液態(tài)金屬物理性能測(cè)定方法 第3部分:粘度的測(cè)定 編制說(shuō)明_第1頁(yè)
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征求意見(jiàn)稿編制說(shuō)明1.1任務(wù)來(lái)源根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員《關(guān)于下達(dá)2022年第二批國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃的通知》(國(guó)標(biāo)委發(fā)〔2022〕22號(hào))的要求,由云南科威液態(tài)金屬谷研發(fā)有限公司、云南中宣液態(tài)金屬科技有限公司、云南省科學(xué)技術(shù)院、耐馳科學(xué)儀器商貿(mào)(上海)有限公司、中國(guó)科學(xué)院理化技術(shù)研究所、昆明理工大學(xué)、云南省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院負(fù)責(zé)起草制定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《液態(tài)金屬物理性能測(cè)定方法第3部分:粘度的測(cè)定》,項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)為20220734-T-610,計(jì)劃完成年限為2024年5月。1.2主要參加單位和工作成員及其所作的工作1.2.1主要參加單位情況云南科威液態(tài)金屬谷研發(fā)有限公司:規(guī)劃項(xiàng)目方案,調(diào)研液態(tài)金屬黏度測(cè)定方法狀況和參考文獻(xiàn),制定實(shí)驗(yàn)方案,參與現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn),編制實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)表,征求相關(guān)企業(yè)、科研院所的修改意見(jiàn),確定主要技術(shù)要求,帶領(lǐng)編制組完成標(biāo)準(zhǔn)的編制工作。云南中宣液態(tài)金屬科技有限公司:提供典型液態(tài)金屬樣本,開(kāi)展試驗(yàn)驗(yàn)證,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文件和編制說(shuō)明提出修改意見(jiàn)。耐馳科學(xué)儀器商貿(mào)(上海)有限公司:參與試驗(yàn)驗(yàn)證,提供測(cè)定數(shù)據(jù),為標(biāo)準(zhǔn)文件提供修改意見(jiàn)。中國(guó)科學(xué)院理化技術(shù)研究所:參與試驗(yàn)驗(yàn)證,提供測(cè)定數(shù)據(jù),為標(biāo)準(zhǔn)文件提供修改意昆明理工大學(xué):參與試驗(yàn)驗(yàn)證,提供測(cè)定數(shù)據(jù),為標(biāo)準(zhǔn)文件提供修改意見(jiàn)。云南省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院:參與試驗(yàn)驗(yàn)證,提供測(cè)定數(shù)據(jù),為標(biāo)準(zhǔn)文件提供修改意見(jiàn)。北京市科學(xué)技術(shù)研究院分析測(cè)試研究所(北京市理化分析測(cè)試中心參與試驗(yàn)驗(yàn)證,提供測(cè)定數(shù)據(jù),為標(biāo)準(zhǔn)文件提供修改意見(jiàn)。云南省科學(xué)技術(shù)院:參與試驗(yàn)驗(yàn)證,提供測(cè)定數(shù)據(jù),為標(biāo)準(zhǔn)文件提供修改意見(jiàn)。1.2.2主要工作成員所負(fù)責(zé)的工作情況本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及工作職責(zé)見(jiàn)表1。