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文檔簡介

化妝品檢驗(yàn)

——原料檢驗(yàn)廣州百集化妝品制造有限公司(內(nèi)部資料)Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.化妝品原料檢驗(yàn)?zāi)康?;化妝品系統(tǒng)檢驗(yàn)方法;項(xiàng)目檢驗(yàn)方法、原理與儀器使用感官項(xiàng)目檢驗(yàn)理化指標(biāo)檢驗(yàn)Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.化妝品原料檢驗(yàn)?zāi)康呐c意義1、控制化妝品成品質(zhì)量;2、保證化妝品成品質(zhì)量穩(wěn)定;3、維護(hù)生產(chǎn)工藝與過程。Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.化妝品原料需檢驗(yàn)項(xiàng)目1、感官檢驗(yàn);

2、物理化學(xué)性能檢驗(yàn);Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.常見感官項(xiàng)目檢驗(yàn)方法、原理感官檢驗(yàn)檢驗(yàn):1、色澤:目視在室內(nèi)無陽光直射處進(jìn)行觀察,色澤應(yīng)符合規(guī)定色澤要求。

色澤變深或間隔有深色斑點(diǎn)(一般是由霉菌和細(xì)菌引起)是質(zhì)量變化的標(biāo)志。2、香型:嗅覺鑒定,香氣應(yīng)純正,無異味,符合規(guī)定的香型。Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.常見物理化學(xué)性能檢驗(yàn)方法、原理相對密度測定;折光率測定;水分含量測定;熔點(diǎn)測定;pH值測定;發(fā)泡力測定;酸值的測定;皂化值的測定;活性物的測定;Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.1、相對密度測定:密度:在規(guī)定溫度(t℃)下,單位體積物質(zhì)的質(zhì)量。單位為g.cm-3或g.mL-1。密度瓶法:儀器:密度瓶(有溫度計(jì))、恒溫水浴鍋:精度±0.5℃步驟溫度:蒸餾水、試樣置于20±1℃計(jì)算::=ρ=(m2-m1)/(m3-m1)ρ——20℃時(shí)密度,g/mL;經(jīng)常記載的是,換算公式:Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.2、折光率測定:定義:在鈉光譜D線、20℃的條件下,空氣中的光速與被測物中的光速之比值;或光自空氣通過被測物時(shí)的入射角的正弦與折射角的正弦之比值。

原理:當(dāng)光從折射率為n的被測物質(zhì)進(jìn)入折射率為N的棱鏡時(shí),在阿貝爾折射儀中,入射角i=90°,根據(jù)棱鏡折射率N和測量折射角r可求出被測物質(zhì)的折射率n。注意事項(xiàng):樣品注入棱鏡時(shí),切勿使滴管接觸棱鏡,以防劃傷棱鏡。裝入樣品時(shí),滴加量要適合,太少會(huì)產(chǎn)生氣泡,過多又會(huì)溢出沾污儀器。儀器使用完畢要立即清洗

Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.2.3折光率測定:步驟:(1)將恒溫槽與棱鏡連接,調(diào)節(jié)恒溫槽的溫度,使棱鏡溫度保持在20.0±0.1℃。(2)用蒸餾水或標(biāo)準(zhǔn)玻璃塊校正折射儀。(3)在每次測定前都應(yīng)清洗棱鏡表面。如無特殊說明,可用適當(dāng)?shù)囊讚]發(fā)性溶劑清洗棱鏡表面,再用鏡頭紙或藥棉將溶劑吸干。(4)用滴管向棱鏡表面滴加數(shù)滴20℃左右的樣品,立即閉合棱鏡并旋緊,應(yīng)使樣品均勻、無氣泡,待棱鏡溫度計(jì)讀數(shù)恢復(fù)到20.0±0.1℃。(5)調(diào)節(jié)反光鏡使視場中出現(xiàn)明暗分界線,調(diào)節(jié)色散手輪,使色散消失。再調(diào)節(jié)棱鏡手輪,使明暗分界線與交叉中心重合。(6)讀取折射率值,讀至小數(shù)點(diǎn)后四位。Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.3、熔點(diǎn)測定定義:在一定的壓力下,固態(tài)與液態(tài)處于平衡狀態(tài)時(shí)的溫度,就是該物質(zhì)的熔點(diǎn)。熔點(diǎn)范圍或熔距:物質(zhì)開始熔化至全部熔化的溫度范圍。純物質(zhì)固、液兩態(tài)之間的變化是非常敏感的,自初熔至全熔,溫度變化不超過0.5~1℃?;煊须s質(zhì)時(shí),熔點(diǎn)下降,且熔距變寬。原理:將試樣研細(xì)裝入毛細(xì)管,置于加熱浴中逐漸加熱,觀察毛細(xì)管中試樣的熔化情況。當(dāng)試樣出現(xiàn)明顯的局部液化現(xiàn)象時(shí)的溫度為初熔點(diǎn),試樣全部熔化時(shí)的溫度為終熔點(diǎn)Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.3.2熔點(diǎn)測定裝置:雙浴式和提勒管式兩種雙浴式

