XRD表征原理及應(yīng)用簡(jiǎn)述

XRD表征原理及應(yīng)用簡(jiǎn)述小組成員：XXXXXXXXXX學(xué)院XRD檢測(cè)的原理XRD檢測(cè)的實(shí)施方法XRD的發(fā)展XRD的應(yīng)用1234CONTENTS01.XRD的發(fā)展史

德國(guó)物理學(xué)家勞厄（MaxvonLaue）于1912年發(fā)現(xiàn)晶體物質(zhì)晶格中的平面間距與X射線波長(zhǎng)相近，提出晶體可作為X射線的三維衍射光柵的設(shè)想。即當(dāng)一束X射線通過晶體時(shí)發(fā)生散射，散射的X射線與入射X射線波長(zhǎng)相同時(shí)對(duì)晶體將產(chǎn)生衍射現(xiàn)象，衍射波之間干涉的結(jié)果使射線的強(qiáng)度在某些方向上加強(qiáng)，在某些方向上減弱。通過分析所得到的衍射圖樣，便可確定晶體結(jié)構(gòu)。勞厄制定了一項(xiàng)法則，將散射角度與晶體中晶胞間距的大小和方向聯(lián)系起來，并于1914年獲得諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。XRD的發(fā)展

1913年英國(guó)物理學(xué)家布拉格父子在勞厄發(fā)現(xiàn)的基礎(chǔ)上,不僅成功地測(cè)定了NaCl、KCl等的晶體結(jié)構(gòu),并提出了作為晶體衍射基礎(chǔ)的著名公式──布拉格定律：2dsinθ=nλ式中λ為X射線的波長(zhǎng)，d是晶面間距，n為任何正整數(shù)，又稱衍射級(jí)數(shù)。（等式兩邊為光程差）1912年至1913年，年輕的布拉格發(fā)展了布拉格定律，將觀察到的散射與晶體內(nèi)均勻間隔平面的反射聯(lián)系起來。布拉格，父親和兒子，因其在晶體學(xué)方面的工作而分享了1915年的諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。義XRD的發(fā)展當(dāng)路徑ABC和A'B'C'之間的距離相差整數(shù)個(gè)波長(zhǎng)（λ）時(shí)，衍射的X射線表現(xiàn)出相長(zhǎng)干涉。01.XRD的基本原理

晶體是規(guī)則的原子陣列，X射線可以被認(rèn)為是電磁波。原子主要通過其電子來散射X射線。撞擊電子的X射線產(chǎn)生從電子激發(fā)出的次級(jí)球面波，發(fā)生彈性散射。規(guī)則的散射體陣列產(chǎn)生規(guī)則的球面波陣列。雖然這些波通過破壞性干擾在大多數(shù)方向上相互抵消，但它們?cè)诓祭穸纱_定的幾個(gè)特定方向上增加，這些特定方向表現(xiàn)為衍射圖案上的斑點(diǎn)，稱為反射。因此，X射線衍射由照射在規(guī)則陣列的散射體上的電磁波產(chǎn)生。通過對(duì)材料進(jìn)行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段。用于確定晶體的原子和分子結(jié)構(gòu)。XRD的基本原理

