高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)知識點梳理33物質(zhì)的制備

（三十三）物質(zhì)的制備知識點01物質(zhì)制備實驗的思維模型1．制備一種物質(zhì)的一般過程（1）熟知常見的氣體發(fā)生裝置①固體與液體在常溫下反應(yīng)制備氣體的裝置（如圖6），分液漏斗與燒瓶用導(dǎo)管連接，平衡氣體壓強，能使液體順利滴下；②制備氣體能隨制隨停，便于控制反應(yīng)（如圖2）。（2）掌握常見的凈化裝置——用于除去氣體中的雜質(zhì)氣體①判斷氣體中雜質(zhì)時，要考慮反應(yīng)介質(zhì)、反應(yīng)物的性質(zhì)（如揮發(fā)性）、生成物的成分、是否發(fā)生副反應(yīng)等。②選擇干燥劑時，要從酸堿性角度考慮，還要考慮干燥劑的特殊性質(zhì)，如濃硫酸具有強氧化性，不能用于干燥還原性氣體（如H2S等），無水氯化鈣不能干燥NH3等。（3）明確常見的氣體收集裝置。①常溫下，能與空氣中成分反應(yīng)的氣體（如NO），密度與空氣接近的氣體（如N2、CO、C2H4等）都不能采用排空氣法收集；②能溶于水但溶解度不大的氣體，可用排飽和溶液的方法，如Cl2——排飽和食鹽水法。（4）了解常見的量氣裝置①量氣時應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)；②讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差”，保持液面相平，同時要注意視線與凹液面最低處相平。（5）知道常見氣體的尾氣處理裝置①某些可燃性有毒氣體（如CO），可采用“燃燒式”處理；②裝置A適用于溶解度較小的有毒氣體，如Cl2、NO2、H2S等；③裝置B和C適用于溶解度較大的氣體，要防倒吸，如HCl、NH3等。（6）高考?？嫉湫陀袡C制備裝置球形冷凝管由于氣體與冷凝水接觸時間長，具有較好的冷凝效果，但必須豎直放置，所以蒸餾裝置通常用直形冷凝管。（7）有機實驗中分離液體混合物的方法方法適用條件實例說明萃取互不相溶的液體混合物分離CCl4和水等分液時下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出蒸餾兩種或兩種以上互溶的液體，沸點相差較大分離酒精和水在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸2．重要物質(zhì)的制備實驗方案的設(shè)計過程3．有機制備實驗題解題流程易錯點綜合實驗題中“答題規(guī)范”盤查(1)規(guī)范書寫試劑名稱。(2)規(guī)范書寫裝置中試劑的用途。如①除雜裝置：除去(或吸收)××雜質(zhì)，防止干擾(影響)；除去××中的雜質(zhì)，以免影響測量結(jié)果。②尾氣吸收裝置：吸收××氣體，防止污染空氣。(3)物質(zhì)檢驗、鑒別題的描述：取樣，加入××試劑，若有××現(xiàn)象，則有××物質(zhì)；否則，沒有××物質(zhì)。(4)規(guī)范書寫實驗現(xiàn)象描述：如“顏色由××變成××”“液面上升或下降(形成液面差)”“溶液變渾濁”等。(5)規(guī)范書寫實驗方法。用試管取(收集)少量(適量)××滴加(放、伸)××，若××則××(或出現(xiàn)××現(xiàn)象，證明××)。(6)規(guī)范書寫實驗操作目的、原因、理由方法。答題思路：這樣做有什么好處、不這樣做有什么影響。好處：直接作用是……根本目的是……“壞處”：如果(不這樣)……那么會(怎樣)。