提勒管式

開口膠塞

熔點(diǎn)管的位置熔點(diǎn)測定裝置1.圓底燒瓶2.試管3、4.開口膠塞5.溫度計(jì)6.輔助溫度計(jì)7.毛細(xì)管8.提勒管

Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.3.4步驟:安裝裝置,固定于鐵架臺上,加入載熱體。

粉末樣品處理:將樣品研成盡可能細(xì)粉末,放在清潔、干燥表面皿上,將毛細(xì)管開口端插入粉末中,取一支長約800mm的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有試樣的熔點(diǎn)管在其中投入數(shù)次,直到熔點(diǎn)管內(nèi)樣品緊縮至2~3mm高。將裝好樣品的熔點(diǎn)管附在內(nèi)標(biāo)式單球溫度計(jì)上(使試樣層面與內(nèi)標(biāo)式單球溫度計(jì)的水銀球中部在同一高度)。

粘塊樣品處理:熔化樣品,將毛細(xì)管一端插入,使樣品上升10-15mm,冷卻凝固,封閉毛細(xì)管一端,同上。用酒精燈或電爐加熱,控制升溫速度不超過5℃.min-1,觀察毛細(xì)管中試樣的熔化情況,記錄試樣完全熔化時(shí)的溫度,作為試樣的粗熔點(diǎn)Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.步驟:另取一支毛細(xì)管,按上述方法填裝好試樣,待熱浴冷卻至粗熔點(diǎn)下20℃時(shí),放于測定裝置中。將輔助溫度計(jì)附于內(nèi)標(biāo)式溫度計(jì)上,使其水銀球位于內(nèi)標(biāo)式溫度計(jì)水銀柱外露段的中部。加熱升溫,使溫度緩緩上升至低于粗熔點(diǎn)10℃,控制升溫速度為1±0.1℃.min-1,當(dāng)試樣出現(xiàn)明顯的局部液化現(xiàn)象時(shí)的溫度即為初熔溫度,當(dāng)試樣完全熔化時(shí)的溫度即為終熔溫度。記錄初熔和終熔時(shí)的溫度值。

Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.4、水分含量測定:水分含量的測定方法有:烘干法、有機(jī)溶劑蒸餾法、卡爾·費(fèi)休法(水分含量低于1%)等;4.1有機(jī)溶劑蒸餾法測定原理:有機(jī)溶劑蒸餾法是根據(jù)兩種互不相溶的液體混合物的沸點(diǎn)低于其中易揮發(fā)組份的沸點(diǎn),在試樣中加入有機(jī)溶劑并進(jìn)行蒸餾使試樣中的水份全部分離出來。由餾出的水量,即可計(jì)算出水份的含量。水分%=V×100/GV-水的體積,mL;

G-試樣質(zhì)量,g。注意:所使用的有機(jī)溶劑必須與水互不相溶,常溫下密度小于1g·ml-1,而且與被檢驗(yàn)物質(zhì)之間不發(fā)生任何化學(xué)應(yīng)。有苯、甲苯、二甲苯及其他惰性有機(jī)化合物。Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.4.1.1蒸餾法測定水分儀:Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.4.1.2步驟:

稱取試樣100g,加入100ml溶劑(甲苯或二甲苯等工業(yè)溶劑)。

組裝好儀器,使冷凝管下端正對接受器支管口,各連接處不得漏氣,冷凝管上端應(yīng)連接一支干燥管,防止空氣中的水分侵入。

接通冷凝水,開啟電爐,緩緩加熱蒸餾燒瓶,控制冷凝管下端斜口每秒鐘滴下2-4滴液體,直至餾出液澄清并在5min內(nèi)無細(xì)小液珠出現(xiàn)為止。

待接受液冷卻到常溫后,讀取水的體積。注意:當(dāng)接受器中水的體積不再增加及上層溶劑透明時(shí),就停止加熱,蒸餾完畢?;亓鲿r(shí)間一般不宜超過1小時(shí)。Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.4.2烘干法測水分與揮發(fā)物稱取樣品約5g,置干燥至恒重的扁形稱瓶中,精密稱定(m1),在105℃干燥40分鐘取出,置干燥器內(nèi)放冷,稱定重量;再在105℃干燥20分鐘,放冷,稱定重量(m2),至連續(xù)兩次干燥后稱重的差異不超過0.001g,如遇重量增加的情況,則以增重前的一次重量為恒重。減失的重量,即為供試品中含有水分與揮發(fā)物的重量。計(jì)算:w%=(m1-

m2)×100/mEvaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.5、pH的測定:pH值測定方法有比色法和電位法。電位法測定pH原理:理論依據(jù)能斯特(Nernst)方程。pH玻璃電極|試液||飽和甘汞電極25℃時(shí),電池電動(dòng)勢E=K+0.059pH試(1)由于K是不固定常數(shù),難計(jì)算得到,普遍采用已知pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在酸度計(jì)上進(jìn)行校正。即先測定已知pH值標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的電動(dòng)勢Es,然后再測定試液的電池電動(dòng)勢Ex。若測量Ex和Es時(shí)條件不變,假定Kx=Ks,25℃時(shí)pHx=pHs+(Ex‐Es)/0.059(2)

0.059V(pH)-1稱為25℃時(shí)直線的斜率。直線斜率與溫度成函數(shù)關(guān)系。為了保證在不同溫度下測量精度符合要求,在測量中要進(jìn)行溫度補(bǔ)償。Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.6、發(fā)泡力測定:發(fā)泡力是指洗滌劑溶液產(chǎn)生泡沫的能力。泡沫的形成有助于攜污作用。發(fā)泡力也作為液洗類產(chǎn)品性能指標(biāo),它與水的硬度、溶液的濃度以及溫度都有關(guān)6.1原理:將洗滌劑樣品用一定硬度的水配制成一定濃度的試驗(yàn)溶液。在一定溫度條件下,將200mL試液從90cm高度流到刻度量筒底部50mL相同試液的表面后,測量得到的泡沫高度作為該樣品的發(fā)泡力。儀器:羅氏泡沫儀、超級恒溫水浴箱(40±0.5)℃、秒表。

Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.6.2羅氏泡沫儀裝置:Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.6.3步驟:試驗(yàn)溶液配制:稱取洗滌劑樣品2.5g,用150mg/L硬水溶解,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,并稀釋到刻度,搖勻。再將溶液置于(40±0.5)℃恒溫水浴中陳化;從加水溶樣開始總時(shí)間為30min。

測定準(zhǔn)備:在試液陳化時(shí),啟動(dòng)水泵使循環(huán)水通過刻度管夾套,并使水溫穩(wěn)定在(40±0.5)℃。刻度管內(nèi)壁預(yù)先用鉻酸-硫酸洗液浸泡過夜,用蒸餾水沖洗至無酸。試驗(yàn)時(shí)先用蒸餾水沖洗刻度量管內(nèi)壁,然后用試液沖洗刻度量管內(nèi)壁,沖洗應(yīng)完全,但在內(nèi)壁不應(yīng)留有泡沫。Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.

測定:自刻度量管底部注入試液至50mL刻度線以上,關(guān)閉刻度量管旋塞,靜止5min,調(diào)節(jié)旋塞,使液面恰好在50mL刻度處。將滴液管用抽吸法注滿200mL試液,按要求安放到刻度量管上口,打開滴液管的旋塞,使溶液流下,當(dāng)?shù)我汗苤械娜芤毫魍陼r(shí),立即開啟秒表并讀取起始泡沫高度(取泡沫邊緣與頂點(diǎn)的平均高度),在5min末再讀取第二次讀數(shù)。用新的試液重復(fù)以上試驗(yàn)2~3次,每次試驗(yàn)前必須用試液將管壁洗凈。以上規(guī)定的水硬度、試液濃度、測定溫度可按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的要求予以改變,但應(yīng)在試驗(yàn)報(bào)告中說明。6.4結(jié)果表示:洗滌劑的發(fā)泡力用起始或5min的泡沫高度表示,單位為mm。取至少三次誤差在允許范圍的結(jié)果平均值作為最后結(jié)果。多次試驗(yàn)結(jié)果之間的誤差應(yīng)不超過5mm。Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.7、酸值的測定:酸值定義:中和脂肪、脂肪油或其他類似物質(zhì)1g中含有的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的重量(mg),在測定時(shí)可采用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)進(jìn)行滴定。

