第三章食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù)食品安全與衛(wèi)生檢測(cè)

第三章食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù)食品安全與衛(wèi)生檢測(cè)第周圍時(shí)間2007年9月18章節(jié)名稱第三章食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù)第一節(jié)有毒有害物質(zhì)檢測(cè)授課方式實(shí)際課〔1〕、實(shí)際課〔〕、實(shí)習(xí)〔〕教學(xué)時(shí)數(shù)1教學(xué)目的了解黃曲霉毒素B1與測(cè)定有關(guān)的性質(zhì)，掌握薄層層析法。教學(xué)方法課堂講授結(jié)合演示實(shí)驗(yàn)。教學(xué)要求重點(diǎn)掌握黃曲霉毒素B1測(cè)定方法。教學(xué)內(nèi)容一、食品中黃曲霉毒素B1的檢測(cè)〔一〕發(fā)現(xiàn)經(jīng)過(guò)毒性與測(cè)定有關(guān)的性質(zhì)溶解性動(dòng)搖性熒光反響薄層層析法原理樣品中黃曲霉毒素B1經(jīng)無(wú)機(jī)溶劑提取，稀釋、污染以及薄層分別前處置后，在波長(zhǎng)365nm紫外光下發(fā)生蘭紫色熒光，依據(jù)其在薄層板上顯示熒光的最低檢出量來(lái)測(cè)定含量。主要試劑AFTB1規(guī)范溶液的制備：用百萬(wàn)分之一的微量剖析天平精細(xì)稱取1～1.2mgAFTB1規(guī)范品，先參與2ml乙腈溶解后，再用苯稀釋至100ml。然后避光置于4℃冰箱中保管。最后停止AFTB1規(guī)范溶液濃度的測(cè)定。〔此規(guī)范溶液濃度為10μg/ml〕AFTB1規(guī)范運(yùn)用液Ⅰ：精細(xì)吸取1ml10μg/ml規(guī)范溶液于10ml容量瓶中，加苯－乙腈混合液至刻度，混勻。此溶液濃度為1μg/ml。AFTB1規(guī)范運(yùn)用液Ⅱ：精細(xì)吸取1.0ml1μg/mlAFTB1規(guī)范運(yùn)用液Ⅰ于5ml容量瓶中，加苯－乙腈混合液稀釋至刻度，搖勻。此溶液濃度為0.2μg/ml。AFTB1規(guī)范運(yùn)用液Ⅲ：精細(xì)吸取1.0mlAFTB1規(guī)范運(yùn)用液Ⅱ于5ml容量瓶中，加苯－乙腈混合液稀釋至刻度，搖勻。此溶液濃度為0.04μg/ml。操作要點(diǎn)樣品的提取、污染玉米、大米、麥類、面粉、薯干、豆類、花生、花生醬等。采用正已烷甲醇水溶液提取法。樣品的測(cè)定〔單向展開法〕薄層板的制備↓點(diǎn)樣第一點(diǎn)：10μl、0.04μg/mlAFTB1規(guī)范運(yùn)用液。第二點(diǎn)：20μl樣品溶液。第三點(diǎn)：20μl樣液＋10μl0.04μg/mlAFTB1規(guī)范運(yùn)用液。第四點(diǎn)：20μl樣液＋10μl0.2μg/mlAFTB1規(guī)范運(yùn)用液?！归_與觀察↓確證實(shí)驗(yàn)↓稀釋定量↓結(jié)果計(jì)算X=0.0004×式中：X——樣品中AFTB1的含量，μg/kg；V1——稀釋前樣液的體積，ml；V2——出現(xiàn)異樣最低熒光強(qiáng)度時(shí)滴加樣液的點(diǎn)樣量，μl；D——樣液的總稀釋倍數(shù)；m——稀釋前相當(dāng)樣品的質(zhì)量，g；0.0004——AFTB1的最低檢出量，μg。說(shuō)明本法的靈敏度較高，容易發(fā)生誤差。如薄層板制造不平整、不平均，點(diǎn)樣的間距太小等都會(huì)發(fā)生誤差。AFTB1規(guī)范儲(chǔ)藏液應(yīng)密封于具塞試管中，在4oc冰箱中避光保管。