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犐犆犛83.140.10犆犆犛犌31中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)犌犅/犜1037—2021代替犌犅/犜1037—198塑料薄膜與薄片水蒸氣透過(guò)性能測(cè)定杯式增重與減重法犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱犳狅狉狑犪狋犲狉狏犪狆狅狉狋狉犪狀狊犿犻狊犻狅狀狅犳狆犾犪狊狋犻犮犳犻犾犿犪狀犱狊犺犲狋—犇犲狊犻犮犪狀狋犿犲狋犺狅犱犪狀犱狑犪狋犲狉犿犲狋犺狅犱2021126發(fā)布 2020601實(shí)施發(fā)布國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布犌犅/犜1037—2021前言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T1037—198《塑料薄膜和片材透水蒸氣性試驗(yàn)方法杯式法》,與GB/T1037—198相比,除編輯性改動(dòng)外,主要技術(shù)變化如下:—“范圍”中增加了減重法(見(jiàn)第1章,198年版的第1章);—更改了“術(shù)語(yǔ)和定義”中水蒸氣透過(guò)量術(shù)語(yǔ)的相關(guān)透過(guò)面積的定義(見(jiàn)3.1,198年版的2.1);—更改了“原理與方法概述”,詳述了增重與減重法并細(xì)分儀器方法(見(jiàn)第4章,198年版的第3章);—更改了“試樣”要求(見(jiàn)第5章,198年版的第5章);—增加了“試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)”(見(jiàn)第6章);—增加了“水蒸氣透過(guò)性能測(cè)試儀”和“蒸餾水”的相關(guān)指標(biāo)要求(見(jiàn)7.4、7.7.2,198年版的第4章);—更改了恒溫恒濕箱波動(dòng)度及溫度試驗(yàn)條件的波動(dòng)范圍(見(jiàn)7.1、第8章,198年版的4.1、第6章);—增加了透濕杯的結(jié)構(gòu)要求與應(yīng)用范圍(見(jiàn)7.3,198年版的4.2);—增加了干燥劑的種類(lèi)及相關(guān)使用要求(見(jiàn)7.7.1,198年版的4.7);—增加了試驗(yàn)條件C(見(jiàn)第8章,198年版的第6章);—更改了“試驗(yàn)步驟”,區(qū)分“增重法”和“減重法”試驗(yàn)步驟,增加了“水蒸氣透過(guò)性能測(cè)試儀”試驗(yàn)步驟(見(jiàn)第9章,198年版的第7章);—增加了“試樣的封裝”試驗(yàn)步驟(見(jiàn)9.1.2);—更改了水蒸氣透過(guò)量試驗(yàn)結(jié)果的偏差計(jì)算要求(見(jiàn)10.1,198年版的8.1)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)塑料制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC48)歸口。本文件起草單位:濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司、北京市塑料研究所、杭州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測(cè)院、國(guó)家食品軟包裝產(chǎn)品及設(shè)備質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(廣東)、湖南省產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、湖北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、佛山市順德區(qū)特普高實(shí)業(yè)有限公司、新疆維吾爾自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、瑞陽(yáng)制藥股份有限公司、重慶鼎盛印務(wù)股份有限公司、重慶科欣塑料有限公司、大連產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)研究院有限公司、北京市塑料制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站、大連塑料研究所有限公司、湖北省藥品監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、廈門(mén)市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院、惠州益鯢科技有限公司、江陰中達(dá)軟塑新材料股份有限公司、昆山阿基里斯新材料科技有限公司。