原理:酸堿滴定中和法RCOOH+KOH===RCOOK+H2O步驟:精密稱取試品1g(稱準(zhǔn)至0.0001g),置250ml錐形瓶中,加乙醇(臨用前加酚酞指示液,用氫氧化鉀滴定調(diào)至微顯粉紅色)約70ml,振搖使完全溶解(如不易溶解,可緩慢加熱回流使溶解),加入酚酞指示液6滴左右,立即用氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)滴定,至粉紅色持續(xù)30秒鐘不退為終點(diǎn)。做平行測定。Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.7、酸值的測定:計(jì)算酸值:

V×C×56.1

樣品酸值A(chǔ).V(mg/g)=───────

m

V---消耗氫氧化鉀滴定液的體積,ml;C---氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/l;m---試品的質(zhì)量,g;注意:樣品的溶解(三角瓶干燥等),趁熱滴定,滴定終點(diǎn);平行測定結(jié)果允許誤差為0.5。Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.8、皂化值的測定:皂化值定義:中和并皂化脂肪、脂肪油或其他類似物質(zhì)1g中含有的游離酸類和酯類所需氫氧化鉀的重量(mg)。原理:返滴定法(過量氫氧化鉀溶液皂化后,用鹽酸溶液滴定)RCOOR’+KOH===RCOOK+R’OHRCOOH+KOH===RCOOK+H2O樣品的皂化值KOHmg/g樣品的稱量范圍,g0~507.050~1007.01—3.51100—1503.5l一2.34150—2002.34~1.75200~2501.75—1.40250~3001.40~1.17300~3501.17—1.00350~4001.00~0.88Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.7、皂化值的測定:步驟:稱量:根據(jù)樣品皂化值的不同而調(diào)整試樣的稱樣量(精確至0.0005g)。使樣品皂化后滴定所耗用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積約為空白試驗(yàn)的一半,樣品稱量范圍見上表。皂化:用移液管吸取25mL約0.5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液,置于已裝有試樣的磨口錐形瓶中,加少許沸石,接上回流冷凝管,于加熱裝置中溫和地煮沸回流1h。若試樣難以皂化,則煮沸2h,然后用95%乙醇10mL沖洗冷凝管的內(nèi)壁和磨口接頭的下部。測定:若試樣為淺色,則加0.5~1mL酚酞指示劑于上述熱溶液中,以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液的粉紅色褪去。若試樣為深色,則加0.5~1mL百里酚酞指示劑,滴定至溶液從藍(lán)綠色轉(zhuǎn)為黃色。平行測定二次。空白試驗(yàn):用移液管吸取25mL約0.5mol/L的氫氧化鉀乙醇溶液,置于磨口錐形瓶中,按上面操作程序。Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.8、皂化值的測定計(jì)算酸值:

(V0-V1)×C×56.1

樣品皂化值I=─────────

mV0—空白試驗(yàn)耗用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,mL;V1—測定耗用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,mL;

C---鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/l;m---試品的重量,g;注意:氫氧化鉀乙醇溶液配制。Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.9、活性物的測定活性物含量測定:總活性物含量的測定、陰離子活性物含量測定等。9.1總活性物含量的測定方法:乙醇萃取法、若配方中含有不溶于乙醇的表面活性劑組分,或客商訂貨合同書中規(guī)定有總活性物含量檢測結(jié)果不包括水助溶劑(指甲苯或二甲苯的磺酸鹽及尿素等物質(zhì))時(shí),總活性物含量按三氯甲烷萃取法的規(guī)定進(jìn)行。9.1.1乙醇溶解法原理:利用產(chǎn)品中表面活性劑溶解于乙醇不溶解物分離,但其中氯化物也能溶解,因此,應(yīng)測出乙醇溶液溶解的氯化物,然后由總量中減去乙醇不溶物、氯化物和水分及揮發(fā)物等成分的含量,余下的量即是表面活性劑的含量。

Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.9.1.1乙醇溶解法:步驟:l)水分及揮發(fā)物測定:在已質(zhì)量恒定的燒杯中精確稱取樣品2g(精確至0.002g)放入(105±2)℃恒溫箱中,約3h,取出放入干燥器中冷卻至室溫,精確稱量(精確至0.002g)。計(jì)算:w1=m1/mw1——樣品總固體質(zhì)量分?jǐn)?shù);m1——樣品烘干后質(zhì)量,g;

m——樣品質(zhì)量,g2)乙醇不溶物含量的測定:取1)項(xiàng)中烘干樣品加入100mL95%中性乙醇,水浴加熱至微沸,取出。輕輕攪拌,使其盡量溶解。靜置沉淀后將上層澄清液通過質(zhì)量恒定之古氏坩堝抽氣過濾器至三角燒瓶中,盡可能將沉淀物留在燒杯中,然后將沉淀物放入(100±2)℃恒溫干燥箱內(nèi)烘去殘留乙醇。烘干后取出,加入2.5mL蒸餾水微熱溶解,再加入47.5mL無水乙醇。攪拌、冷卻至室溫。倒入古氏坩堝抽氣過濾器過濾,并用適量95%中性乙醇洗滌燒杯兩次。洗滌液倒入質(zhì)量恒定的古氏坩堝內(nèi)過濾,濾液并入三角燒瓶中。將古氏坩堝放入干燥箱,(105±2)℃恒溫干燥3h。取出放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫后,精確稱量(精確至0.002g)。計(jì)算:w2=m2/mw2——樣品無機(jī)鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù),m2——古氏坩堝中殘留物質(zhì)量,g

m——樣品質(zhì)量,gEvaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.9.1.1乙醇溶解法:步驟:3)氯化物含量測定:在(2)項(xiàng)所過濾的濾液中,滴入幾滴酚酞指示劑,用酸、堿溶液調(diào)節(jié),使溶液呈微紅色。然后加入50g/L鉻酸鉀指示劑2~3mL,用0.lmol/LAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈橙色為終點(diǎn)。計(jì)算:w3=c*V*58.5

/mw3——樣品的氯化物質(zhì)量分?jǐn)?shù);c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/LV——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗用量,mL;m——樣品質(zhì)量,g58.5——氯化鈉的摩爾質(zhì)量,g/mol4)有效物含量計(jì)算樣品有效物含量計(jì)算:

w=w1-w2-w3

w——樣品的有效物質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1——樣品的總固體質(zhì)量分?jǐn)?shù);w2——樣品的無機(jī)鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù);w3——樣品的氯化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.9.2陰離子活性物含量測定:直接兩相滴定法本方法適用于烷基苯磺酸鹽、烷基磺酸鹽、烷基硫酸鹽、烷基酚硫酸鹽、脂肪醇甲氧基及乙氧基硫酸鹽、二烷基琥珀酸酯磺酸鹽、及每個(gè)分子中含一個(gè)親水基的其他陰離子表面活性物產(chǎn)品。直接兩相滴定法原理:在水與三氯甲烷的兩相介質(zhì)中,在酸性混合指示劑存在下,用陽離子表面活性劑(氯化芐蘇翁)滴定,陰離子活性物與陽離子染料生成鹽,該鹽溶于三氯甲烷中,使三氯甲烷呈粉紅色。滴定過程中,水溶液中的陰離子活性物與氯化芐蘇翁反應(yīng),氯化芐蘇翁取代陰離子活性物——陽離子染料鹽內(nèi)陽離子染料(溴化底米翁),因溴化底米翁轉(zhuǎn)入水層,三氯甲烷層粉紅色褪去,稍過量的氯化芐蘇翁與陰離子染料(酸性藍(lán)-1)生成鹽,溶解于三氯甲烷層,使其呈藍(lán)色?,F(xiàn)象:三氯甲烷層粉紅色變藍(lán)色。Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.直接兩相滴定法步驟:按表中參考質(zhì)量稱取樣品(表中按相對分子量360計(jì)算)樣品活性物含量,%(m/m)稱量質(zhì)量范圍,g1510.0305.0453.2602.4801.81001.4Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.直接兩相滴定法步驟:調(diào)pH值:將試驗(yàn)份溶于水,加入數(shù)滴酚酞溶液,并按需要用氫氧化鈉溶液或硫酸溶液中和到呈淡粉紅色。定量轉(zhuǎn)移至1000mL的容量瓶中,用水稀釋到刻度,混勻。

