對(duì)硝基苯甲醚的工藝設(shè)計(jì)

化工開發(fā)設(shè)計(jì)任務(wù)書題目：年產(chǎn)___260.63噸對(duì)硝基苯甲醚局部工藝設(shè)計(jì)學(xué)生姓名__班級(jí)__學(xué)號(hào)__專業(yè)_應(yīng)用化學(xué)指導(dǎo)教師__________一、任務(wù)和目的對(duì)硝基苯甲醚是一種重要的中間體，主要用于生產(chǎn)染料、農(nóng)藥和醫(yī)藥工業(yè)中。對(duì)硝基苯甲醚的工藝設(shè)計(jì)的目的，主要是以專業(yè)根底課的學(xué)習(xí)為根底，針對(duì)要求的化工工程，設(shè)計(jì)合理的工藝流程，選擇相應(yīng)的工藝設(shè)備等。解決化工產(chǎn)品生產(chǎn)車間設(shè)計(jì)實(shí)際問題的能力，掌握化工工藝流程設(shè)計(jì)、物料恒算、設(shè)備選型、車間工藝布置設(shè)計(jì)等的根本方法和步驟；從技術(shù)上的可行性與合理性兩個(gè)方面樹立正確的設(shè)計(jì)思想。通過本課程設(shè)計(jì)，提高運(yùn)用計(jì)算機(jī)設(shè)計(jì)繪圖(AutoCAD)的能力。二、根本內(nèi)容和要求學(xué)習(xí)工藝設(shè)計(jì)的根本原理、方法和應(yīng)遵循的原那么。能依據(jù)給出的設(shè)計(jì)要求和關(guān)鍵參數(shù)，能設(shè)計(jì)提出合理的工藝流程。并用計(jì)算機(jī)畫出帶有工藝控制點(diǎn)的工藝流程圖。寫出工藝操作過程及過程分析、控制要點(diǎn)。學(xué)習(xí)查閱主要的工藝設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)參考書，正確地進(jìn)行工藝過程的物料衡算和熱量衡算并進(jìn)行設(shè)備的選型和設(shè)計(jì)計(jì)算。完成設(shè)計(jì)說明書的編寫并提交打印件。三、時(shí)間安排1．設(shè)計(jì)時(shí)間為3周，即2010-8-23-------2010-9-26。2．第一周進(jìn)行課程設(shè)計(jì)發(fā)動(dòng)、下達(dá)課程設(shè)計(jì)任務(wù)書；查閱資料、確定生產(chǎn)工藝；物料衡算；開始能量計(jì)算。3．第二周繼續(xù)查閱資料；能量計(jì)算；結(jié)合工程設(shè)備選型；繪制工藝流程圖。4．第三周結(jié)合工程實(shí)際收集所需資料及檢索相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)，以及計(jì)算的內(nèi)容編寫設(shè)計(jì)說明書；裝訂并交設(shè)計(jì)報(bào)告。四、參考文獻(xiàn)[1]化工工藝設(shè)計(jì)手冊(cè).上下冊(cè).化學(xué)工業(yè)出版社,1985.[2]化工工藝設(shè)計(jì).上?？茖W(xué)技術(shù)出版社,1986.[3]化學(xué)工程手冊(cè).化學(xué)工業(yè)出版社,1989.[4]化學(xué)工程師技術(shù)全書.上下冊(cè).化學(xué)工業(yè)出版社.[5]化工設(shè)備及機(jī)械產(chǎn)品樣本匯編.[6]化工原理.上下冊(cè).天津科學(xué)技術(shù)出版社,1985.[7]徐永文,郭乃鐸.精細(xì)有機(jī)化工原料及中間體手冊(cè),化學(xué)工業(yè)出版社.[8]張躍.精細(xì)化工中間體生產(chǎn)流程圖解.化學(xué)工業(yè)出版社.[9]催克清,張禮敬,陶剛.化工平安設(shè)計(jì)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社,2004．[10]王紅林,陳礪化工設(shè)計(jì)簡(jiǎn)明手冊(cè).華南理工大學(xué)出版社,2005．[11]廖學(xué)品.化工過程危險(xiǎn)性分析[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社,2000.設(shè)計(jì)報(bào)告書摘要本設(shè)計(jì)書設(shè)計(jì)了以對(duì)硝基氯苯、甲醇和氫氧化鈉為原料，用芐基三乙基氯化銨作相轉(zhuǎn)移催化劑，在常壓下合成對(duì)硝基苯甲醚的工藝路線。設(shè)計(jì)書中比照了不同的原料配比、不同的堿濃度、不同類的催化劑對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)率的影響，選擇了最優(yōu)的方案進(jìn)行工業(yè)化放大，論證了工業(yè)放大的可行性。設(shè)計(jì)重點(diǎn)主要在：全流程物料衡算，熱量衡算，設(shè)備設(shè)計(jì)與選型，流程設(shè)計(jì)及車間布置設(shè)計(jì)。對(duì)全流程的熱量進(jìn)行了衡算，確定了反響設(shè)備所需要的傳熱面積，又對(duì)全流程進(jìn)行了物料衡算，結(jié)合所需傳熱面積，確定了反響器的參數(shù)。本設(shè)計(jì)書根據(jù)設(shè)計(jì)要求和關(guān)鍵參數(shù)，設(shè)計(jì)了合理的工藝流程，繪制了工藝流程圖。本設(shè)計(jì)書還給出了原料定額表、排出物料綜合表、原料消耗綜合表，并根據(jù)產(chǎn)品及原料的物化性質(zhì)，給出了常用的平安的產(chǎn)品包裝、儲(chǔ)藏、運(yùn)輸方式和平安考前須知。關(guān)鍵詞：對(duì)硝基氯苯，相轉(zhuǎn)移催化，對(duì)硝基苯甲醚，設(shè)計(jì)AbstractThisdesigndocumentismainlydesignedtoondinitrochlorobenzene,methanolandsodiumhydroxideasrawmaterial,benzyltriethylammoniumchlorideforphase-transfercatalysts,inatmosphericpressuresynthesisofp-anisidineroute.Designoffocusedprimarilyat:thewholeprocessofmaterialbalance,caloric,equipmentdesignandselection,processdesignandlayoutdesignworkshop.Designbookcomparesthedifferentcomposition,differentalkaliconcentration,differenttypesofcatalystonproductqualityandyield,chosethebestprogrammesforindustrializedmagnify,demonstratesthefeasibilityofindustrialamplification.Onthewholeprocessofheatforaccountancy,determinesthereactionequipmentneededfortheheattransferarea,onthewholeprocessmaterialbalance,combinedwiththerequiredheattransferarea,designstereotypiathereactorparameters.Thisdesigndocumentaccordingtothedesignrequirementsandkeyparameters,designpresentsareasonableflow,andthecomputerdrawwithprocesscontrolpointoftheprocessflowdiagram.ThePDDalsodischargedfixedtables,rawmaterialsintegratedcomprehensivetables,theconsumptionofrawmaterials,anddependingontheproducttableandthephysicalandchemicalpropertiesofrawmaterials,awell-knownsecurityproductspackaging,storage,transportandsecurityconsiderations.Keywords:Nitrochlorobenzene,PTC,p-anisidine,design目錄設(shè)計(jì)簡(jiǎn)介.......................................................................................................1第一章設(shè)計(jì)依據(jù