氣相色譜講議課件

氣相色譜講議目錄第一章

氣相色譜基礎(chǔ)第二章

氣相色譜儀器及操作第三章

氣相色譜儀器故障排除第四章

氣相色譜儀維護(hù)及保養(yǎng)2

第一章

氣相色譜基礎(chǔ)

3一、概述

氣相色譜法：凡是以氣相作為流動(dòng)相的色譜技術(shù)，通稱為氣相色譜。（一）GC分類按固定相分氣-固色譜氣-液色譜按分離原理分吸附色譜分配色譜按柱子粗細(xì)分填充柱色譜毛細(xì)管柱色譜4（二）氣相色譜法的特點(diǎn)：三高一快一廣1.高選擇性—能分離性質(zhì)極為接近的物質(zhì)如：同位素，異構(gòu)體等2.高效能—在很短的時(shí)間內(nèi)就能分離測(cè)定性質(zhì)極為復(fù)雜的混合物3.高靈敏度—分離微量、痕量組分用可測(cè)出樣品中10–11～

10-13g樣品用量少：液體0.幾

L氣體1mL固體幾

g可測(cè)糧食、蔬菜中農(nóng)藥殘留量，動(dòng)植物體內(nèi)藥殘留量55.應(yīng)用范圍廣有一定蒸氣壓且穩(wěn)定性好的樣品都能測(cè)定，不論它是氣體、液體和固體局限性：不適于高沸點(diǎn)、難揮發(fā)、熱穩(wěn)定性差的高分子化合物和生物大分子化合物分析

GC專長(zhǎng)：同系物（其它方法無法測(cè)定）

GC可用于分離、定性和定量4.分析速度快—幾分鐘到幾十分鐘即可6二、氣相色譜的分析過程

氣相色譜首先是一種分離技術(shù)。實(shí)際工作中要分析的樣品往往是多組分的混合物。對(duì)含有未知組分的樣品，首先必須將其分離，然后才能對(duì)有關(guān)組分進(jìn)行進(jìn)一步的分析。氣相色譜主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性和吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離。7氣相色譜分離過程如下圖：8氣相色譜圖9氣相色譜圖10氣相色譜分離常用的基本公式

a:分離度

R=2（tR2-tR1）/W1+W2

tR為相鄰兩峰的保留時(shí)間

W為相鄰兩峰的峰寬

11氣相色譜分離常用的基本公式

b：理論塔板數(shù)

n=5.54(tR/Wh/2)2

tR為主峰的保留時(shí)間

Wh/2為主峰的半高峰寬12氣相色譜分離定量常用的基本公式c:外標(biāo)法

含量（CX）=CR×AX/AR

CX為供試品濃度AX為供試品峰面積CR為對(duì)照品濃度AR為對(duì)照品峰面積

13氣相色譜分離定量常用的基本公式d:內(nèi)標(biāo)法

校正因子（f）=

AS×CR/CS×AR

含量（CX）=f×

AX×CS/ASAX為供試品峰面積CX為供試品濃度

AR為對(duì)照品峰面積

CR為對(duì)照品濃度

AS為內(nèi)標(biāo)峰面積CS為內(nèi)標(biāo)濃度

14氣相色譜講座

第二章氣相色譜儀器及操作

15氣相色譜的分析裝置1617氣相色譜儀主要組成部件及分析流程載氣→減壓→凈化→穩(wěn)壓→

→色譜柱→檢測(cè)器→記錄儀

進(jìn)樣

18

氣路系統(tǒng)：控制和測(cè)量裝置。

進(jìn)樣系統(tǒng)：進(jìn)樣器、氣化室和控溫裝置。

分離系統(tǒng)：色譜柱、柱箱和控溫裝置。

檢測(cè)系統(tǒng)：檢測(cè)器和控溫裝置。

記錄系統(tǒng)：記錄儀或數(shù)據(jù)處理裝置。19第—節(jié)儀器的基本配置

1、氣路系統(tǒng)包括載氣和檢測(cè)器所用氣體的氣源(氮?dú)?、氫氣、壓縮空氣或氣體發(fā)生器，氣流管線)以及氣流控制裝置(壓力表、針型閥、電子流量計(jì))2、進(jìn)樣系統(tǒng)其作用是有效地將樣品導(dǎo)入色譜柱進(jìn)行分離，如手動(dòng)進(jìn)樣，自動(dòng)進(jìn)樣器，頂空進(jìn)樣器。

20第—節(jié)儀器的基本配置

3、柱系統(tǒng):

包括柱加熱箱、色譜柱以及與進(jìn)樣口和檢測(cè)器的接頭。其中色譜柱本身的性能是分離成敗的關(guān)鍵。

4、檢測(cè)系統(tǒng):

用各種檢測(cè)器檢測(cè)色譜柱的流出物，如熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、火焰離子化檢測(cè)器(FID)、氮磷檢測(cè)器(NPD)、電子俘獲檢測(cè)器(ECD)等。

