實驗十二空氣中三苯的測定

·PAGE1·空氣中苯、甲苯、二甲苯的氣相色譜分析一、實驗目的1．掌握空氣中苯、甲苯、二甲苯的測定方法。2．熟悉氣相色譜儀和氫火焰離子化檢測器的使用。二、實驗原理車間空氣中含苯、甲苯、二甲苯的混合氣體，可用100ml注射器采樣，在鄰苯二甲酸二壬酯，或6021紅色擔體和聚乙二醇4000或角鯊烷固定相上，采用氫火焰離子化檢測器，因各物質分配系數(shù)不同，所以保留時間不同可進行定性，根據(jù)峰高或峰面積進行定量，用外標標準曲線法進行定量，出峰次序為苯、甲苯、二甲苯。圖氣相色譜圖三、儀器及試劑（一）儀器1．GC-14C氣相色譜儀（氫火焰離子化檢測器）2．1l，10l，50l微量注射器3．1ml，50ml，100ml注射器（二）試劑1．苯、甲苯、二甲苯（均為色譜純）2．固定液：聚乙二醇4000，OV-17或鄰苯二甲酸二壬酯等擔體：6201紅色擔體，101白色擔體或白色硅烷化擔體等。四、色譜條件15%PEG柱（聚乙二醇4000/6201紅色擔體）色譜柱長2m，3～檢測器：FID柱溫：90℃進樣口150℃檢測室溫度120℃氣體流量；N220ml/min；H230ml/min；空氣500ml/min五實驗步驟(一)儀器操作開機步驟1．打開載氣（N2），使儀器通載氣5～10分鐘。2．打開電腦及儀器，待儀器自檢后，雙擊軟件Clarity。3．在Clarity上設定樣品分析的儀器參數(shù)后，按“應用”鍵發(fā)送至儀器。4．待儀器上各參數(shù)到達設定的值后（如DET、INJ、COL的溫度值），查看基線，打開H2、AIR，調(diào)至設定值，點火，再等待基線平穩(wěn)。5．基線平穩(wěn)后，在Clarity上設定樣品名稱，保存路徑、分析時間等分析參數(shù)后，取樣，清洗，進樣后按“start”鍵，開始樣品分析。（二）苯、甲苯、二甲苯標準混合氣體的配制（三）標準曲線的繪制用微量注射器吸取混合氣體照下表量進樣．連續(xù)進三次樣，測量峰面積，求平均值。以峰面積平均值對進樣量繪制標準曲線（如下表所示）。苯甲苯二甲苯進樣量l含量g保留時間tR峰面積A含量g保留時間tR峰面積A含量g保留時間tR峰面積A標準100.050.050.10200.100.100.20300.150.150.30400.200.200.40500.250.250.50600.300.300.60樣品3040圖標準曲線（四）氣樣的測定通常用罵100ml注射器，到現(xiàn)場進行采樣，帶回實驗室后，用lml注射器，從大注射器中抽取1ml直接進祥，根據(jù)出峰時間定性，測得峰高后，在標準曲線上查出相應濃度進行計算，以mg/m3表示之。測得結果為g/ml，L再乘以1000即為mg/m3。（五）關機步驟1．待樣品分析后，關閉H2、AIR，同時設定儀器降溫程序（如DET、INJ、COL的溫度值）。2．待儀器降到各設定值后，關機，清洗進樣針。3．關機后繼續(xù)通載氣（N2）5～10分鐘再關載氣。六、注意事項1．儀器必須先通載氣再開機。2．進樣時，注意進樣口高溫。3．明確柱子的使用溫度的最高限制。4．更換柱子或氣路接口時，必須通N2來檢漏。5．儀器使用完畢后務必關閉載流裝置上氫氣的開關