)及工藝路線.....................................................................21.1產(chǎn)品的生產(chǎn)和應(yīng)用......................................................................................21.2設(shè)計(jì)依據(jù)與原那么..........................................................................................2第二章設(shè)計(jì)方案論證..................................................................................32.1原料路線的選擇..........................................................................................32.2生產(chǎn)方法的可行..........................................................................................32.3生產(chǎn)規(guī)模確實(shí)定..........................................................................................3第三章產(chǎn)品方案..........................................................................................43.1產(chǎn)品名稱與性質(zhì)..........................................................................................43.2性狀及理化性質(zhì)..........................................................................................43.3產(chǎn)品的質(zhì)量規(guī)格..........................................................................................43.4產(chǎn)品的生產(chǎn)制度..........................................................................................43.5包裝與儲(chǔ)藏.................................................................................................4第四章生產(chǎn)方法與主要工藝流程..............................................................54.1生產(chǎn)方法....................................................................................................54.2主要流程....................................................................................................5第五章生產(chǎn)工藝控制和中間體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)..................................................65.1生產(chǎn)工藝控制.............................................................................................65.2中間體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)..........................................................................................6第六章物料衡算..........................................................................................76.1配堿過程....................................................................................................76.2反響過程....................................................................................................86.3甲醇回收過程.............................................................................................9第七章能量衡算........................................................................................117.1計(jì)算依據(jù)..................................................................................................117.2計(jì)算過程..................................................................................................117.3單耗表.....................................................................................................15第八章工藝設(shè)備選型與設(shè)計(jì)計(jì)算............................................................178.1設(shè)計(jì)方法與原那么........................................................................................178.2設(shè)計(jì)計(jì)算..................................................................................................17第九章車間布置設(shè)計(jì)................................................................................219.1車間劃分依據(jù)...........................................................................................219.2車間的布置設(shè)計(jì)........................................................................................219.3設(shè)備間的距離...........................................................................................219.4平安和防腐要求........................................................................................21第十章勞動(dòng)組織和平安生產(chǎn)....................................................................2210.1平安生產(chǎn)................................................................................................