本文件主要起草人:陳欣、朱吳蘭、張鈺、馬東偉、李婷、趙凱、趙金堯、李漫江、王佳麗、王瑩、袁怡、何賢培、蘇婉霞、孔霽虹、胡佐林、張慶飛、劉哲偉、代模、白澤清、蔡華庚、彭偉、黃剛、陳曦、趙建明、童佩、彭永杰、王云玲、仇凱。本文件所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為:—GB/T1037—198。Ⅰ犌犅/犜1037—2021塑料薄膜與薄片水蒸氣透過(guò)性能測(cè)定杯式增重與減重法1范圍本文件規(guī)定了塑料薄膜與薄片水蒸氣透過(guò)性能的兩種杯式測(cè)定方法—增重法和減重法。本文件適用于塑料薄膜與薄片的水蒸氣透過(guò)性能測(cè)定。紙張、無(wú)紡布、人造革等材料的水蒸氣透過(guò)性能測(cè)定可參照使用。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T2918塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境GB/T672塑料薄膜和薄片厚度測(cè)定機(jī)械測(cè)量法GB/T682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法ISO2602:1980數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋均值的估計(jì)置信區(qū)間(Statisticalinterpretationoftestresults—Estimationofthemean—Confidenceinterval)3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1
水蒸氣透過(guò)量狑犪狋犲狉狏犪狆狅狉狋狉犪狀狊犿犻狊犻狅狀;犠犞犜在規(guī)定的溫度與相對(duì)濕度及試樣兩側(cè)保持一定的水蒸氣壓差的條件下,24h內(nèi)透過(guò)單位面積試樣的水蒸氣質(zhì)量。3.2水蒸氣透過(guò)系數(shù)狑犪狋犲狉狏犪狆狅狉狆犲狉犿犲犪犫犻犾犻狋狔犘v在規(guī)定的溫度與相對(duì)濕度環(huán)境中,單位水蒸氣壓差下,單位時(shí)間內(nèi)透過(guò)單位厚度和單位面積試樣的水蒸氣質(zhì)量。4原理與方法概述4.1原理在規(guī)定的溫度與相對(duì)濕度條件下,一定時(shí)間范圍內(nèi)試樣兩側(cè)保持一定的水蒸氣壓差,測(cè)試透過(guò)試樣的水蒸氣質(zhì)量,以此計(jì)算水蒸氣透過(guò)量和水蒸氣透過(guò)系數(shù)等性能參數(shù)。1犌犅/犜1037—20214.2方法概述按照試驗(yàn)過(guò)程中透濕杯質(zhì)量變化趨勢(shì),杯式法可分為增重法(即透濕杯質(zhì)量逐漸增大)與減重法(即透濕杯質(zhì)量逐漸減?。?。增重法與減重法在測(cè)試同一種樣品時(shí)兩種試驗(yàn)方法所得出的試驗(yàn)結(jié)果不完全相同。應(yīng)根據(jù)樣品自身及其實(shí)際使用條件等因素選擇合適的試驗(yàn)方法。按照所采用的儀器,又可進(jìn)一步細(xì)分為恒溫恒濕箱法與水蒸氣透過(guò)性能測(cè)試儀法。注:通常,水蒸氣透過(guò)量高的樣品更適宜采用減重法。紙張、無(wú)紡布、人造革等具有吸濕性的樣品,在采用減重法測(cè)試時(shí)需注意平衡時(shí)間;若增重法和減重法均可滿(mǎn)足吸濕性樣品或其他特殊材料樣品的水蒸氣透過(guò)量測(cè)試范圍的需求,則需額外考慮減重法中透濕杯內(nèi)10%的相對(duì)濕度對(duì)樣品的影響。5試樣5.1試樣應(yīng)具有代表性,應(yīng)平整、均勻且無(wú)污染,不得有孔洞、針眼、折痕、劃傷等缺陷。裁切試樣時(shí),保證試樣無(wú)毛邊。試樣面積應(yīng)大于透濕杯的透過(guò)面積。5.2每一組至少取三個(gè)試樣。根據(jù)測(cè)試需求及實(shí)際應(yīng)用情況正確選擇試樣的測(cè)試面。