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第七章發(fā)射率測量方法與裝置表面輻射特性的研究工作可以追溯到十八世紀(jì),早在1753年富蘭克林就提出不同的物質(zhì)具有不同的接受和發(fā)散熱量能力的概念。
要精確測量材料的發(fā)射率一直是個(gè)非常難以解決的問題。發(fā)射率與材料特性、表面狀態(tài)、考查波長和所處的溫度有關(guān)。目前國內(nèi)外發(fā)射率的測量方法主要有下面幾種方法:穩(wěn)態(tài)量熱法瞬態(tài)量熱法熱腔反射計(jì)積分球反射計(jì)激光偏振法獨(dú)立黑體法雙黑體法整體黑體法轉(zhuǎn)換黑體法多光譜法正弦調(diào)制法量熱法反射率法能量法混合法半球發(fā)射率方向發(fā)射率材料發(fā)射率7.1半球發(fā)射率測量當(dāng)研究輻射傳遞和熱損耗問題時(shí),最關(guān)心的是物體表面的半球發(fā)射率。對(duì)它的測量,絕大多數(shù)的方法是采用量熱法(卡計(jì)法Calorimeter)。其是被測樣品與其周圍相關(guān)的物體共同組成一個(gè)熱交換系統(tǒng),根據(jù)傳熱理論導(dǎo)出系統(tǒng)有關(guān)材料發(fā)射率的傳熱方程,再測出樣品有關(guān)點(diǎn)的溫度值,就能確定系統(tǒng)的熱交換狀態(tài),從而求出樣品發(fā)射率。量熱法按熱流狀態(tài)可分為:穩(wěn)態(tài)法和瞬態(tài)法?;驹恚?.1.1穩(wěn)態(tài)量熱法1.基本原理在穩(wěn)態(tài)法中,一般是用電加熱方式為一平板試樣提供一個(gè)連續(xù)的加熱功率,使試樣加熱到測定溫度,而試樣通過熱輻射與所處的液氮冷卻黑體空腔進(jìn)行熱交換。這種方法常用于高溫條件下的熱輻射性能測量。測量原理示意圖
假設(shè)一個(gè)被測試樣放置在真空室內(nèi),試樣表面和真空室內(nèi)壁之間只有輻射熱交換,測試樣發(fā)出的熱輻射全部投射到真空室冷壁表面上。經(jīng)公式推導(dǎo),可得到半球向全發(fā)射率的函數(shù)表達(dá)式:式中:K—電熱當(dāng)量;I—外加電流,A;V—外加電壓,V;A1—試樣表面積;
σ—斯蒂芬波爾茲曼常數(shù);
T1,T2—分別是試樣和真空室冷壁的溫度。該式是穩(wěn)態(tài)卡計(jì)法半球向全發(fā)射率測量的計(jì)算公式,也是相應(yīng)測量裝置的操作依據(jù)。通過改變外加輸入功率的大小就可以得到不同平衡溫度下的試樣半球發(fā)射率。但必須注意該式的應(yīng)用是以下列假設(shè)條件成立為基礎(chǔ)的:①裝置中熱輻射的發(fā)射、吸收和反射都是漫反射形式;②與周圍環(huán)境相比,被測試樣的面積很小,測試腔體內(nèi)表面是
黑體,即發(fā)射率要恒等于1;③被測試樣的發(fā)射率隨波長變化很小或不發(fā)生變化。2.加熱方式①補(bǔ)償電加熱法:采用主加熱器加熱試樣,并用補(bǔ)償加熱器進(jìn)
行保護(hù),使主加熱器產(chǎn)生的熱量全部供給被測試樣;②間接加熱法:是將加熱的電阻絲放置在被測試樣中間;③直接通電加熱法:是將試樣直接通電加熱;④輻射加熱法:是采用輻射光源照射的方法對(duì)試樣進(jìn)行加熱。在穩(wěn)態(tài)卡計(jì)法中,有四種方法:真空系統(tǒng)、真空室、主加熱器、補(bǔ)償加熱器和測試系統(tǒng)等部分。實(shí)驗(yàn)裝置結(jié)構(gòu)示意圖(1)補(bǔ)償電加熱穩(wěn)態(tài)卡計(jì)法基于補(bǔ)償電加熱穩(wěn)態(tài)卡計(jì)法的測量裝置是半球發(fā)射率測量的通用裝置,一般也稱該類裝置為半球發(fā)射率測量的標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備。