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第十三章電子探針顯微分析電子探針的原理電子探針儀的構造波譜儀(WDS)能譜儀(EDS)電子探針儀分析方法1/5/20241HNU-ZLP電子探針的原理用細聚焦電子束入射樣品外表,激發(fā)出樣品中各元素的特征〔標識〕X射線:定性分析分析特征X射線的波長〔或特征能量〕,得到元素的種類;定量分析-分析特征X射線的強度,得到樣品中相應元素的含量1/5/20242HNU-ZLP電子探針儀的構造電子探針儀主要由電子光學系統(tǒng)、X射線譜儀、樣品室、掃描顯示系統(tǒng)、計算機與自動控制系統(tǒng)、真空系統(tǒng)及一些必要的附件組成。構造表示圖。電子探針儀常與掃描電鏡組合在一同。電子探針的信號檢測系統(tǒng)是X射線譜儀:波長分散譜儀〔WDS〕,簡稱波譜儀,用來測定特征X射線波長;1/5/20243HNU-ZLP能量分散譜儀〔EDS〕,簡稱能譜儀,用來測定X射線特征能量。1/5/20244HNU-ZLP波譜儀〔WDS〕組成:波譜儀主要由分光晶體和X射線檢測系統(tǒng)組成。原理:根據布拉格定律,從試樣中發(fā)出的特征X射線,經過一定晶面間距的晶體分光,波長不同的特征X射線將有不同的衍射角。經過延續(xù)地改動,就可以在與X射線入射方向呈2的位置上測到不同波長的特征X射線信號。根據莫塞萊定律可確定被測物質所含有的元素。為了提高接納X射線強度,分光晶體通常運用彎曲晶體。1/5/20245HNU-ZLP彎曲分光晶體有兩種聚焦方式:約翰型聚焦法:晶體曲率半徑是聚焦圓半徑的兩倍;約翰遜型聚焦法:晶體曲率半徑和聚焦圓半徑相等1/5/20246HNU-ZLP波譜譜線圖1/5/20247HNU-ZLP能譜儀〔EDS〕能譜儀的關鍵部件是鋰漂移硅半導體探測器,習慣上記作Si(Li)探測器。任務原理:X射線光子進入Si晶體內,將產生電子-空穴對,在100K左右溫度時,每產生一個電子-空穴對耗費的平均能量為3.8eV。能量為E的X射線光子所激發(fā)的電子-空穴對數N為N=E/入射X射線光子能量不同,所激發(fā)的電子-空穴對數N也不同,探測器輸出電壓脈沖高度由N決議。1/5/20248HNU-ZLP鋰漂移硅能譜儀方框圖1/5/20249HNU-ZLP能譜和波譜譜線比較1/5/202410HNU-ZLP波譜儀〔WDS〕與能譜儀〔EDS〕比較比較項目WDSEDS元素分析范圍元素分析方法能量辨率/eV靈敏度檢測效率定量分析精度儀器特殊性4Be~92U分光晶體逐個元素分析高(3/5~10)低低,隨波長而變化好多個分光晶體11Na~92U/4Be~92U半導體檢測器元素同時檢測低(160/135)高高,一定條件下是常數差探頭液氮冷卻1/5/2024

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