表1主要起草人及工作職責(zé)起草人工作職責(zé)1.3主要工作過(guò)程1.3.1預(yù)研和立項(xiàng)階段(1)2021年11月,云南科威液態(tài)金屬谷研發(fā)有限公司、中國(guó)科學(xué)院理化技術(shù)研究所等單位調(diào)研了液態(tài)金屬粘度的測(cè)定需求、測(cè)定方法、儀器設(shè)備,在實(shí)驗(yàn)比較各種方法優(yōu)缺點(diǎn)、可行性的基礎(chǔ)上提出了《液態(tài)金屬物理性能測(cè)定方法第3部分:粘度的測(cè)定》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)建議,并形成了標(biāo)準(zhǔn)草案。(2)2022年7月,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員《關(guān)于下達(dá)2022年第二批國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃的通知》(國(guó)標(biāo)委發(fā)〔2022〕22號(hào))下達(dá)了《液態(tài)金屬物理性能測(cè)定方法第3部分:粘度的測(cè)定》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃。1.3.2起草階段(1)2023年4月,全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)稀有金屬分標(biāo)委會(huì)在武漢市召開(kāi)工作會(huì)議,對(duì)《液態(tài)金屬物理性能測(cè)定方法第3部分:粘度的測(cè)定》進(jìn)行了任務(wù)落實(shí),批準(zhǔn)了云南科威液態(tài)金屬谷研發(fā)有限公司、云南中宣液態(tài)金屬科技有限公司、云南省科學(xué)技術(shù)院、耐馳科學(xué)儀器商貿(mào)(上海)有限公司、中國(guó)科學(xué)院理化技術(shù)研究所、云南省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、昆明理工大學(xué)負(fù)責(zé)起草。(2)2023年5月~8月,成立了《液態(tài)金屬物理性能測(cè)定方法第3部分:粘度的測(cè)定》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編制組,明確了標(biāo)準(zhǔn)的進(jìn)度安排、任務(wù)分工,確定了工作計(jì)劃和技術(shù)路線。經(jīng)過(guò)國(guó)內(nèi)外有關(guān)液態(tài)金屬粘度測(cè)定方法的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)和資料,經(jīng)過(guò)認(rèn)真分析研究、試驗(yàn)測(cè)試和內(nèi)部討論,形成了討論稿。(3)2023年9月,全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)稀有金屬分標(biāo)委會(huì)在重慶市召開(kāi)了《液態(tài)金屬物理性能測(cè)定方法第3部分:粘度的測(cè)定》等國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的工作會(huì)議,與會(huì)代表對(duì)本文件討論稿進(jìn)行了認(rèn)真細(xì)致的討論,并提出了修改意見(jiàn)。1.3.3征求意見(jiàn)階段(1)2023年11月,標(biāo)準(zhǔn)編制組按照會(huì)議討論結(jié)果和第一階段實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證情況,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本進(jìn)行了修改,形成了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《液態(tài)金屬物理性能測(cè)定方法第3部分:粘度的測(cè)定》(征求意見(jiàn)稿)。(2)編制組通過(guò)發(fā)函、中國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量信息網(wǎng)上公開(kāi)、會(huì)議等形式對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《液態(tài)金屬物理性能測(cè)定方法第3部分:粘度的測(cè)定》(征求意見(jiàn)稿)征詢意見(jiàn)。