雖然結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜,但它的測量準(zhǔn)確度也是比較高的。系統(tǒng)組成:實(shí)驗(yàn)裝置結(jié)構(gòu)示意圖(1)補(bǔ)償電加熱穩(wěn)態(tài)卡計(jì)法真空系統(tǒng):保證被測樣品處在熱平衡狀態(tài)時(shí),只有輻射熱交換。一般真空度不能低于1.33×10-3pa。真空室:二個(gè)同心鐘罩,外鐘罩起真空密封作用,內(nèi)鐘罩即熱沉,它的外壁焊有通冷卻液的蛇形管,以保持內(nèi)壁恒溫。內(nèi)壁經(jīng)噴砂處理后,并涂上無光黑漆,要求
H≥0.90以上,在設(shè)計(jì)熱沉?xí)r,它的表面積要足夠大,保證F2》F1。調(diào)節(jié)補(bǔ)償加熱器輸入功率,使補(bǔ)償加熱器內(nèi)表面溫度與主加熱器溫度相同,保證除被測表面外,其它表面與周圍沒有輻射熱交換。主補(bǔ)償加熱器結(jié)構(gòu)及線路示意圖主加熱器、補(bǔ)償加熱器:測試系統(tǒng):測量樣品和熱沉的表面溫度及樣品加熱的電功率。試驗(yàn)溫度
(K)冷壁溫度
(K)發(fā)射率
0.20.40.60.833070+5.88-1.01+3.32-0.91+2.47-0.88+2.08-0.86330293+7.81-3.10+5.18-2.85+4.28-2.76+3.87-2.75穩(wěn)態(tài)卡計(jì)法半球發(fā)射率測量誤差%測試結(jié)果一般比真正發(fā)射率要高,低發(fā)射率試樣更是如此。
對(duì)于低發(fā)射率試樣(如拋光的金、銀表面發(fā)射率小于0.10),
不能用補(bǔ)償加熱穩(wěn)態(tài)卡計(jì)方法測試;對(duì)發(fā)射率較低的試樣,測量時(shí)必須采用液氮冷壁;對(duì)于高準(zhǔn)確度的測量必須采用液氮冷壁,但對(duì)于發(fā)射率比較高的試樣,或者只作一般測量,水冷壁還是可以滿足要求的;在一定的壁溫條件下,提高試樣溫度也能減小測量誤差;引起誤差的主要因素,一是試樣表面的一對(duì)熱偶絲導(dǎo)熱損失影響相當(dāng)大,二是試樣表面溫度的測量不準(zhǔn)確,影響也不小。所以,如何減小這二項(xiàng)誤差是提高測量準(zhǔn)確度的主要途徑。為提高測量精度,在實(shí)際應(yīng)用時(shí)需要注意以下幾方面因素:2.間接電加熱穩(wěn)態(tài)卡計(jì)法間接電加熱穩(wěn)態(tài)卡計(jì)法的真空系統(tǒng)、真空室與補(bǔ)償電加熱穩(wěn)態(tài)法相同。所以,該方法的結(jié)構(gòu)比較簡單,放置試樣方便,操作也比較簡便。但由于要把加熱電阻絲鑲嵌在被測試樣中間,因此這種方法的試樣制作比較復(fù)雜和困難。間接電加熱法的試樣剖面圖Hameury制作了測試溫度:-20℃~200℃的測量裝置。Hameury
等人設(shè)計(jì)的測量裝置結(jié)構(gòu)示意圖Varenne
