實(shí)驗(yàn)-醇系物的氣相色譜分析

實(shí)驗(yàn)10醇系物的氣相色譜法定性、定量分析【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹浚?）理解用已知純物質(zhì)對照定性的方法。（2）理解用氣相色譜歸一化法進(jìn)行定量分析的方法和特點(diǎn)。（3）了解CP-3800氣相色譜儀的使用及軟件的操作。（4）掌握微量進(jìn)樣器進(jìn)樣技術(shù)。（5）了解程序升溫氣相色譜法的原理及基本特點(diǎn)?！緦?shí)驗(yàn)原理】氣相色譜法是以氣體作為流動(dòng)相（簡稱載氣）的色譜法。氣相色譜法具有如下的特點(diǎn)：1.高效能、高選擇性可分離性質(zhì)相似的多組分混合物，如同系物、同分異構(gòu)體等；分離制備高純物質(zhì)，純度可達(dá)99.99%。2.靈敏度高可檢出10-13-10-11g的物質(zhì)；3.分析速度快通常一個(gè)樣品的分析可在幾分鐘到幾十分鐘內(nèi)完成；4.應(yīng)用范圍廣氣體樣品、低沸點(diǎn)、易揮發(fā)或可轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的液體或固體樣品，不僅可分析有機(jī)物，也可以分析部分無機(jī)物。圖圖1-8-1氣相色譜過程示意圖1.高壓鋼瓶2.減壓閥3.凈化管4.流量控制5.進(jìn)樣口6.色譜柱7.檢測器氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測記錄系統(tǒng)和溫度控制系統(tǒng)（圖中未顯示）五部分組成（見圖1-8-1）。1.氣路系統(tǒng)包括氣源(高壓氣瓶)、氣體凈化、氣體流量控制等部分組成，其作用是為儀器提供純潔、穩(wěn)定的載氣。常用的載氣有氮?dú)夂蜌錃?，也可用氦氣、氬氣或空氣?.進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣裝置和氣化室。其作用是將樣品在進(jìn)入色譜柱前迅速氣化，并定量轉(zhuǎn)入到色譜柱中。要想獲得良好的分離結(jié)果，進(jìn)樣速度應(yīng)極快，且樣品應(yīng)在氣化室瞬間氣化。液體樣品一般都采用微量進(jìn)樣器，可根據(jù)進(jìn)樣量的不同選用不同體積的進(jìn)樣器。對氣化室的要求是熱容量要大，溫度要足夠高且無催化效應(yīng)。3.分離系統(tǒng)該部分由色譜柱組成，是色譜儀的心臟，其作用是分離樣品。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩種：（1）填充柱：由不銹鋼或玻璃作為柱管，內(nèi)填固定相制成，一般內(nèi)徑為2～4mm，長1～3m。形狀有U型和螺旋型兩種。（2）毛細(xì)管柱又叫空心柱。毛細(xì)管材料可以是不銹鋼、玻璃或石英。內(nèi)徑有0.53mm、0.32mm、0.25mm等幾種規(guī)格，長度一般為10～30m。它的固定相可以直接涂布或通過化學(xué)交聯(lián)鍵合在預(yù)先經(jīng)過處理的管壁上。按照所用的色譜柱不同又可分為：填充柱色譜和毛細(xì)管柱色譜。4.溫度控制系統(tǒng)在氣相色譜法中，溫度直接影響到色譜柱的分離選擇、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性。因此在儀器中主要是對色譜柱箱、氣化室、檢測器三處的溫度進(jìn)行控制。5.檢測和放大記錄系統(tǒng)當(dāng)樣品經(jīng)色譜柱分離后，各組分按保留時(shí)間不同隨載氣進(jìn)入檢測器，檢測器將有關(guān)各組分含量的信息轉(zhuǎn)化為易于測量的信號（一般為電信號），經(jīng)過必要的放大傳遞給記錄儀，最后得到