知識點02常見的無機制備實驗一、實驗室制取氯氣1．制備原理：在酸性條件下，利用強氧化劑將Cl?氧化成Cl22．常見反應(yīng)（1）常規(guī)方法：“固體+液體氣體”型①化學(xué)反應(yīng)：MnO2+4HCl（濃）MnCl2+Cl2↑+2H2O②離子反應(yīng)：MnO2+4H++2Cl－Mn2++Cl2↑+2H2O（2）其他方法：“固體+液體氣體”型①2KMnO4+16HCl（濃）2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O②K2Cr2O7+14HCl（濃）2KCl+2CrCl3+3Cl2↑+7H2O③KClO3+6HCl（濃）KCl+3Cl2↑+3H2O④Ca（ClO）2+4HCl（濃）CaCl2+2Cl2↑+2H2O⑤Ca（ClO）2+CaCl2+2H2SO42CaSO4+2Cl2↑+2H2O3．制氣完整裝置4．氣體凈化裝置（1）試劑：先用飽和食鹽水除去HCl，再用濃硫酸、P2O5、硅膠、無水CaCl2除去水蒸氣（2）裝置：洗氣瓶，導(dǎo)氣管口長進短出5．氣體收集裝置（1）排空氣法：向上排空氣法，導(dǎo)氣管口長進短出（2）排液體法：排飽和食鹽水法，導(dǎo)氣管口短進長出6．尾氣吸收裝置（1）裝置作用：吸收多余的氯氣，防止污染空氣（2）酸性氣體：一般用飽和的堿性溶液吸收①NaOH：Cl2+2NaOHNaCl+NaClO+H2O②Na2CO3或NaHCO3（3）氧化性氣體：一般用飽和的強還原性溶液吸收①FeCl2：2FeCl2+Cl22FeCl3②Na2S：Na2S+Cl2S↓+2NaCl③Na2SO3：Na2SO3+Cl2+H2ONa2SO4+2HCl④KI：Cl2+2KI2KCl+I27．檢驗方法（1）最佳方法：用濕潤的淀粉碘化鉀試紙，現(xiàn)象是變藍（2）可用方法：用濕潤的藍色石蕊試紙，現(xiàn)象是先變紅后褪色8．證明Cl2中含有水蒸氣和HCl（1）實驗裝置（2）所用試劑及作用①A中：無水CuSO4，檢驗水蒸氣②B中：四氯化碳，除去HCl中的Cl2③C中：硝酸銀溶液，檢驗HCl氣體④D中：NaOH溶液，吸收多余的HCl氣體，防止污染空氣二、實驗室制二氧化碳1．制備原理（1）碳酸鈣和稀鹽酸：CaCO3+2HClCaCl2+CO2↑+H2O（2）不用大理石和稀硫酸的原因：在CaCO3表面生成微溶的CaSO4沉淀，阻止反應(yīng)繼續(xù)進行2．發(fā)生裝置：“塊狀固體+液體→氣體”型4．氣體凈化裝置（1）試劑：先用飽和NaHCO3溶液除去HCl，再用濃硫酸、P2O5、硅膠、無水CaCl2除去水蒸氣（2）裝置：洗氣瓶，導(dǎo)氣管口長進短出5．氣體收集裝置（1）排空氣法：向上排空氣法①帶橡膠塞的集氣瓶正放：導(dǎo)氣管口長進短出②帶橡膠塞的集氣瓶倒放：導(dǎo)氣管口短進長出（2）排液體法：排飽和NaHCO3溶液法，導(dǎo)氣管口短進長出6．檢驗方法：先將氣體通入品紅溶液，不褪色；再通入澄清石灰水，變渾濁三、實驗室制一氧化碳1．反應(yīng)原理及裝置（1）裝置類型：“固體+固體氣體（產(chǎn)生大量液體）”型①反應(yīng)：H2C2O4·2H2O（s）CO2↑+CO↑+3H2O②信息：H2C2O4·2H2O在101.5℃熔化，150℃左右分解不能選用可以選用SKIPIF1<0SKIPIF1<0（2）裝置類型：“固（液）體+液體氣體”型①反應(yīng)：H2C2O4（s）CO2↑+CO↑+H2O②反應(yīng)：HCOOH（l）CO↑+H2O③濃硫酸的作用：催化劑和脫水劑2．