X射線衍射現(xiàn)在是研究晶體結(jié)構(gòu)和原子間距的常用技術(shù)。X射線衍射儀由三個(gè)基本元件組成：X射線管，樣品臺(tái)和X射線探測(cè)器。通過加熱燈絲產(chǎn)生電子，通過施加電壓使電子朝向目標(biāo)加速，并用電子轟擊靶材料，在陰極射線管中產(chǎn)生X射線。當(dāng)電子具有足夠的能量來激發(fā)目標(biāo)材料的內(nèi)層電子時(shí)，產(chǎn)生特征X射線。這些X射線被準(zhǔn)直并定向到樣品上。當(dāng)樣品和檢測(cè)器旋轉(zhuǎn)時(shí)，記錄反射的X射線的強(qiáng)度。當(dāng)照射樣品的入射X射線的入射角滿足布拉格方程時(shí)，發(fā)生相長(zhǎng)干涉并且出現(xiàn)強(qiáng)度峰值。檢測(cè)器記錄并處理該X射線信號(hào)并將該信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，然后將其輸出到計(jì)算機(jī)監(jiān)視器之類的設(shè)備。03.XRD的實(shí)施方法樣品的制備準(zhǔn)備衍射儀用的樣品試片一般包括兩個(gè)步驟；1.需把樣品研磨成適合衍射實(shí)驗(yàn)用的粉末；2.把樣品粉末制成有一個(gè)十分平整平面的試片。數(shù)據(jù)處理：1、數(shù)據(jù)平滑:排除各種隨機(jī)波動(dòng)和信號(hào)干擾；2、背底的測(cè)量與扣除；有多種原因可形成背底：如狹縫、樣品及空氣的散射等；樣品中所含非晶態(tài)成分會(huì)形成大角度范圍內(nèi)的鼓包，也屬背底，需要去除；3、尋峰；4、峰位及峰形參數(shù)的測(cè)定。粉末的粒度：任何一種粉末衍射技術(shù)都要求樣品是十分細(xì)小的粉末顆粒（1）保證光照區(qū)域晶粒足夠多（2）抑制由晶體缺陷造成的擇優(yōu)取向（3）排除消光和微吸收效應(yīng)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響通常定量分析的樣品細(xì)度應(yīng)在1μm左右，即可以通過320目的篩網(wǎng)。在某些情況下細(xì)度要求還會(huì)更高原則上，衍射儀要求樣品試片表面十分平整，且裝樣后試片位置必須準(zhǔn)確（與衍射儀軸重合，與聚焦圓相切）。然而在實(shí)際操作中，制取平整表面的過程常常容易引起擇優(yōu)取向，而擇優(yōu)取向的存在會(huì)嚴(yán)重地影響衍射線強(qiáng)度的正確測(cè)量。所以在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)要求準(zhǔn)確測(cè)量強(qiáng)度時(shí)，一般首先考慮如何避免擇優(yōu)取向的產(chǎn)生而不是追求平整度。然而，如果為了研究樣品的某一特征衍射，擇優(yōu)取向確實(shí)十分有用的，此時(shí)，制樣將力求使晶粒高度取向，以得到某一晶面的最大強(qiáng)度。在制成樣品試片直至衍射實(shí)驗(yàn)結(jié)束整個(gè)過程中，必須保證試片上樣品的組成及其物理化學(xué)性質(zhì)和原樣品相同，必須確保樣品的可靠性。XRD的實(shí)施方法試片平整度：04.XRD的應(yīng)用

X射線衍射分析法是研究物質(zhì)的物相和晶體結(jié)構(gòu)的主要方法。當(dāng)某物質(zhì)(晶體或非晶體)進(jìn)行衍射分析時(shí),該物質(zhì)被X射線照射產(chǎn)生不同程度的衍射現(xiàn)象,物質(zhì)組成、晶型、分子內(nèi)成鍵方式、分子的構(gòu)型、構(gòu)象等決定該物質(zhì)產(chǎn)生特有的衍射圖譜。X射線衍射方法具有不損傷樣品、無污染、快捷、測(cè)量精度高、能得到有關(guān)晶體完整性的大量信息等優(yōu)點(diǎn)。因此,X射線衍射分析法作為材料結(jié)構(gòu)和成分分析的一種現(xiàn)代科學(xué)方法,已逐步在各學(xué)科研究和生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用。

1）當(dāng)材料由多種結(jié)晶成分組成，需區(qū)分各成分所占比例，可使用XRD物相鑒定功能，分析各結(jié)晶相的比例。（2）很多材料的性能由結(jié)晶程度決定，可使用XRD結(jié)晶度分析，確定材料的結(jié)晶程度。（3）新材料開發(fā)需要充分了解材料的晶格參數(shù)，使用XRD可快捷測(cè)試出點(diǎn)陣參數(shù)，為新材料開發(fā)應(yīng)用提供性能驗(yàn)證指標(biāo)。（4）產(chǎn)品在使用過程中出現(xiàn)斷裂、變形等失效現(xiàn)象，可能涉及微觀應(yīng)力方面影響，使用XRD可以快捷測(cè)定微觀應(yīng)力。（5）納米材料由于顆粒細(xì)小,極易形成團(tuán)粒,采用通常的粒度分析儀往往會(huì)給出錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)。采用X射線衍射線線寬法(謝樂法)可以測(cè)定納米粒子的平均粒徑。XRD的應(yīng)用XRD的應(yīng)用4、對(duì)于晶胞測(cè)定，非等距晶體系統(tǒng)的圖樣索引比較復(fù)雜5、可能會(huì)發(fā)生峰值疊加并且會(huì)因高角度的“反射”而惡化1、用于檢測(cè)未知物的強(qiáng)大而快速（<20分鐘）的技術(shù)；2、提供明確的礦物測(cè)定；3、需要較少的樣品制備

4、XRD單元廣泛可用