八角中二氧化硫殘留量的快速篩查法 比色法

2八角中二氧化硫殘留量的快速篩查法比色法本文件描述了分光光度法測定八角中二氧化硫含量的原理、試劑、儀器和設(shè)備、試樣制備、實驗步驟、結(jié)果計算和精密度。本文件適用八角中二氧化硫殘留量的測定，對二氧化硫的測定檢出限分別為1mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。八角staranise成熟期采收后，經(jīng)晾曬或烘干的八角果實。4試劑和溶液配制4.1試劑4.1.1三乙醇胺。4.1.2乙二胺四乙酸二鈉鹽（Na2EDTA）。4.1.3氨基磺酸（H3NO3S）。4.1.4甲醛（HCHO）：含量36％～38％。4.1.5鹽酸副玫瑰苯胺（C19H18ClN3；CASNo.569～61～9）：純度不得低于95％。4.1.6鹽酸（HCl）。4.1.7磷酸（H3PO4）。4.2試劑配制4.2.1三乙醇胺吸收液（0.04mol/L）：稱取0.5g三乙醇胺、1.0g乙二胺四乙酸二鈉鹽、0.8g氨基磺酸銨，溶于水中并稀釋至1000mL。4.2.2氨基磺酸溶液（6g/L）：稱取0.6g氨基磺酸，溶于100mL水中，臨用配制。4.2.3甲醛溶液（2g/L）：吸取1mL甲醛，用水稀釋至200mL，儲存在具塞玻璃瓶中，臨用配制。4.2.4鹽酸溶液（1mol/L）：取鹽酸90mL用水稀釋到1000mL。34.2.5鹽酸溶液（1+1)：取鹽酸100mL小心加入100mL水中。4.2.6磷酸溶液（3mol/L)：取20.5mL磷酸用水稀釋到100mL。4.2.7鹽酸副玫瑰苯胺儲備液（2g/L）：精確稱取0.2g鹽酸副玫瑰苯胺，溶于100mL鹽酸溶液中。4.2.8鹽酸副玫瑰苯胺工作液（0.16g/L取20mL鹽酸副玫瑰苯胺儲備液和25mL磷酸溶液于250mL4.2.9容量瓶中，用水稀釋至刻度，此溶液于暗處保存可放置6個月。4.3標準溶液配制4.3.1二氧化硫標準溶液：市售有證標準物質(zhì)。稀釋成100μg/mL二氧化硫，于0℃~4℃下可保存1d。5儀器和設(shè)備5.1紫外可見分光光度計。5.2分析天平：感量0.1mg。5.3超聲波清洗器。5.4粉碎機。5.5水浴鍋。6分析步驟6.1試樣制備將抽取的樣品，混合均勻，用粉碎機粉碎，裝入潔凈容器內(nèi)。密封作為試樣，標明標記。在制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到二氧化硫的污染。6.2蒸餾稱取試樣5g（精確至0.01g）（試樣量視產(chǎn)品二氧化硫含量高低而定），置于250mL錐形瓶中，加入100mL水，45℃水浴超聲提取30min，過濾后，重復(fù)提取一次，合并兩次提取溶液，加入25mL三乙醇胺吸收液（4.2.1）中，然后加入10mL鹽酸溶液，用新煮沸放冷的水定容至250mL容量瓶中。在檢測試樣的同時做空白試驗，空白試驗的不加樣品。6.3測定吸取5.0mL上述試樣處理液于25mL容量瓶中。另吸取0μL、30μL、60μL、90μL、150μL、300μL二氧化硫標準使用液（100μg/mL相當于0μg、3.0μg、6.0μg、9.0μg、15.0μg、30.0μg二氧化硫分別置于25mL容量瓶中。向樣液、空白和標液容量瓶中各加入1.0mL氨基磺酸溶液（4.2.2）混勻，室溫放置20min，再準確加入2.0mL甲醛溶液（4.2.3）和1.0mL鹽酸副玫瑰苯胺工作液（4.2.8），并用新煮沸放冷的水加至刻度，搖勻，放在室溫反應(yīng)20min，用1cm比色皿，以零管調(diào)節(jié)零點，于波長579nm處測吸光度，繪制標準曲線。47分析結(jié)果的表述試樣中二氧化硫的含量按式（1）計算?！街校篨——試樣中二氧化硫的含量，單位為毫克每千克（mg/kgm1——測定用樣液中二氧化硫的質(zhì)量，單位為微克(μg）；m2——測定用空白液中二氧化硫的質(zhì)量，單位為微克(μg）；1000——換算系數(shù)；m——試樣質(zhì)量，單位為克（gV——測定用樣液的體積，單位為毫升（mL）；250——換