5、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):即對(duì)GC原始數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，畫出色譜圖，并獲得相應(yīng)的定性定量數(shù)據(jù).21氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)，是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行、管路密閉的系統(tǒng)。GC常用的氣體有：氮?dú)?、氦氣、氫氣、壓縮空氣等，都要求使用高純度（99.99%），這是因?yàn)闅怏w中雜質(zhì)會(huì)使檢測(cè)器的噪聲增大，還可能對(duì)色譜柱的性能有影響，嚴(yán)重的會(huì)污染檢測(cè)器。通常這些氣體都要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓和控制、測(cè)量流量。總之，氣路系統(tǒng)關(guān)鍵的問題就是要保證氣路系統(tǒng)中各個(gè)接頭部位不要漏氣。

第二節(jié)氣路系統(tǒng)

22進(jìn)樣就是有效地將分析樣品定量的加到色譜柱進(jìn)行分離。進(jìn)樣量的大小，進(jìn)樣時(shí)間的長(zhǎng)短，試樣氣化速度，試樣濃度等都會(huì)影響色譜分離效率，以及定量結(jié)果的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性。一、氣化室溫度。氣化室的作用，是將所進(jìn)樣品在此氣化室溫度下讓其瞬間氣化為蒸氣而不分解。氣化室溫度一般比柱溫高10-50℃即可。

第三節(jié)進(jìn)樣系統(tǒng)

23二、進(jìn)樣口隔墊和襯管1、進(jìn)樣口隔墊：使用時(shí)間長(zhǎng)了有老化漏氣的問題，所以，要注意選擇適當(dāng)耐高溫的隔墊，并定期檢查是否漏氣，需要時(shí)要及時(shí)更換，以保證分析的正常進(jìn)行。第三節(jié)進(jìn)樣系統(tǒng)24第三節(jié)進(jìn)樣系統(tǒng)（隔墊）市售隔墊一般有三種類型，普通型(可耐溫200℃)、優(yōu)質(zhì)型(可耐溫300℃)和高溫型(可耐溫400℃)。耐高溫或抗老化性能越好、壽命越長(zhǎng)，價(jià)格就越高。常規(guī)分析實(shí)驗(yàn)室(汽化溫度不超過300℃)選擇優(yōu)質(zhì)型隔墊就可以了，做高溫GC分析時(shí)最好用高溫型隔墊。

25第三節(jié)進(jìn)樣系統(tǒng)（襯管）2、進(jìn)樣口襯管：多為玻璃或石英材料制成。這里強(qiáng)調(diào)幾個(gè)普遍性的問題：

26第三節(jié)進(jìn)樣系統(tǒng)（襯管）①襯管能起到保護(hù)色譜柱的作用。在分流／不分流進(jìn)樣時(shí)，不揮發(fā)的樣品組分會(huì)滯留在襯管中而不進(jìn)入色譜柱。如果這些污染物在襯管內(nèi)積存一定量后，就會(huì)對(duì)分析產(chǎn)生直接影響。比如，它會(huì)吸附極性樣品組分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，還會(huì)出現(xiàn)鬼峰。因此，一定要保持襯管干凈，注意及時(shí)清洗和更換。27第三節(jié)進(jìn)樣系統(tǒng)（襯管）②襯管中是否應(yīng)填充填料，要依具體情況而定。一般填少量經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛可防止注射器針尖的歧視作用，加速樣品汽化；還可避免顆粒物質(zhì)堵塞色譜柱。28第三節(jié)進(jìn)樣系統(tǒng)（手動(dòng)進(jìn)樣）1．手動(dòng)進(jìn)樣應(yīng)注意的問題：(1)注射速度快：注射速度慢時(shí)會(huì)使樣品的汽化過程變長(zhǎng)，導(dǎo)致樣品進(jìn)入色譜柱的初始譜帶變寬。正確注射方法是：取樣后，一手持注射器(防止汽化室的高氣壓將針芯吹出)，另一只手保護(hù)針尖(防止插入隔墊時(shí)彎曲)，先小心地將注射針頭穿過隔墊，隨即以最快的速度將注射器插到底，與此同時(shí)迅速將樣品注入汽化室(注意不要使針芯彎曲)，然后快速拔出注射器。注射樣品所用時(shí)間及注射器在汽化室中停留的時(shí)間越短越好，且每次注射的過程越重現(xiàn)越好。