22第十一章“三廢〞及綜合處理...................................................................2311.1廢水的排放及處理...................................................................................2311.2廢渣的排放及處理...................................................................................2311.3廢氣的排放及處理...................................................................................24結(jié)束語..........................................................................................................25心得體會(huì)......................................................................................................26參考文獻(xiàn)......................................................................................................27附錄Ⅰ設(shè)備一覽表....................................................................................28附錄Ⅱ物料流程框圖................................................................................29設(shè)計(jì)簡(jiǎn)介對(duì)硝基苯甲醚又稱對(duì)硝基茴香醚(P—nitroanisole)，是染料的重要中間體對(duì)氨基苯甲醚的重要前期化合物．對(duì)硝基苯甲醚的產(chǎn)量與質(zhì)量直接影響著對(duì)氨基苯甲醚的產(chǎn)量與質(zhì)量，因此長(zhǎng)期以來不少學(xué)者對(duì)其合成進(jìn)行了不少探討。對(duì)硝基苯甲醚主要用于制取棗紅色基GP、藍(lán)色鹽VB、色酚AS等染料，是重要的染料中間體。目前，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)對(duì)硝基苯甲醚的方法是以對(duì)硝基氯苯、甲醇和氫氧化鈉為原料，在0.3MPa的壓力下進(jìn)行甲氧基化反響，再經(jīng)減壓蒸餾得對(duì)硝基苯甲醚[1]。反響需在壓力釜中進(jìn)行，時(shí)間長(zhǎng)，副產(chǎn)物多，甲醇用量大，轉(zhuǎn)化率及收率均低。針對(duì)上述工藝缺點(diǎn)，本設(shè)計(jì)采用相轉(zhuǎn)移催化法合成PNA，相轉(zhuǎn)移催化法不需要特殊的儀器設(shè)備，也不需要價(jià)格昂貴的無水溶劑或非質(zhì)子溶劑，且反響條件溫和、操作簡(jiǎn)單、副反響少，以克服現(xiàn)行工藝中反響條件要求苛刻，水解副產(chǎn)物多，廢水量大等缺點(diǎn)，創(chuàng)造更多的社會(huì)、經(jīng)濟(jì)和環(huán)境效益。本次實(shí)踐對(duì)硝基苯甲醚的工藝設(shè)計(jì)的目的，主要是以專業(yè)根底課的學(xué)習(xí)為根底，針對(duì)要求的化工工程，設(shè)計(jì)合理的工藝流程，選擇相應(yīng)的工藝設(shè)備等。解決化工產(chǎn)品生產(chǎn)車間設(shè)計(jì)實(shí)際問題的能力，掌握化工工藝流程設(shè)計(jì)、物料恒算、設(shè)備選型、車間工藝布置設(shè)計(jì)等的根本方法和步驟；從技術(shù)上的可行性與合理性兩個(gè)方面樹立正確的設(shè)計(jì)思想。第一章設(shè)計(jì)依據(jù)及工藝路線1.1產(chǎn)品的生產(chǎn)和應(yīng)用對(duì)硝基苯甲醚(PNA)，是十分重要的化工原料，用于制備多種染料、醫(yī)藥、食品添加劑。在染料工業(yè)中可用作染料中間體，制備色酚AS—OL、大紅色酚B、直接湖藍(lán)6B、活性深藍(lán)KD7G等；有機(jī)工業(yè)中用于制造氨基苯甲醚、聯(lián)大茴香醚等；醫(yī)藥上用作合成愈創(chuàng)木酚等；印染工業(yè)用于制造潔凈劑Ls等。其合成路線主要有以下3種：對(duì)硝基苯酚與氯甲烷反響法、對(duì)硝基氯苯與甲醇鈉反響法和苯甲醚硝化法。對(duì)硝基苯酚與氯甲烷反響法和苯甲醚硝化法合成路線長(zhǎng)，別離過程復(fù)雜，而且原料供給緊張，不適宜工業(yè)化生產(chǎn)[1]。目前，我國(guó)多采用對(duì)硝基氯苯(PCNB)法。在大量甲醇存在下與固體NaOH在加壓釜中反響約10～13h合成PNA。但該工藝存在著甲醇消耗量大，反響時(shí)間長(zhǎng)，反響收率低，副產(chǎn)物生成量大，環(huán)境污染嚴(yán)重等問題。1.2設(shè)計(jì)依據(jù)與原那么對(duì)硝基苯甲醚可用于合成藍(lán)色鹽VB、棗紅色基GP、色酚AS等染料和醫(yī)藥產(chǎn)品等，是重要的染料和醫(yī)藥中間體。它的質(zhì)量?jī)?yōu)、劣取決于對(duì)硝基苯甲醚的質(zhì)量。對(duì)硝基苯甲醚的制備主要有以下幾種方法：對(duì)硝基氯苯加壓下甲氧基化、對(duì)硝基氯苯常壓下甲氧基化、利用相轉(zhuǎn)移催化劑對(duì)對(duì)硝基氯苯進(jìn)行甲氧基化。由于前兩種方法操作較繁瑣，產(chǎn)品產(chǎn)量和質(zhì)量不高，而相轉(zhuǎn)移催化法不需要特殊的儀器設(shè)備，也不需要價(jià)格昂貴的無水溶劑或非質(zhì)子溶劑，且反響條件溫和、操作簡(jiǎn)單、副反響少，近年來，相轉(zhuǎn)移催化法制取醚類化合物，已有很多文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)。醚類合成的相轉(zhuǎn)移催化劑，多采用季銨鹽、季磷鹽、冠醚以及線狀聚氧乙烯化合物。但季銨鹽的乳化作用明顯，給產(chǎn)物的別離、純化會(huì)帶來一定的困難；冠醚類價(jià)格昂貴，且有毒性，應(yīng)用亦受到一定限制。因此成為近年來的研究熱點(diǎn)[2]。相轉(zhuǎn)移催化反響的根本原理，是利用催化劑的分子結(jié)構(gòu)中既有可溶于水相，又可溶于有機(jī)相的官能團(tuán)。對(duì)于親和取代反響，在少量水存在時(shí)，催化劑可先與水相中的親核試劑反響形成離子對(duì)，使原來不溶于有機(jī)相的親核試劑易入有機(jī)相中參與反響。第二章設(shè)計(jì)方案論證2.1原料路線的選擇對(duì)硝基苯甲醚是合成醫(yī)藥，有機(jī)染料和顏料等重要原料，歷來的合成路線主要有3種：對(duì)硝基苯酚與氯甲烷反響法、苯甲醚硝化法和對(duì)硝基氯苯和甲醇鈉反響法。前兩種方法因?yàn)楹铣陕肪€長(zhǎng)，別離過程復(fù)雜，且原料供給緊張，不適宜工業(yè)化生產(chǎn)，目前我國(guó)都采用對(duì)硝基氯苯法，在大量甲醇存在下和固體氫氧化鈉在加壓釜中反響約10h-13h合成PNA。但該工藝存在著甲醇消耗量大，反響時(shí)間長(zhǎng)，反響收率低，副產(chǎn)物生產(chǎn)量大，環(huán)境污染嚴(yán)重等問題。根據(jù)上述工藝缺點(diǎn)，采用相轉(zhuǎn)移催化法合成PNA，以克服現(xiàn)行工藝中反響條件苛刻，水解副產(chǎn)物多，廢水量大等缺點(diǎn)，所以采用相轉(zhuǎn)移催化法能創(chuàng)造更多的社會(huì)、經(jīng)濟(jì)和環(huán)境的效益[3]。通過對(duì)不同工藝路線的研究和比照，確定了以對(duì)硝基氯苯、甲醇和氫氧化鈉為原料，用芐基三乙基氯化銨作相轉(zhuǎn)移催化劑，在常壓下合成對(duì)硝基苯甲醚的工藝路線。2.2生產(chǎn)方法的可行本工藝應(yīng)用對(duì)硝基氯苯與甲醇反響，以TEBAC為相轉(zhuǎn)移催化劑制得對(duì)硝基苯甲醚。反響如下：ClC6H4NO2+CH3OH+NaOH+TEBAC→NO2C6H4OCH反響溫度80℃，反響時(shí)問10h的條件下成了對(duì)硝基甲醚。對(duì)硝基氯苯的轉(zhuǎn)化率為96.71％，對(duì)硝基苯甲醚的收率87.42％，純度為99％。此工藝操作簡(jiǎn)單，副反響少，季銨鹽的催化效果好。