石墨爐原子吸收法進(jìn)行測定。結(jié)果表明:用該法測定鎘的含量具有快速、準(zhǔn)確,操作簡單,靈敏度高,檢出限低等優(yōu)點(diǎn)。1.實(shí)驗(yàn)部分1.1試劑與檢測方法上海精密儀器廠AA320原子吸收分光光度計(jì)(帶石墨爐),鎘空心陰極燈,石墨管,馬弗爐,可調(diào)式電爐,電子天平。本方法所用試劑純度均為優(yōu)級(jí)純,測定用水為去離子水;濃硝酸;硝酸(1+1)。實(shí)驗(yàn)中所用玻璃儀器均用硝酸(1+5)浸泡過夜,用水反復(fù)沖洗,最后用去離子水沖凈晾干。鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:100μg/mL(GBW(E)080119,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究心)。鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液:準(zhǔn)確吸取一定量的鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,逐級(jí)稀釋成20.0ng/mL的鎘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,搖勻待測。1.2a.測定條件經(jīng)試驗(yàn)確定試驗(yàn)中儀器的最佳工作條件為:波長228.8nm;燈電流7mA;光譜通帶0.5nm;能量E=80;氬氣流量0.15L/min;進(jìn)樣量20μL;原子化時(shí)停氣;兩部干燥,斜坡升溫;測量方式為吸收值,氘燈測量背景吸收信號(hào)。石墨爐原子化器升溫程序見表1。1.3樣本分析1.3.1灰化、蒸干、冷卻分別稱取約2.0g(精確到0.0001g)大米粉和面粉于瓷坩堝中,各加5ml濃硝酸浸泡過夜。先在可調(diào)式電爐上小火蒸干后炭化至無煙,移入馬弗爐中于500℃灰化2～3h后,取出冷卻。若個(gè)別試樣灰化不徹底(有黑色炭粒),則緩慢滴加1mL濃硝酸將試樣潤濕,搖勻,置于可調(diào)式電爐上小火加熱蒸干,再放入馬弗爐中于500℃繼續(xù)灰化約20min,如此反復(fù)直至消化完全。取出冷卻后向瓷坩堝中加入5mL硝酸(1+1)溶解試樣灰分,于可調(diào)式電爐上煮沸2min后取下冷卻,用去離子水轉(zhuǎn)入25mL,具塞比色管中,定容搖勻待測。同法做試劑空白。1.3.2標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制準(zhǔn)確吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液(20.0ng/mL)0.0、0.25、0.50、1.00、2.00mL于10mL容量瓶中,用去離子水稀釋定容,得到含鎘0.00、0.50、1.00、2.00、4.00ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。用微量進(jìn)樣器吸取20μL注入石墨爐中,測得其吸收值,并繪制出“濃度-吸收值”標(biāo)準(zhǔn)曲線,得出其一元線性回歸方程。1.3.3樣品測定吸取20μL試劑空白液和樣液注入石墨爐中,測得其吸收值,并代入標(biāo)準(zhǔn)曲線的一元線性回歸方程,從而求得樣液中的鎘含量。2.結(jié)果與討論2.1灰化溫度對cd吸光度的影響分別考察了硝酸銨、硝酸鎂、磷酸二氫銨+Vc、硝酸鎳作基體改進(jìn)劑時(shí),灰化溫度對Cd的吸光度的影響。結(jié)果表明,磷酸二氫銨+Vc作基體改進(jìn)劑時(shí),鎘在600℃時(shí)才有損失,吸光度高于另外三種。因此以磷酸二氫銨+Vc為基體改進(jìn)劑效果明顯,適宜濃度為4μg/mL。2.2線性良好顯著性檢驗(yàn)經(jīng)過測量結(jié)果可以看出,鎘濃度在0～4ng/mL范圍內(nèi),標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好(見下圖),其一元線性回歸方程為:y=0.1005x+0.0073,相關(guān)系數(shù)為0.9998。因每次測試時(shí)的環(huán)境條件、儀器性能和石墨管衰減等的影響各不相同,所以每次測試均應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.3檢測程序與檢出限依據(jù)《原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程JJG694-90》對該儀器所規(guī)定的檢出限(DL)與精密度(RSD)測定程序,對空白溶液進(jìn)行11次吸光度測定,并計(jì)算其平均值與標(biāo)準(zhǔn)差,以3倍標(biāo)準(zhǔn)差對應(yīng)的鎘濃度作為儀器檢出限。公式為:得出本方法的檢出限(DL)為1.20pg。分別測定三個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液7次后,得出相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.5～1.8%,見表2。其平均相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%。2.4加標(biāo)回收率的測定在面粉樣品中加入一定量的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液,按樣品處理方法進(jìn)行處理后測定樣品的加標(biāo)回收率(見表3)。計(jì)算公式為:由表3中可以看出,鎘的加標(biāo)回收率為97.4%～102.0%,回收率平均值為99.3%。2.5樣品測定取市面上幾種大米,面粉按上述方法進(jìn)行測定,結(jié)果見表4。3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析文章采用石墨爐原子吸收法對大米和面粉中鎘的含量進(jìn)行了測定。通過試驗(yàn)確定了儀器的最佳條件,確定了使用磷酸二氫銨為機(jī)體改進(jìn)劑。選擇了最佳儀器條件,進(jìn)行了石墨爐原子吸收法測定糧食中鎘含量的線性回歸實(shí)驗(yàn)及檢出限、精密度、加標(biāo)回收率、準(zhǔn)確度等方法學(xué)的研究。在所選最佳儀器工作條件下測定糧食中鎘含量的最低檢