(3)2023年12月,全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)稀有金屬分標(biāo)委會(huì)在成都市召開(kāi)了《液態(tài)金屬物理性能測(cè)定方法第3部分:粘度的測(cè)定》等國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的工作會(huì)議。來(lái)與會(huì)代表對(duì)《液態(tài)金屬物理性能測(cè)定方法第3部分:粘度的測(cè)定》征求意見(jiàn)稿及編制說(shuō)明進(jìn)行了認(rèn)真、細(xì)致的討論。1.3.4審查階段1.3.5報(bào)批階段本部分在編制時(shí),確定了起草原則依據(jù):(1)依據(jù)國(guó)家相關(guān)的法律、法規(guī);(2)根據(jù)目前國(guó)內(nèi)液態(tài)金屬粘度測(cè)定方法需求者的要求,力求做到標(biāo)準(zhǔn)廣泛適用,操作可行;(3)GB/T1.1《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)》。3.1標(biāo)準(zhǔn)名稱粘度,也寫(xiě)作黏度,又稱黏性系數(shù)。表征流體內(nèi)部阻礙其流層間相對(duì)流動(dòng)的內(nèi)摩擦力。圖1剪切粘度的示意圖如圖1所示,平行流動(dòng)中,任意兩層流體之間的切應(yīng)力τ與剪切變形速率之間存在以下關(guān)系:τ=;=;= τ .Y將“定義為動(dòng)力粘度。動(dòng)力粘度的SI單位是Pa·s,較為適用的單位是mPa·s和cP,它們之間的換算關(guān)系是1cP=1mPa·s=10-3Pa·s。動(dòng)力粘度與密度的比值為運(yùn)動(dòng)粘度。運(yùn)動(dòng)粘度的SI單位是m2/s,較為適用的單位是mm2/s和cSt,它們之間的換算關(guān)系是1cSt=1mm2/s=10-6m2/s。粘度和黏度在使用中早已不能區(qū)分。本項(xiàng)目在立項(xiàng)時(shí)按照GB/T1.1—2020中9.4.7的要求,根據(jù)GB/T3102.3—93《力學(xué)的量和單位》中3-23、3-24項(xiàng)的規(guī)定寫(xiě)作粘度。在全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)信息服務(wù)平臺(tái)查詢發(fā)現(xiàn),現(xiàn)行有效的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中,兩者使用頻次一致;行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中,“粘度”用得更多。表2標(biāo)準(zhǔn)中粘度和黏度的用法頻次對(duì)比量的用詞標(biāo)準(zhǔn)(計(jì)劃)數(shù)量國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)合計(jì)粘度2355192黏度236603.2范圍本部分主要針對(duì)鎵基室溫液態(tài)金屬及以鉍、銦、錫等為主元的一類低熔點(diǎn)合金熔體的粘度測(cè)定,考慮這類新興材料的應(yīng)用領(lǐng)域和用戶要求,確定粘度測(cè)定的溫度范圍為室溫至300℃。3.3術(shù)語(yǔ)和定義ISO3219-1:2021對(duì)旋轉(zhuǎn)法和振蕩法流變測(cè)量中涉及到的術(shù)語(yǔ)進(jìn)行了定義。為便于使用,本文件重復(fù)給出了這些術(shù)語(yǔ)和定義,并對(duì)表觀粘度進(jìn)行了定義。3.4方法3.4.1標(biāo)準(zhǔn)化方法調(diào)研在國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)庫(kù)中沒(méi)有查詢到專門(mén)的液態(tài)金屬粘度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)。