滴定:用移液管移取25mL試樣溶液至具塞量筒中,加10mL水,15mL三氯甲烷和10mL酸性混合指示劑溶液,用氯化芐蘇錨溶液滴定。開始時(shí)每次加入約2mL滴定溶液后,塞上塞子,充分振搖,靜置分層,下層呈粉紅色。繼續(xù)滴定并振搖,當(dāng)接近滴定終點(diǎn)時(shí),由于振蕩而形成的乳狀液較易破乳。然后逐滴滴定,充分振搖。當(dāng)三氯甲烷層的粉紅色完全退去,變成淡灰藍(lán)色時(shí),即達(dá)到終點(diǎn)。Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.直接兩相滴定法計(jì)算:1、已知陰離子活性物平均相對分子量,計(jì)算按X(%)=4*c3*V3*Mr/m32、否則按mB=40

*c3*V3/m3

X—陰離子活性物含量,%;m3—試樣質(zhì)量,g;Mr—陰離子活性物的平均相對分子量;c3—氯化芐蘇錨溶液的濃度,mol/L;V3—滴定時(shí)所耗用的氯化芐蘇嗡溶液體積,mL;mB—陰離子活性物含量,mmol/g。對同一樣品,由同一分析者用同一儀器,兩次相繼測定結(jié)果之差應(yīng)不超過平均值的1.5%Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.化妝品系統(tǒng)檢驗(yàn)方法潤膚乳液檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)指

標(biāo)

稱指

標(biāo)

求優(yōu)級品

一級品

合格品

感官指標(biāo)

澤符合標(biāo)樣香

氣符合標(biāo)樣膏

體細(xì)

膩理化指標(biāo)PH值4.5--8.5耐

熱48℃,24h膏體無油水分離現(xiàn)象耐

寒-15℃-10℃-5℃,24h恢復(fù)室溫后膏體無油水分離現(xiàn)象離心考驗(yàn)一般4000轉(zhuǎn)/min旋轉(zhuǎn)30min不分層

粉質(zhì)2000轉(zhuǎn)/min旋轉(zhuǎn)30min不分層細(xì)菌總數(shù)成人

≤500

兒童

≤500糞大腸菌群,個(gè)/克不得檢出綠膿桿菌,個(gè)/克不得檢出金黃色葡萄球菌,個(gè)/克不得檢出汞,mg/kg≤1砷,mg/kg≤10鉛,mg/kg≤30

Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.潤膚乳液檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)包裝檢驗(yàn):乳液每瓶的質(zhì)量公差幅度規(guī)定如下:

30g以下

±2g;31g-40g±2.5g;41g-55g±3g;56g-70g±3.5g;71g-80g±4g;81g以上

±5g;外觀要求:

瓶子:瓶身應(yīng)光滑完整,無明顯疤痕、裂紋和冷爆,色澤不得有明顯差別,瓶口羅紋無中斷、歪斜、毛口現(xiàn)象。

瓶蓋:內(nèi)外清潔不

得有起泡、裂紋、脫漆、缺口、毛邊等現(xiàn)象,

瓶蓋羅紋完整與瓶口配合緊密,

得漏液。

小包裝:商標(biāo)

圖案清楚、鮮明、套色整齊,

粘貼商標(biāo)

得有明顯歪斜(幅度不

大于2mm)和明顯粘合劑痕跡,

得有漏液、倒貼和損壞現(xiàn)象。

中包裝:應(yīng)完整、牢固、干燥、有隔檔。

Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.潤膚乳液檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn):試驗(yàn)方法:色澤:取試樣與標(biāo)樣在非直射陽光下用目測對比。

香氣:

取試樣擦在清潔的手上,用嗅覺與標(biāo)樣對比。

結(jié)構(gòu):