假設(shè)在保管時(shí)期體積清楚增加，應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充溶劑。運(yùn)用前，應(yīng)對(duì)其測(cè)定規(guī)范液的濃度。AFT是一種劇毒和強(qiáng)致癌性物質(zhì)，因此，在運(yùn)用時(shí)特別留意其平安維護(hù)。照實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)佩戴口罩，配標(biāo)液時(shí)應(yīng)戴乳膠手套。如被標(biāo)液污染時(shí)應(yīng)及時(shí)用50g/L次氯酸鈉溶液浸泡消毒。實(shí)驗(yàn)完畢后應(yīng)做好清洗消毒任務(wù)，關(guān)于剩余的AFT標(biāo)液以及呈陽(yáng)性樣液，應(yīng)先用50g/L次氯酸鈉處置前方可倒在指定的中央。實(shí)驗(yàn)所用玻璃器皿消毒后再停止清洗〔用50g/L次氯酸那浸泡5min〕。教學(xué)重點(diǎn)難點(diǎn)重點(diǎn)：薄層層析操作技術(shù)。難點(diǎn)：點(diǎn)樣技術(shù)。討論練習(xí)作業(yè)薄層層析操作技術(shù)需經(jīng)哪幾步完成？簡(jiǎn)述正已烷甲醇水溶液提取法的機(jī)理。參考資料?食品剖析?主編張水華中國(guó)輕工出版社。?食品剖析?無(wú)錫輕工與天津輕工合編。教研室主任審批意見教學(xué)后記練習(xí)題：今有一花生樣品，疑有黃曲霉毒素B1污染，請(qǐng)選擇適當(dāng)?shù)姆椒ㄍＶ苟ㄐ詫?shí)驗(yàn)。周次第周圍時(shí)間2007年9月章節(jié)名稱第三章食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù)二、食品中無(wú)機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)〔氣相色譜法〕授課方式實(shí)際課〔1〕、實(shí)際課〔〕、實(shí)習(xí)〔〕教學(xué)時(shí)數(shù)1教學(xué)目的了解無(wú)機(jī)磷農(nóng)藥的特性及種類，掌握無(wú)機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定方法。教學(xué)方法課堂講授結(jié)合演示實(shí)驗(yàn)。教學(xué)要求掌握無(wú)機(jī)農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法。教學(xué)內(nèi)容一、食品中無(wú)機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)〔氣相色譜法〕〔一〕無(wú)機(jī)磷農(nóng)藥的特性及種類〔二〕無(wú)機(jī)磷農(nóng)藥的檢測(cè)1、原理食品中殘留的無(wú)機(jī)磷農(nóng)藥經(jīng)無(wú)機(jī)溶劑提取并經(jīng)污染、稀釋后，注入氣相色譜儀，氣化后在載氣攜帶下于色譜柱中分別，并由火焰光度檢測(cè)器檢測(cè)。當(dāng)含無(wú)機(jī)磷樣品于檢測(cè)器中的富氫火焰上熄滅時(shí)，以HPO碎片的方式，放射出波長(zhǎng)為526mn的特征光，這種光經(jīng)過(guò)濾片選擇后，由光電倍增管接納，轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，經(jīng)微電流縮小器縮小后，由記載儀記載下色譜峰。經(jīng)過(guò)比擬樣品的峰高和規(guī)范品的峰高，計(jì)算出樣品中無(wú)機(jī)磷農(nóng)藥的殘留量。2、適用范圍本法采用火焰光度檢測(cè)器，對(duì)含磷化合物具有高選擇性和高靈敏性，并且對(duì)無(wú)機(jī)磷檢出極限比碳?xì)浠衔锔?0000倍，故掃除了少量溶劑和其他碳?xì)浠衔锏臄嚁_，有利于痕量無(wú)機(jī)磷農(nóng)藥的剖析。