鈦及鈦合金表面污染層檢測(cè)方法 編制說明

《鈦及鈦合金表面污染層檢測(cè)方法》1.1計(jì)劃批準(zhǔn)文件名稱、文號(hào)及項(xiàng)目編號(hào)、項(xiàng)目名稱、計(jì)劃完成年限、編制組成員及鈦合金表面污染層檢測(cè)方法》修訂項(xiàng)目由全國有雞鈦業(yè)股份有限公司、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、西安漢唐分析檢測(cè)有限公司、及鈦合金表面污染層檢測(cè)的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，負(fù)責(zé)項(xiàng)目的2.2主要工作成員所負(fù)責(zé)的工作情況起草人工作職責(zé)負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的工作指導(dǎo)、標(biāo)準(zhǔn)的編寫、試驗(yàn)方案確定及組織協(xié)調(diào)負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)中相關(guān)技術(shù)要求內(nèi)容的編寫及把關(guān)負(fù)責(zé)提供企業(yè)的現(xiàn)場(chǎng)調(diào)研及配合標(biāo)準(zhǔn)編寫開展現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)驗(yàn)證及數(shù)據(jù)積累提供理論支撐，并對(duì)國內(nèi)外鈦及鈦合金板材標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比提供支持提供第三方的檢測(cè)服務(wù)，指導(dǎo)企業(yè)現(xiàn)場(chǎng)檢驗(yàn)的規(guī)范化并編寫標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)驗(yàn)證數(shù)據(jù)的對(duì)比分析標(biāo)準(zhǔn)編寫材料的收集及標(biāo)準(zhǔn)部分內(nèi)容的編寫與把關(guān)提供技術(shù)指導(dǎo)在武漢市組織召開了《鈦及鈦合金表面污染層檢測(cè)單位對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)要求以及編制進(jìn)度進(jìn)行了匯了充分討論，并確定了標(biāo)準(zhǔn)編制組：寶雞鈦業(yè)股份業(yè)股份有限公司、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)司、新疆湘潤(rùn)新材料科技有限公司、湖南湘投金天認(rèn)證有限公司、西安漢唐分析檢測(cè)有限公司、寶雞本標(biāo)準(zhǔn)主要是對(duì)GB/T23603-2009《鈦及鈦合金表面污染層檢測(cè)方法》的修訂，現(xiàn)階段GB/T23603-2009《鈦及鈦合金表面污染層檢測(cè)方法》存在的缺點(diǎn)和不足主要表現(xiàn)在以金相法，僅適用于鈦及鈦合金加工產(chǎn)品表面污染α層的確定以及α層厚度的測(cè)量?！睓z測(cè)方法單一，顯微硬度法作為檢測(cè)污染層厚度的方（3）原標(biāo)準(zhǔn)中第2章的術(shù)語及定義中，僅定義了“α層”（8）原標(biāo)準(zhǔn)章節(jié)3.2顯微試樣的制備中規(guī)定的不夠詳細(xì)，污染層試樣的制備中應(yīng)確保試樣邊緣不被破壞，試樣邊緣與鑲嵌材料之間結(jié)（9）原標(biāo)準(zhǔn)章節(jié)3.4顯微檢驗(yàn)、3.5評(píng)價(jià)、3.6表面污染層厚度測(cè)試中僅規(guī)定了試樣經(jīng)腐蝕后，在一定的放大倍數(shù)下觀察顯微組織并用確，當(dāng)利用金相法進(jìn)行污染層檢驗(yàn)時(shí)，腐蝕劑的要，污染層顯現(xiàn)后再進(jìn)行厚度測(cè)量時(shí)，污染層厚（10）結(jié)合本標(biāo)準(zhǔn)的范圍，添加了顯微硬度法判定污染層的內(nèi)容，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)中的范圍進(jìn)（11）原標(biāo)準(zhǔn)附錄A的污染層圖片中缺少顯微組織為針狀組織時(shí)，污染層示意圖不夠本標(biāo)準(zhǔn)編制組在總結(jié)分析GB/T23603-2009《鈦及鈦合金表面污染層檢測(cè)方法》存在的缺點(diǎn)和不足后，結(jié)合各生產(chǎn)檢驗(yàn)單位現(xiàn)場(chǎng)調(diào)研情況，在對(duì)GB/T23603-2009《鈦及鈦合層測(cè)定》對(duì)比研究的基礎(chǔ)上，確定按以下主要原a）標(biāo)準(zhǔn)文本應(yīng)嚴(yán)格按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第b）標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容全面覆蓋鈦及鈦合金表面污染層檢測(cè)方法，規(guī)定的鈦及鈦合金表面進(jìn)行污染層測(cè)厚時(shí)，適用范圍不夠?qū)挿?