等人設(shè)計(jì)的測試系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖在空間環(huán)境下,絕熱材料的熱特征主要體現(xiàn)在兩個(gè)性能參數(shù)上,一個(gè)是涂層的半球向全發(fā)射率,另一個(gè)是絕熱材料的熱導(dǎo)率,如果知道其中一個(gè)參數(shù),另一個(gè)參數(shù)就可以計(jì)算獲得。圓柱形絕熱材料試樣(Φ50×10)mm涂層材料(Φ52.5mm)堆積構(gòu)成,其中一個(gè)單元是已知光學(xué)參數(shù)的涂層材料,以此來比較幾種絕熱材料的熱傳導(dǎo)性能;另一個(gè)單元為已知熱導(dǎo)率的絕熱材料,以此來估算出不同涂層材料的半球向全發(fā)射率參數(shù)。Varemme測試系統(tǒng)與工作原理該系統(tǒng)具有很高的測量準(zhǔn)確度,但冷卻時(shí)間,一般需要幾乎一天的時(shí)間才能達(dá)到第一個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)需要的條件,然后經(jīng)過8h后才能進(jìn)行后續(xù)溫度點(diǎn)的測量。測試溫度:243~300KVarenne
等人設(shè)計(jì)的測試系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖
通過前表面涂層發(fā)射出去的熱量將取決于涂層的溫度和發(fā)射率,并取決于測試試樣安裝的幾何形貌。由于絕熱材料試樣的四周存在輻射熱損會(huì)影響試樣上的一維熱流模型,因此特別設(shè)計(jì)了反射屏,以起到護(hù)熱板的作用。系統(tǒng)包括:樣品更換裝置(1),真空系統(tǒng)(2),外腔體(3),內(nèi)腔體(4),
電源(5),熱電偶測量系統(tǒng)(6),樣品單元(7)。實(shí)驗(yàn)裝置示意圖樣品結(jié)構(gòu)圖中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所的實(shí)驗(yàn)裝置測量樣品:聚酰亞胺鍍金薄膜(Aufilm),KS-Z涂層(KS-Zcoating),鈰玻璃二次表面反射鏡(OSR)和一種新型熱致變色材料,其總的誤差小于2%。3.直接通電加熱穩(wěn)態(tài)卡計(jì)法Worthing
穩(wěn)態(tài)測量裝置圖
Worthing
于1941年就提出了測量全波長半球發(fā)射率最為簡便的穩(wěn)態(tài)量熱法——燈絲加熱法。Richmond(1960)、Howl(1962)及Cezairliyan(1970)等也采用了類似方法。
將樣品加工成薄壁圓管夾在電極兩端通電加熱,框室壁通以冷卻水并絕緣密封,內(nèi)壁系涂黑表面,使其吸收率近似于1.0。在樣品中部對(duì)稱位置上緊固著兩個(gè)導(dǎo)電環(huán)M、N作為測量電壓的接點(diǎn)。框室內(nèi)抽真空使框室內(nèi)壁與樣品之間只有輻射熱交換。試件中部溫度由溫差電偶測量,框室內(nèi)壁保持恒溫T0。3.直接通電加熱穩(wěn)態(tài)卡計(jì)法Worthing
穩(wěn)態(tài)測量裝置圖該方法只能測試全波長半球發(fā)射率,樣品制作麻煩、測試時(shí)間長等缺點(diǎn),但由于裝置簡單、測試溫度范圍較寬、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)仍得到廣泛使用。測試溫度范圍:-50℃~1000℃測量精度:2%在熱平衡條件下,可以解出樣品外壁沿管長的溫度分布為拋物線形狀。因M、N間消耗的電功率全部用以補(bǔ)充輻射損失及沿管長的熱傳導(dǎo)損失,可得樣品全波長半球發(fā)射率。3.直接通電加熱穩(wěn)態(tài)卡計(jì)法ASTMC835-06