氣體凈化裝置（假設(shè)含CO2和H2O雜質(zhì)）（1）先用NaOH溶液除CO2（2）再用濃硫酸或P2O5或硅膠或無水CaCl2或堿石灰除水蒸氣（3）最好用堿石灰將二者全部除去4．氣體收集裝置：只能用排水法5．檢驗方法（1）圖示（5）方法：先將氣體通過灼熱的CuO，變紅，再將產(chǎn)生的氣體通入澄清石灰水，變渾濁6．尾氣處理（1）點燃法SKIPIF1<0SKIPIF1<0（2）袋裝法（3）強氧化劑法（信息型）①銀氨溶液：CO+2Ag（NH3）OH（NH4）CO3+2Ag↓+2NH3②PdCl2溶液：PdCl2+CO+H2OPd↓+CO2+2HCl③熱的高錳酸鉀溶液：5CO+2KMnO4+3H2SO45CO2+K2SO4+2MnSO4+3H2O7．CO還原CuO的實驗（1）開始時①先點燃酒精燈B（尾氣處理）②再通入CO排盡裝置內(nèi)的空氣，防止不純的CO在點燃時發(fā)生爆炸③最后點燃酒精燈A，進行CO還原CuO的實驗（2）結(jié)束時①先熄滅酒精燈A，停止反應(yīng)②再停止通入CO，防止水倒吸入熱的硬質(zhì)玻璃管中使其炸裂③最后熄滅酒精燈B8．確定CO、CO2混合氣體中含有CO的實驗（1）各裝置的作用①A裝置：除去混合氣體中的CO2氣體。②B裝置：檢驗混合氣體中的CO2是否除盡。③C裝置：檢驗氣體有無還原性或初步檢驗是否有CO④D裝置：檢驗有無CO2生成，進一步確認是否有CO⑤E裝置：除去尾氣中的CO2氣體。⑥F裝置：除去尾氣中的CO氣體、防止污染空氣。（2）確定有CO的現(xiàn)象：B中無明顯現(xiàn)象，C中的物質(zhì)由黑色變成紅色，D中的澄清石灰水變渾濁四、實驗室制二氧化硫1．反應(yīng)原理及裝置（1）裝置類型：“固體+固體氣體”型①方法：Cu與濃H2SO4混合加熱②反應(yīng)：Cu+2H2SO4（濃）CuSO4+SO2↑+2H2O（2）裝置類型：“固體+液體氣體”型①方法：Na2SO3粉末和中等濃度的硫酸混合②反應(yīng)：Na2SO3+H2SO4（濃）Na2SO4+SO2↑+H2O不用稀硫酸的原因；SO2易溶于水，逸出SO2的較少不用濃硫酸的原因；在Na2SO3表面生成Na2SO4固體，阻止反應(yīng)持續(xù)進行2．氣體凈化裝置（假設(shè)用亞硫酸鈉和稀鹽酸反應(yīng)）（1）先用飽和NaHSO3溶液除HCl（2）再用濃硫酸或無水氯化鈣或P2O5或硅膠除水蒸氣3．氣體的收集：只能用排水法（1）排液法：排飽和NaHSO3溶液法，導(dǎo)氣管長進短出（2）排氣法：向上排空氣法，導(dǎo)氣管長進短出4．氣體的檢驗：通入品紅溶液，品紅褪色，加熱又變紅5．尾氣處理（1）酸性氣體①吸收劑：一般用NaOH溶液②反應(yīng)：2NaOH+SO2Na2SO3+H2O（2）還原性氣體①吸收劑：一般用酸性高錳酸鉀溶液②反應(yīng)：2MnO4－+2H2O+5SO22Mn2++4H++5SO42－6．實驗安全裝置（1）安全隱患：可能發(fā)生倒吸現(xiàn)象（2）在收集裝置和尾氣吸收裝置之間加防倒吸的安全瓶7．檢驗碳與濃硫酸反應(yīng)所有氣體產(chǎn)物（1）各儀器中的試劑及其作用①A：CuSO4粉末，檢驗產(chǎn)生的水蒸氣②B：品紅溶液，檢驗產(chǎn)生的SO2氣體③C：酸性KMnO4溶液或溴水，除去SO2氣體④D：品紅溶液，檢驗SO2能否完全除去⑤E：澄清石灰水，檢驗產(chǎn)生的CO2氣體（2）證明有CO2氣體的現(xiàn)象①當D中品紅溶液不褪色，E中澄清石灰水變渾濁時，說明產(chǎn)物中CO2氣體②若把裝置D去掉，當C中溶液顏色未完全褪去，E中澄清石灰水變渾濁時，說明產(chǎn)物中有CO2氣體五、實驗室制一氧化氮和二氧化氮1．