29第三節(jié)進(jìn)樣系統(tǒng)（手動(dòng)進(jìn)樣）(2)取樣準(zhǔn)確而重現(xiàn)：即取樣量要準(zhǔn)確，抽取樣品的速度要重現(xiàn)，以保證進(jìn)樣的重現(xiàn)性。特別是黏度大的樣品，要避免在注射器中形成氣泡。這跟護(hù)士打針時(shí)避免將空氣注射進(jìn)體內(nèi)的道理是一樣的。也是這樣倒置注射器，使視線與針管中的液面處于同一水平上，然后推壓針芯到所需刻度。至于針尖外面粘附的一部分樣品，可用一片濾紙快速檫拭而除去(注意不能讓濾紙吸去針管內(nèi)的樣品)。30第三節(jié)進(jìn)樣系統(tǒng)（手動(dòng)進(jìn)樣）(3)避免樣品之間的相互干擾：如果進(jìn)樣時(shí)注射器內(nèi)有上一個(gè)樣品的殘留組分，就會(huì)干擾下一個(gè)樣品的分析，帶來定量誤差。在色譜中這叫做記憶效應(yīng)，是必須消除的。具體辦法是洗針。取樣前先用樣品溶劑洗針至少3次(抽滿針管的三分之二，再排出)。再用要分析的樣品洗針至少3次，然后取樣(多次上下抽動(dòng))，這樣基本上可消除記憶效應(yīng)。31第三節(jié)進(jìn)樣系統(tǒng)2、自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣器實(shí)現(xiàn)了進(jìn)樣量的重現(xiàn)，避免了很多人為誤差。但它的缺點(diǎn)就是價(jià)格比較貴。32第四節(jié)色譜柱系統(tǒng)色譜柱是色譜分離的心臟，應(yīng)該說是氣相色譜分析過程中最重要的組成部分。在氣相色譜分析中，某一多組份混合物能否完全分離開，主要取決于色譜柱的效能和選擇性，后者在很大程度上取決于固定相選擇是否得當(dāng)。因此，固定相的選擇就成為色譜分析中的關(guān)鍵問題。33第四節(jié)色譜柱系統(tǒng)（固定相）氣相色譜固定相大致分為兩類：即液體固定相和固體固定相。而液體固定相又是由固定液和載體組成的，在氣相色譜分析中液體固定相應(yīng)用較為廣泛。34第四節(jié)色譜柱系統(tǒng)（固定液）二、固定液的分類：按固定液的化學(xué)類型分類。1、烴類：包括烷烴和芳烴，是極性最弱的一類固定液。烷烴，常用的有角鯊?fù)?、石蠟油等，屬非極性固定液。2、醇類和醚類：是一類極性很強(qiáng)的固定液。聚乙二醇分子中含有醚基，故屬于氫鍵型固定液。商品名有Carbowax-20M。35第四節(jié)色譜柱系統(tǒng)（固定液）3、硅氧烷類：是目前使用最為廣泛的色譜固定液。屬弱極性固定液，商品名有SE-30，OV-1等。苯基硅氧烷：由于硅原子上引入了苯基，故對(duì)芳香性組份溶解度增大，對(duì)極性組份保留值升高。按照引入苯基的含量（%）不同，又可分為低苯基硅氧烷如SE-52，中苯基硅氧烷如OV-17，高苯基硅氧烷如OV-25。隨苯基的含量增高，固定液極性也增高4、酯類：是一類中強(qiáng)極性的固定液。包括酯類和聚酯類。如丁二酸二乙二醇酯，它含有極性和非極性基團(tuán)，是線型脂肪族固定液。商品名有DEGS。36第四節(jié)色譜柱系統(tǒng)（填充柱）

(1)填充柱：內(nèi)徑2～4毫米，長(zhǎng)度1～10米，常用1～3米柱?？捎刹讳P鋼、玻璃和聚四氟乙烯管制成。因玻璃柱價(jià)格便宜，透明，便于觀察到填充的固定相分布狀態(tài)，光滑易于填充成密實(shí)的高效柱，故較常用。

37第四節(jié)色譜柱系統(tǒng)（填充柱）要制備一根分離效能較高的色譜柱，必須把載體涂上一層薄而均勻的液膜，再把涂好的固定相均勻而緊密地填充到色譜柱中。由于目前市場(chǎng)上已有涂漬好的各種類型的固定相商品，我們只需要買來自已裝一下柱子就成了。38第四節(jié)色譜柱系統(tǒng)（毛細(xì)管柱）毛細(xì)管色譜柱的類型與選擇：毛細(xì)管色譜柱，內(nèi)徑0.2～0.8毫米，長(zhǎng)度30～300米，其柱材料大多用熔融石英，即所謂彈性石英柱。柱內(nèi)徑越小，分離效率越高，但細(xì)的色譜柱柱容量小，容易超載。就常規(guī)分析來說，0.20-0.32mm內(nèi)徑的毛細(xì)管柱沒有太大差別。大口徑柱（0.53mm）是一類特殊的毛細(xì)管柱，它的液膜厚度一般較大，故有較大的柱容量，不少人傾向于用大口徑柱替代填充柱。大口徑柱的局限性可能是柱成本較填充柱高。