，?duì)鑄件產(chǎn)品對(duì)標(biāo)準(zhǔn)中的范圍進(jìn)行了擴(kuò)充，規(guī)定了鈦及鈦合金鑄原標(biāo)準(zhǔn)范圍的敘述中，僅規(guī)定了“鈦及鈦合金表面污染層的檢測(cè)方法-金相法，僅適用于鈦及鈦合金加工產(chǎn)品表面污染α層的確定以及α層厚度的測(cè)量。”檢測(cè)方法單一，顯微硬空航天領(lǐng)域，也正在向大型、整體和復(fù)雜化變化，鑄件一旦受到鑄型材料的污染，其表面到基體的一變化，這層發(fā)生變化的組織就是所謂的污染層，為測(cè)要求和產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的更新，污染層的檢驗(yàn)不僅僅停多的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)都要求若產(chǎn)品存在污染層則應(yīng)報(bào)出污驗(yàn)原理對(duì)檢測(cè)人員來說很有必要，方便在檢測(cè)過程接定義了α層厚度為連續(xù)的α層以及延伸分布的非連續(xù)α層在內(nèi)的最大厚度，并且對(duì)利用金時(shí)，顯微組織顯現(xiàn)和腐蝕劑有很大關(guān)系，組織顯污染層厚度的測(cè)量需在經(jīng)計(jì)量校準(zhǔn)的儀器進(jìn)行測(cè)取樣：原標(biāo)準(zhǔn)中僅說明了取樣位置應(yīng)從供貨狀態(tài)產(chǎn)品上切取，未規(guī)定取樣的狀態(tài)、位置和數(shù)量等問題，本次修訂規(guī)定了取樣時(shí)試樣的件或技術(shù)條件規(guī)定，增加了取樣示意圖即：試樣任面（可能存在污染層同時(shí)推薦了試樣的具體尺寸及取樣過程中應(yīng)注意事項(xiàng)，以方便操圖1取樣示意圖用保邊效果較好的鑲嵌材料進(jìn)行，鑲嵌過程中應(yīng)確保用顯微鏡檢查鑲嵌效果，若在鑲嵌材料和試樣之間發(fā)鑲嵌材料和試樣之間無裂縫，試樣邊界完整且不影響未進(jìn)行說明。同時(shí)污染層試樣在制備時(shí)，應(yīng)按照相關(guān)手工方式進(jìn)行，而不得采用電解拋光方式制備試樣，圓和破壞原始顯微組織，且制備完成后應(yīng)檢查試樣磨裂縫，則應(yīng)重新鑲嵌和制備確保鑲嵌材料和試樣之間進(jìn)行了詳盡的說明，以指導(dǎo)操作者在進(jìn)行污染層檢測(cè)后續(xù)去除也會(huì)有一定的影響，因此此次修訂在以上選擇合適的腐蝕劑以清晰的顯現(xiàn)污染層，本次修訂添加了表進(jìn)行腐蝕，同時(shí)應(yīng)對(duì)腐蝕劑的有效期進(jìn)行確認(rèn)，提出α層檢測(cè)時(shí)，可用已知有α層（同樣的成形工藝）的試樣表1α層的腐蝕要求腐蝕步驟溫度第一步第二步型a）腐蝕劑組成腐蝕時(shí)間b）腐蝕劑組成腐蝕時(shí)間20mlHF+40mlHNO3+940mlH2O2s～5s2%NH4HF22s～5s室溫α+β型5s～10sβ型5s～10s試樣經(jīng)腐蝕后，能夠清晰的顯現(xiàn)污染層再測(cè)行觀察，其次根據(jù)污染層厚度的大小來選擇合適的放大倍數(shù)，當(dāng)厚度小于0不小于100X或按客戶要求的放大倍數(shù)測(cè)量最大深度；當(dāng)進(jìn)行污染層最大厚度測(cè)量時(shí)，應(yīng)選取5個(gè)α層厚度最嚴(yán)重視場(chǎng)進(jìn)行測(cè)量，結(jié)果取最大值，一般鈦及鈦合金的污染層主要表現(xiàn)在污染層處組織為等軸狀組織時(shí)，最大深度等于狀組織時(shí)，最大深度應(yīng)等于針狀組織的最大影響區(qū)類產(chǎn)品表面污染層的測(cè)試和厚度測(cè)量，可以為操作顯微硬度法：顯微硬度法作為此次修訂的添加內(nèi)容，特別是對(duì)鈦及鈦合金產(chǎn)品中鑄件產(chǎn)污染層厚度測(cè)量國內(nèi)外均沒有相應(yīng)的試驗(yàn)方法規(guī)范制中，切實(shí)需要規(guī)范鈦合金厚度的測(cè)量方法，以填合鑄件產(chǎn)品加工工藝和污染層來源，可知利用金相者利用金相法進(jìn)行制備和腐蝕時(shí)，通常污染層處和來一定的困難。本次修訂提出了利用顯微硬度法判定污染層的存在，在進(jìn)行硬度測(cè)試時(shí)，試樣應(yīng)在未腐蝕的狀態(tài)下進(jìn)行，被測(cè)試面垂直于壓然后測(cè)量距試樣表面不同深度處的硬度值，若試樣近表面的硬度值大于基體硬度值50HV以上，則表明被測(cè)試樣是存在污染層。