季銨鹽作為催化劑雖然不太穩(wěn)定，但卻是相轉(zhuǎn)移催化劑中研究的最早、應(yīng)用較廣的一類相轉(zhuǎn)移催化劑。同時(shí)，隨著氫氧化鈉用量增加，轉(zhuǎn)化率增高。因此本反響選那么了35%的NaOH本工藝反響條件溫和，在常壓下，反響時(shí)間短，轉(zhuǎn)化率和收率均高，是一條可行的新的工藝路線和方法。本反響需要進(jìn)行2次結(jié)晶，借此保證產(chǎn)品的純度。2.3生產(chǎn)規(guī)模確實(shí)定工業(yè)化日產(chǎn)量：868.77kg平均工作日：300天工業(yè)化年產(chǎn)量：260.63噸/年第三章產(chǎn)品方案3.1產(chǎn)品名稱與性質(zhì)名稱：對(duì)硝基苯甲醚中文別名：4-硝基苯甲醚,對(duì)硝基茴香醚,對(duì)硝基苯甲醚,對(duì)甲氧基硝基苯英文別名：4-Nitroanisole,p-Nitroanisole,p-Methoxynitrobenzene,p-Nitrophenylmethylether,1-Methoxy-4-nitrobenzene分子式：C7H7NO3性質(zhì)：黃色梭柱體結(jié)晶。3.2性狀及理化性質(zhì)分子量：153.14沸點(diǎn)：274℃熔點(diǎn)：54溶解性：易溶于醇、醚和沸石油醚，微溶于冷石油醚，水中溶解度約為7%。密度：相對(duì)密度(水=1)1.20穩(wěn)定性：穩(wěn)定危險(xiǎn)標(biāo)記：14(有毒品)主要用途：用作有機(jī)合成中間體[4]3.3產(chǎn)品的質(zhì)量規(guī)格產(chǎn)品PNA的收率大于95%〔按對(duì)硝基氯苯計(jì)算〕，經(jīng)氣相色譜分析，產(chǎn)品純度>99.0%對(duì)硝基氯苯工業(yè)品〔>99%〕,甲醇〔AR〕氫氧化鈉〔AR〕3.4產(chǎn)品的生產(chǎn)制度工業(yè)化日產(chǎn)量：868.77kg平均工作日：300天工業(yè)化年產(chǎn)量：260.63t/Y3.5包裝與儲(chǔ)藏危險(xiǎn)貨物編號(hào)：61697UN編號(hào)：2730包裝類別：O53包裝方法：液態(tài)：小開口鋼桶；螺紋口玻璃瓶、鐵蓋壓口玻璃瓶、塑料瓶或金屬桶〔罐〕外普通木箱；螺紋口玻璃瓶、塑料瓶或鍍錫薄鋼板桶〔罐〕外滿底板花格箱、纖維板箱或膠合板箱。固態(tài)：塑料袋或二層牛皮紙袋外全開口或中開口鋼桶；螺紋口玻璃瓶、鐵蓋壓口玻璃瓶、塑料瓶或金屬桶〔罐〕外普通木箱；螺紋口玻璃瓶、塑料瓶或鍍錫薄鋼板桶〔罐〕外滿底板花格箱、纖維板箱或膠合板箱[5]。儲(chǔ)存：密封陰涼保存第四章生產(chǎn)方法與主要工藝流程4.1生產(chǎn)方法使用間歇式反響，在常壓下用氫氧化鈉，甲醇與對(duì)硝基氯苯反響，TEBAC為相轉(zhuǎn)移催化劑，制取對(duì)硝基苯甲醚。配堿反響回收、結(jié)晶配堿反響回收、結(jié)晶洗滌過濾重結(jié)晶洗滌過濾重結(jié)晶洗滌過濾氫氧化鈉甲醇、對(duì)硝基氯苯、TEBAC枯燥產(chǎn)品混合反響氫氧化鈉混合反響氫氧化鈉水35%氫氧化鈉溶液反響35%氫氧化鈉溶液反響35%氫氧化鈉溶液產(chǎn)物甲醇、對(duì)硝基氯苯、TEBAC產(chǎn)物回收產(chǎn)物回收甲醇母液結(jié)晶洗滌、過濾過程：洗滌、過濾洗滌、過濾粗結(jié)晶結(jié)晶第五章生產(chǎn)工藝控制和中間體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)5.1生產(chǎn)工藝控制影響此反響的主要因素有：氫氧化鈉的濃度、配料比、催化劑的用量和種類、反響時(shí)間、反響溫度等。當(dāng)堿濃度增加，轉(zhuǎn)化率及收率均提高，但本錢也有所提高。當(dāng)催化劑的用量<1%時(shí)，催化效量不好，用量達(dá)6%(摩爾數(shù))時(shí)催化效果較理想，由于催化劑交換量一般為3mmol/g，所以參加量約10%(重量)。隨著反響時(shí)間的延長(zhǎng)，轉(zhuǎn)化率上升，剛開始時(shí)轉(zhuǎn)化率轉(zhuǎn)快，隨著反響進(jìn)行，轉(zhuǎn)化率趨于平緩。配堿過程中控制35%氫氧化鈉的溫度，溫度控制在65℃。反響過程溫度控制在70℃，甲醇回流過程溫度控制在80℃，離心別離過程注意結(jié)晶的顆粒度，速度不能太快也不能太慢，能控制晶體顆粒度小一些。5.2中間體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)表原料與產(chǎn)物質(zhì)量表序號(hào)名稱規(guī)格分子量1甲醇0.9932.042對(duì)硝基氯苯0.988157.563氫氧化鈉0.9940.014水1.0018.015TEBAC0.99227.78產(chǎn)物對(duì)硝基苯甲醚的含量到達(dá)99.8%，甲醇的回收率為75%，配堿時(shí)氫氧化鈉的量為617.67Kg，加水1170Kg，主反響占96.71%，副反響為2%，雜質(zhì)為1.29%。各步反響的收率：表中間各步收率表配堿主反響回收結(jié)晶過濾洗滌重結(jié)晶過濾洗滌枯燥包裝100%96.71%98%98%98%98%98%100%第六章物料衡算混合反響水混合反響水氫氧化鈉溶液氫氧化鈉進(jìn)料：氫氧化鈉工業(yè)量=氫氧化鈉投料量×26000=G投料氫氧化鈉×26000=24g×26000=氫氧化鈉折純量=氫氧化鈉工業(yè)量×規(guī)格=G工業(yè)氫氧化鈉×S氫氧化鈉=624Kg×99%=氫氧化鈉摩爾數(shù)=氫氧化鈉折純量/氫氧化鈉分子量=G純氫氧化鈉/M氫氧化鈉=617.67Kg/0.04001Kg/mol=15440k氫氧化鈉體積=氫氧化鈉工業(yè)品量/氫氧化鈉密度=G工業(yè)氫氧化鈉/?氫氧化鈉=624Kg/2130kg/m3=水工業(yè)量=水投料量×26000=G投料水×26000=45g×26000=水折純量=水工業(yè)量×規(guī)格=G工業(yè)水×S水=1170Kg×100%=水摩爾數(shù)=水折純量/水分子量=G純水/M水=1170Kg/0.01801Kg/mol=64964水體積=水工業(yè)品量/水密度=G工業(yè)水/?水=1170Kg/1000kg/m3=表6.1.1名稱規(guī)格分子量工業(yè)量/Kg組分折純量摩爾數(shù)密度g/cm3體積/m3氫氧化鈉0.9940.01624NaOH617.76617.76154402.130.2929雜質(zhì)6.24水1.0018.011170水117011706496411.17總計(jì)17941787.76834041.4629出料：氫氧化鈉溶液質(zhì)量=水的質(zhì)量+氫氧化鈉工業(yè)量=G水+G純氫氧化鈉=1170Kg+617.67Kg雜質(zhì)的質(zhì)量=工業(yè)氫氧化鈉帶入的雜質(zhì)量+水中雜質(zhì)的量=G工業(yè)氫氧化鈉帶入的雜質(zhì)+G水中雜質(zhì)=6.24Kg+0=表6.1.2名稱質(zhì)量/Kg組分密度g/cm3體積/m335%NaOH1787.76NaOH617.761.381.3H2O1170雜質(zhì)6.24未知未知未知6.2反響過程反響反響氫氧化鈉溶液甲醇、對(duì)硝基苯甲醚、氯化鈉、雜質(zhì)甲醇、對(duì)硝基氯苯、TEBAC對(duì)硝基苯酚鈉、TEBAC、氫氧化鈉、水進(jìn)料：甲醇工業(yè)品量=甲醇投料量×26000=m投料甲醇×26000=60.9686g×26000=1585.184Kg甲醇折純量=甲醇工業(yè)量×規(guī)格=m甲醇工業(yè)量×S甲醇=1585.184Kg×99%=甲醇摩爾數(shù)=甲醇折純量/甲醇分子量=m純甲醇/M甲醇=1569.3314Kg/0.03204Kg甲醇體積=甲醇工業(yè)品量/甲醇密度=m工業(yè)甲醇/?甲醇=1585.184Kg/791.8對(duì)硝基氯苯工業(yè)品量=對(duì)硝基氯苯投料量×26000=m投料對(duì)硝基氯苯×26000=39.4g×26000=對(duì)硝基氯苯折純量=對(duì)硝基氯苯工業(yè)量×規(guī)格=m對(duì)硝基氯苯工業(yè)量×S對(duì)硝基氯苯=1024.4Kg×99.8%=對(duì)硝基氯苯摩爾數(shù)=對(duì)硝基氯苯折純量/對(duì)硝基氯苯分子量=m純對(duì)硝基氯苯/M對(duì)硝基氯苯=1012.10Kg/0.15756Kg/mol=對(duì)硝基氯苯體積=對(duì)硝基氯苯工業(yè)品量/對(duì)硝基氯苯密度=m工業(yè)對(duì)硝基氯苯/?對(duì)硝基氯苯=1024.4Kg/1520kg/m3=氫氧化鈉工業(yè)品量=氫氧化鈉投料量×26000=m投料氫氧化鈉×26000=24g×26000=氫氧化鈉折純量=氫氧化鈉工業(yè)量×規(guī)格=m氫氧化鈉工業(yè)量×S氫氧化鈉=624Kg×99%=氫氧化鈉摩爾數(shù)=氫氧化鈉折純量/氫氧化鈉分子量=m純氫氧化鈉/M氫氧化鈉=617.76Kg/0.04001Kg/mol=氫氧化鈉體積=氫氧化鈉工業(yè)品量/氫氧化鈉密度=m工業(yè)氫氧化鈉/?