通用的液體粘度檢測(cè)方法,如GB/T10247-2008、GB/T22235-2008,以及針對(duì)貴金屬漿料的GB∕T17473.5-2008并不使用于液態(tài)金屬粘度測(cè)定,如表3所示:表3通用液體粘度測(cè)定方法示例標(biāo)準(zhǔn)名稱測(cè)量方法和范圍測(cè)量液態(tài)金屬時(shí)面臨的問(wèn)題GB/T10247-2008粘度測(cè)量方法毛細(xì)管法、落球法、旋轉(zhuǎn)法、振動(dòng)法,適用于牛頓流體液態(tài)金屬有非牛頓流體特性GB/T22235-2008液體粘度的測(cè)定毛細(xì)管法、流量杯法、旋轉(zhuǎn)法、落球法、拉球法;僅旋轉(zhuǎn)法適用于非牛頓流體沒(méi)有給出旋轉(zhuǎn)法的細(xì)節(jié)GB∕T17473.5-2008微電子技術(shù)用貴金屬漿料測(cè)試方法粘度測(cè)定旋轉(zhuǎn)法,適用于貴金屬漿料沒(méi)有給出儀器設(shè)備規(guī)格和測(cè)試的剪切速率的規(guī)定πr4πr4gh,mV實(shí)際上,國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)化組織必須根據(jù)不同產(chǎn)品的特性發(fā)布許多專門(mén)的粘度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn),如針對(duì)石油的ISO3104、GB/T265,針對(duì)聚合物或樹(shù)脂的GB/T22314,針對(duì)塑料的GB/T40280-2021,針對(duì)玻璃的GB/T42414-2023、SJ/T11040,針對(duì)膠黏劑的GB/T2794-2022,針對(duì)貴金屬漿料的GB∕T17473.5-2008等等。這些標(biāo)準(zhǔn)中的一些方法雖然原理上可用于液態(tài)金屬粘度檢測(cè),但由于液態(tài)金屬化學(xué)活性強(qiáng),通常還要求一定的溫度條件,容易氧化,還與很多的固體金屬材料之間存在相容性問(wèn)題,這些標(biāo)準(zhǔn)所采用的設(shè)備和測(cè)試步驟都不適3.4.2學(xué)術(shù)界常用方法學(xué)術(shù)界測(cè)量液態(tài)金屬粘度的方法主要有以下幾種:(1)毛細(xì)管法一定體積的液體在恒壓下流經(jīng)一根毛細(xì)管所需的時(shí)間取決于液體的粘度。毛細(xì)管法就是通過(guò)測(cè)量一定體積的流體在重力作用下,以勻速層流狀態(tài)流經(jīng)毛細(xì)管所需的時(shí)間求運(yùn)動(dòng)粘度。粘度與液體流動(dòng)時(shí)間之間的關(guān)系可用修正的泊肅葉公式(或稱哈根-泊肅葉公式)給式中:ν——流體的運(yùn)動(dòng)粘度,單位為二次方毫米每秒(mm2/s);r——毛細(xì)管半徑,單位為厘米(cml——毛細(xì)管長(zhǎng)度,單位為厘米(cmh——平均有效液柱高度,單位為厘米(cmV——流體流經(jīng)毛細(xì)管的計(jì)時(shí)體積,單位為立方厘米(cm3g——重力加速度,單位為厘米每二次方秒(cm/s2t——體積為V的流體的流動(dòng)時(shí)間,單位為秒(sm,n——常數(shù),m=1.1~1.2,n=0~0.6;nr——端部修正項(xiàng)。式(1)右側(cè)第二項(xiàng)為動(dòng)能修正項(xiàng)。對(duì)于一個(gè)粘度計(jì),r,l,h及V都是定值,簡(jiǎn)化為t(2)c1、c2均為常數(shù),用標(biāo)準(zhǔn)粘度試樣可以測(cè)得c1、c2的值。如果流動(dòng)時(shí)間超過(guò)粘度計(jì)設(shè)定的最短流動(dòng)時(shí)間(200s),那么c2/t<c1t,則公式(3)可寫(xiě)成1v=ct(4)1用毛細(xì)管法測(cè)量液態(tài)金屬的粘度時(shí),毛細(xì)管既要很細(xì)(r~0.2mm)又要足夠長(zhǎng)(l>70mm~80mm)才能保證液體做線性流動(dòng)。試樣的純度是該方法是否準(zhǔn)確地關(guān)鍵。如果毛細(xì)管被非常微小的夾雜堵塞(如發(fā)生樣品氧化、固相析出等),就對(duì)液體的流速產(chǎn)生很大的影響。