取試樣與標(biāo)樣在非直射陽光下用目測對比。

PH值:用天平稱取試樣和蒸餾水?dāng)嚢杈鶆颍?份試樣和10份煮沸冷卻后的蒸餾水)加熱至40±1℃,并不斷攪拌,冷卻到25℃,酸度計(jì)測定。耐熱

:預(yù)先將電熱恒培養(yǎng)箱調(diào)節(jié)到48±1℃,把包裝完整的試樣一瓶,放在電熱恒溫培養(yǎng)箱內(nèi),保持24h后取出,恢復(fù)室溫觀察。

耐寒:預(yù)先將冰箱調(diào)節(jié)到規(guī)定的溫度,把包裝完整的試樣一瓶放入冰箱內(nèi),保持24h后取出,恢復(fù)室溫觀察。

Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.潤膚乳液檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn):試驗(yàn)方法:離心:將7mL待驗(yàn)乳液灌入離心管中,用軟木塞塞好,然后放入預(yù)先調(diào)節(jié)到38±1℃的電熱恒溫培養(yǎng)箱內(nèi),保持1h后移入離心機(jī)中,并將離心機(jī)調(diào)整到規(guī)定的離心速度,旋轉(zhuǎn)30mm,取出觀察。細(xì)菌總數(shù):按GB7918.2方法測定

糞大腸菌群、綠膿桿菌、金黃色葡萄球菌

按GB7917.3;GB7918.4;GB7918.5方法測定。

5.10汞、砷、鉛

按GB7917.1;GB7917.2;GB7917.3方法測定

Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.化妝品系統(tǒng)檢驗(yàn)方法滋潤肌膚,防止粗糙和皺裂的各種油泡水乳化型香脂

標(biāo)

標(biāo)

求感官指標(biāo)膏

體膏

細(xì)

膩色

澤符合規(guī)定色澤香

氣符合規(guī)定香型理化指標(biāo)PH值5.0--8.5耐

熱40℃,24h,滲油率不超過3%耐

寒-15±1℃,24h恢復(fù)室溫后膏體無油水分離現(xiàn)象Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.乳化型香脂容量要求:盒裝產(chǎn)品容量允差±8%;瓶裝產(chǎn)品容量允差:<50g±8.0%;51--200g±7.5%試驗(yàn)方法

色澤檢驗(yàn)

用目力在室內(nèi)無陽光直射處觀察。

香氣檢驗(yàn)

憑嗅覺鑒定香氣。

膏體檢驗(yàn)

用目力在室內(nèi)無陽光直射處觀察。

PH值:置燒杯于天平上,稱取試樣1份,加煮沸冷卻后的蒸餾水9份,攪拌片刻,在水浴上加熱至70~80℃,取下放冷至室溫,除去蠟塊,用校正后的酸度計(jì)測定。耐熱:預(yù)先將恒溫箱調(diào)節(jié)至40±1℃,在已稱量的培養(yǎng)皿中稱取樣品約10g(約占培養(yǎng)皿面積1/4),刮平,再精密稱量。斜放在烘箱內(nèi)的15度角架上經(jīng)24h取出放入干燥器中冷卻后再稱重,如有油滲出,則將滲油部分小心揩去,留下膏體部分,然后將培養(yǎng)皿連同剩余的膏體部分進(jìn)行稱量,計(jì)算樣品滲油的百分率。

Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.乳化型香脂

耐寒:預(yù)先將冰箱調(diào)節(jié)到-15±1℃,把樣品一瓶,放在冰箱內(nèi)保持24h后取出,恢復(fù)室溫后觀察有無油水分離。

容量允差

:取試樣10盒(瓶)稱取其毛重,然后去盡內(nèi)容物,洗凈烘干,稱取皮重,按下式計(jì)算平均重量,按規(guī)定容量計(jì)算允差。

W=W總-W空/10Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2019-2019AsposePtyLtd.溶液配制:1、鹽酸溶液配制:市售鹽酸密度為1.19g/cm3,HCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為37%,其物質(zhì)的量濃度約為12mol·L-1。配制時(shí)先用濃鹽酸配成所需要的近似濃度,然后用基準(zhǔn)物進(jìn)行標(biāo)定,以得準(zhǔn)確濃度;因濃鹽酸具揮發(fā)性,配制時(shí)所取鹽酸的量

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