氫氧化鈉=624Kg/2130kg/m3=水工業(yè)品量=水投料量×26000=m投料水×26000=45g×26000=1170水折純量=水工業(yè)量×規(guī)格=m水工業(yè)量×S水=1024.4Kg×100%=水摩爾數(shù)=水折純量/水分子量=m純水/M水=1170Kg/0.01801Kg/mol=65000水體積=水工業(yè)品量/水密度=m工業(yè)水/?水=1170Kg/1000kg/m3=TEBAC工業(yè)品量=TEBAC投料量×26000=m投料TEBAC×26000=4g×26000=104TEBAC折純量=TEBAC工業(yè)量×規(guī)格=mTEBAC工業(yè)量×STEBAC=104Kg×99%=TEBAC摩爾數(shù)=TEBAC折純量/TEBAC分子量=m純TEBAC/MTEBAC=102.96Kg/0.22778Kg/mol=452.02mol表6.2.1序號(hào)名稱規(guī)格分子量工業(yè)品量折純量摩爾量密度體積/m3雜質(zhì)/Kg1甲醇0.9932.041585.181569.3348980.380.79182.00215.85222對(duì)硝基氯苯0.988157.561024.41012.106424.601.520.673912.29283氫氧化鈉0.9940.01624.00617.7615438.802.130.29296.244水1.0018.011170.001170.0065000.001.001.1705TEBAC0.99227.78104.00102.96452.02\1.046總共4507.5835.425出料：對(duì)硝基苯甲醚摩爾量=對(duì)硝基氯苯摩爾量×反響收率=G對(duì)硝基氯苯×96.71%=6424.6mol×96.71%=6213.23mol對(duì)硝基苯甲醚質(zhì)量=對(duì)硝基苯甲醚摩爾量×對(duì)硝基苯甲醚分子量=G對(duì)硝基苯甲醚×M對(duì)硝基苯甲醚=6213.23mol×0.15314Kg/mol=9對(duì)硝基苯甲醚體積=對(duì)硝基苯甲醚工業(yè)品量/對(duì)硝基苯甲醚密度=m工業(yè)對(duì)硝基苯甲醚/?對(duì)硝基苯甲醚=氯化鈉摩爾量=對(duì)硝基氯苯摩爾量×〔主反響收率+副反響收率〕=G對(duì)硝基氯苯×〔96.71%+2%〕=6424.6mol×〔96.71%+2%〕=6162.07mol氯化鈉質(zhì)量=氯化鈉的摩爾量×氯化鈉分子量=G氯化鈉×M氯化鈉=6162.07mol×0.05844Kg/mol=氯化鈉體積=氯化鈉工業(yè)品量/氯化鈉密度=m工業(yè)氯化鈉/?氯化鈉=對(duì)硝基苯酚鈉摩爾量=對(duì)硝基氯苯摩爾量×副反響收率=G對(duì)硝基氯苯×2%=6424.6mol×2%=128.49mol對(duì)硝基苯酚鈉質(zhì)量=對(duì)硝基苯酚鈉摩爾量×對(duì)硝基苯酚鈉分子量=G對(duì)硝基苯酚鈉×M對(duì)硝基苯酚鈉=128.49mol×0.16109水的摩爾量=水的進(jìn)料摩爾量+對(duì)硝基氯苯摩爾量×〔主反響收率+副反響收率〕=G水+G對(duì)硝基氯苯×〔96.71%+2%〕=65000mol+6424.6mol×〔96.71%+2%〕=71341.72mol水的質(zhì)量=水的摩爾量×水的分子量=G水×M水=71341.72mol×0.01801Kg/mol=1284.TEBAC為催化劑，因此摩爾量與質(zhì)量與進(jìn)料量一致。雜質(zhì)的質(zhì)量=雜質(zhì)的進(jìn)料摩爾量+〔1-主反響收率-副反響收率〕×對(duì)硝基氯苯摩爾量×〔對(duì)硝基氯苯分子量+甲醇分子量+氫氧化鈉分子量〕=m進(jìn)料雜質(zhì)+〔1-96.71%-2%〕×G對(duì)硝基氯苯×〔M對(duì)硝基氯苯+M甲醇+M氫氧化鈉〕=35.425Kg+〔1-96.71%-2%〕×6424.6mol×〔0.15756+0.03204+0.04001〕=54.454甲醇摩爾量=甲醇進(jìn)料摩爾量-對(duì)硝基氯苯摩爾量×(1-副反響收率)=G甲醇-G對(duì)硝基氯苯×〔1-2%〕=48980.38mol-6424.6mol×〔1-2%〕=42684.27mol甲醇質(zhì)量=甲醇的摩爾量×甲醇的分子量=42684.27mol×0.03204Kg/mol=氫氧化鈉摩爾量=氫氧化鈉進(jìn)料摩爾量-對(duì)硝基氯苯摩爾量×〔主反響收率+2×副反響收率+生成雜質(zhì)率〕=G氫氧化鈉-G對(duì)硝基氯苯×〔96.71%+2×2%+1.29%〕=15438.8mol-6424.6mol×〔96.71%+2×2%+1.29%〕=8885.71mol氫氧化鈉質(zhì)量=出料氫氧化鈉摩爾量×氫氧化鈉分子量=G出料氫氧化鈉×M氫氧化鈉=8885.71mol×0.04001Kg/mol=355.517Kg表6.2.2序號(hào)名稱分子量質(zhì)量摩爾量密度體積1對(duì)硝基苯甲醚153.14951.4946213.232氯化鈉58.44360.1116162.073對(duì)硝基苯酚鈉161.0920.698128.494水18.011284.86471341.7215TEBAC227.78102.96452.01516雜質(zhì)未知54.454未知7甲醇32.041367.60442684.270.79188氫氧化鈉40.01355.5178885.712.139總共4497.702甲醇、對(duì)硝基苯甲醚、氯化鈉、雜質(zhì)回收甲醇、對(duì)硝基苯甲醚、氯化鈉、雜質(zhì)回收甲醇對(duì)硝基苯酚鈉、TEBAC、氫氧化鈉、水甲醇、對(duì)硝基苯甲醚、氯化鈉、雜質(zhì)對(duì)硝基苯酚鈉、TEBAC、氫氧化鈉、水進(jìn)料：甲醇回收過程的進(jìn)料等于反響過程的出料，其中沒有物料變化，各物質(zhì)的量守恒。表6.3.1序號(hào)名稱分子量質(zhì)量摩爾量密度體積1對(duì)硝基苯甲醚153.14951.4946213.232氯化鈉58.44360.1116162.073對(duì)硝基苯酚鈉161.0920.698128.494水18.011284.86471341.7215TEBAC227.78102.96452.01516雜質(zhì)未知54.454未知7甲醇32.041367.60442684.270.79188氫氧化鈉40.01355.5178885.712.139總共4497.702出料：甲醇回收過程的出料分兩局部，一局部為回收的甲醇，另一局部為母液，母液中除甲醇外各物質(zhì)均不變化。定甲醇的回收率為75%那么回收的甲醇量=甲醇進(jìn)料量×甲醇的回收率=G進(jìn)料甲醇×φ=42684.27mol×75%=32023.20mol回收的甲醇的質(zhì)量=回收的甲醇的摩爾量×甲醇的分子量=G回收的甲醇×M甲醇=32023.20mol×0.03204Kg/mol=1025.703Kg剩余的甲醇的量=進(jìn)料甲醇的量-被回收的甲醇的量=G進(jìn)料甲醇-G被回收的甲醇=42684.27mol-32023.20mol=10671.07mol剩余的甲醇的質(zhì)量=剩余的甲醇的摩爾量×甲醇的分子量=G剩余甲醇×M甲醇=10671.07mol×0.03204Kg/mol=341.901Kg表6.3.2序號(hào)名稱分子量質(zhì)量摩爾量密度體積1甲醇32.041025.70332023.200.79181.2954表6.3.3序號(hào)名稱分子量質(zhì)量摩爾量密度體積1對(duì)硝基苯甲醚153.14951.4946213.232氯化鈉58.44360.1116162.073對(duì)硝基苯酚鈉161.0920.698128.494水18.011284.86471341.7215TEBAC227.78102.96452.01516雜質(zhì)未知54.454未知7甲醇32.04341.90110671.070.79180.4311528氫氧化鈉40.01355.5178885.712.139總共3471.999第七章能量衡算7.1計(jì)算依據(jù)：以每天投料量為基準(zhǔn)，以20℃為計(jì)算基準(zhǔn)；甲醇進(jìn)料溫度：20℃；堿液進(jìn)料溫度：65℃；對(duì)硝基苯氯苯進(jìn)料溫度：20℃；主反響溫度：70；回流冷凝量：2%/min；配堿溶解升溫時(shí)間：0.5h；反響時(shí)間：2h；升溫到80℃時(shí)間：0.5h；保溫?zé)崃W(xué)數(shù)據(jù)：表7.1.1名稱熔點(diǎn)沸點(diǎn)Cp〔KJ/Kg*K〕溶化熱KCal/Kg生成熱KJ/mol甲醇-97.864.72.54057-238.57對(duì)硝基苯甲醚542741.28-141.42對(duì)硝基氯苯83.52421.07331.51-80.69氯化鈉800146566.5574-411氫氧化鈉32213783.273452-426.8水01004.183-285.838表7.1.2不同溫度下溫度/℃252849607182比熱/(Kcal?Kg－1?