39第四節(jié)色譜柱系統(tǒng)（毛細(xì)管柱）毛細(xì)管柱的選擇原則同填充柱。一般來說，有這樣四根柱子：OV-1，SE-54，OV-17，PEG-20M，就可以應(yīng)付95%的GC分析任務(wù)。所以，我們建議有GC色譜儀的實(shí)驗(yàn)室起碼要購(gòu)置這幾根毛細(xì)管柱。下表為不同廠商毛細(xì)管色譜柱的牌號(hào)對(duì)照。現(xiàn)在市場(chǎng)上的毛細(xì)管柱多為固定液交聯(lián)的色譜柱，熱穩(wěn)定性好。40第四節(jié)色譜柱系統(tǒng)（毛細(xì)管柱）41第四節(jié)色譜柱操作注意事項(xiàng)色譜柱安裝：第一，當(dāng)把毛細(xì)管柱安裝在色譜儀上時(shí)，需要將其兩端分別與進(jìn)樣口和檢測(cè)器相連接。原理都是用一個(gè)石墨密封墊，通過接頭壓緊而達(dá)到固定和密封的目的。安裝時(shí)將石墨墊套在柱頭后，應(yīng)將柱頭截去l~2cm。儀器帶有專門的柱切割器，在柱管上輕輕劃一下，然后用手別斷。這樣做可以保證柱端是整潔的，又避免了柱頭污染物對(duì)分析的干擾。

42第四節(jié)色譜柱操作注意事項(xiàng)第二，柱端伸出密封墊的長(zhǎng)度，不同儀器有不同的規(guī)定，應(yīng)嚴(yán)格按儀器說明書規(guī)定。檢測(cè)器一端則是柱出口盡量接近檢測(cè)點(diǎn)（如FID的火焰），以避免死體積造成的柱外效應(yīng)。第三，接頭不要擰得太緊，以免將色譜柱壓裂或壓碎。原則上每次安裝色譜柱都要用新的石墨墊，不過同一色譜柱拆下再安裝，可重復(fù)使用石墨墊，但重復(fù)使用的次數(shù)不要超過3次，否則會(huì)失去密封性。

43第四節(jié)色譜柱的維護(hù)①色譜柱在使用時(shí)，要輕拿輕放，防止斷裂。②當(dāng)開GC儀器時(shí)，一定要記住先開載氣，如在沒有載氣流動(dòng)的情況下，在較高溫度下加熱色譜柱，很短的時(shí)間內(nèi)就可使色譜柱報(bào)廢。

44第四節(jié)色譜柱的維護(hù)③安裝新色譜柱后，都要在進(jìn)樣前進(jìn)行老化。老化方法是：先接通載氣，然后將柱溫從50℃左右以5-10℃／min的速率程序升溫到色譜柱的最高使用溫度以下30℃，并在高溫時(shí)恒溫30-120分鐘。④當(dāng)色譜柱內(nèi)殘留一些高沸點(diǎn)組分時(shí)，這時(shí)基線可能出現(xiàn)波動(dòng)或出鬼峰。解決此問題的辦法也是老化。

45第四節(jié)色譜柱的維護(hù)⑤暫時(shí)不用的色譜柱從儀器上卸下后，柱兩端應(yīng)當(dāng)用一塊硅橡膠墊堵上。⑥每次關(guān)機(jī)前都應(yīng)將柱溫箱溫度降到100℃以下，然后再關(guān)電源和載氣。溫度高時(shí)切斷載氣，可能會(huì)因空氣（氧化）擴(kuò)散進(jìn)入柱管中而造成固定液的氧化降解。⑦每次新安裝了色譜柱都應(yīng)當(dāng)記著重新設(shè)定柱子的最高使用溫度。當(dāng)超過了柱子的最高使用溫度時(shí)，儀器會(huì)自動(dòng)停止柱溫箱加熱。以確保柱溫箱溫度不超過色譜柱的最高使用溫度，對(duì)色譜柱起到保護(hù)作用。46第四節(jié)色譜柱的修理

色譜柱壽命完結(jié)的主要標(biāo)志是固定液流失太多而失去了分離能力。柱管堵塞或斷裂也是導(dǎo)致色譜柱失效的原因。當(dāng)色譜柱分離能力不好時(shí)，可先用在高溫下老化柱子的辦法，用載氣將污染物沖洗出來。若這樣柱效仍不能恢復(fù)時(shí)，可將柱頭載去10cm或更長(zhǎng)，因?yàn)橹^是最容易被污染的地方，再安裝上測(cè)試。這是常用的柱性能恢復(fù)措施。如還不起作用，修復(fù)就比較麻煩了。如色譜柱不小心斷裂了，那修理就更不容易，所以在使用時(shí)要盡量注意上面我們講到的一些注意事項(xiàng)，以延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命。47第五節(jié)檢測(cè)器系統(tǒng)