測試系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖美國橡樹嶺國家實(shí)驗(yàn)室Wilkes等人參考ASTMC835對(duì)用于超級(jí)真空絕熱材料構(gòu)件的帶狀不銹鋼半球向全發(fā)射率進(jìn)行了測量。最高測試溫度:1300K。ExampleofEmittanceSampleintheTestFixtureExampleofVacuumEmittanceTestFacility4.輻射加熱穩(wěn)態(tài)卡計(jì)法電子束加熱熱輻射性能測試系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖輻射加熱方式:光加熱、電子束加熱和加熱爐加熱等形式。通過各種非接觸方式把被測試樣加熱到設(shè)定溫度。德國斯圖加特大學(xué)的Neuer
等人采用電子束加熱方式,研究高溫防熱抗氧化涂層的熱輻射特性。試樣尺寸:Φ15×(3~6)mm,徑向有一個(gè)Φ(1~2)×7mm的測溫孔半球向全發(fā)射率:采用光電微探測器測量光譜發(fā)射率:采用濾光片測量1.3μm~8.3μm0.5μm~0.95μm:采用線性高溫計(jì)LP2,同時(shí)也作為測溫儀使用。
Neuer等人對(duì)三種X射線陽極涂層材料試樣在1600℃高真空(1×10-3Pa)下進(jìn)行測量,在2μm以上波段,光譜發(fā)射率和半球向全發(fā)射率的測量不確定度分別為3%和6%;在短波段,測量不確定度為5%~10%。測試結(jié)果:7.1.2瞬態(tài)量熱法采用瞬態(tài)加熱技術(shù)(如激光、電流等),使試樣的溫度急劇升高,通過測量試樣的溫度、加熱功率等參數(shù),再結(jié)合輔助設(shè)備對(duì)物體的發(fā)射率進(jìn)行測量。1.原理將待測試件置于一真空容器內(nèi),并用高吸收率的低溫?zé)岢涟鼑?。試件在一定功率下被均勻地加熱,?dāng)溫度達(dá)到設(shè)定值后停止加熱,讓其在低溫?zé)岢林欣鋮s。在加熱與冷卻過程中溫度隨時(shí)間的變化曲線不同,因此在同一溫度下加熱與冷卻時(shí)溫度的變化率和不相同。由于熱沉內(nèi)為高真空,試件與熱沉內(nèi)壁之間只存在輻射換熱,因此根據(jù)能量守恒定律就可求出試件表面的半球向全發(fā)射率。加熱與冷卻過程中,試件的熱平衡方程分別為:由輻射換熱原理可以得到Q的表達(dá):代入上兩式,整理可得發(fā)射率
的表達(dá)式:降溫時(shí),系統(tǒng)不額外提供和吸收能量,所以O(shè)=0,上式可寫為:通過實(shí)驗(yàn)測得P、O、A、T0、T、
和
,即可求出該溫度時(shí)試件表面的半球向全發(fā)射率。由于要求試件表面溫度均勻,必須用導(dǎo)熱系數(shù)大的金屬和以金屬為底材的涂層作試件,懸吊試件的細(xì)線導(dǎo)熱量要遠(yuǎn)小于輻射換熱量,并且試件不能做得太大,以保證A《A0。設(shè)備相對(duì)簡單,測量速度快,測溫上限高(4000℃以上),可同時(shí)測量多項(xiàng)參數(shù),測量精度較高。方法的優(yōu)點(diǎn):方法的缺點(diǎn):被測對(duì)象只能是導(dǎo)體材料。真空系統(tǒng):真空鐘罩內(nèi)置有直徑260mm、高420mm熱沉4,整個(gè)熱沉由上、下可分的兩部分組成,
熱沉罩及底盤都涂有發(fā)射率≥0.90的黑漆。抽真空采用旋片式機(jī)械泵和油擴(kuò)散泵,真空度可達(dá)5×10-6托。北京市太陽能研究所的半球向全發(fā)射率測定裝置冷卻系統(tǒng):熱沉罩及底盤外壁均焊有銅管,可通液氮或低溫酒精,