本法適用于糧食、果蔬、食用植物油中罕見無(wú)機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。為國(guó)度規(guī)范方法，最低檢出量為0.1～0.25ng。3、主要試劑無(wú)機(jī)磷農(nóng)藥規(guī)范貯備液：精細(xì)稱取無(wú)機(jī)磷農(nóng)藥規(guī)范品敵敵畏、樂(lè)果、馬拉硫磷、對(duì)硫磷、甲拌磷、稻瘟凈、殺螟硫磷及蟲螨磷各10.0mg，區(qū)分置于10ml容量瓶中，用苯〔或氯仿〕溶解并稀釋至100mL。此溶液含農(nóng)藥1mg/ml，作為貯備液貯于冰箱中；無(wú)機(jī)磷農(nóng)藥規(guī)范混合溶液：臨用時(shí)，用二氯甲烷將無(wú)機(jī)磷規(guī)范貯備液稀釋成二組規(guī)范混合溶液，各無(wú)機(jī)磷農(nóng)藥濃度為：第一組每ml含敵敵畏、樂(lè)果、馬拉硫磷、對(duì)硫磷，甲拌磷各1μg，第二組每ml含稻瘟凈、倍硫磷、殺螟硫磷、蟲螨磷各2μg；無(wú)機(jī)磷農(nóng)藥規(guī)范混合溶液：系列區(qū)分吸取2組無(wú)機(jī)磷規(guī)范混合溶液0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml于2組6個(gè)10ml容量瓶中，用二氯甲烷區(qū)分稀釋至刻度。此系列規(guī)范混合液中每一組含敵敵畏、樂(lè)果、馬拉硫磷、對(duì)硫磷、甲拌磷等各種農(nóng)藥的系列濃度均依次為0.00、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10μg/ml；第二組含稻瘟凈、倍硫磷、殺螟硫磷、蟲螨磷等各種農(nóng)藥的系列濃度均依次為0.00、0.04、0.08、0.12、0.16、0.20μg/ml。此系列規(guī)范混合溶液應(yīng)依據(jù)GC儀的靈敏度于臨用前配制。4、操作方法樣品預(yù)處置〔提取、污染和稀釋〕↓色譜剖析條件↓測(cè)定↓定性定量5、說(shuō)明國(guó)際上多用乙腈作為無(wú)機(jī)磷農(nóng)藥的提取試劑及分配污染試劑，如AOAC，F(xiàn)DA等采取與無(wú)機(jī)氯農(nóng)藥提取污染大致相反的方法來(lái)提取，污染無(wú)機(jī)磷農(nóng)藥，即用乙腈或石油醚提取，用乙腈/水分配或乙腈/石油醚分配等方法污染。但乙腈毒性大，價(jià)錢貴，且不易購(gòu)置，故本法采用二氯甲烷提取，并在提取時(shí)依據(jù)樣品性狀加過(guò)量無(wú)水Na2SO4、中性氧化鋁、活性炭以脫水、脫油、脫色，基本上一次完成提取、污染的目的。另有用各種吸附柱〔如弗羅里矽土柱、活性炭等〕或用掃集共蒸餾方法污染。剖析測(cè)定無(wú)機(jī)磷農(nóng)藥時(shí)，由于農(nóng)藥的性質(zhì)不同，故應(yīng)留意擔(dān)體與固定液的選擇，普通原那么是：被分別的農(nóng)藥是極性化合物，那么選擇極性固定液；假定被分別的農(nóng)藥是非極性化合物，那么選擇非極性固定液，假定選擇前者，各農(nóng)藥的出峰順序普通為極性小的農(nóng)藥先出峰，極性大的農(nóng)藥后出峰；假定選擇后者，那么按沸點(diǎn)上下出峰，低沸點(diǎn)的化合物先出峰。有些熱動(dòng)搖性差的無(wú)機(jī)磷農(nóng)藥如敵敵畏在用氣相色譜儀測(cè)定時(shí)比擬困難，主要緣由是易被擔(dān)體所吸附，同時(shí)因?qū)岵粍?dòng)搖而惹起分解。故可采用延長(zhǎng)色譜柱到1－1.3m，或減小固定液涂漬的厚度和降低操作溫度〔如本法〕等措施來(lái)克制上述困難教學(xué)重點(diǎn)難點(diǎn)重點(diǎn)：氣相色譜操作技術(shù)。