6試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)除另有規(guī)定外,按GB/T2918的規(guī)定,試樣應(yīng)在“23/50”的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境下?tīng)顟B(tài)調(diào)節(jié)至少4h,標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境等級(jí)為2級(jí)。7儀器和試劑7.1儀器7.1.1恒溫恒濕箱控溫波動(dòng)度不大于0.5℃,相對(duì)濕度波動(dòng)度不大于2%,風(fēng)速為0.5m/s~2.5m/s。關(guān)閉箱門(mén)后,15min內(nèi)應(yīng)重新達(dá)到規(guī)定的溫度與相對(duì)濕度。7.1.2分析天平分度值不大于0.1mg。7.1.3透濕杯應(yīng)由質(zhì)輕、抗腐蝕、不透水、不透氣的材料制成,有效測(cè)試面積至少為25cm2,干燥劑或蒸餾水的面積應(yīng)不小于杯口的面積。常用的透濕杯包括含有導(dǎo)正環(huán)的圓形透濕杯、含有固定模具的方形透濕杯和不使用密封劑的圓形透濕杯,結(jié)構(gòu)如圖1、圖2、圖3所示。也可根據(jù)測(cè)試需要制作其他形狀結(jié)構(gòu)的透濕杯。圖1所示的含有導(dǎo)正環(huán)的圓形透濕杯不適用于水蒸氣透過(guò)性能測(cè)試儀測(cè)試。2犌犅/犜1037—2021標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明:1—壓蓋(黃銅); 6—杯皿(玻璃);2—試樣; 7—導(dǎo)正環(huán)(黃銅);3—杯環(huán)(鋁); 8—干燥劑或蒸餾水;4—密封劑; 9—杯臺(tái)(黃銅)。5—杯子(鋁);圖1含有導(dǎo)正環(huán)的圓形透濕杯結(jié)構(gòu)示例圖標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明:1—固定模具(不銹鋼); 4—干燥劑或蒸餾水;2—試樣; 5—透濕杯(鋁)。3—密封劑;圖2方形透濕杯結(jié)構(gòu)示例圖標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明:1—壓杯(鋁); 4—試樣;2—墊圈(聚四氟乙烯); 5—透濕杯(鋁);3—O型密封圈(氟橡膠); 6—干燥劑或蒸餾水。圖3不使用密封劑的圓形透濕杯結(jié)構(gòu)示例圖3犌犅/犜1037—20217.1.4水蒸氣透過(guò)性能測(cè)試儀7.1.4.1重要結(jié)構(gòu)水蒸氣透過(guò)性能測(cè)試儀結(jié)構(gòu)如圖4所示,主要結(jié)構(gòu)包括測(cè)試腔、天平稱(chēng)重系統(tǒng)和透濕杯。標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明:1—透濕杯;6—濕度控制系統(tǒng);2—測(cè)試腔;7—溫度傳感器;3—風(fēng)機(jī);8—濕度傳感器;4—加熱或制冷元件;9—天平稱(chēng)重系統(tǒng)。5—溫度控制系統(tǒng);圖4水蒸氣透過(guò)性能測(cè)試儀結(jié)構(gòu)示例圖7.1.4.2測(cè)試腔可控溫控濕,并保證恒溫恒濕。腔體內(nèi)應(yīng)設(shè)置合適的支撐結(jié)構(gòu)用于放置透濕杯,并保持一定的空氣流速,保證腔內(nèi)各個(gè)位置的試驗(yàn)條件均勻一致。至少間隔每15min監(jiān)測(cè)并記錄溫度與相對(duì)濕度,控溫波動(dòng)度不大于0.5℃,相對(duì)濕度波動(dòng)度不大于2%,風(fēng)速為0.3m/s~2.5m/s。7.1.4.3天平稱(chēng)重系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)稱(chēng)重,系統(tǒng)分度值不大于0.1mg。7.1.5干燥器可用于干燥透濕杯,例如玻璃干燥器、聚碳酸酯干燥器。7.1.6測(cè)厚儀測(cè)量薄膜厚度的儀器的分度值不大于0.01mm;測(cè)量片材厚度的儀器的分度值不大于0.01mm。7.2試劑7.2.1干燥劑用于增重法試驗(yàn)。通常使用可通過(guò)一定規(guī)格篩網(wǎng)的粒度為0.60mm~2.36mm的無(wú)水氯化鈣,使用前應(yīng)在20℃±2℃烘箱中干燥2h。