反應(yīng)原理及裝置（1）裝置類型：“固體+液體氣體”型或或（2）藥品：銅和稀（濃）硝酸（3）反應(yīng)①NO2：Cu+4HNO3（濃）Cu（NO3）2+2NO2↑+2H2O②NO：3Cu+8HNO3（?。?Cu（NO3）2+2NO↑+4H2O2．氣體的凈化：一般用無水氯化鈣或P2O5或硅膠除水蒸氣3．氣體的收集（1）NO：只能用排水法收集或排“惰性”氣體法（2）NO2：向上排空氣法或排四氯化碳法4．氣體的檢驗（1）NO：通入空氣，無色氣體變成紅棕色氣體（2）NO2：通過濕潤的淀粉碘化鉀試紙變藍5．尾氣吸收（1）NO：一般用酸性的H2O2、酸性高錳酸鉀溶液等強氧化性溶液吸收（2）NO2：一般用NaOH、Na2CO3等堿性溶液吸收6．特別提醒：制NO前，先通氮氣、二氧化碳等氣體將裝置內(nèi)的空氣排盡六、實驗室制取氨氣1．反應(yīng)原理及裝置（1）裝置類型：“固體+固體氣體”型①方法：氯化銨固體與氫氧化鈣固體混合加熱②反應(yīng)：2NH4Cl+Ca（OH）22NH3↑+2H2O+CaCl2（2）裝置類型：“液體+液體氣體”型①方法：加熱濃氨水②反應(yīng)：NH3·H2ONH3↑+H2O（3）裝置類型：“固體+液體氣體”型方法原理濃氨水與NaOH固體混合①NaOH溶于水放熱，促使氨水分解②NaOH固體吸水，使c（OH－）增大，有利于NH3的生成③加入NaOH，使c（OH－）增大，有利于NH3的生成濃氨水與CaO固體混合①CaO與水反應(yīng)放熱，促使氨水分解。②CaO與水反應(yīng)，使水減少，使c（OH－）增大，有利于NH3的生成③生成Ca（OH）2，使c（OH－）增大，有利于NH3的生成2．氣體的凈化：一般用堿石灰吸水3．氣體的收集（1）方法：向上排空氣法和排四氯化碳液體法（2）凈化：試管口堵棉花的作用：防止氨氣和空氣發(fā)生對流，提高氨氣的收集速率和純度4．驗滿方法（1）最佳方法：用濕潤的紅色石蕊試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍，則說明氨氣收集滿了（2）其他方法：用玻璃棒蘸取濃鹽酸或濃硝酸放在集氣瓶口，若產(chǎn)生白煙，則說明氨氣收集滿了5．尾氣吸收（1）吸收劑：棉花最好用稀硫酸浸濕，防止污染空氣（2）注意防倒吸6．噴泉實驗的原理及操作（1）典型實驗裝置及變形設(shè)計（2）操作步驟：先打開止水夾→再擠膠頭滴管（3）形成條件：容器內(nèi)外產(chǎn)生較大的壓強差①氣體完全被液體吸收劑溶解或反應(yīng)②氣體和氣體完全反應(yīng)生成固體或液體③氣體冷凝成液體使氣壓減?、芤后w變成氣體使氣壓增大⑤外界氣壓壓縮氣體七、氨的催化氧化實驗1．反應(yīng)原理：4NH3+5O24NO+6H2O2．氨氣的提供（1）濃氨水①向濃氨水中通入空氣，使氨揮發(fā)出來，從而使氧氣和氨充分混合。②向濃氨水中加入Na2O2，使?jié)獍彼纸猱a(chǎn)生氨氣，從而使氧氣和氨充分混合。（2）銨鹽分解法提供氨氣3．氧氣的提供（1）直接通入空氣法（2）雙氧水在二氧化錳的催化作用下分解：2H2O22H2O+O2↑（3）過氧化鈉和水反應(yīng)：2Na2O2+2H2O4NaOH+O2↑（4）氯酸鉀和二氧化錳混合加熱：2KClO32KCl+3O2↑（5）高錳酸鉀固體加熱：2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑（6）過氧化鈉和碳酸（氫）銨混合加熱：①NH4HCO3NH3↑+H2O↑+CO2↑或（NH4）2CO32NH3↑+H2O↑+CO2↑②2Na2O2+2CO22Na2CO3+O24．