難點(diǎn)：方法的原理。討論練習(xí)作業(yè)簡(jiǎn)述氣相色譜法測(cè)定原理。形成農(nóng)藥污染的能夠緣由是什么？參考資料?食品剖析?主編張水華中國(guó)輕工出版社。?食品剖析?無(wú)錫輕工與天津輕工合編。教研室主任審批意見教學(xué)后記練習(xí)題：今有一水稻樣品，疑為無(wú)機(jī)磷農(nóng)藥污染，請(qǐng)選用氣相色譜法測(cè)出其含量。寫出操作進(jìn)程。周次第五周時(shí)間2007年9月章節(jié)名稱第三章食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù)第二節(jié)、食品添加劑的測(cè)定一、亞硝酸鹽的測(cè)定授課方式實(shí)際課〔1〕、實(shí)際課〔〕、實(shí)習(xí)〔〕教學(xué)時(shí)數(shù)1教學(xué)目的了解亞硝酸鹽與測(cè)定有關(guān)的性質(zhì)，掌握鹽酸萘乙二胺法。教學(xué)方法課堂講授結(jié)合演示實(shí)驗(yàn)。教學(xué)要求掌握鹽酸萘乙二胺法。教學(xué)內(nèi)容一．食品中亞硝酸鹽的測(cè)定〔鹽酸萘乙二胺法〕概述亞硝酸鹽在食品中的作用發(fā)色機(jī)理毒性限量規(guī)范鹽酸萘乙二胺法原理樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)除去脂肪后，在弱酸條件下，亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化，生成重氮化合物，再與鹽酸萘乙二胺巧合構(gòu)成紫白色顏料，在538nm波長(zhǎng)下測(cè)定其吸光度與規(guī)范比擬定量。本法最低檢出限為0.0001g/kg。其反響式如下：操作方法樣品處置水萃取，乙酸鋅和亞鐵氰化鉀溶液沉淀蛋白質(zhì)，靜置，定容，過(guò)濾，中間濾液備用。測(cè)定規(guī)范曲線的繪制。樣液測(cè)定。結(jié)果計(jì)算。說(shuō)明顯色時(shí)的PH值以1.9－3.0為宜，顯色后動(dòng)搖性與室溫有關(guān)，普通以為顯色溫度為15－30℃當(dāng)樣品中亞硝酸鹽含量高時(shí)，過(guò)量的亞硝酸鹽可以將生成偶氮化合物氧化，使白色消逝，對(duì)結(jié)果發(fā)生影響，可以采取先放入試劑，然后再滴加試液的方法，防止氧化。教學(xué)重點(diǎn)難點(diǎn)重點(diǎn)：分光光度法。難點(diǎn)：方法的原理。討論練習(xí)作業(yè)怎樣從樣品中提取亞硝酸鹽？怎樣測(cè)樣品中硝酸鹽的含量？參考資料?食品剖析?主編張水華中國(guó)輕工出版社。?食品剖析?無(wú)錫輕工與天津輕工合編。教研室主任審批意見教學(xué)后記練習(xí)題：有一香腸樣品，請(qǐng)你用鹽酸萘乙二胺法測(cè)出亞硝酸鹽的含量。寫出詳細(xì)進(jìn)程。周次第五周時(shí)間2007年9月章節(jié)名稱第三章食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù)第二節(jié)、食品添加劑的測(cè)定二、食品中苯甲酸〔苯甲酸鈉〕測(cè)定授課方式實(shí)際課〔1〕、實(shí)際課〔〕、實(shí)習(xí)〔〕教學(xué)時(shí)數(shù)1教學(xué)目的了解苯甲酸與測(cè)定有關(guān)的性質(zhì)，掌握酸堿測(cè)定法。教學(xué)方法課堂講授結(jié)合演示實(shí)驗(yàn)。教學(xué)要求掌握酸堿滴定法。教學(xué)內(nèi)容二、食品中苯甲酸〔鈉〕測(cè)定〔堿滴定法〕〔一〕概述１、概念２、與測(cè)定有關(guān)的性質(zhì)３、毒性４、限量規(guī)范〔二〕堿滴定法１、原理試樣參與飽和氯化鈉溶液后在堿性條件下萃取，然后用6mol/L鹽酸溶液酸化，用乙醚提取樣品中的苯甲酸，將乙醚蒸去，溶于中性醇醚混合溶液中，最后用規(guī)范堿液滴定，依據(jù)堿液用量來(lái)計(jì)算苯甲酸〔鈉〕的含量。