如果說色譜柱是色譜分離的心臟，那么檢測(cè)器就是色譜儀的眼睛。無論色譜峰分離的效果多么好，若沒有好的檢測(cè)器就“看”不到分離結(jié)果。因此，高靈敏度、高選擇性的檢測(cè)器一直是色譜儀發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)。48第五節(jié)檢測(cè)器系統(tǒng)藥品檢驗(yàn)中最常用的是FID和ECD檢測(cè)器。下面我們分別介紹。FID檢測(cè)器：是利用氫火焰作電離源，使有機(jī)物電離，產(chǎn)生微電流而響應(yīng)的檢測(cè)器。它突出的優(yōu)點(diǎn)是對(duì)幾乎所有的有機(jī)物均有響應(yīng)，特別是對(duì)烴類靈敏度高且響應(yīng)與碳原子數(shù)成正比。它對(duì)水、二氧化碳、和二硫化碳等無機(jī)物不敏感。主要缺點(diǎn)是需要三種氣源及流速控制系統(tǒng)。49第五節(jié)檢測(cè)器系統(tǒng)ECD檢測(cè)器：是靈敏度最高的氣相色譜檢測(cè)器，同時(shí)也是最早出現(xiàn)的選擇性檢測(cè)器。它僅對(duì)含有電負(fù)性比較大的元素的化合物敏感，如鹵代烴，含N、O和S等雜原子的化合物有響應(yīng)。主要用于有機(jī)氯農(nóng)藥殘留檢查。

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FID使用注意事項(xiàng)（1）

FID是用氫氣和空氣中燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測(cè)物質(zhì)離子化的，故應(yīng)注意安全問題。在未接上色譜柱時(shí)，不要打開氫氣閥門，以免氫氣漏入柱溫箱中，發(fā)生爆炸。同理，在卸色譜柱前，要檢查一下，氫氣是否已關(guān)。提示：在卸換色譜柱時(shí)，最好是在未開機(jī)的情況下卸換。51

FID使用注意事項(xiàng)（3）FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮?dú)獾谋壤兄苯雨P(guān)系，因此要注意優(yōu)化。一般三者的比例應(yīng)接近或等于1：10：1，如氫氣30-40ml/min，空氣300-400ml/min，氮?dú)?0-40ml/min。52

FID使用注意事項(xiàng)（4）

為防止檢測(cè)器被污染，檢測(cè)器溫度設(shè)置不應(yīng)低于色譜柱實(shí)際工作的最高溫度，F(xiàn)ID溫度設(shè)定一般都大于150℃。一旦檢測(cè)器被污染，輕則靈敏度明顯下降或噪聲增大，重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。

53第七節(jié)氣相色譜工作者的良好習(xí)慣（1）按儀器說明書規(guī)程操作：認(rèn)真閱讀有關(guān)說明書，嚴(yán)格按操作規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前提條件。（2）及時(shí)更換毛細(xì)管柱密封墊：石墨密封墊漏氣是GC最常見的故障之一。一定不要在不同的柱上重復(fù)使用同一密封墊。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣再來更換密封墊，就要花費(fèi)更多的時(shí)間。54第七節(jié)氣相色譜工作者的良好習(xí)慣（3）使用高純度的氣體：載氣一定要用高純級(jí)的，以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測(cè)器。（4）使用性能可靠的壓力調(diào)節(jié)閥：裝在鋼瓶上的減壓閥一定要用質(zhì)量好的。有些新閥也會(huì)有漏氣的情況，所以，經(jīng)常檢漏，隨時(shí)發(fā)現(xiàn)問題是一個(gè)好的習(xí)慣。55第七節(jié)氣相色譜工作者的良好習(xí)慣（5）定期更換進(jìn)樣口隔墊：進(jìn)樣口隔墊漏氣是另一個(gè)GC常見故障。儀器若有自動(dòng)檢漏功能當(dāng)然好一些，但也不能保證發(fā)現(xiàn)微小的漏氣，更別說無自動(dòng)檢漏功能的儀器了。隔墊使用太久，隔墊的老化降解也會(huì)給分析帶來干擾。比如其碎屑掉進(jìn)汽化室內(nèi)就可能導(dǎo)致鬼峰。56第七節(jié)氣相色譜工作者的良好習(xí)慣至于多長(zhǎng)時(shí)間換一次隔墊，則要看所分析的樣品性質(zhì)和分析條件而定。無論如何，一個(gè)隔墊的連續(xù)使用時(shí)間不要超過一周。（6）及時(shí)清洗注射器：干凈的注射器能避免樣品的交叉干擾。更換樣品時(shí)要清洗。一支注射器暫時(shí)不用時(shí)(比如下班)，更要徹底清洗，否則殘留在其中的樣品可能將針芯粘牢，造成注射器報(bào)廢。使用自動(dòng)進(jìn)樣器的用戶也應(yīng)注意此間題，最好是經(jīng)常更換和清洗注射器。57第七節(jié)氣相色譜工作者的良好習(xí)慣（7）定期檢查并清洗進(jìn)樣口襯管：儀器長(zhǎng)期使用后，會(huì)發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積有焦油狀物質(zhì)，這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的。此外還會(huì)有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑、樣品中的固體物質(zhì))，這些都會(huì)干擾分析的正常進(jìn)行。因此要定期檢查，及時(shí)清洗。（8）保留完整的儀器使用記錄：這是儀器的履歷，應(yīng)逐日記錄，包括操作者、分析樣品及條件、儀器工作狀態(tài)等。一旦儀器出現(xiàn)問題，這是查找原因的重要資料。58氣相色譜講座第三章氣相色譜儀常見故障診斷、排除方法59氣相色譜儀常見故障診斷、排除方法1.氣路氣源