因此,需要高純、無(wú)污的試樣以及嚴(yán)密的防氧化試驗(yàn)環(huán)境。此外,當(dāng)液體與管壁不潤(rùn)濕時(shí),容易在管中產(chǎn)生滑移,導(dǎo)致結(jié)果產(chǎn)生偏差。(2)震蕩容器法又稱為震蕩杯法,將一裝有液體的容器懸掛在一細(xì)的懸線上,給容器一個(gè)初始的扭轉(zhuǎn),使其作自由振動(dòng)。由于液體的內(nèi)摩擦力消耗振動(dòng)能,系統(tǒng)的扭擺振動(dòng)會(huì)慢慢衰減。根據(jù)這一原理,測(cè)量液體樣品振動(dòng)振幅的減小量以及振動(dòng)時(shí)間,可以求出液體的粘度。對(duì)于高溫熔體的粘度測(cè)量而言,這種方法最為常用。其優(yōu)點(diǎn)在于設(shè)備簡(jiǎn)單,尤其是坩堝的形狀非常簡(jiǎn)單,容器還可以是密閉的。另外,頻率和振幅衰減可以精確測(cè)量,所需要得恒溫區(qū)相對(duì)較?。ㄛ釄宓某叽缫话銥椋簝?nèi)徑20mm~50mm,高度50mm~125mm)。該方法的主要缺點(diǎn)在于實(shí)際震蕩系統(tǒng)的微分方程在數(shù)學(xué)上很難處理,從而在試驗(yàn)測(cè)得的振幅衰減與計(jì)算的液體粘度之間缺少一個(gè)精確的公式。對(duì)此,人們也從理論和實(shí)驗(yàn)上進(jìn)行了研究,并提出了幾個(gè)根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)來(lái)計(jì)算粘度的公式。不同的試驗(yàn)表明,該方法的誤差為1%~5%,但不同研究者的數(shù)據(jù)之間的差距竟可達(dá)30%~50%。此外,國(guó)內(nèi)目前幾乎沒(méi)有震蕩杯法粘度計(jì)的生產(chǎn)廠家。(3)旋轉(zhuǎn)法旋轉(zhuǎn)法是目前測(cè)量液體粘度最為普遍的方法,該方法將待測(cè)樣品置于兩個(gè)直徑不同的同軸圓筒之間。使圓筒在液態(tài)金屬中旋轉(zhuǎn),液態(tài)金屬的黏性扭矩作用于圓筒(圓錐),液態(tài)金屬的動(dòng)力粘度與扭矩的關(guān)系可用公式(5)表示:式中:η——試樣的動(dòng)力粘度,單位為帕秒(Pa·sM——試樣作用于圓筒(圓錐)的黏性扭矩,單位為牛頓米(N·mn——圓筒(圓錐)的旋轉(zhuǎn)速度,單位為弧度每秒(rad/s);A——常數(shù),單位為每立方米(m-3)。在選定的轉(zhuǎn)速下,試樣的動(dòng)力粘度僅與扭矩有關(guān),可按公式(6)計(jì)算動(dòng)力粘度:=KC (6)式中:K——粘度計(jì)常數(shù),單位為帕秒(Pa·sα——粘度計(jì)示值。在選定的剪切速率下,試樣的動(dòng)力粘度僅與剪切應(yīng)力有關(guān),根據(jù)牛頓內(nèi)摩擦定律,試樣的動(dòng)力粘度可按公式(7)計(jì)算:η==式中:τ——試樣作用于圓筒(圓錐)的剪切應(yīng)力,單位為帕(Pa);——試樣的剪切速率,單位為每秒(s-1Z——粘度計(jì)測(cè)量系統(tǒng)常數(shù),單位為帕(Pa)。由于適用旋轉(zhuǎn)法可搭配多種規(guī)格的轉(zhuǎn)子使用,且可適用于非牛頓流體,應(yīng)用范圍廣,國(guó)內(nèi)外儀器生產(chǎn)廠商也比較多。因此,本部分選擇旋轉(zhuǎn)法作為液態(tài)金屬粘度測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。3.5儀器設(shè)備(1)ISO3219-2:2021規(guī)定了旋轉(zhuǎn)法流變儀(粘度計(jì))的各種規(guī)格??