２、操作方法1．樣品處置固體或半固體樣品：稱取切細(xì)粉碎的樣品100g置于500ml容量瓶中，參與300ml水，再參與氯化鈉至不溶解為止〔飽和〕，然后用100g/L氫氧化鈉溶液使其成堿性，搖勻后再參與飽和氯化鈉溶液至刻度，靜置2h后過(guò)濾，棄去初濾液10ml，搜集濾液備用。含酒精的樣品：吸取250ml樣品，用100g/L氫氧化鈉溶液使其成堿性，在水浴上蒸發(fā)至約100ml時(shí)，轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中，然后參與3g氯化鈉，振搖溶解，再參與氯化鈉飽和溶液至刻度，搖勻后靜置2h〔不時(shí)振搖〕，過(guò)濾，搜集濾液備用。樣品中含脂肪多時(shí)，在上述制備好的濾液中參與氫氧化鈉溶液使成堿性，參與20－50ml乙醚提取，振搖3min后運(yùn)動(dòng)分層，溶液備用。2．提取：吸取濾液100ml置于250ml分液漏斗中，參與6mol/L鹽酸溶液，用石蕊試紙實(shí)驗(yàn)使其呈酸性，再加3ml，區(qū)分用40、30、、30ml乙醚用旋轉(zhuǎn)方法依次分三次提取，每次搖動(dòng)不少于5min，兼并三次提取液置于另一250ml分液漏斗中。用蒸餾水洗濯乙醚提取液至不呈酸性〔用石蕊試紙實(shí)驗(yàn)〕，將提取液置于錐形瓶中，在45℃水浴上回收并揮干乙醚〔或用索氏抽提法〕3．滴定參與30ml中性醇醚混合溶液，參與10ml水及2滴酚酞指示劑，以0.05mol/L氫氧化鈉準(zhǔn)溶液滴定至微白色為止，記載消耗堿量。結(jié)果計(jì)算說(shuō)明1．本滴定法適用于樣品中苯甲酸含量在0.1%以上的剖析。2．提取劑可以用三氯甲烷替代。教學(xué)重點(diǎn)難點(diǎn)重點(diǎn)：堿滴定法原理。討論練習(xí)作業(yè)試樣中參與飽和食鹽溶液的作用？參考資料?食品剖析?主編張水華中國(guó)輕工出版社。?食品剖析?無(wú)錫輕工與天津輕工合編。教研室主任審批意見教學(xué)后記練習(xí)題：今有一食品添加劑苯甲酸樣品，請(qǐng)你用堿滴定法測(cè)出其純度。周次第八周時(shí)間2007年10月章節(jié)名稱第三章食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù)第三節(jié)食品中有害礦物元素測(cè)定一、鉛的測(cè)定授課方式實(shí)際課〔1〕、實(shí)際課〔〕、實(shí)習(xí)〔〕教學(xué)時(shí)數(shù)1教學(xué)目的了解雙硫腙的概略，掌握雙硫腙比色法。教學(xué)方法課堂講授結(jié)合演示實(shí)驗(yàn)。教學(xué)要求掌握雙硫腙比色法。教學(xué)內(nèi)容一、鉛的測(cè)定〔一〕概述１、雙硫腙簡(jiǎn)介２、鉛污染食品的途徑３、限量規(guī)范〔二〕雙硫腙比色法１、原理樣品經(jīng)消化后，在PH8.5－9.0時(shí)，鉛離子與雙硫腙生成白色絡(luò)合物，溶于三氯甲烷，絡(luò)合物顏色的深淺與樣品中鉛的含量成正比。反響式如下：２、操作方法樣品處置〔硝酸－硫酸法〕依據(jù)樣品含水分的多少來(lái)確定取樣量的不同。含水分較多的果蔬類稱取25.0~50.0g洗凈并打成勻漿的樣品；飲料類可吸取10.0~20ml樣品；含水分較少的固體樣品可吸取5.0~10.0g的粉碎樣品將試樣轉(zhuǎn)移入250~500ml定氮瓶中，對(duì)枯燥的試樣可先加少許水濕潤(rùn)。加數(shù)粒玻璃珠、10~15ml硝酸，放置片刻，在通風(fēng)櫥內(nèi)小火漸漸加熱，待作用緊張，放冷。