閥件

凈化器氣化室內(nèi)襯管

噴口

2.色譜柱系統(tǒng)色譜柱的連接

色譜柱的柱容量

載氣的線速

色譜柱的流失

3.各系統(tǒng)的加熱控制4.放大器5.檢測(cè)器6.采集系統(tǒng)60氣相色譜儀故障的分析與排除

故障現(xiàn)象可能的原因排除方法電源不通1.插頭接觸不好2.電源保險(xiǎn)絲燒斷3.儀器的保險(xiǎn)絲燒斷1.檢查各插頭是否插緊，進(jìn)行處理2.更換電源的保險(xiǎn)絲3.更換儀器的保險(xiǎn)絲進(jìn)樣后不出峰1.記錄器或檢測(cè)器沒有工作2.樣品沒氣化3.色譜柱斷裂堵塞、管道漏氣4.注射器堵塞或漏氣5.氣化室堵塞或吸附6.柱溫太低1.檢查記錄器及信號(hào)線有無問題，檢測(cè)器有無信號(hào)輸出2.升高氣化溫度3.排除漏氣及堵塞4.修理或更換注射器5.清理氣化室，凈化氣化室插管6.升高柱箱溫度61故障現(xiàn)象可能的原因排除方法色譜柱出口無氣體或氣體流無峰1.色譜柱折斷2.載氣分流過大3.隔熱墊漏氣4.氣化室被破碎隔熱墊堵住5.檢測(cè)器噴口堵塞1.從色譜柱出口向入口逐段試漏，找出漏氣部位，進(jìn)行處理2.調(diào)整分流3.換墊4.清理氣化室5.清理噴口色譜箱、檢測(cè)器、氣化室不升溫1.未通電或加熱元件、測(cè)溫元件燒斷2.溫控的元件有故障1.檢查電源、更換加熱元件、測(cè)溫元件2.更換損壞的部件或更換溫控板點(diǎn)不著火1.噴嘴堵塞2.點(diǎn)火裝置有故障3.進(jìn)入檢測(cè)器的燃燒氣與助燃?xì)獾谋壤划?dāng)4.氫氣管路漏氣或氣瓶壓力不足

5.氣體閥門堵塞1.排除堵塞物或更換噴嘴2.修理點(diǎn)火裝置3.點(diǎn)火時(shí)氫氣流量應(yīng)加大些并調(diào)整氣體比例4.排除漏氣現(xiàn)象或更換氣瓶5.清理閥門基線不能調(diào)零1.基流太大2.檢測(cè)器或放大器有故障3.TCD的橋臂不平衡4.FID的噴口局部堵塞5.信號(hào)線短路1.排除造成基流大的原因（如氣體不純、固定液流失、燃燒氣量過大）2.檢查檢測(cè)器與放大器的參數(shù)和元件是否正常,改正參數(shù)或更換元件3更換TCD的加熱絲