以保持熱沉的恒定低溫。北京市太陽能研究所的半球向全發(fā)射率測定裝置光加熱系統(tǒng):光源7選用400W/30V的全反射聚光燈。光經(jīng)由聚光透鏡8進(jìn)人真空鐘罩,照射到測試樣品上。經(jīng)輻射計(jì)標(biāo)定,樣品位置的輻照度為560mW/cm2,可使樣品加熱到300℃以上。北京市太陽能研究所的半球向全發(fā)射率測定裝置計(jì)算機(jī)測試系統(tǒng):樣品溫度由一對(duì)兼作懸掛絲的熱電偶1測量,熱沉溫度由電偶2測量。兩對(duì)電偶的電勢通過轉(zhuǎn)換開關(guān),由PZ35數(shù)字電壓表讀出,并由它編碼輸入單板計(jì)算機(jī)13。計(jì)算機(jī)按事先輸入的程序采樣,處理計(jì)算后可打印出實(shí)驗(yàn)結(jié)果。北京市太陽能研究所的半球向全發(fā)射率測定裝置7.2方向發(fā)射率測量這種測量方法主要包括:反射率法
和能量法。7.2.1反射率法根據(jù)能量守恒定律及基爾霍夫定律,將已知強(qiáng)度的輻射能投射到被測的不透明樣品表面上,并用反射計(jì)測出表面反射能量,即可求得樣品的反射率并進(jìn)而計(jì)算出發(fā)射率。反射率法需要把試樣置于反射計(jì)腔內(nèi)。熱腔反射計(jì)、積分球反射計(jì)、積分鏡(拋物面、橢球面等)反射計(jì)、激光偏振器、鏡面反射計(jì)及測角反射計(jì)等。常用的反射計(jì):1.熱腔反射計(jì)1962年,Dunkle等人就建立了熱腔反射計(jì)測量方法,該方法的測量波長范圍一般為1~15μm,可擴(kuò)展到35μm。精度取決于能否保證樣品溫度大大低于熱腔壁的溫度,所以該方法不適用于高溫測量。由于樣品制做簡便,設(shè)備比較簡單,測試周期也較短,故仍得到一定范圍的應(yīng)用,熱腔反射法原理圖Dunkle熱腔反射計(jì)示意圖光學(xué)系統(tǒng)示意圖試樣是黑腔壁的一部分,試樣在半球向內(nèi)受來自腔壁的輻射,試樣及腔壁一個(gè)區(qū)域的像交替地被聚焦進(jìn)單色計(jì)入口,兩種光的單色計(jì)輸出信號(hào)比就是試樣的半球定向反射比。2.積分球反射計(jì)積分球反射法原理圖主要組成部分:一個(gè)具有高反射率漫射內(nèi)表面的積分球。工作原理:被測樣品置于球心處,入射光從積分球開口處投射到樣品表面并反射到積分球內(nèi)表面上,經(jīng)過球面第一次反射即均勻分布在球表面上,探測器從另一孔口接收球內(nèi)表面上的輻射能。然后以某一已知反射率的標(biāo)準(zhǔn)樣品取代被測樣品,重復(fù)上述過程,兩次測量輻射能之比即為反射率系數(shù),被測樣品的反射率即為反射率系數(shù)乘以標(biāo)準(zhǔn)樣品的反射率。3.激光偏振法激光偏振發(fā)射率測量裝置圖20世紀(jì)90年代,美國NIST的Nordince
博士提出利用激光偏振法測量棒狀試樣發(fā)射率的方法。Cezairliyan
等人利用該方法測量了幾種材料的發(fā)射率,測量精度優(yōu)于5%,測量時(shí)間小于0.3s,但只能測量光滑表面的材料發(fā)射率。7.2.2能量法根據(jù)不同類型參考黑體的結(jié)構(gòu),測量方案可分為:獨(dú)立黑體、整體黑體
和轉(zhuǎn)換黑體?;驹?直接測量樣品的輻射功率,根據(jù)普朗克或斯蒂芬-玻爾茲曼定律和發(fā)射率定義計(jì)算出樣品表面發(fā)射率。一般均采用能量比較法,即在同一溫度下用同一探測器分別測量絕對(duì)黑體及樣品的輻射功率,兩者之比就是材料的發(fā)射率值。參考黑體是這種方法的關(guān)鍵,較大程度地影響著測量精度。1.獨(dú)立黑體法
許進(jìn)堂等人采用單臺(tái)獨(dú)立黑體方案設(shè)計(jì)了一套中溫法向全波長發(fā)射率測量裝置,精度達(dá)3.7%。原理:
采用標(biāo)準(zhǔn)黑體爐作為參考輻射源,樣品與黑體各自獨(dú)立的,輻射能探測器分別對(duì)它們進(jìn)行測量。使用無光譜選擇性的溫差電堆或熱釋電等器件,可測定全波長發(fā)射率;如使用光子探測器并配以單色濾光片,則可測定樣品的光譜發(fā)射率。結(jié)構(gòu)比較簡單、成本較底。優(yōu)點(diǎn):必須分別測量參考黑體及樣品的熱輻射光譜能量,測量條件較難保持一致。缺點(diǎn):NRLM研發(fā)了一種基于付立葉變換光譜分析儀用于近室溫紅外發(fā)射率溫區(qū)的紅外發(fā)射率高精度測量裝置。2.雙黑體法IshiiandOno紅外FTIR輻射計(jì)圖光譜分析儀使用了一個(gè)簡單的Michelson干涉儀,其中包含兩個(gè)角式立方體反射鏡和一個(gè)KBr分光器。光譜范圍5-12μm,探測器為光伏型的HgCdTe。為了標(biāo)定和補(bǔ)償漂移,該光譜分析儀安裝了兩個(gè)高質(zhì)量參考黑體爐,一個(gè)是固定溫度黑體,有液氮制冷;另一個(gè)是可在-20—100℃調(diào)溫的黑體爐。標(biāo)定過程中將前相校正技術(shù)應(yīng)用于觀察到光譜和輻射光譜的全部重建,作了一系列的測試用于檢驗(yàn)光譜分析儀的特性。實(shí)驗(yàn)證明,當(dāng)目標(biāo)直徑尺寸大于20mm時(shí),該光譜分析儀的尺寸效應(yīng)可以忽略不計(jì),非線性誤差在100℃時(shí)10μm帶寬內(nèi)小于0.005。測量時(shí)間為幾秒。3.多光譜法Lindermeir
等人設(shè)計(jì)的測量裝置圖(1)1992年,德國的Lindermeir
等人利用傅里葉紅外光譜儀設(shè)計(jì)了一套能夠同時(shí)測量物體發(fā)射率和溫度(500K以下)的裝置。測量的波長范圍:1.3~5.4μm,光譜儀的最大分辨率是0.5cm-1。半橢球反射鏡反射計(jì)測量系統(tǒng)原理圖(2)1994年Markham等人研制的半橢球反射鏡反射計(jì)測量系統(tǒng)。該系統(tǒng)可以同時(shí)測量材料的光譜發(fā)射率和溫度,溫度測量范圍為50~2000℃,典型測量精度為±5%,光譜測量范圍為0.8~20μm,典型測試精度為±3%。試樣直徑為10~40mm,試樣的有效直徑測量范圍為1~3mm。Bauer等人設(shè)計(jì)的測量設(shè)備圖(3)為了提高光譜發(fā)射率的測量精度和光譜測量范圍,1998年,Bauer等人在原有的棱鏡式單色儀測量發(fā)射率裝置基礎(chǔ)上又增加了利用傅里葉紅外光譜儀測量光譜發(fā)射率的部分。裝置的光譜發(fā)射率測試范圍:0.4~25μm,溫度范圍:100~1500℃,測量時(shí)間:約1min,分辨率優(yōu)于:0.2μm。陶瓷材料的光譜測量范圍:0.8~25μm,溫度范圍為100~1200℃,
相對(duì)不確定度為5.8%左右。為了對(duì)試樣的半球全發(fā)射率進(jìn)行測量,B.zhang等人設(shè)計(jì)了一套基于傅里葉紅外光譜儀的測量裝置。該裝置的波長測量范圍為0.6~9.6μm,溫度范圍為400~1000K,測試環(huán)境溫度范圍為0~300K。Zhang等人設(shè)計(jì)的測量裝置圖(4)美國賓夕法尼亞大學(xué)的Modest等人研制的基于傅里葉紅外光譜儀的光譜發(fā)射率測量裝置也很新穎,其光譜測量范圍為1~20μm,溫度上限可以達(dá)到1550℃。Modest測量裝置圖(5)美國NIST最近研制了集成式熱輻射性能測試系統(tǒng)。此套集成式測試系統(tǒng)采用傅里葉紅外光譜分析技術(shù)可以對(duì)各種黑體源和材料的光譜發(fā)射率進(jìn)行測試評(píng)價(jià),現(xiàn)階段該系統(tǒng)所覆蓋的光譜范圍為1~20μm,測量溫度范圍為600~1400K,主要對(duì)透明材料進(jìn)行測量。NIST紅外光
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