沿瓶壁緩慢參與5ml或10ml硫酸，再繼續(xù)加熱，至瓶?jī)?nèi)液體末尾變成棕色時(shí)，不時(shí)沿瓶壁滴加硝酸至無(wú)機(jī)質(zhì)分解完全。加大火力，至發(fā)生白煙，此時(shí)溶液應(yīng)透明并無(wú)色或微帶黃色，放冷。在消化進(jìn)程中應(yīng)留意控制熱源強(qiáng)度。在瓶中參與20ml水并煮沸，至發(fā)生白煙為止〔除去剩余的硝酸〕，如此處置兩次，冷卻。將溶液移入50ml或100ml容量瓶中，用水洗濯定氮瓶，洗液并入容量瓶中，冷卻后加水至刻度，混勻。此液每10ml相當(dāng)于1~5g樣品，相當(dāng)參與硫酸量1ml。取與消化樣品相反量的硝酸和硫酸，按同一方法作試劑空白實(shí)驗(yàn)。測(cè)定吸取10.0ml消化液和相反量的試劑空白液，區(qū)分置125ml分液漏斗中，各加水至20ml。區(qū)分依次參與200g/L檸檬酸銨溶液20ml、200g/L鹽酸羥胺溶液1ml和2滴酚紅指示液，用〔1+1〕氨水調(diào)至白色，再各加100g/L氰化鉀溶液2ml，混勻。各參與5.0ml雙硫腙運(yùn)用液，猛烈振搖1min，靜置分層后，將三氯甲烷層經(jīng)脫脂棉濾入1cm的比色杯中，以零管調(diào)理零點(diǎn)，在波長(zhǎng)510nm處測(cè)吸光度。吸取0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml鉛規(guī)范運(yùn)用液〔相當(dāng)0、1、2、3、4、5μg鉛〕，區(qū)分置于125ml分液漏斗中，各參與1%硝酸溶液至20ml。以下按樣品溶液依次處置，然后區(qū)分測(cè)定吸光度，繪制規(guī)范曲線。結(jié)果計(jì)算。３、說(shuō)明純雙硫腙〔或其溶液〕應(yīng)在高溫〔4~5℃〕下避光保管在測(cè)定進(jìn)程中，溶液的PH值對(duì)其影響較大，應(yīng)控制PH8.5~9.0內(nèi)。所用試劑應(yīng)盡能夠作提純處置。檸檬酸銨、雙硫腙必需提純，其他試劑可依據(jù)試劑等級(jí)或經(jīng)過(guò)空白實(shí)驗(yàn)，再?zèng)Q議能否需求提純。儀器在運(yùn)用之前，運(yùn)用10%~20%硝酸處置，再用無(wú)鉛水沖洗，以防止其對(duì)結(jié)果的影響。教學(xué)重點(diǎn)難點(diǎn)重點(diǎn)：雙硫腙比色法。難點(diǎn)：雙硫腙精制。討論練習(xí)作業(yè)參與氰化鉀溶液的作用？參考資料?食品剖析?主編張水華中國(guó)輕工出版社。?食品剖析?無(wú)錫輕工與天津輕工合編。教研室主任審批意見教學(xué)后記練習(xí)題：今有一批蘋果，疑為被鉛污染，請(qǐng)你用雙硫腙比色法測(cè)出鉛的含量。周次第八周時(shí)間2007年10月章節(jié)名稱第三章食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù)第三節(jié)食品中有害礦物元素測(cè)定二、砷的測(cè)定授課方式實(shí)際課〔1〕、實(shí)際課〔〕、實(shí)習(xí)〔〕教學(xué)時(shí)數(shù)1教學(xué)目的掌握銀鹽法。教學(xué)方法課堂講授結(jié)合演示實(shí)驗(yàn)。教學(xué)要求掌握銀鹽法。教學(xué)內(nèi)容二、砷的測(cè)定〔一〕概述砷污染食品的途徑砷的毒性限量規(guī)范〔二〕銀鹽法１、原理樣品經(jīng)消化后，應(yīng)用鋅與酸作用所發(fā)生原子態(tài)氫，在碘化鉀和氯化亞錫存在下將樣品中低價(jià)砷恢復(fù)成三價(jià)砷，與氫作用生成砷化氫，經(jīng)銀鹽溶液吸收后，構(gòu)成白色膠體，溶液的顏色呈白色。顏色的深淺與砷的含量成正比，與規(guī)范系列比擬定量。