實(shí)驗(yàn)十二空氣中三苯的測(cè)定

·PAGE1·空氣中苯、甲苯、二甲苯的氣相色譜分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．掌握空氣中苯、甲苯、二甲苯的測(cè)定方法。2．熟悉氣相色譜儀和氫火焰離子化檢測(cè)器的使用。二、實(shí)驗(yàn)原理車間空氣中含苯、甲苯、二甲苯的混合氣體，可用100ml注射器采樣，在鄰苯二甲酸二壬酯，或6021紅色擔(dān)體和聚乙二醇4000或角鯊?fù)楣潭ㄏ嗌?，采用氫火焰離子化檢測(cè)器，因各物質(zhì)分配系數(shù)不同，所以保留時(shí)間不同可進(jìn)行定性，根據(jù)峰高或峰面積進(jìn)行定量，用外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量，出峰次序?yàn)楸?、甲苯、二甲苯。圖氣相色譜圖三、儀器及試劑（一）儀器1．GC-14C氣相色譜儀（氫火焰離子化檢測(cè)器）2．1l，10l，50l微量注射器3．1ml，50ml，100ml注射器（二）試劑1．苯、甲苯、二甲苯（均為色譜純）2．固定液：聚乙二醇4000，OV-17或鄰苯二甲酸二壬酯等擔(dān)體：6201紅色擔(dān)體，101白色擔(dān)體或白色硅烷化擔(dān)體等。四、色譜條件15%PEG柱（聚乙二醇4000/6201紅色擔(dān)體）色譜柱長(zhǎng)2m，3～檢測(cè)器：FID柱溫：90℃進(jìn)樣口150℃檢測(cè)室溫度120℃氣體流量；N220ml/min；H230ml/min；空氣500ml/min五實(shí)驗(yàn)步驟(一)儀器操作開(kāi)機(jī)步驟1．打開(kāi)載氣（N2），使儀器通載氣5～10分鐘。2．打開(kāi)電腦及儀器，待儀器自檢后，雙擊軟件Clarity。3．在Clarity上設(shè)定樣品分析的儀器參數(shù)后，按“應(yīng)用”鍵發(fā)送至儀器。4．待儀器上各參數(shù)到達(dá)設(shè)定的值后（如DET、INJ、COL的溫度值），查看基線，打開(kāi)H2、AIR，調(diào)至設(shè)定值，點(diǎn)火，再等待基線平穩(wěn)。5．基線平穩(wěn)后，在Clarity上設(shè)定樣品名稱，保存路徑、分析時(shí)間等分析參數(shù)后，取樣，清洗，進(jìn)樣后按“start”鍵，開(kāi)始樣品分析。（二）苯、甲苯、二甲苯標(biāo)準(zhǔn)混合氣體的配制（三）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用微量注射器吸取混合氣體照下表量進(jìn)樣．連續(xù)進(jìn)三次樣，測(cè)量峰面積，求平均值。以峰面積平均值對(duì)進(jìn)樣量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（如下表所示）。苯甲苯二甲苯進(jìn)樣量l含量g保留時(shí)間tR峰面積A含量g保留時(shí)間tR峰面積A含量g保留時(shí)間tR峰面積A標(biāo)準(zhǔn)100.050.050.10200.100.100.20300.150.150.30400.200.200.40500.250.250.50600.300.300.60樣品3040圖標(biāo)準(zhǔn)曲線（四）氣樣的測(cè)定通常用罵100ml注射器，到現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行采樣，帶回實(shí)驗(yàn)室后，用lml注射器，從大注射器中抽取1ml直接進(jìn)祥，根據(jù)出峰時(shí)間定性，測(cè)得峰高后，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)濃度進(jìn)行計(jì)算，以mg/m3表示之。測(cè)得結(jié)果為g/ml，L再乘以1000即為mg/m3。（五）關(guān)機(jī)步驟1．待樣品分析后，關(guān)閉H2、AIR，同時(shí)設(shè)定儀器降溫程序（如DET、INJ、COL的溫度值）。2．待儀器降到各設(shè)定值后，關(guān)機(jī)，清洗進(jìn)樣針。3．關(guān)機(jī)后繼續(xù)通載氣（N2）5～10分鐘再關(guān)載氣。六、注意事項(xiàng)1．儀器必須先通載氣再開(kāi)機(jī)。2．進(jìn)樣時(shí)，注意進(jìn)樣口高溫。3．明確柱子的使用溫度的最高限制。4．更換柱子或氣路接口時(shí)，必須通N2來(lái)檢漏。5．儀器使用完畢后務(wù)必關(guān)閉載流裝置上氫氣的開(kāi)關(guān)