紤]適用性,并且由于表觀剪切粘度主要來(lái)源于鎵基液態(tài)金屬表面自然存在的氧化層,其測(cè)量結(jié)果受液面轉(zhuǎn)軸半徑影響顯著(見(jiàn)3.9節(jié)),本文件規(guī)定選用其中的同軸圓筒流變儀(粘度計(jì)),并規(guī)定使用ISO3219-2:2021推薦的標(biāo)準(zhǔn)尺寸規(guī)格為液態(tài)金屬粘度測(cè)量?jī)x器,如圖2所示;R0——轉(zhuǎn)軸半徑,單位為厘米(cm););R2——外筒內(nèi)周半徑,單位為厘米(cm);β——內(nèi)筒底部端面張角,單位為度(°);););L”——轉(zhuǎn)軸浸入樣品的深度,單位為厘米(cm);圖2標(biāo)準(zhǔn)的同軸圓筒幾何規(guī)格(2)防止液態(tài)金屬樣品對(duì)直接接觸的圓筒造成腐蝕,建議對(duì)圓筒表面進(jìn)行防腐蝕處理,或選擇耐液態(tài)金屬腐蝕的圓筒材料;(3)根據(jù)液態(tài)金屬粘度范圍,規(guī)定流變儀(粘度計(jì))應(yīng)具備較高精度和分辨力:由于實(shí)際儀器某信號(hào)的有效測(cè)量下限,通常要比分辨力指標(biāo)高出兩個(gè)數(shù)量級(jí)。在旋轉(zhuǎn)法粘度測(cè)量中,儀器原始輸出馬達(dá)轉(zhuǎn)矩,經(jīng)轉(zhuǎn)矩修正(扣除軸承摩擦所消耗轉(zhuǎn)矩)后得到樣品轉(zhuǎn)矩τs。樣品轉(zhuǎn)矩乘上應(yīng)力常數(shù)C1,得到剪切應(yīng)力τ:8)應(yīng)力常數(shù)均由同軸圓筒的幾何形狀計(jì)算而來(lái),對(duì)于C25圓筒,C1約2400。為因此,測(cè)量過(guò)程中樣品轉(zhuǎn)矩τs可通過(guò)公示(9)計(jì)算:τs.Y1C1在剪切速率10s-1時(shí),測(cè)量得到的某液態(tài)金屬的表觀粘度為~5mPa·s,則其樣品轉(zhuǎn)矩僅約為10μN(yùn)·m數(shù)量級(jí)。因此需要采用扭矩分辨力優(yōu)于0.01μN(yùn)·m,且內(nèi)筒旋轉(zhuǎn)時(shí)系統(tǒng)摩擦消耗扭矩不大于1μN(yùn)?m的儀器。(4)液態(tài)金屬粘度對(duì)溫度敏感,采用控溫準(zhǔn)確的恒溫槽來(lái)對(duì)樣品進(jìn)行加熱和恒溫;(5)為避免旋轉(zhuǎn)測(cè)量過(guò)程中液態(tài)金屬樣品的過(guò)度氧化,采用惰性保護(hù)氣氛裝置。3.6樣品在試驗(yàn)過(guò)程中,即使有5N純度的保護(hù)氣氛,氧化層仍將迅速重新生成。室溫下為液態(tài)的樣品,由于氧化層厚度不能確定,試驗(yàn)前統(tǒng)一清除,或取樣時(shí)穿過(guò)氧化層從下層抽取。室溫下為固態(tài)的樣品,應(yīng)制為易于裝入圓筒的小塊或顆粒,在實(shí)驗(yàn)前刮去表面氧化層。對(duì)本文件規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)尺寸測(cè)量圓筒,測(cè)量所需的樣品體積Vs=8.17×R13。室溫下為固態(tài)的樣品可按其固態(tài)密度計(jì)算所需的樣品量,偏差一般不超過(guò)3%。對(duì)于最為常用的內(nèi)筒直徑為2.5cm的C25圓筒,測(cè)量所需樣品的體積為16.0cm3。3.7試驗(yàn)條件和步驟液態(tài)金屬熱界面材料表現(xiàn)出典型剪切變?。╯hearthinning)的非牛頓流體特征,因此只有在給出剪切速率時(shí)其粘度才有物理意義。給出了鎵基液態(tài)金屬熱界面材料在生產(chǎn)、使用涉及到的主要過(guò)程中的剪切速率范圍,可見(jiàn)剪切速率為10s-1~100s-1時(shí)的表觀粘度比較適宜作為產(chǎn)品評(píng)價(jià)的指標(biāo)。表4液態(tài)金屬主要處理過(guò)程的剪切速率范圍典型剪切速率范圍(s)圖3典型的旋轉(zhuǎn)法粘度測(cè)量中液態(tài)金屬剪切應(yīng)力和粘度隨剪切速率變化曲線使用同軸圓筒粘度計(jì)或流變儀進(jìn)行粘度測(cè)量時(shí),當(dāng)流體的剪切速率隨著圓筒轉(zhuǎn)速升高至超過(guò)某一臨界值時(shí),圓筒之間的泰勒-庫(kù)埃特流失穩(wěn)并產(chǎn)生泰勒渦流(Taylorvortices粘度示值就不再反應(yīng)流體的粘度,此時(shí)剪切力-剪切速率曲線和粘度-剪切速率曲線上會(huì)出現(xiàn)明顯的拐點(diǎn)。對(duì)于鎵基、銦基、錫基、鉍基等低熔點(diǎn)液態(tài)金屬,臨界剪切速率約為30s-1~100s-1;超過(guò)臨界剪切速率后,同軸圓筒法從原理上失效。故剪切速率為10s-1時(shí)的表觀粘度作為產(chǎn)品流動(dòng)性的表征指標(biāo)是一個(gè)較好的選擇。