反響式如下：H3AsO3+3HCL→AsCL3+3H2OH3AsO4+5HCL→AsCL5+4H2OAsCL5+SnCL2→AsCL3+SnCL4ASCL3+6[H]→AsH3+3HCL2AsCL3+3SnCL2→2As+3SnCL4As+3[H]→AsH3AsH3+6Ag(DDC)→6Ag+3H(DDC)+AS(DDC)２、操作方法樣品處置〔灰化法〕稱取5.0g或吸取5.0ml樣品，置于坩堝中〔液體樣品需先在水浴上蒸干〕，加1g氧化鎂及10ml硝酸鎂溶液混勻，浸泡4h〔植物油不用浸泡〕。在水浴鍋上蒸干。在電爐炭化至無(wú)煙，再移入550℃高溫參與5ml水濕潤(rùn)灰分，再緩慢參與6mol/L鹽酸10ml,再轉(zhuǎn)移入50mL容量瓶中，坩堝用6mol/L鹽酸洗濯三次，每次3ml，再每次5ml用水洗濯3次，洗液并入容量瓶中。用水定容至刻度，混勻。此溶液10ml相當(dāng)于1g樣品，相當(dāng)于參與鹽酸量〔中和需求量除外〕1.5ml。取與灰化樣品相反量的硝酸鎂和氧化鎂，按同一方法作試劑空白實(shí)驗(yàn)。測(cè)定吸取一定量的灰化法消化液〔相當(dāng)于5g樣品〕及等量的試劑空白液，區(qū)分置于150mL錐形瓶中。吸取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL砷標(biāo)使液〔相當(dāng)于0、2、4、6、8、10μg砷〕區(qū)分置于150mL錐形瓶中，加水至43.5mL,再加6.5mL鹽酸。試劑空白液及砷規(guī)范溶液中各加3mL150g/L碘化鉀溶液、0.5mL酸性氯化亞錫溶液，混勻后靜置15min。各參與3g鋅粒，立刻區(qū)分塞上裝有乙酸鋁棉花的導(dǎo)氣管，并使管的末端拔出盛有4mL銀鹽溶液的吸收管中的液面下〔不得漏氣〕，在常溫下反響45min，取下吸收管，用三氯甲烷補(bǔ)足4mL。用1cm比色杯，以零管調(diào)理零點(diǎn)，在波長(zhǎng)520nm處測(cè)吸光度，繪制規(guī)范曲線。結(jié)果計(jì)算。３、說(shuō)明氯化亞錫〔SnCL2〕試劑不動(dòng)搖，在空氣中能氧化生成不溶性氯氧化物，會(huì)失掉恢復(fù)劑作用。配置時(shí)加鹽酸溶解為酸性氯化亞錫溶液，參與數(shù)粒金屬錫，繼續(xù)反響生成氯化亞錫，重生態(tài)氫具有恢復(fù)性，以堅(jiān)持試劑動(dòng)搖的恢復(fù)性。氯化亞錫在本實(shí)驗(yàn)中的作用是：恢復(fù)As5+成As3+以及在鋅粒外表沉淀層以抑制發(fā)生氫氣作用過(guò)猛。乙酸鉛棉花塞入導(dǎo)氣管中，是為吸收能夠發(fā)生的硫化氫，使其生成硫化鉛阻留在棉花上，以免被吸收液吸收發(fā)生攪擾；由于硫化物可與銀離子生成灰黑色的硫化銀。二乙氨基二硫代甲酸銀或稱二乙基二硫代氨基甲酸銀鹽，分子式為〔C2H5〕2NCS2Ag，為黃色粉末，不溶于水而溶于三氯甲烷，性質(zhì)極不動(dòng)搖，遇光或熱，易生成銀的氧化物而呈灰色，所以配制濃度不易控制。假設(shè)市售品不適用，實(shí)驗(yàn)室可自行制備，其方法如下：區(qū)分溶解1.7g硝酸銀、2.3g二乙氨基二硫代甲酸鈉〔DDCNa，銅試劑〕于100mL水中，冷卻至20℃以下，漸漸攪拌混合，過(guò)濾生成的檸檬黃色銀鹽〔AgDDC〕沉淀，用冷的蒸餾水洗濯沉淀數(shù)次，在枯燥器內(nèi)枯燥，避光保管吸收液中AgDDC濃度以0.2%~0.25%為宜，濃渡過(guò)低將影響測(cè)定的靈敏度和重現(xiàn)性。因此，配置試劑時(shí)，應(yīng)放置過(guò)夜或在水浴上微熱助溶，細(xì)微的混濁可以過(guò)濾除去。假定試劑溶解度不好時(shí)，應(yīng)重新配置，吸收液必需廓清。無(wú)砷鋅粒不同外形和不同規(guī)格，因其外表面積不同，與酸反響的速度就不同，生成氫氣氣體流速不同，將直接影響吸收效率及測(cè)定結(jié)果。普通地蜂窩狀鋅粒3g，或大顆粒鋅粒5g均可取得良好結(jié)果。普通確定規(guī)范曲線與試樣均用同一規(guī)格的鋅粒為宜。