℃－1)0.8350.8420.8480.8520.8530.85435%NaOH溶解熱=-1058KJ/Kg；甲醇汽化熱=262.8Kcal/Kg雜質(zhì)的比熱以反響物中質(zhì)量最大的計(jì)算，即使用甲醇的比熱。7.2計(jì)算過程：溶解升溫：溶解過程：形成35%NaOH溶液時(shí)NaOH溶解放熱量=氫氧化鈉的質(zhì)量×形成35%NaOH溶液時(shí)的溶解熱Q溶解熱=mNaOH×ΔH35%NaOH=617.76Kg×〔-1058〕KJ/Kg形成35%NaOH溶液時(shí)NaOH溶解放熱量=氫氧化鈉溶液升溫吸收的熱量+反響釜升溫吸收的熱量Q溶解熱=Q氫氧化鈉溶液升溫+Q反響釜升溫(7-2-氫氧化鈉溶液升溫吸收的熱量=35%NaOH溶液的質(zhì)量×35%NaOH溶液的比熱×ΔTQ氫氧化鈉溶液升溫=m35%NaOH×Cp35%NaOH×ΔT=〔624+1170〕Kg×0.838Kcal/〔Kg?℃〕×4.186KJ/KCal×(T-T初始)℃(7-2-1-根據(jù)反響釜的設(shè)計(jì)，定反響釜Cp反響釜=465J/〔Kg?℃〕，反響釜的質(zhì)量為461Kg反響釜升溫吸收的熱量=反響釜的質(zhì)量×反響釜的比熱×ΔTQ反響釜升溫=m反響釜×Cp反響釜×ΔT=461Kg×465J/〔Kg?℃〕×10-3×(T-T初始)℃(7-2-1-將式(7-2-1-2)、(7-2-1-3)代入式(7-2-1-1mNaOH×ΔH35%NaOH=m35%NaOH×Cp35%NaOH×ΔT+m反響釜×Cp反響釜×ΔT617.76Kg×〔-1058〕KJ/Kg=〔624+1170〕Kg×0.838Kcal/〔Kg?℃〕×4.186KJ/KCal×(T-T初始)℃+461Kg×465J/〔Kg?℃〕×10-3×(T-T初始)653590.08KJ=6507.480192KJ/℃×ΔTΔT=100.4367375T=120.436737535%NaOH溶液從2065℃實(shí)際需要的熱量QNaOH升溫實(shí)際所需=35%NaOH的質(zhì)量×35%NaOH的比熱×Δt=m35%NaOH溶液×Cp35%NaOH溶液×Δt=〔624+1170〕Kg×0.838Kcal/〔Kg?℃〕×4.186KJ/KCal×(65-20)℃反響釜從2065℃升溫實(shí)際需要的熱量Q反響釜升溫實(shí)際所需=反響釜的質(zhì)量×反響釜的比熱×Δt=m反響釜×Cp反響釜××Δt=461Kg×465J/〔Kg?℃〕×10-3×(65-20)℃=9646.425將35%NaOH溶液及反響釜降溫至65℃需冷卻的熱Q冷卻=氫氧化鈉溶解成35%NaOH溶液所放出熱-35%NaOH溶液從2065℃升溫實(shí)際需要的熱量-反響釜從2065℃升溫實(shí)際需要的熱量=Q溶解熱-QNaOH升溫實(shí)際所需-Q反響釜升溫實(shí)際所需=653590.08KJ-283190.28KJ-9646.425KJ各物質(zhì)帶入熱以0℃為基準(zhǔn)溫度計(jì)算各物質(zhì)的熱量；雜質(zhì)的Cp按照混合物中占最大組分的甲醇計(jì)算Cp雜質(zhì)=Cp甲醇=2.54057KJ/Kg*K；由于各物質(zhì)在計(jì)算溫度下變化不大，故假設(shè)各物質(zhì)Cp為常數(shù)。35%NaOHCp取0.842Kcal?Kg－1?℃對(duì)硝基氯苯在20℃進(jìn)料時(shí)帶入的熱量為對(duì)硝基氯苯帶入熱=對(duì)硝基氯苯的量×對(duì)硝基氯苯的比熱×ΔT=ΔH對(duì)硝基氯苯帶入=G對(duì)硝基氯苯0℃20℃Cpdt=1012.1Kg×1.073KJ/Kg*K×(20-0)℃對(duì)硝基氯苯溶解時(shí)放出熱量為：對(duì)硝基氯苯溶解時(shí)放出熱=對(duì)硝基氯苯的量×對(duì)硝基氯苯的溶解熱=ΔH對(duì)硝基氯苯溶解=G對(duì)硝基氯苯×ΔHm對(duì)硝基氯苯溶解=1012.10Kg×31.51KCal/Kg×4.186KJ/KCal=133.50×103KJ甲醇在20℃甲醇帶入熱=甲醇的量×甲醇的比熱×ΔT=ΔH甲醇帶入=G甲醇0℃20℃Cpdt=1569.33Kg×2.54057KJ/Kg*K×(20-0)℃=配堿后氫氧化鈉溶液在65℃氫氧化鈉溶液帶入熱=氫氧化鈉溶液的量×氫氧化鈉溶液的比熱×ΔT=ΔH氫氧化鈉帶入=G氫氧化鈉0℃65℃Cpdt=1787.76Kg×3.524612KJ/Kg*K×(65-0)℃=雜質(zhì)在進(jìn)料時(shí)帶入的熱量為:雜質(zhì)帶入熱=雜質(zhì)的量×雜質(zhì)的比熱×ΔT=ΔH雜質(zhì)帶入=ΔH甲醇雜質(zhì)帶入+ΔH對(duì)硝基氯苯雜質(zhì)帶入+ΔH氫氧化鈉雜質(zhì)帶入=G甲醇雜質(zhì)0℃20℃Cpdt+G=15.8522Kg×2.54057KJ/Kg*K×(20-0)℃+12.2928Kg×2.54057KJ/Kg*K×(20-0)℃+6.24Kg×2.54057KJ/Kg*K×(65-0)℃=2.46×反響物預(yù)熱至70各反響物均在反響前預(yù)熱到70℃。對(duì)硝基氯苯、甲醇需從20℃預(yù)熱至70℃；氫氧化鈉需從65對(duì)硝基氯苯預(yù)熱：ΔH對(duì)硝基氯苯預(yù)熱=G對(duì)硝基氯苯20℃70℃Cpdt=1012.10Kg×1.073KJ甲醇預(yù)熱：ΔH甲醇預(yù)熱=G甲醇20℃70℃Cpdt=1569.33Kg×2.54057KJ/K35%氫氧化鈉溶液預(yù)熱：ΔH氫氧化鈉預(yù)熱=G氫氧化鈉65℃70℃Cpdt=1787.76Kg×3.524612KJ/K雜質(zhì)預(yù)熱：ΔH雜質(zhì)預(yù)熱=ΔH甲醇雜質(zhì)預(yù)熱+ΔH對(duì)硝基氯苯雜質(zhì)預(yù)熱+ΔH氫氧化鈉雜質(zhì)預(yù)熱=G甲醇雜質(zhì)20℃70℃Cpdt+G=15.8522Kg×2.54057KJ/Kg*K×(70-20)℃+12.2928Kg×2.54057KJ/Kg*K×(70-20)℃+6.24Kg×2.54057KJ/Kg*K×(70-65)℃=3.654482917×ΔH預(yù)熱反響物總共吸熱=ΔH對(duì)硝基氯苯預(yù)熱+ΔH甲醇預(yù)熱+ΔH氫氧化鈉預(yù)熱+ΔH雜質(zhì)預(yù)熱=54299.551KJ+199349.76KJ+31505.80KJ+3.654482917×103KJ=288809.5969KJ7.2.4反響過程反響過程中由于副反響量很少而且熱效應(yīng)也很小故忽略不計(jì)，只考慮主反響所吸收的熱量，其中主反響率為96.71%反響過程在70℃進(jìn)行，需將ΔfHθ變換成70℃的ΔfH進(jìn)行計(jì)算，故先將各物質(zhì)的生成焓轉(zhuǎn)變成ΔrH=∑ΔfH產(chǎn)物-∑ΔfH反響物〔7-2-4-1〕其中：∑ΔfH產(chǎn)物=ΔfH對(duì)硝基苯甲醚+ΔfH水+ΔfH氯化鈉而：ΔfH對(duì)硝基苯甲醚=G對(duì)硝基苯甲醚ΔfHθm對(duì)硝基苯甲醚+G對(duì)硝基苯甲醚25℃=6424.6mol×-141.42KJ/mol+951.494Kg×1.28KJ/(Kg*℃)×(70-25)℃=-0.853761×106KJΔfH水=G水ΔfHθm水+G水25℃=6424.6mol×-285.838KJ/mol+1284.864Kg×4.186KJ/(Kg*℃)×(70-25)℃=-1.594365×106KJΔfH氯化鈉=G氯化鈉ΔfHθm氯化鈉+G氯化鈉25℃=6424.6mol×-411KJ/mol+360.111Kg×51.7389KJ/(Kg*℃)×(70-25)℃=-1.802082×106KJ∑ΔfH產(chǎn)物=ΔfH對(duì)硝基苯甲醚+ΔfH水+ΔfH氯化鈉=-0.853761×106KJ-1.594365×106KJ-1.802082×106KJ=-4.250208×106KJ〔7-2-4-2〕∑ΔfH反響物=ΔfH對(duì)硝基氯苯+ΔfH氫氧化鈉+ΔfH甲醇而：ΔfH對(duì)硝基氯苯=G對(duì)硝基氯苯ΔfHθm對(duì)硝基氯苯+G對(duì)硝基氯苯25℃=6424.6mol×-80.69KJ/mol+1012.10Kg×1.073KJ/(Kg*℃)×(70-25)℃=-0.469531×106KJΔfH氫氧化鈉=G氫氧化鈉ΔfHθm氫氧化鈉+G氫氧化鈉25℃=6424.6mol×-426.8KJ/mol+355.517Kg×3.273452KJ/(Kg*℃)×(70-25)℃=-2.689650×106KJΔfH甲醇=G甲醇ΔfHθm甲醇+G甲醇25℃=6