如需使用其他吸附作用的干燥劑,如硅膠、分子篩等,使用前應(yīng)在相應(yīng)條件下活化。4犌犅/犜1037—20217.2.2蒸餾水用于減重法試驗(yàn)。應(yīng)符合GB/T682中二級(jí)水的要求。7.2.3密封劑在38℃、相對(duì)濕度90%的環(huán)境條件下不應(yīng)軟化變形。以暴露表面積為50cm2計(jì),24h內(nèi)質(zhì)量變化不能超過(guò)0.01g。一般通用的密封劑為密封蠟,常見(jiàn)配方如下:a)85%石蠟(熔點(diǎn)為50℃~52℃)和15%蜂蠟組成;b)80%石蠟(熔點(diǎn)為50℃~52℃)和20%黏稠聚異丁烯(低聚合度)組成。8試驗(yàn)條件塑料薄膜與薄片的水蒸氣透過(guò)性能,應(yīng)優(yōu)先從下列三種試驗(yàn)條件中選擇,也可根據(jù)實(shí)際應(yīng)用環(huán)境選擇其他試驗(yàn)條件。條件A:溫度23.0℃±0.5℃,相對(duì)濕度90%±2%。條件B:溫度38.0℃±0.5℃,相對(duì)濕度90%±2%。條件C:溫度23.0℃±0.5℃,相對(duì)濕度50%±2%。注:對(duì)于增重法,儀器內(nèi)部濕度值即所述相對(duì)濕度數(shù)值;對(duì)于減重法,儀器內(nèi)部濕度值為10%減去所述相對(duì)濕度數(shù)值的差值。9試驗(yàn)步驟9.1增重法9.1.1干燥劑的加入將干燥劑裝入清潔干燥的透濕杯內(nèi),其加入量應(yīng)滿(mǎn)足干燥劑距試樣下表面約3mm。9.1.2試樣的封裝9.1.2.1封裝試樣前,按照GB/T672的規(guī)定測(cè)量每片試樣的厚度。不同結(jié)構(gòu)的透濕杯對(duì)應(yīng)的試樣封裝步驟分別按照9.1.2.2、9.1.2.3、9.1.2.4所述步驟進(jìn)行。9.1.2.2將試樣封裝至含有導(dǎo)正環(huán)的圓形透濕杯時(shí),先將盛有干燥劑的杯皿放入杯子中,再將杯子放至杯臺(tái)上。試樣放在杯子正中間部位,加上杯環(huán)后,用導(dǎo)正環(huán)固定試樣位置,再加上壓蓋。小心地取下導(dǎo)正環(huán),將熔融的密封劑灌入杯子凹槽中。待密封劑凝固后,取下壓蓋和杯臺(tái),清除附著在杯壁及底部的密封劑。9.1.2.3將試樣封裝至不使用密封劑的圓形透濕杯時(shí),先將試樣置于杯內(nèi)托盤(pán)上,再用O型密封圈緊壓在試樣上表面,保證密封圈與試樣之間的充分接觸。將聚四氟乙烯墊圈放在密封圈上,擰緊壓杯。杯內(nèi)托盤(pán)面積即為試驗(yàn)面積。9.1.2.4將試樣封裝至方形透濕杯時(shí),將試樣放在杯中支撐內(nèi)壁上,用固定模具夾緊試樣,實(shí)現(xiàn)與試樣緊密接觸。將熔融的密封劑灌入模具外側(cè)與杯壁之間的凹槽,待密封劑凝固后取下模具,清除附著在杯壁的密封劑。模具內(nèi)壁與試樣接觸的面積即為試驗(yàn)面積。9.1.2.5透濕杯在注入密封劑時(shí),應(yīng)保證密封劑凝固后不產(chǎn)生裂紋及氣泡。9.1.3恒溫恒濕箱法9.1.3.1稱(chēng)量封裝好的透濕杯質(zhì)量,記為初始質(zhì)量。5犌犅/犜1037—20219.1.3.2將透濕杯以杯口朝上的狀態(tài)置于已處于穩(wěn)定試驗(yàn)條件的恒溫恒濕箱內(nèi),對(duì)透濕杯進(jìn)行間歇性稱(chēng)重,即每間隔固定的時(shí)間稱(chēng)量透濕杯的質(zhì)量,直到前后兩次透濕杯的質(zhì)量增量相差不大于5%時(shí),結(jié)束試驗(yàn)。常見(jiàn)稱(chēng)量間隔時(shí)間為:16h(初始平衡時(shí)間)后進(jìn)行第一次稱(chēng)量,以后每?jī)纱畏Q(chēng)量的間隔時(shí)間可選擇24h、48h或96h。每?jī)纱畏Q(chēng)量的間隔時(shí)間可根據(jù)試樣透過(guò)量進(jìn)行適當(dāng)選擇,若試樣透過(guò)量過(guò)大,可對(duì)初始平衡時(shí)間和間隔時(shí)間進(jìn)行相應(yīng)縮減。但應(yīng)控制透濕杯質(zhì)量變化量不少于0.05g。9.1.3.3對(duì)于水蒸氣透過(guò)量低或精確度要求較高的樣品,應(yīng)另取一個(gè)或兩個(gè)試樣進(jìn)行空白試驗(yàn),即透濕杯內(nèi)不放入干燥劑。