樣品消化液中的剩余硝酸需設(shè)法驅(qū)盡，硝酸的存在影響反響與顯色，會(huì)招致結(jié)果偏低，必要時(shí)需添加測(cè)定用硫酸的參與量。吸收液吸收砷化氫氣體后呈色在150min內(nèi)比擬動(dòng)搖。教學(xué)重點(diǎn)難點(diǎn)重點(diǎn)：銀鹽法。討論練習(xí)作業(yè)乙酸鉛棉花的作用？氯化亞錫在運(yùn)用進(jìn)程中應(yīng)留意什么？參考資料?食品剖析?主編張水華中國(guó)輕工出版社。教研室主任審批意見教學(xué)后記練習(xí)題：今有一批水產(chǎn)品，疑為砷污染，請(qǐng)選用銀鹽法測(cè)出總砷的含量。周次第九周時(shí)間2007年10月2007年11月1日第5-6節(jié)章節(jié)名稱第三章食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù)第四節(jié)罕見食品摻假檢驗(yàn)授課方式實(shí)際課〔2〕、實(shí)際課〔〕、實(shí)習(xí)〔〕教學(xué)時(shí)數(shù)2教學(xué)目的掌握牛乳摻水、摻洗衣粉、摻尿檢驗(yàn)方法。掌握白酒摻敵敵畏的檢驗(yàn)方法。掌握蜂蜜摻假檢驗(yàn)。教學(xué)方法課堂講授結(jié)合演示實(shí)驗(yàn)。教學(xué)要求掌握牛乳摻水、摻洗衣粉、摻尿檢驗(yàn)方法。掌握白酒摻敵敵畏的檢驗(yàn)方法。掌握蜂蜜摻假檢驗(yàn)。教學(xué)內(nèi)容牛乳摻水鑒別1．感觀檢驗(yàn)新穎奶――呈乳白色或稍帶黃色的平均膠態(tài)流體，無(wú)沉淀、無(wú)凝塊、無(wú)雜質(zhì)，具有新穎牛奶固有的香味；摻水奶――奶液稀薄、發(fā)白，香味降低，不易掛杯。取一滴放在玻璃片上，乳滴不成形，易流散。2．比重法比重是物質(zhì)的一種物理目的，從比重的大小可協(xié)助了解該物質(zhì)質(zhì)量純度、摻雜、等質(zhì)量狀況。牛奶的比重正常為1.028－1.032。比重低于1.028可視為摻水可疑；比重低于1.026可以為摻水。〔1〕儀器及用具比重計(jì)、量筒〔200～250ml〕〔2〕操作方法將200mL20℃〔3〕本卷須知①最好能與新穎牛奶作對(duì)照；②測(cè)試牛乳清的比重是檢驗(yàn)牛奶能否摻水的較好方法，乳清比重較全乳的比重更動(dòng)搖。乳清的正常比重為1.027～1.0302。小于1.027可判為摻水。3．阿貝折光儀法〔1〕原理測(cè)定牛乳的折射率，可判別牛乳的純度，摻水狀況，是一種物理目的。正常牛乳的折射率普通在26～27℃為1.343，低于此值為摻水。此法可檢出5%以上的摻水牛乳?！?〕儀器和試劑①阿貝折光儀、恒溫水浴鍋〔70℃②250g/L醋酸溶液〔3〕操作方法①取100ml樣品置潔凈的燒杯中，加2ml250g/L的醋酸溶液，用玻璃棒攪勻，加蓋，在70℃水浴中保溫20min，使蛋白質(zhì)凝結(jié)，然后置冰水中冷卻10min，乳清用定量濾紙過(guò)濾分別②校正折光儀，然后滴加1－2滴乳清試液于下面棱鏡上，由目鏡觀察，轉(zhuǎn)動(dòng)棱鏡旋扭，使視野分紅明暗兩局部，旋動(dòng)補(bǔ)償器旋扭，使明暗分界限在十字線交叉點(diǎn)，經(jīng)過(guò)縮小鏡在刻度尺上停止讀數(shù)即可。牛乳摻洗衣粉鑒別1．原理洗衣粉中含有十二烷基苯磺酸鈉，在紫外線剖析儀下觀察有熒光，摻有洗衣粉的牛乳發(fā)熒光。2．操作方法取檢樣5－10ml于試管中，暗室內(nèi)于3650?波長(zhǎng)紫外線剖析儀下觀察熒光。如牛乳收回黃色熒光，說(shuō)明摻有洗衣粉，靈敏度為1%。牛乳摻尿鑒別1．原理尿中含有肌酐，肌酐與堿性苦味酸反響生成白色或橙色的復(fù)合苦味酸肌酐。2．試劑①10g/L氫氧化鈉溶液；②飽和苦味酸溶液。3．操作方法取檢樣5ml，加10g/L氫氧化鈉調(diào)PH值為12，再加飽