典型現(xiàn)象（1）錐形瓶中氣體呈紅棕色：這是因為NH3被氧化為NO，NO遇到空氣中的O2又迅速被氧化為紅棕色的NO2。（2）通常瓶內(nèi)有白煙出現(xiàn)：這是由于錐形瓶里有水蒸氣存在，水蒸氣和NO2反應(yīng)生成了HNO3：3NO2+H2O2HNO3+NO，HNO3再跟NH3反應(yīng)生成微小的白色NH4NO3晶體：NH3+HNO3NH4NO3。（3）鉑絲呈紅色：這是因為NH3與O2在鉑絲的表面上進行的反應(yīng)是放熱反應(yīng)，反應(yīng)放出的熱量足以使鉑絲繼續(xù)保持紅熱狀態(tài)。易錯點氣體制備與性質(zhì)實驗裝置的連接流程知識點03常見的有機制備實驗一、實驗室制乙酸乙酯1．實驗裝置2．實驗原理：CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O（1）濃硫酸作用：催化劑和吸水劑（2）b中現(xiàn)象①液體分層，液面上方有油狀液體產(chǎn)生②溶液中有少量氣泡產(chǎn)生③可以聞到香味（3）混合乙醇和濃硫酸的方法：將濃硫酸沿玻璃棒緩慢倒入乙醇中，邊加邊攪拌，冷卻（4）飽和碳酸鈉溶液的作用①溶解乙醇②反應(yīng)乙酸③降低乙酸乙酯的溶解度，利于其分層析出3．加熱方式（1）先小火加熱，防止揮發(fā)、發(fā)生副反應(yīng)（2）先大火加熱，將生成的乙酸乙酯蒸餾出來4．實驗安全措施（1）防暴沸①a試管中液體的體積不超過其容積的1/3②在a試管中加入沸石或碎瓷片（2）防倒吸①導(dǎo)氣管在b試管液面上方1~2cm處②選用防倒吸的安全裝置5．產(chǎn)物的分離提純（1）方法：分液（2）主要玻璃儀器：分液漏斗和燒杯二、石油分餾實驗1．實驗裝置2．蒸餾燒瓶規(guī)格的選擇：液體體積占燒瓶容積的1/33．溫度計水銀球的位置：蒸餾燒瓶支管口處4．常見的冷凝管及其作用直形冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管（1）水冷凝管豎直或斜向上放置（三種水冷凝管均可）的作用①共性作用：導(dǎo)氣，平衡氣壓②個性作用：冷凝回流××液體，提高原料的利用率（2）水冷凝管斜向下放置（只有直形水冷凝管可）的作用①共性作用：導(dǎo)氣，平衡氣壓②個性作用：冷凝××蒸汽，得到××液體（3）冷卻水的進出口：下進上出，采用逆流原理冷卻效果好5．蒸餾過程（1）開始時，先通冷凝水，再加熱（2）結(jié)束時，先停熱，再停通冷凝水6．加熱液液混合物的實驗安全措施（1）防暴沸方法：預(yù)先加入沸石或碎瓷片或用磁力攪拌器（2）忘記加沸石：先停熱，再冷卻，后補加三、實驗室制硝基苯1．反應(yīng)原理：+HNO3（濃）NO2+H2O2．濃硫酸作用：催化劑和吸水劑3．反應(yīng)溫度控制在55~60℃（1）加熱方式：水浴加熱，優(yōu)點使液體受熱均勻（2）溫度計水銀球的位置：水浴中（3）溫度不能太高的原因：防止?jié)庀跛岱纸?；防止苯和濃硝酸揮發(fā)4．反應(yīng)液的混合順序（1）先加濃硝酸、再加濃硫酸，邊加邊攪拌（2）冷卻到55℃~60℃，再一滴一滴加入苯5．長玻璃管的作用（1）導(dǎo)氣，平衡氣壓（2）冷凝回流苯和硝酸，提高原料的利用率6．產(chǎn)品的分離提純（1）產(chǎn)品及雜質(zhì)：硝基苯（含少量硝酸、硫酸及苯）（2）分離提純過程①先