424.6mol×-238.57KJ/mol+341.901Kg×2.54052KJ/(Kg*℃)×(70-25)℃=-1.493630×106KJ∑ΔfH反響物=ΔfH對(duì)硝基氯苯+ΔfH氫氧化鈉+ΔfH甲醇=-0.469531×106KJ-2.689650×106KJ-1.493630×106KJ=-4.652811×106KJ〔7-2-4-3〕將式〔7-2-4-2〕、〔7-2-4-3〕代入〔7-2-4-1〕得：ΔrH=∑ΔfH產(chǎn)物-∑ΔfH反響物=-4.250208×106KJ+4.652811×106KJ=402.603×103KJ根據(jù)計(jì)算依據(jù)中忽略副反響熱效應(yīng)，以及主反響率96.71%得實(shí)際反響熱效應(yīng)為：ΔrH實(shí)際反響=96.71%×ΔrH=96.71%×402.603×103KJ=389.357×103KJ保溫回流前升溫保溫回流前需將所有物質(zhì)升溫，從反響溫度70℃升溫至80即：ΔH升溫=ΔH對(duì)硝基苯甲醚升溫+ΔH氯化鈉升溫+ΔH水升溫+ΔH雜質(zhì)升溫+ΔH甲醇升溫+ΔH氫氧化鈉升溫其中：對(duì)硝基苯甲醚回流前升溫：ΔH對(duì)硝基苯甲醚升溫=G對(duì)硝基苯甲醚升溫70℃80℃Cpdt=951.494Kg×1.28KJ/Kg*K×(80-70)℃=12.氯化鈉回流前升溫：ΔH氯化鈉升溫=G氯化鈉升溫70℃80℃Cpdt=360.111Kg×51.7389KJ/Kg*K×(80-70)℃=186.31水回流前升溫：ΔH水升溫=G水升溫70℃80℃Cpdt=1284.864Kg×4.183KJ/Kg*K×(80-70)℃=53.7雜質(zhì)回流前升溫：ΔH雜質(zhì)升溫=G雜質(zhì)升溫70℃80℃Cpdt=54.454Kg×2.54057KJ/Kg*K×(80-70)℃=1.甲醇回流前升溫：ΔH甲醇升溫=G甲醇升溫70℃80℃Cpdt=1367.604Kg×2.54057KJ/Kg*K×(80-70)℃=34.氫氧化鈉回流前升溫：ΔH氫氧化鈉升溫=G氫氧化鈉升溫70℃80℃Cpdt=355.517Kg×3.273452KJ/Kg*K×(80-70)℃=11.ΔH升溫=ΔH對(duì)硝基苯甲醚升溫+ΔH氯化鈉升溫+ΔH水升溫+ΔH雜質(zhì)升溫+ΔH甲醇升溫+ΔH氫氧化鈉升溫=12.179×103KJ+186.317×103KJ+53.746×103KJ+1.383×103KJ+34.745×103KJ+11.638×103KJ=300.008×103KJ甲醇回流熱計(jì)算依據(jù)：甲醇回流量：2%/min=120%/h；甲醇投料量=1569.331Kg甲醇回流每小時(shí)吸收的熱量ΔH回流=甲醇回流量×甲醇投料量×甲醇汽化熱=120%/h×m甲醇投料×ΔH汽化=120%/h×1569.331Kg×262.8KCal/Kg×4.186KJ/Kc=2071.669×103KJ/h甲醇回收過程計(jì)算依據(jù)：甲醇回收率：75%；甲醇回收進(jìn)料量=1367.604Kg甲醇回收量=甲醇回收率×甲醇回收進(jìn)料量=75%×1367.604Kg=1025.703Kg甲醇回收過程時(shí)吸熱ΔH回收=甲醇回收量×甲醇汽化熱=m甲醇回收×ΔH汽化=1025.703Kg×262.8KCal/Kg×4.186KJ/Kcal=1128.356×103KJ7.3單耗表以每天生產(chǎn)對(duì)硝基苯甲醚的能耗為計(jì)算基準(zhǔn)，所消耗的能量列表如下：溶解升溫過程QNaOH溶解KJQNaOH升溫實(shí)際所需KJQ反響釜升溫實(shí)際所需KJQ冷卻KJ-653590.08283190.289646.425360753.375各物質(zhì)帶入熱Q對(duì)硝基氯苯帶入KJQ對(duì)硝基氯苯溶解放出KJQ甲醇帶入KJQ氫氧化鈉溶液帶入KJQ雜質(zhì)帶入KJ21.720×103133.498×10379.740×103409.575×1032.460×103KJ反響預(yù)熱至70°CΔH對(duì)硝基氯苯預(yù)熱KJΔH甲醇預(yù)熱KJΔH氫氧化鈉預(yù)熱KJΔH雜質(zhì)預(yù)熱KJΔH預(yù)熱反響物總共吸熱KJ54299.702199349.76031505.8003.654×103288809.110反響過程∑ΔfH產(chǎn)物∑ΔfH反響物ΔrHΔrH實(shí)際反響-4.437×106KJ-4.682×106KJ245.462×103KJ242.026×103KJ保溫回流前升溫ΔH對(duì)硝基苯甲醚升溫KJΔH氯化鈉升溫KJΔH水升溫KJΔH雜質(zhì)升溫KJΔH甲醇升溫KJΔH氫氧化鈉升溫KJΔH升溫KJ11.569×103=193.452×10353.761×1031.046×10334.694×10311.674×103306.196×103甲醇回流熱甲醇回流每小時(shí)吸收的熱量ΔH回流=2045.344×103KJ甲醇回收過程甲醇回收過程時(shí)吸熱ΔH回收=1096.647×103KJ第八章工藝設(shè)備選型與設(shè)計(jì)計(jì)算8.1設(shè)計(jì)方法與原那么8.1.1反響器的選型反響器的種類很多，按照反響器進(jìn)出物料的狀況，可以分為間歇式與連續(xù)式兩類。按照物料的流程。那么可分為單程與循環(huán)兩大類。從反響器的結(jié)構(gòu)形式來分，可以分成釜式、管式、塔式、同定床、流化床等多種反響器形式，它們適用于不同的化學(xué)反響，應(yīng)根據(jù)物系反響機(jī)理來選擇[6]。在設(shè)備選型時(shí)，要認(rèn)真地研究工藝的適應(yīng)性、平安性問題，應(yīng)根據(jù)工豈總的操作范同和操作特性之間的關(guān)系，通過對(duì)各設(shè)備的分析來確定設(shè)備的型式。8.1.2設(shè)備材質(zhì)設(shè)備使用的材料應(yīng)考慮工藝流體、流速、溫度、壓力以及流體反響特性和腐蝕特性等各種因素．選擇滿足耐腐蝕性、滿足強(qiáng)度要求以及可加工性的材料。8.1.3反響條件控制設(shè)計(jì)時(shí)應(yīng)確保溫度等控制在預(yù)定的范圍內(nèi)。在工藝設(shè)計(jì)中采用減少進(jìn)料量、控制某種物料的加熱速度，加大冷卻能力如外循環(huán)冷卻器的方法．或采用多段反響等措施來控制反響。如還不能防止，那么應(yīng)考慮其他的保護(hù)措施，如給反響器通入低溫介質(zhì)，使反響器降溫；向反響器內(nèi)輸入易揮發(fā)的液體，通過其揮發(fā)來吸收熱量；往反響器內(nèi)參加阻聚劑來抑制反響速度。當(dāng)設(shè)備內(nèi)部充滿易燃物質(zhì)時(shí)，要采用正壓操作，以阻止外部空氣滲入設(shè)備內(nèi)等。設(shè)備結(jié)構(gòu)設(shè)備從平安角度講，特別是高壓容器，不但要求有足夠的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度，防止爆裂，而且要求密封必須良好，一定要有足夠的嚴(yán)密性，防止泄露。因?yàn)榇罅拷橘|(zhì)的泄露會(huì)引起火災(zāi)或中毒，釀成巨禍。對(duì)高壓密封結(jié)構(gòu)的要求，首先是平安可靠。運(yùn)行過程巾，在溫度和壓力有波動(dòng)仍要始終保持嚴(yán)密不漏。如果由于某種原因容器產(chǎn)生了超壓，那么容器就有可能因過度的塑性變形而遭到破壞，造成惡性事故。為了防止這種異常情況，一般在容器上裝有平安壓力釋放裝置。8.2設(shè)計(jì)計(jì)算配堿過程由物料衡算得配堿過程中將需要水的體積為1.17m3，所以配堿使用的高位槽容量需大于1.17m3配堿釜需裝入624Kg氫氧化鈉，1170Kg水。當(dāng)配成溶液后35%NaOH溶液密度為1380Kg/m3；那么35%NaOH溶液體積為1.3m3。根據(jù)所定裝料系數(shù)Ψ=75%；那么配堿釜體積=35%NaOH溶液體積/裝料系數(shù)=V35%NaOH/Ψ=1.3/75%=1.7333m3；查閱手冊(cè)[1]選定配堿釜為R24-0.7-11A3F鋼制容器；攪拌器額定功率為1.5~3KW；轉(zhuǎn)速10~750參數(shù)如下：表8.2.1公稱容積m3計(jì)算容積m3工作容積m3公稱直徑mm壁厚mm高度mm材質(zhì)重量21.991.751200mm4.5mm1600mmA3F461Kg根據(jù)熱量衡算數(shù)據(jù)比擬傳熱面積是否足夠：配堿過程氫氧化鈉溶解放出熱量=Q溶解熱=653590.08KJ；配堿釜與溶液共同升溫至T=120.44℃；配堿完成出料溫度為65℃，冷卻水入口溫度為25℃，冷卻水出口溫度為ΔTm=QUOTEΔT1-ΔT2lnΔT1ΔT2==65℃-25℃-(120.44℃-40℃)所需冷卻的熱量Q冷卻=360753.375KJ；根據(jù)配堿時(shí)間0.5h得所需的換熱功率為Q換熱=所需冷卻的熱量/換熱時(shí)間=Q冷卻/T換熱=360753.375KJ/〔0.5h×60m/h×60s/m〕=200.4185417×103W根據(jù)所定反響容器及冷卻劑性質(zhì)和流動(dòng)方式定傳熱系數(shù)K=600W/m2?