4.排除堵塞物

5.排除短路基線出現(xiàn)小毛刺1.電源受干擾2.接地不良3.載氣管路中有凝聚物

4.氣路有固體顆粒進(jìn)入檢測(cè)器5.柱子載體顆粒進(jìn)入檢測(cè)器1.排除有干擾的用電設(shè)備2.檢查地線，決不能用零線代替地線3.加熱管路吹除管道中凝聚物或清洗管道4.氣路出口加玻璃毛或燒結(jié)不銹鋼5.填充柱后加足玻璃毛62故障現(xiàn)象可能的原因排除方法基線抖動(dòng)1.放大器或記錄器的靈敏度過高2.TCD電橋的電流過高3.FID的燃燒氣量過大4.閥中有固體，造成氣流有脈沖5.載氣不純1.適當(dāng)降低放大器或記錄器的靈敏度2.減小電流量3.減少燃燒氣量4.清洗閥5.更換凈化器基線波動(dòng)1.爐溫控制不當(dāng)2.載氣控制不當(dāng)3.TCD電橋的電流不穩(wěn)4.使用氫氣發(fā)生器時(shí)氫氣波動(dòng)過大1、2.采取相應(yīng)措施3.檢查TCD的電源4.調(diào)整氫氣發(fā)生器的工作電流，控制產(chǎn)氣與用氣基本平衡基線飄移1.系統(tǒng)未穩(wěn)定或漏氣2.氣瓶壓力不足3.放大器失靈4.TCD元件失靈5.固定液受熱流失或未老化好1.等待溫度達(dá)到平衡，排除泄漏2.更換氣瓶3.檢修放大器4.更換TCD元件5.降低柱溫，老化柱子峰前出現(xiàn)負(fù)的尖端1．進(jìn)樣量過大2.檢測(cè)器被污染3.有漏氣1.減少進(jìn)樣量2.清洗檢測(cè)器3.排除漏氣峰尾出現(xiàn)負(fù)的尖端1.檢測(cè)器超負(fù)荷2.檢測(cè)器被污染尤其是ECD檢測(cè)器1．減少進(jìn)樣量2.清洗檢測(cè)器出現(xiàn)反峰1.ECD的放射源被污染2.記錄器輸入線接反3.載氣或燃燒氣不純4.用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)使用氮?dú)庾鬏d氣部分組分出反峰1.清理或更換放射源2.改正電源接線或信號(hào)倒向3.更換氣體或凈化器4.改用氫氣或氦氣作載氣63故障現(xiàn)象可能的原因排除方法出峰后基線下降1.進(jìn)樣量過大2.燃燒氣減少3.進(jìn)樣墊泄漏1.減少進(jìn)樣量2.排除燃燒氣減少的原因3.換墊前伸峰1.進(jìn)樣量過大2.柱溫過低3.進(jìn)樣技術(shù)欠佳4.色譜柱不良5.樣品分解6.兩種化合物共洗脫1.減少進(jìn)樣量、增加固定相含量、增加分流2.提高柱溫3.改進(jìn)進(jìn)樣技術(shù)4.更換色譜柱5.采用失活進(jìn)樣襯管、調(diào)低進(jìn)樣器溫度或排除分解的原因6.提高靈敏度，減少進(jìn)樣量或使柱溫降低10～20℃以使峰分開；圓頭峰或平頭峰1.采集系統(tǒng)飽和2.檢測(cè)器達(dá)到飽和3.放射源ECD被污染1.改變采集系統(tǒng)量程、減少進(jìn)樣量，或增加放大器衰減減少放大器的信號(hào)輸出2.減少進(jìn)樣量或增加分流3.按要求清洗峰形不平滑1.放大器或采集系統(tǒng)的靈敏度過高2.氣流不穩(wěn)使火焰跳動(dòng)3.燃燒氣與助燃?xì)獗壤划?dāng)1.適當(dāng)降低放大器或采集系統(tǒng)的靈敏度2.調(diào)整氣體流速3.調(diào)整氣體流量的比例基線呈臺(tái)階狀1.氣流管路中有障礙物，使氣流周期地脈動(dòng)2.直流電器的開關(guān)信號(hào)造成的影響1.清除障礙物2.用屏蔽線將其隔開峰分不開1.柱溫過高2.柱長(zhǎng)不夠3.固定液已流失過多4.固定液或載體選擇不當(dāng)5.載氣流速太高1.降低柱溫2.增加柱長(zhǎng)3.更換色譜柱4.另選固定相重做色譜柱5.降低載氣流速FID靈敏度逐漸降低1.由于流失的聚硅氧烷固定相在FID燃燒后造成白色SiO2附于收集2.燃?xì)鈮毫Σ蛔?.清洗噴嘴和收集極2.更換氣瓶64故障現(xiàn)象可能的原因排除方法ECD靈敏度逐漸降低1.放射源受到污染2.放射源逸失3.凈化器失效1.使用高純載氣，勿使污染物進(jìn)入檢測(cè)器2.檢測(cè)器使用溫度不可太高，嚴(yán)重的更換放射源3.更換凈化器保留值正常，峰面積變小1.進(jìn)入進(jìn)樣器的樣品量小2.放大器，記錄器衰減改變3.柱吸附4.樣品反閃5.進(jìn)樣不重復(fù)6.燃?xì)獠蛔?.排除漏氣2.調(diào)節(jié)衰減3.采取相應(yīng)措施排除柱吸附4.降低進(jìn)樣，降低氣化溫度換大襯管，加大分流5.改善進(jìn)樣技巧6.換瓶峰高比例不正常1.進(jìn)樣口中色譜柱的位置不正常2.分流的歧視效應(yīng)1.按說明書尺寸安色譜柱2.消除歧視效應(yīng)ECD增加峰高不變峰寬增加進(jìn)樣超載減少進(jìn)樣或稀釋試樣保留時(shí)間延長(zhǎng)，峰面積變小1.柱溫變低2.載氣流速變慢3.漏氣1.增加柱溫2.調(diào)整載氣流速3.克服漏氣程序升溫時(shí)基線雙移1.色譜柱未老化好2.載氣流速不平衡3.柱子被沾污1.進(jìn)行色譜柱老化2.調(diào)節(jié)兩根柱子流速使之平衡3.