當(dāng)對(duì)污染層鈦合金具有比強(qiáng)度高、耐蝕性好，耐熱、耐裝備、海洋、化工等領(lǐng)域均有廣泛應(yīng)用，而表面污染層工成形和功能特性。鈦及鈦合金表面污染層是一項(xiàng)重要鈦合金熱加工及熱處理的工藝過程中產(chǎn)生的一層富氧、和使用過程中極易產(chǎn)生脆裂，形成裂紋源，導(dǎo)致材料的為了有效去除鈦及鈦合金表面污染層，確定表面污染層GB/T23603-2009《鈦及鈦合金表面污染層檢測(cè)方法》方法，現(xiàn)急需通過修訂現(xiàn)行版本，規(guī)范采用顯微硬度法通過本標(biāo)準(zhǔn)的修訂，能夠有效規(guī)范鈦及鈦合產(chǎn)品的質(zhì)量控制及雙方驗(yàn)收提供更加準(zhǔn)確有效的與測(cè)量的一致性和準(zhǔn)確性，為準(zhǔn)確測(cè)定產(chǎn)品質(zhì)量作為鈦合金產(chǎn)品質(zhì)量判定的主要檢測(cè)方法，已被40余項(xiàng)鈦合金加工產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和鈦合金鑄件標(biāo)準(zhǔn)直接引用，在我國鈦工業(yè)的發(fā)展進(jìn)程中起到表面污染層檢測(cè)方法》國家標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)條件已成熟機(jī)。經(jīng)修訂后的本標(biāo)準(zhǔn)，具有普遍性、廣泛性和適補(bǔ)充完善鈦合金表面污染層樣品的制備、腐蝕等通過本標(biāo)準(zhǔn)的修訂，可以充分發(fā)揮檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)可使我國一般工業(yè)用鈦及鈦合金加工產(chǎn)品的檢合金加工產(chǎn)品的檢驗(yàn)和應(yīng)用的有序化和規(guī)范化六、采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的情況（一）采用國際標(biāo)準(zhǔn)的程度本標(biāo)準(zhǔn)在修訂的過程中，參考了EN2003-009:2007《宇航系九部分：表面污染層測(cè)定》，此標(biāo)準(zhǔn)中測(cè)試方法僅層檢驗(yàn)方法的定義、原理、取樣、試樣的制備與腐做了詳細(xì)的規(guī)定，首先，范圍涵蓋到鈦及鈦合金的和補(bǔ)充，對(duì)用試劑及儀器設(shè)備也進(jìn)行了規(guī)范性說明量、取樣位置及尺寸和注意事項(xiàng)也圖文并茂進(jìn)行了詳盡的規(guī)范了試樣的鑲嵌、磨拋以及鑲嵌質(zhì)量的檢驗(yàn)章節(jié)中，利用金相法測(cè)定污染層時(shí)，詳盡的闡述測(cè)量應(yīng)注意的方方面面，目的在于規(guī)范鈦及鈦合金各類產(chǎn)品污染層的測(cè)試與厚度測(cè)量流程，為產(chǎn)品生產(chǎn)過程和雙方驗(yàn)收提供更加準(zhǔn)確有效GB/T23603-2009《鈦及鈦合金表面目前，現(xiàn)行版GB/T23603-2009《鈦及鈦合金表面污染層檢測(cè)方法》參照國外EN中只保留了金相法檢測(cè)的相關(guān)內(nèi)容，沒有涉及顯微硬度法污染層的樣品，造成誤判。另現(xiàn)版本中關(guān)于鈦合金污染層驗(yàn)室之間測(cè)量結(jié)果誤差較大，不利于該項(xiàng)目檢測(cè)的進(jìn)行與標(biāo)準(zhǔn)化。顯微硬度法作為檢測(cè)鈦合金污染層的一種方法，應(yīng)用。該產(chǎn)品的污染層檢測(cè)國內(nèi)外均沒有相應(yīng)的試驗(yàn)方法工藝過程控制中切實(shí)需要規(guī)范鈦合金污染層及其厚度的測(cè)業(yè)和使用單位的大量試驗(yàn)和長(zhǎng)期使用證明本標(biāo)準(zhǔn)可七、與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，特別是強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)配套情況測(cè)方法》從技術(shù)上保證了鈦及鈦合金加工產(chǎn)品靠性，條文精煉表述清楚，技術(shù)要求全面、準(zhǔn)八、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)其屬方法標(biāo)準(zhǔn)，不屬于安全性標(biāo)準(zhǔn)。依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)十、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議1、首先應(yīng)在實(shí)施前保證標(biāo)準(zhǔn)文本的充足供應(yīng)，使每個(gè)制造