9.1.3.4每次稱(chēng)量透濕杯之前,應(yīng)將透濕杯置于23℃±2℃環(huán)境下的干燥器內(nèi)平衡30min,取出后需在23℃±2℃的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境下進(jìn)行稱(chēng)量,每次稱(chēng)量結(jié)束后應(yīng)立即將透濕杯放入已保持試驗(yàn)環(huán)境的恒溫恒濕箱內(nèi)。9.1.3.5每次稱(chēng)量時(shí),透濕杯的先后順序應(yīng)一致,稱(chēng)量時(shí)間不超過(guò)每?jī)纱畏Q(chēng)重的間隔時(shí)間的1%。每次稱(chēng)量后應(yīng)輕微振動(dòng)杯中干燥劑使其上下混合均勻,干燥劑吸收水分后的總增量不得超過(guò)其初始質(zhì)量的10%,否則應(yīng)中止試驗(yàn)。9.1.4水蒸氣透過(guò)性能測(cè)試儀法9.1.4.1將封裝試樣的透濕杯以杯口朝上的狀態(tài)置于測(cè)試腔內(nèi),關(guān)上腔門(mén)。9.1.4.2通過(guò)軟件界面設(shè)置溫度、濕度、風(fēng)速等試驗(yàn)條件及稱(chēng)量間隔時(shí)間、結(jié)束試驗(yàn)的質(zhì)量增量比例,開(kāi)始試驗(yàn)。9.1.4.3測(cè)試儀先稱(chēng)量透濕杯質(zhì)量,記為初始質(zhì)量。待測(cè)試腔達(dá)到所設(shè)置的試驗(yàn)環(huán)境后,對(duì)透濕杯在測(cè)試腔內(nèi)進(jìn)行自動(dòng)地間歇性稱(chēng)重,試驗(yàn)過(guò)程中無(wú)需在每次稱(chēng)量后取出透濕杯并振動(dòng)干燥劑,相關(guān)試驗(yàn)參數(shù)可參考9.1.3.2。其他試驗(yàn)步驟按照9.1.3.3與9.1.3.5。9.1.4.4試驗(yàn)結(jié)束后,儀器自動(dòng)出具試驗(yàn)結(jié)果及相關(guān)曲線(xiàn)圖。9.2減重法9.2.1蒸餾水的加入在干燥潔凈的透濕杯內(nèi)加入蒸餾水,水位高度至少為3mm,保證整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程中蒸餾水均可覆蓋杯底且不與試樣接觸。為防止試樣在放入儀器內(nèi)出現(xiàn)水蒸氣冷凝附著,封裝試樣前,蒸餾水溫度應(yīng)控制在不超過(guò)試驗(yàn)溫度±1℃的偏差范圍。9.2.2試樣的封裝按照9.1.2對(duì)試樣進(jìn)行封裝。9.2.3恒溫恒濕箱法 按照9.1.3.1、9.1.3.2、9.1.3.3所述步驟進(jìn)行試驗(yàn)。每次取出透濕杯后需立刻在23℃±2℃的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境下進(jìn)行稱(chēng)量,每次稱(chēng)量結(jié)束后應(yīng)立即將透濕杯放入已保持試驗(yàn)環(huán)境的恒溫恒濕箱內(nèi)。每次稱(chēng)量時(shí)應(yīng)避免蒸餾水接觸到試樣表面,特別對(duì)于吸濕性樣品需更加注意。注:如果試樣表面不容許出現(xiàn)冷凝水,則透濕杯需避免暴露在與試驗(yàn)環(huán)境溫度有明顯差異的環(huán)境中,以避免水蒸氣凝結(jié)在試樣表面。9.2.4水蒸氣透過(guò)性能測(cè)試儀法按照9.1.4進(jìn)行試驗(yàn)。6犌犅/犜1037—20219.2.5倒杯法如果需要蒸餾水與試樣接觸后進(jìn)行測(cè)試,透濕杯應(yīng)保持水平并倒扣放置。采用分析天平稱(chēng)量時(shí),可將透濕杯正立后稱(chēng)量,盡量縮短稱(chēng)量時(shí)間,減少試樣表面與蒸餾水分離的時(shí)間。采用水蒸氣透過(guò)性能測(cè)試儀試驗(yàn),稱(chēng)量時(shí)無(wú)需再將透濕杯正立。注:倒杯法測(cè)試多用于透濕量較高且不滲水的試樣,以保證空氣在試樣表面以特定速率流動(dòng)。透濕杯內(nèi)的蒸餾水需盡量充分覆蓋試樣表面,避免試樣因受重不均而產(chǎn)生變形。10試驗(yàn)結(jié)果10.1水蒸氣透過(guò)量犃×犃×狋式中:
WVT=24×Δ犿
…………(1)WVT—試樣的水蒸氣透過(guò)量,單位為克每平方米24小時(shí)[g/(m2·24h)];Δ犿—狋時(shí)間段內(nèi)的透濕杯質(zhì)量變化量(增重法為質(zhì)量增量,減重
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