因此,本部分推薦的粘度測(cè)定剪切速率為(1.0s-12.5s-15.0s-110.0s-1)。根據(jù)方法原理和防護(hù)樣品過(guò)度氧化的原則確定了試驗(yàn)步驟描述。3.8試驗(yàn)報(bào)告考慮液態(tài)金屬表觀粘度隨剪切速率的變化,規(guī)定了試驗(yàn)結(jié)果:以帕秒表示的粘度(Pa.s)和以秒的倒數(shù)(s-1)表示的剪切速率的對(duì)應(yīng)值繪制η-的曲線,或在單點(diǎn)測(cè)量情況下的粘度(包括進(jìn)行測(cè)定時(shí)的溫度和剪切速率)。3.9試驗(yàn)驗(yàn)證3.9.1R0的影響表5不同轉(zhuǎn)子的鎵基液態(tài)金屬表觀粘度測(cè)量結(jié)果(25℃)R0剪切速率2.5s-13mm0.0550.0290.0185mm0.240.0990.0390.0237mm0.520.180.0530.029在標(biāo)準(zhǔn)的起草過(guò)程中發(fā)現(xiàn),液態(tài)金屬的表觀黏度測(cè)量結(jié)果對(duì)R0十分敏感,如表5所示。因此有必要規(guī)定R0的值。ISO3219-2:2021對(duì)轉(zhuǎn)子的規(guī)格進(jìn)行了規(guī)定。3.9.2液態(tài)金屬的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)編制組對(duì)典型液態(tài)金屬的表觀粘度進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)尚未完全完成,已收集到數(shù)據(jù)的實(shí)驗(yàn)室代碼見(jiàn)表6,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表7。表6物理性能測(cè)定實(shí)驗(yàn)室代碼代碼實(shí)驗(yàn)室名稱123表7液態(tài)金屬表觀粘度測(cè)量結(jié)果樣品實(shí)驗(yàn)室剪切速率2.5s-1EGaInSn,25℃實(shí)驗(yàn)室10.520.180.0530.029實(shí)驗(yàn)室20.520.190.0590.029實(shí)驗(yàn)室30.370.160.0490.027100℃實(shí)驗(yàn)室10.190.0800.0450.026實(shí)驗(yàn)室20.190.0810.0450.026實(shí)驗(yàn)室30.170.0750.0430.0263.10精密度液態(tài)金屬是一大類合金材料,在常溫下或工作狀態(tài)下為液態(tài),具有液態(tài)溫區(qū)寬、導(dǎo)熱率高、導(dǎo)電性強(qiáng)等特性,可廣泛應(yīng)用于熱控與能源、印刷電子、生物醫(yī)療、柔性機(jī)器等領(lǐng)域,并具有廣闊的市場(chǎng)前景。發(fā)展液態(tài)金屬材料與器件具有重大工業(yè)價(jià)值和科技戰(zhàn)略意義,相關(guān)技術(shù)將為尖端信息、光電器件和新興能源動(dòng)力應(yīng)用等提供關(guān)鍵保障,并為生物醫(yī)學(xué)工程、印刷電子學(xué)、先進(jìn)制造等提供全新解決方案,所形成的上下游產(chǎn)業(yè)鏈極為寬廣。我國(guó)在液態(tài)金屬新材料技術(shù)研究和產(chǎn)業(yè)發(fā)展均處于世界領(lǐng)先地位,先后被列入《“十四五”推動(dòng)高質(zhì)量發(fā)展的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)體系建設(shè)規(guī)劃》(國(guó)標(biāo)委聯(lián)〔2021〕36號(hào))、《進(jìn)一步提高產(chǎn)品、工程和服務(wù)質(zhì)量行動(dòng)方案(2022—2025年)》(國(guó)市監(jiān)質(zhì)發(fā)〔2022〕95號(hào))、《新產(chǎn)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化領(lǐng)航工程實(shí)施方案》(工信部聯(lián)科〔2023

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