重新老化或更換色譜柱65故障現(xiàn)象可能的原因排除方法保留值不重復(fù)1.進(jìn)樣技術(shù)不佳2.漏氣、特別有微漏3.載氣流速控制不好4.柱溫未達(dá)平衡5.柱溫控制不好6.程序升溫中，升溫重復(fù)性欠佳7.程序升溫過程中，流速變化較大8.進(jìn)樣量太大9.柱溫過高，超過了固定液的上限或太靠近溫度下限10.色譜柱破損11.極性物質(zhì)拖尾影響12.柱降解1.提高進(jìn)樣技術(shù)2.進(jìn)樣口橡皮墊要經(jīng)常換，特別是在高溫情況下3.增加柱入口處壓力4.柱溫升至工作溫度后還應(yīng)有一段時(shí)間平衡5.檢查爐子封閉情況6.每次重新升溫時(shí)，應(yīng)用足夠的等待時(shí)間，使起始溫度保持一致7.采用恒流操作或采用更高級(jí)氣相色譜議8.減少進(jìn)樣量或適當(dāng)溶劑將樣品稀釋9.重新調(diào)節(jié)柱溫10.更換色譜柱11.換柱12.切去毛細(xì)管柱頭0.5m,或倒空填充柱柱頭，或更換柱子寬峰1.采用溶劑效應(yīng)時(shí)聚焦不足2.載氣流太高或太低3.分流流速太低4.進(jìn)樣口吸附5.柱過載6.進(jìn)樣技術(shù)不佳7.柱安裝不當(dāng)1.降低起始柱溫2.校正柱流量3.增加分流流量4.更換襯管、移去填充物，增加進(jìn)樣溫度5減少進(jìn)樣量，增加分流比或用厚液膜柱6.快速平穩(wěn)進(jìn)樣7.新裝柱66故障現(xiàn)象可能的原因排除方法鬼峰、基線波動(dòng)樣品反閃2.隔墊降解3.色譜柱污染4.氣化室污染1.降低進(jìn)樣量，降低進(jìn)樣口溫度，用大容量襯管，加大載氣速度2.降低進(jìn)樣口溫度，更換高溫隔墊3.老化色譜柱4.清洗氣化室面積丟峰、新峰產(chǎn)生1.氣化溫度太高2.進(jìn)樣口臟3.與金屬接觸4.停留時(shí)間太長(zhǎng)5.化合物易變6.活性的保留間隙7.色譜柱污染1.降低氣化溫度2.清洗更換襯管3換玻璃襯管玻璃柱4.增加流速5.衍生化樣品，使用冷柱頭進(jìn)樣6.更換或簡(jiǎn)化保留間隙7.清洗或換色譜柱遲洗脫物原面積低采用溶劑效應(yīng)時(shí)溶劑沸點(diǎn)太低使用高沸點(diǎn)溶劑分裂峰1.密封墊泄漏2.二次進(jìn)樣1.更換密封墊2.提高進(jìn)樣技術(shù)分裂峰(PTV和柱頭進(jìn)樣）1.溶劑和柱不匹配2.溶劑和主要成分相互作用1.換溶劑或用一個(gè)保留間隙2.換溶劑溶劑峰拖尾1.色譜柱在進(jìn)樣口端位置不正確2.載氣氣路中有密封墊的顆粒1.重插色譜柱2.清理載氣氣路拖尾峰進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品柱或進(jìn)樣器溫度太低兩個(gè)化合物共洗脫4.柱損壞5.柱污染6.色譜柱選用不合適1.更換襯套及減活玻璃毛。如不能解決問題，就將柱進(jìn)氣端去掉1～2圈，再重新安裝2.升溫（不要超過柱最高溫度）。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點(diǎn)高25℃3.提高靈敏度，減少進(jìn)樣量，降低柱溫10～20℃，以使峰分開4.更換柱5.從柱進(jìn)口端去掉1～2圈，重新安裝6.換色譜柱67故障現(xiàn)象可能的原因排除方法拖尾峰7．系統(tǒng)死體積太大8.進(jìn)樣技術(shù)欠佳9.金屬填充柱吸附7．改進(jìn)氣路系統(tǒng)、減小死體積或柱后加尾吹氣8..提高進(jìn)樣技術(shù)9.改用填充玻璃柱假峰柱吸附樣品，隨后解吸2.注射器污染3.進(jìn)樣量太大，形成倒灌4.進(jìn)樣技術(shù)太差（進(jìn)樣太慢）1.更換襯套，如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1～2圈，再重新安裝2.用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次3.減少進(jìn)樣量4.采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)只有溶劑峰1.注射器有毛病2.不正確的載氣流速（太低）3.樣品濃度太低4.柱箱溫度過高5.柱不能從溶劑峰中解吸出組分6.載氣泄漏7.樣品被柱或進(jìn)樣襯套吸附1.用新注射器驗(yàn)證2.檢查流速，如有必要，調(diào)整之3.注入已知樣品，如果結(jié)果很好，就提高靈敏度或加大注入量4.檢查柱箱溫度，根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整5.將柱更換成較厚涂層或不同極性6.檢查泄漏處7.更換襯套，如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1～2圈，并重新安裝68氣相色譜講座第四章氣相色譜儀維護(hù)與保養(yǎng)69氣相色譜儀使用與維護(hù)一、氣路系統(tǒng)二、進(jìn)樣應(yīng)注意的問題三、柱系統(tǒng)（柱箱、色譜柱等）