℃根據(jù)兩流體間壁對(duì)流傳熱計(jì)算式得：Q換熱=KAΔTm=600W/m2?℃×A換熱×57.88℃=200.4185417×103A換熱=200418.5417W600W/m而根據(jù)反響器的傳熱面積A配堿釜=配堿釜的高度×Π×公稱直徑的平方/4=h×Π×D=1.6×Π×1.2=6.031857m2所以所選定的配堿釜滿足配堿過程所需的傳熱要求，可以使用。反響過程根據(jù)物料衡算：反響釜需裝入35%NaOH溶液V35%NaOH溶液=1.3m3甲醇V甲醇=2.002m3對(duì)硝基氯苯固體V對(duì)硝基氯苯固體=0.673m3所以反響釜容積V反響釜需大于35%NaOH溶液、甲醇與對(duì)硝基氯苯固體體積之和=V35%NaOH溶液+V甲醇+V對(duì)硝基氯苯固體=1.3m3+2.002m3+0.673m3=3.975m3；按照裝料系數(shù)Ψ=75%計(jì)算那么需要V反響釜>3.975m3/75%=5.3m3自行設(shè)計(jì)制造容積為6m3的反響釜，選用雙層刮刀式攪拌器；定其各項(xiàng)參數(shù)為：表8.2.1公稱容積m3計(jì)算容積m3工作容積m3公稱直徑mm壁厚mm高度mm材質(zhì)重量66.085.5415mm28A3F1根據(jù)熱量衡算數(shù)據(jù)比擬傳熱面積是否足夠；由于反響過程分為四局部所以反響釜須能滿足過程中傳熱效率要求最大的步驟；反響前升溫預(yù)熱過程：各反響物預(yù)熱吸熱ΔH預(yù)熱反響物吸熱=ΔH對(duì)硝基氯苯預(yù)熱+ΔH甲醇預(yù)熱+ΔH氫氧化鈉預(yù)熱+ΔH雜質(zhì)預(yù)熱=54299.551KJ+199349.76KJ+31505.80KJ+3.654482917×103KJ=288809.5969KJ反響釜預(yù)熱吸熱ΔH預(yù)熱反響釜=m反響釜×Cp×ΔT=1020Kg×465J/Kg?℃×〔70-20〕℃=23.715×103KJ反響前預(yù)熱總吸收熱量ΔH反響前預(yù)熱=ΔH預(yù)熱反響物吸熱+ΔH預(yù)熱反響釜=288809.5969KJ+23.715×103KJ=312.524593×103KJ反響過程：反響過程的熱由反響熱和回流熱量局部組成，其中：反響熱ΔrH實(shí)際反響=245.9618767×103KJ；回流熱ΔH回流過程=ΔH回流×2h=2071.669×103KJ/h×2h=4143.338×103KJ那么反響階段總共需要供熱ΔH反響過程=ΔrH實(shí)際反響+ΔH回流=245.9618767×103KJ+4143.338×103KJ=4389.299877×103KJ保溫回流前升溫過程保溫回流前升溫過程的熱由反響熱和回流熱量局部組成，其中：升溫?zé)幡升溫=ΔH原料升溫+ΔH反響器升溫=ΔH原料升溫+m反響器CpΔT=306.076×103KJ+1020×465J/Kg?℃×〔80-70〕℃=310.819×103KJ回流熱ΔH升溫回流過程=ΔH回流×0.5h=2071.669×103KJ/h×0.5h=1035.8345×103KJ保溫回流前升溫過程總吸收熱量ΔH保溫回流前升溫過程=ΔH升溫+ΔH升溫回流過程=310.819×103KJ+1035.8345×103KJ=1346.6535×103KJ保溫回流過程回流時(shí)間為2h；ΔH保溫回流=ΔH回流×2h=2071.669×103KJ/h×2h=4143.338×103KJ比擬各步驟得反響過程所需熱量最大，故按照反響階段計(jì)算所需換熱面積反響階段總共需要供熱ΔH反響過程=ΔrH實(shí)際反響+ΔH回流=245.9618767×103KJ+4143.338×103KJ=4389.299877×103KJ；配堿釜與溶液處于沸騰狀態(tài)維持溫度不變?yōu)?0℃；加熱用蒸汽利用相變焓加熱反響釜其溫度衡定不變?yōu)?20按照間壁式傳熱進(jìn)行加熱，那么平均溫度推動(dòng)力為：ΔTm=T蒸汽-T反響釜=120℃-70所需提供的加熱量為ΔH反響過程=4389.299877×103KJ；根據(jù)反響時(shí)間為2h，得反響過程需要的加熱功率Q反響過程=所需提供的加熱量/反響時(shí)間=ΔH反響過程/T反響=4389.299877×103KJ/〔2h×60m/h×60s/m〕=609624.9829W根據(jù)所選定的攪拌條件，定傳熱系數(shù)K=988.3611W/m2?℃根據(jù)兩流體間壁對(duì)流傳熱計(jì)算式得：Q反響過程=KAΔTm=988.3611W/m2?℃×A反響過程×50℃=609.6249829×A換熱=609624.9829W988.3611W/m而根據(jù)反響器的傳熱面積A反響器=反響器的高度×Π×公稱直徑的平方/4=h×Π×D2/4=2.8×Π×1.6=14.07433485m2>所以所選定的反響器能滿足反響過程所需的傳熱要求，可以使用。冷凝器的定型冷凝器用于冷凝氣態(tài)甲醇，使用冷水作為冷卻劑；管程內(nèi)甲醇發(fā)生相變，溫度維持在70℃不變；殼程中冷卻水入口溫度25℃，出口溫度50℃；ΔTm=ΔT1-ΔT2=70℃-根據(jù)熱量衡算甲醇每小時(shí)所需汽化熱ΔH回流=2071.669×103KJ/h；那么冷凝器所需冷凝的熱功率為Q冷凝=每小時(shí)所需汽化熱ΔH回流=2071.669×103KJ/h=575.4636111×103W根據(jù)假設(shè)的冷凝器和兩側(cè)流體狀態(tài)定傳熱系數(shù)K=680W/m2?℃根據(jù)兩流體間壁對(duì)流傳熱計(jì)算式得：Q冷凝=KAΔTm=680W/m2?℃×A反響過程×30.8287937℃=575.4636111×103A冷凝=575463.6111W根據(jù)需要的換熱面積并有20%充裕，定換熱器換熱面積為35m2；選擇國(guó)標(biāo)型號(hào)。第九章車間布置設(shè)計(jì)9.1車間劃分依據(jù)車間設(shè)備布置，設(shè)備支架和操作臺(tái)的設(shè)計(jì)，設(shè)備保溫和刷漆，設(shè)備安裝、檢修和吊裝位置的設(shè)計(jì)，設(shè)備安裝施工說明，包括設(shè)備的吊裝方案等。9.2車間的布置設(shè)計(jì)根據(jù)生產(chǎn)工藝流程，平安操作要求外，還需考慮便于設(shè)備安裝、檢修和設(shè)備的合理支撐，操作臺(tái)合理布置等。設(shè)備布置時(shí)應(yīng)考慮水平運(yùn)輸主干線的凈距，還需考慮所有設(shè)備都能運(yùn)至主干線上的通道凈距。一般將小直徑設(shè)備沿墻布置，而大直徑設(shè)備近運(yùn)輸主干線布置，滿足設(shè)備安裝、檢修的要求。9.3設(shè)備間的距離設(shè)備間距取得正確與否，直接影響車間布置設(shè)計(jì)的好壞。設(shè)備間距假設(shè)取得過大，就會(huì)增加建筑面積，拉長(zhǎng)管線，從而增加了建筑和管道的不必要的基建投資和多占空間，設(shè)備間距假設(shè)取得過小，那么會(huì)影響工人操作，設(shè)備安裝及檢修，甚至造成操作困難，有時(shí)也會(huì)影響平安。因此在布置車間時(shí)，因考慮以下因素：防火，防爆等平安操作的要求；防毒，降溫等勞動(dòng)保護(hù)的要求；工人操作情況；設(shè)備安裝檢修的要求；工藝管道布置的要求；車間內(nèi)走道；設(shè)備的特性[8]。9.4平安和防腐要求在平安上需設(shè)置：壓力控制裝置，如平安閥、放泄閥、排泄管、防爆板、通風(fēng)管；穩(wěn)定裝置，如反響控制劑注入裝置、冷卻裝置：緊急控制裝置，如報(bào)警裝置和與此連鎖并用自動(dòng)或手動(dòng)進(jìn)行動(dòng)作的控制裝置。裝置中除了產(chǎn)品之外，還會(huì)有很多廢物或泄漏物。因此需設(shè)置排放設(shè)備、排水器、防空管以及廢氣、廢液處理設(shè)備。同時(shí)須考慮維修平安性，如是否所有的管道都有閥門使之與被檢修局部斷開：人身平安性，如防燙設(shè)施、除塵、通風(fēng)及各種消聲防噪等措施；還應(yīng)考慮設(shè)置救護(hù)設(shè)施．如裝置內(nèi)是否需要設(shè)置洗眼區(qū)和平安淋浴。在一旦發(fā)生火災(zāi)、爆炸的情況下，能起劍阻止事態(tài)擴(kuò)大，減小事故損失作用的設(shè)施有防火門、防火墻、防爆墻以及水封、阻火器、單向閥等阻燃阻爆設(shè)備、消防滅火系統(tǒng)等。第十章勞動(dòng)組織和平安生產(chǎn)10.1平安生產(chǎn)10.1.1泄漏應(yīng)急處理隔離泄漏污染區(qū)，限制出入。切斷火源。建議應(yīng)急處理人員戴自吸過濾式防塵口罩，穿一般作業(yè)工作服。小量泄漏：用潔凈的鏟子收集于